DE4438305A1

DE4438305A1 - Pigment zum Streichen von Druckpapieren, insbesondere Farbentwicklerpigment für Selbstdurchschreibepapiere

Info

Publication number: DE4438305A1
Application number: DE19944438305
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Ruf
Original assignee: Sued Chemie AG
Current assignee: Sued Chemie AG
Priority date: 1994-10-26
Filing date: 1994-10-26
Publication date: 1996-05-02
Also published as: WO1996013391A1

Description

Die Erfindung betrifft Pigmente zum Streichen von Druckpapie ren, insbesondere Farbentwicklerpigmente für Selbstdurch schreibepapier, die mit sehr geringem Bindemittelzusatz auf dem Basispapier haften.

Kohlefreie Selbstdurchschreibepapiere oder Reaktionsdurch schreibepapiere sind seit den frühen 50er Jahren bekannt. Sie kommen heute in großen Mengen in Bank- und Frachtformularsät zen, Lieferscheinen, Rechnungen usw. zum Einsatz. Gewöhnlich bestehen sie aus zwei oder mehreren aufeinanderliegenden Pa pierblättern, wobei das jeweils obere auf der Rückseite eine Farbgeberschicht (CB - coated back), das jeweils untere auf der Vorderseite eine Farbnehmerschicht (CF = coated front) aufweist. Hauptbestandteil der Farbgeberschicht sind dichtwan dige Mikrokapseln aus Gelatine, Polyurethan, Melamin-Formalde hyd und ähnlichen Substanzen, die Lösungen von Farbstoffen in der sogenannten Leukoform enthalten. Diese nur schwach gefärb ten Farbstoffvorläufer, überwiegend aus der Klasse der Di- oder Triphenylmethane, der Thiazine, der Spiropyrane oder Fluorane, wirken als Elektronendonatoren (Lewis-Basen) und können mit Elektronenakzeptoren (Lewis-Säuren) in einer chemi schen Reaktion in die Farbstofform überführt werden. Derartige Lewis-Säuren befinden sich in der Farbnehmerschicht in Form von sauren Phenolharzen, Zinksalicylaten oder sauer aktivier ten Tonmineralien, z. B. sauer aktivierten smektitischen Schichtsilicaten. Werden nun beim Beschreiben eines Selbst durchschreibesatzes durch den Schreiberdruck die Wände der be troffenen Mikrokapseln zerstört, wird der Kapselinhalt - die Farbstofflösung - freigesetzt und auf der lewissauren Nehmer schicht entwickelt, wobei eine Kopie entsteht. Besonders ge eignete Farbentwicklerpigmente lassen sich durch saure Akti vierung von Tonmineralien, wie Attapulgiten oder vorzugsweise smektitischen Schichtsilicaten, wie Bentoniten herstellen.

Bevorzugt geht man von Calciumbentonit aus, also einem Schicht silicat, dessen negative Schichtladungen durch Calciumionen auf Zwischenschichtplätzen kompensiert werden. Beim Aktivie rungsprozeß, der durch Kochung mit Mineralsäuren, gewöhnlich Salzsäure oder Schwefelsäure, erfolgt, wird der Bentonit che misch verändert: zum ersten wird das interlamellar gebundene Ca²⁺ in einem Ionenaustauschschritt durch 2H⁺ ersetzt, zum zweiten wird die Schichtlamelle von den Kanten her angegrif fen, und die zentralen, oktaedrisch koordinierten Al³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ und/oder Mg²⁺-Ionen werden je nach Aktivierbedingungen mehr oder weniger aufgelöst und ausgewaschen.

Das entstehende Produkt kann als eine Kombination von Rest schichtsilicat mit an den Kanten gebundener voluminöser, amorpher Kieselsäure beschrieben werden. Es zeichnet sich aus durch sehr hohe spezifische Oberflächen von etwa 300 m²/g (ge messen nach BET-Methode), ein hohes Adsorptionsvermögen und Porenvolumen sowie durch die Anwesenheit von vielen sauren Zentren (Brönstedt- und Lewis-Säuren), an denen die Entwick lung der Farbstoffe katalytisch abläuft. Durch diese chemische Aktivierungsreaktion wird die für Bentonite typische Quellfä higkeit eliminiert, so daß fit den aktivierten Bentoniten Slurries mit einem Feststoffgehalt von < 40% erhalten werden können.

