DE4428363A1 - Röntgen-Mikrodiffraktometer - Google Patents
Röntgen-MikrodiffraktometerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Mikrodiffraktometer gemäß dem
Oberbegriff des Anspruchs 1.
Zur Analyse von Materialien werden häufig Röntgendiffrakto
meter eingesetzt. Röntgen-Mikrodiffraktometer enthalten im
allgemeinen einen Strahler, der einen Röntgenstrahl von sehr
kleinem Durchmesser, meisten von weniger als 50 µ erzeugt.
Mit diesem Röntgenstrahl werden bestimmte Stellen der zu un
tersuchenden Materialprobe beleuchtet und die gestreute Rönt
genstrahlung mit einem Detektor gemessen. Während der Messung
werden Strahler und/oder Probe und/oder Detektor um den Null
punkt des Diffraktometers gedreht. Der Nullpunkt liegt in der
untersuchten Oberfläche der Materialprobe und bestimmt den
für die Messung geeigneten Abstand zwischen Strahler, Probe
und Detektor. Richtig eingestellt, liegt er genau in dem Teil
der Probe, der untersucht wird. Der Nullpunkt ist mathema
tisch durch die sogenannte R-/2R-Beziehung bestimmt, worin R
der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung ist. Bei einem Ein
fallswinkel R des Röntgenstrahles wird unter einem Ausfall
winkel R gemessen. Strahler und/oder Probe und/oder Detektor
werden so um den Nullpunkt gedreht, daß die genannte Bezie
hung erhalten bleibt.
Für die durchzuführende Analyse muß der Röntgenstrahl exakt
auf die zu untersuchende Oberflächenstelle positioniert wer
den. Dabei tritt das Problem auf, daß die Röntgenstrahlung
für das menschliche Auge nicht ,sichtbar und außerdem gesund
heitsschädlich ist. Es ist daher schwierig, die Probe geeig
net auszurichten; manchmal gelingt dies nur durch iteratives
Probieren. Es werden daher, wie oben erwähnt, der Strahler
und/oder die Probe und/oder der Detektor gedreht, und bei der
Auswertung wird überprüft, ob die richtige Einstellung er
reicht war. Ein solches Verfahren erfordert mehr Zeit als un
bedingt notwendig ist, und es werden zahlreiche Daten er
zeugt, von denen die Mehrheit uninteressant im Hinblick auf
den zu untersuchenden Teil der Probe ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt demgemäß die Aufgabe zugrun
de, ein Mikrodiffraktometer zu schaffen, bei dem der Brenn
fleck des Röntgenstrahls auf der Probe zuverlässig und ein
fach auf der gewünschten Probenstelle positioniert werden
kann, wobei der Brennfleck im Nullpunkt des Systems liegt.
Ferner soll die Zeit, in der die Probe bestrahlt wird, ver
kürzt werden, und es soll keine Unzahl an unerwünschten und
falschen Daten erzeugt werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den in Anspruch 1 an
gegebenen Maßnahmen gelöst.
Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Anhand der Zeichnungen werden im folgenden ein Ausführungs
beispiel der Erfindung und dessen Funktion näher beschrieben
und erläutert.
Die Fig. 1 und 2 zeigen den prinzipiellen Aufbau eines er
findungsgemäßen Mikrodiffraktometers.
In den Fig. 3, 4 und 5 ist die Funktion eines solchen Dif
fraktometers veranschaulicht.
In Fig. 1 ist mit RS ein an sich bekannter Röntgenstrahler
bezeichnet, der einen scharf gebündelten Röntgenstrahl s un
ter einem Winkel R auf eine Probe P richtet. Die unter dem
Winkel R reflektierte Röntgenstrahlung wird von einem Detek
tor DT erfaßt, der auf einem Goniometerring GR befestigt ist.
Die Probe P ist an einem XYZ-Tisch PT gehaltert, der auf ei
ner inneren Goniometerscheibe GS sitzt, so daß die Probe P
nicht nur in den drei Raumkoordinaten x, y, z verschoben,
sondern auch um die Mittelachse des Goniometers gedreht wer
den kann. Der XYZ-Tisch ist an sich bekannt und ist daher nur
schematisch dargestellt. Die Mittelachse liegt bei richtiger
Einstellung in der Oberfläche der Probe P. Der Punkt, in dem
sich der Röntgenstrahl s und die Achse des Detektors DT
schneiden, wird als Nullpunkt des Diffraktometers bezeichnet.
Er liegt auf der Mittelachse des Goniometers und damit bei
richtiger Einstellung auf der Oberfläche der Probe P. Durch
Verfahren der Probe P in X- und Y-Richtung kann ihre Oberflä
che punktweise analysiert werden. Durch Verschieben in Z-
Richtung wird die Oberfläche relativ zum Nullpunkt des Dif
fraktometers bewegt.
Die Auftreffstelle des Röntgenstrahls s auf die Probe P und
damit die analysierte Stelle soll immer erkennbar sein, damit
Fehlpositionierungen und damit Fehlmessungen sofort erkannt
werden. Hierzu dient ein Laser A und eine darunter angeord
nete Fernsehkamera KA. Der Laser A ist so ausgerichtet, daß
der Laserstrahl LS durch den Nullpunkt des Diffraktometers
geht, der ferner im Aufnahmefeld der Kamera KA liegt. In dem
von der ebenfalls auf den Nullpunkt gerichteten Kamera KA
aufgenommenen Bild ist der Nullpunkt z. B. durch ein Faden
kreuz markiert. Es können aber auch andere Markierungen,
z. B. ein Kreis, verwendet werden. Der Laserstrahl LS und die
optische Achse der Kamera KA bilden einen Winkel. Röntgen
strahler RS und Detektor DT einerseits und Laser LS und Kame
ra KA andererseits liegen in verschiedenen Ebenen, die mit
einander einen Winkel, vorzugsweise von 90°, bilden und die
den Nullpunkt des Diffraktometers gemeinsam haben. Die Ebene
mit der Kamera und dem Laser schneidet die andere Ebene zwi
schen dem Röntgenstrahler und dem Detektor, wobei der Null
punkt des Diffraktometers auf der Schnittgeraden liegt.
In Fig. 2 ist dies an zwei beispielhaften Orientierungen
veranschaulicht. In dem ersten Fall ist die Kamera KA senk
recht auf die Probe P gerichtet, so daß die gesamte Proben
fläche scharf abgebildet wird. Bei stark reflektierenden
Oberflächen kann in einer solchen Anordnung das empfangene
Licht zu schwach sein, so daß, wie mit gestrichelten Linien
veranschaulicht, die Kamera KA′ zweckmäßig unter dem Refle
xionswinkel des Strahls LS angeordnet ist. Der besseren Über
sichtlichkeit wegen sind in Fig. 2 der Röntgenstrahler und
der Detektor nicht dargestellt.
In Fig. 3a sind mit LA ein Laser, mit RQ ein Röntgenstrahler
und mit KA die Kamera bezeichnet. In Fig. 3b ist das von der
Kamera aufgenommene und auf einem Monitor wiedergegebene Bild
dargestellt. Das Probenbild ist mit PB bezeichnet. In das
Bild ist ein Fadenkreuz eingeblendet, derart, daß damit die
Richtung zum Nullpunkt des Diffraktometers markiert ist. Bei
der Positionierung der Probe derart, daß ihre Oberfläche