Zur Fixierung dieser hochoberflächigen Pigmente auf dem Basis papier sind ungewöhnlich hohe Bindemitteleinsätze von bis zu 25 Teilen auf 100 Teile Pigment erforderlich. Ein Teil des Bindemittels wird auf der Oberfläche und in den Poren des aktivierten Bentonits adsorbiert und dient somit nicht der Pigment-Faserfixierung. Dieser Binderanteil beeinflußt sogar sehr negativ das Farbentwicklerpotential des Bentonits, da er teilweise die aktiven, katalytischen Zentren blockiert und passiviert. Der hohe Bindemittelbedarf dieser Pigmente ist somit ökonomisch und technologisch (problematisches Recycling der Altpapiere und des Ausschusses) nachteilig.

Weiterhin entstehen beim Aktivierungsprozeß große Mengen niedrig konzentrierter Abfallsäuren mit erheblichen Anteilen an gelösten Metallionen wie Al³⁺, Fe³⁺, Mg²⁺, Ca²⁺ usw. Diese müssen aufwendig beseitigt, z. B. durch Neutralisation gefällt und auf Deponien entsorgt werden. Dies ist als ökologisch nachteilig anzusehen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch eine genau dosierte Dotierung von Natrium- oder Calciumbentoniten mit Brönstedt- und/oder Lewissäuren sehr reaktive, katalytisch wirksame Farbentwicklerpigmente für Selbstdurchschreibepapiere erzeugt werden können, die sich durch den zumindest teilweisen Erhalt ihrer ursprünglichen Quellfähigkeit auszeichnen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Pigment zum Streichen von Druckpapier, insbesondere ein Farbpigment für Selbstdurch schreibepapier, auf der Basis mindestens eines säureaktivier ten Alkali- und/oder Erdalkalismektits, das dadurch gekenn zeichnet ist, daß der Alkali- und/oder Erdalkalismektit mit mindestens einer Brönstedt- und/oder Lewissäure partiell akti viert ist und einen Gehalt an amorpher Kieselsäure von maximal 15 Gew. -%, ein Quellvolumen von etwa 5 bis 30 ml/2 g, eine spezifische Oberfläche von weniger als etwa 140 m²/g und eine Brookfield-Viskosität von etwa 200 bis 1000 mPa · s (gemessen in einer Suspension mit einem Feststoffgehalt von 25 Gew.-%, ei nem Latexgehalt von 5 Gew.-% und einem pH-Wert von 9) hat.

Unter "partieller Aktivierung" versteht man die vorsichtige Umsetzung des Alkali- oder Erdalkalismektits mit einer Brön stedt- und/oder eine Lewissäure, so daß maximal 50% der zur Verfügung stehenden Ionenaustauschkapazität gegen H⁺ oder das Lewis-Kation ausgetauscht wird. Wichtig ist, daß die Auflösung der Mittellamelle des Schichtsilicats soweit unterbunden wird, daß die entstehende amorphe Kieselsäure maximal 15 Gew. -% des Produktes beträgt. Der Anteil der amorphen Kieselsäure wird dadurch bestimmt, daß das Pigment in einem V2A-Gefäß mit der doppelten Menge an wasserfreier Soda versetzt und in 3%iger wäßriger Suspension 10 Minuten unter Rückfluß gekocht wird. Nach dem Abfiltrieren der Mutterlauge wird die Prozedur noch zweimal wiederholt. Aus den vereinigten Mutterlaugen wird ein aliquoter Anteil entnommen, und die darin enthaltene Natrium silicatlösung wird nach dem Ansäuern mit Schwefelsäure mittels einer 10%igen Natriummolybdatlösung gelb angefärbt. Die Farb intensität, bestimmt am Beckman-Spektralphotometer bei 440 nm, ergibt über eine Eichkurve die Konzentration an Natriumsili cat, woraus der Gehalt an amorpher Kieselsäure bestimmt wird.

Bei einem Anteil an amorpher Kieselsäure von maximal 15 Gew.-% bleibt die für die Erfindung wesentliche Quellfähigkeit des Pigments erhalten. Eine "partielle Aktivierung" erhält man durch zeitlich limitierte Umsetzung der Smektite mit den Akti vierungsreagenzien zwischen 90 und 100°C, wie es nachstehend noch näher ausgeführt ist.

Die Bestimmung der weiteren Merkmale ist nachstehend erläu tert.

Die erfindungsgemäßen Pigmente unterscheiden sich von den kon ventionellen, hoch sauer aktivierten Smektiten durch eine weit geringere spezifische Oberfläche, geringere Porenvolumina und höhere Viskositäten der aus ihnen hergestellten Streichfarben. Sie weisen sehr gute Adhäsion zu Papierfasern auf, so daß sie mit sehr geringem Bindemittelzusatz auf dem Rohpapier veran kert werden können. Bereits bei geringen Strichgewichten von etwa 2-3 g/m² bilden die erfindungsgemäßen Pigmente geschlos sene Strichoberflächen mit sehr gutem Farbenholdout, so daß die Farbstoffe der CB-Kapseln nur wenig in den Strich/das Pa pier penetrieren und an der Strichoberfläche entwickelt wer den. Aufgrund ihrer spezifischen Eigenschaften eignen sich die erfindungsgemäßen Pigmente auch sehr gut zur Herstellung gestrichener Inkjet-Papiere und ganz allgemein zur Pigmentie rung von Druckpapieren bei geringen Grammaturen.

Unterschreitet das Quellvolumen die kritische Grenze von 5 ml /2g, so reicht die Adhäsionskraft des Pigments nicht mehr für eine binderarme Fixierung auf dem Rohpapier. Steigt das Quell volumen über 30 ml/2g, wird das rheologische Verhalten der Streichfarbe derart verschlechtert, daß eine Applikation über schnellaufende Streichaggregate nicht mehr möglich ist. Ein kritischer Wert ist die spezifische Oberfläche, die nicht über 140 m²/g, besser nicht über 100 m²/g steigen darf, da sonst ein großer Teil der Bindermenge in den Poren des hochoberflä chigen Pigments absorbiert wird und dort nicht der Pigment-Fa serbindung dient. Des weiteren sind Pigmente mit zu hohen spe zifischen Oberflächen nicht mehr in der Lage, eine Sperr schicht zu bilden, so daß in diesem Falle ein guter Teil der CB-Kapselfarbstoffe in den Strich penetriert. Das erfindungs gemäße Pigment weist in einer Suspension mit einem Feststoff gehalt von 25 Gew. -% und einem pH-Wert von 9 eine Brookfield- Viskosität (100 U/min) von mindestens 200 mPa · s auf. Dies ist von Bedeutung, da die Pigmente beim Streichen von niedrigen Grammaturen (ca. 1 - 6 g/m²) möglichst direkt beim Auftrag auf das Rohpapier immobilisiert werden sollen, um ein Wegschlagen der feinen Pigmentbestandteile in das Rohpapier zu verhindern. Pigmente mit geringen Viskositäten sind zum binderarmen Pig mentieren nicht geeignet.

Das erfindungsgemäße Pigment ist vorzugsweise dadurch gekenn zeichnet, daß das Quellvolumen etwa 8 bis 20 ml/2 g, die spe zifische Oberfläche < 100 m²/g und die Brookfield Viskosität etwa 250 bis 500 mPa · s beträgt.

Vorzugsweise stellt der Ausgangssmektit einen Calcium-Magne sium-Bentonit dar.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstel lung eines Pigments, wie es vorstehend definiert ist, das da durch gekennzeichnet ist, daß man den Ausgangssmektit mit min destens einer Brönstedt- und/oder Lewissäure so lange partiell aktiviert, bis die vorstehend angegebenen Gehalte an amorpher Kieselsäure, Quellvolumina, spezifischen Oberflächen und Brookfield-Viskositäten erreicht sind.

Im einzelnen werden die erfindungsgemäßen Pigmente durch vor sichtige Umsetzung von quellfähigen Natrium-, Calcium- und/ oder Magnesiumbentoniten mit Brönstedt- oder Lewissäuren her gestellt. Als geeignete Brönstedt-Säuren sind zu nennen anor ganische Mineralsäuren wie Salz-, Schwefel- und Phosphorsäure und organische Säuren wie z. B. Oxalsäure, Citronensäure oder Essigsäure. Die Einhaltung geeigneter milder Bedingungen in Temperatur, Dosierung und Aktivierzeit ist vor allem bei den starken Mineralsäuren von ausschlaggebender Bedeutung. Geeig nete Lewissäuren sind u. a. die sauren Salze von Zn²⁺, Al³⁺, Zr⁴⁺ in Form der Chloride oder Oxychloride. Besonders reaktive Farbentwickler lassen sich durch eine kombinierte Aktivierung mit Brönstedt- und Lewissäuren erzielen.

Vorzugsweise führt man die partielle Säureaktivierung bei Tem peraturen von etwa 90 bis 100°C durch. Mit starken Brönstedt- und Lewissäuren, wie Salzsäure bzw. Zink-, Aluminium- oder Zirkonsalzen beträgt die Aktivierungszeit 1 bis maximal 3 Stunden, während mit schwächeren Säuren, wie Oxal- oder Phos phorsäure, eine Aktivierungszeit von etwa 3 bis 5 Stunden be nötigt wird.

Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der vorste hend definierten Pigmente als Farbentwicklerpigmente oder als Streichpigmente für Inkjet- oder Druckpapiere. Die erfindungs gemäßen Pigmente dienen also nicht nur als Farbentwickler in Selbstdurchschreibepapieren, sondern sind auch zur Herstellung von Inkjet-bedruckbaren Strichen mit Vorteil einzusetzen. Da rüber hinaus sind sie geeignet zum Pigmentieren von Druckpa pieren (z. B.: Super-Calendered-Papier (SC-Papier), Zeitungspa pier, usw.), deren Be- und Verdruckbarkeit (Runnability) ver bessert werden soll.

Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen in nicht ein schränkender Weise erläutert:

Beispiel 1 (a-g)

Weißer Ca/Mg-Bentonit türkischen Ursprungs wurde bei einem Feststoffgehalt von 15 Gew. -% in Wasser suspendiert und durch Ausreinigung über einen Hydrozyklon von Teilchen < 32 µm ("Grit") befreit. Das gritfreie Material wurde in Suspension mit

a) Salzsäure
b) Salzsäure/Zn²⁺
c) Zn²⁺
d) Salzsäure/Al³⁺
e) Al³⁺
f) Salzsäure/Zr⁴⁺
g) Zr⁴⁺

nach den Bedingungen von Tabelle I dotiert. Das Produkt wurde durch Vakuumfiltration isoliert und mit Wasser chloridfrei ge waschen. Nach schonender Trocknung bei 80°C bis auf einen Was sergehalt von 5-8 Gew.-% wurde in einer Schlagrotormühle auf einen d50-Wert von etwa 1,3-1,5 µm (gemessen im Sedigraph® 5000c) vermahlen. Die Pigmente wurden wie folgt charakterisiert und getestet:

Quellvolumen

Ein kalibrierter 100 ml-Meßzylinder wird mit 100 ml destil liertem Wasser gefüllt. 2,0 g der zu messenden Substanz werden in Portionen von 0,1 bis 0,2 g langsam auf die Was seroberfläche gegeben. Nach dem Absinken des Materials wird das nächste Quantum aufgegeben. Nach Beendigung der Zugabe wartet man eine Stunde und liest dann das Volumen der auf gequollenen Substanz in ml/2 g ab.

Spezifische Oberfläche

Die Messung wurde nach der BET-Methode durchgeführt. Es wurde nach der DIN 66 132 gearbeitet.

Viskosität

Je 100 g otro (ofentrocken) der zu testenden Produkte wur den unter Rühren mit einem Korbrührer (700 U/min.) ohne Zu satz von Dispergierhilfsmitteln in Anmachwasser mit einem Härtegrad von 21°dH innerhalb von 30 min. dispergiert. Der Feststoffgehalt wurde auf 25 Gew.% eingestellt, der pH-Wert der Slurry wurde mit 20%iger NaOH bei etwa 9 gehalten. An schließend wurde weitere 30 min bei 700 U/min gerührt. Nach Verminderung der Rührerdrehzahl auf 250 U/min wurden 5 Ge wichtsteile DOW Latex 950® (Styrol-Butadien-Latex mit folgenden Eigenschaften: Feststoffgehalt 50 Gew.-%, pH-Wert 5,5, Glastemperatur 8°C, Mindestfilmbildungstemperatur 5°C, Teilchendurchmesser 0,14 µm) auf 100 Gewichtsteile Pigment zudosiert, kurz homogenisiert und der pH-Wert auf 9,0 ein gestellt. Die Viskositätsmessung erfolgte mit dem Brook field-Viskosimeter bei 100 U/min (Spindel 3).

Strichhaftung

Ein holzhaltiges 45 g/m² Streichrohpapier wurde bei 50% rel. Luftfeuchte äquilibriert und am Handrakel mit einem 6- 6,5 g/m² Strich versehen. Die Bestimmung des Strichge wichts erfolgt durch Rückwägung. Das gestrichene Papier (CF-Blatt) wurde ebenfalls bei 50% rel. Luftfeuchte äquili briert und dann auf einer Länge von 15 cm mit einem 20 mm breiten Klebestreifen ("Tesa®"-Streifen) beklebt, der durch Auflegen eines Gewichtes mit einem Druck von 50 kg/cm² 30 sec. fixiert wurde. Nach zügigem Abziehen des Klebstreifens wurden Menge und Verteilung der herausgeris senen Strichpartikel visuell beurteilt, wobei in den Tabel len bedeutet:
+++ sehr gute Fixierung des Striches; nahezu keine Strichpartikel abgelöst
--- keinerlei Strichhaftung, vollständige Strich ablösung.

Farbkontrast

Das mit dem aktivierten Bentonit gestrichene und bei 50% rel. Luftfeuchte äquilibrierte CF-Blatt wurde zusammen mit einem auf dem Markt erhältlichen schwarzschreibenden CB- Blatt in einem Laborkalander entwickelt; am Ry-Filter eines Elrepho®-Gerätes (Firma Zeiss/Datacolor) wurde der Farb kontrast als Differenz des Ry-Wertes von CF-Strich und Kopie ermittelt:

Kontrast = Ry/_CF - RY/_Kopie.

Die Tabelle I zeigt die gute Strichhaftung und die guten Farb reaktivitäten der erfindungsgemäßen Pigmente.

Beispiel 2 (a-f) (Vergleich)

Es wurde der Bentonit von Beispiel 1 verwendet. Er wurde nach Beispiel 2a-c 8, 6 bzw. 4 Stunden mit 1000 mmol HCl/100 g ak tiviert. Die weiteren Stufen wurden wie nach Beispiel 1 durch geführt. Nach Tabelle II lagen Quellvolumen, spezifische Ober fläche und Viskosität außerhalb der erfindungsgemäßen Berei che. Als Konsequenz genügten die zugesetzten 5 Gewichtsteile Latex nicht mehr zur Fixierung der Pigmente am Rohpapier, so daß eine Messung der Farbreaktivität nicht möglich war. Wurde die Latexmenge auf 15 bzw. 20 Gewichtsteile erhöht (Versuche 2d, e), gelang erst in letzterem Falle die Fixierung auf dem Rohpapier. Ohne Einführung von Brönstedt- oder Lewissäuren (Versuch 2f) blieb die Farbreaktivität auf niedrigem Niveau.

Beispiel 3 (a-c)

Der ausgereinigte Bentonit von Beispiel 1 wurde nach der Ar beitsweise von Beispiel 1 mit alternativen Säuren, wie Phos phor-, Oxal- und Citronensäure aktiviert. Nach Tabelle III konnten auch hiermit erfindungsgemäße Farbentwickler herge stellt werden.

Beispiel 4

Weißer, nativer Natriumbentonit mexikanischen Ursprungs wurde bei einem Feststoffgehalt von 12 Gew.-% in Wasser dispergiert und durch Hydrozyklonausreinigung von Teilchen < 32 µm be freit. Die Suspension wurde mit 1000 mmol/100 g Salzsäure ver setzt und anschließend bei 95°C 2h unter Rühren erhitzt. Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 aufgearbeitet und charakteri siert.

Es hatte ein Quellvolumen von 18 ml/2 g, eine spezifische Oberfläche von 88 m²/g, einen Anteil an amorpher Kieselsäure von 10% und eine Viskosität von 345 mPa · s. Die Strichhaftung war sehr gut (+++), der Kontrast betrug 28,5%.

Das Produkt war demnach im Sinne der Erfindung sehr gut geeig net.

Beispiel 5

Das erfindungsgemäße Produkt von Beispiel 1a wurde unter Zu satz von 5 Gewichtsteilen Latex auf ein holzhaltiges 35 g/m²- Streichrohpapier gerakelt, wobei das Auftragsgewicht etwa 2,5 g/m² betrug. Das Papier wurde in einem Laborkalander kalan driert und in der Rk-Labortiefdruckmaschine der Firma Print Coat Instrument Ltd./UK bei Näpfchentiefen von 0,4 bis 1,2 µm mit schwarzer Tiefdruckfarbe der Firma Kast und Ehinger GmbH bedruckt. Das gestrichene Papier wies im Vergleich zum analog kalandrierten Rohpapier ein sehr viel ruhigeres Druckbild und deutlich verringertes Durchschlagen und Durchscheinen auf. Das erfindungsgemäße Pigment ist somit vorteilhaft zur Oberflä chenveredelung von Druckpapieren verwendbar.

Beispiel 6

Das erfindungsgemäße Produkt von Beispiel 1a wurde unter Zu satz von 5 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol (Airvol® 523, Firma Bayer) auf ein holzfreies, oberflächengeleimtes 49 g/m²- Streichrohpaier bei 9 g/m² gerakelt. Das Papier wurde in einem Laborkalander satiniert und in einen HP Desktop 550 C-Inkjet printer mit schwarzer Farbe bedruckt. Das Druckbild war klar und scharf konturiert.

Das erfindungsgemäße Pigment ist somit vorteilhaft in Inkjet- Strichen einsetzbar.

Claims

1. Pigment zum Streichen von Druckpapier, insbesondere Farb pigment für Selbstdurchschreibepapier, auf der Basis minde stens eines säureaktivierten Alkali- und/oder Erdalkalismek tits, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkali- und/oder Erdal kalismektit mit mindestens einer Brönstedt- und/oder Lewis säure partiell aktiviert ist und einen Gehalt an amorpher Kie selsäure von maximal 15 Gew.-%, ein Quellvolumen von etwa 5 bis 30 ml/2 g, eine spezifische Oberfläche von weniger als et wa 140 m²/g und eine Brookfield-Viskosität von etwa 200 bis 1000 mPa · s (gemessen in einer Suspension mit einem Feststoff gehalt von 25 Gew.-%, einem Latexgehalt von 5 Gew.-% und einem pH-Wert von 9) hat.

2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Quellvolumen etwa 8 bis 20 ml/2 g, die spezifische Oberfläche < 100 m²/g und die Brookfiel-Viskosität etwa 250 bis 500 mPa · s beträgt.

3. Pigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangssmektit einen Calcium-Magnesium-Bentonit darstellt.

4. Verfahren zur Herstellung eines Pigments nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aus gangssmektit mit mindestens einer Brönstedt- und/oder Lewis säure so lange partiell aktiviert, bis die in Anspruch 1 oder 2 angegebenen Gehalte an amorpher Kieselsäure, Quellvolumina, spezifischen Oberflächen und Brookfield-Viskositäten erreicht sind.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Brönstedt-Säuren Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Oxalsäure, Essigsäure und/oder Citronensäure und als Lewissäuren mindestens ein saures Salz von Zn²⁺, Al³⁺ und/oder Zr⁴⁺ in Form ihrer Chloride und/oder Oxychloride verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die partielle Säureaktivierung bei Temperaturen von etwa 90 bis 100°C über einen Zeitraum von etwa 1 bis 4 (3?) Stunden durchführt.

7. Verwendung der Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bzw. hergestellt nach einem der Ansprüche 4 bis 6, als Farb entwicklerpigmente oder als Streichpigmente für Inkjet- oder Druckpapiere.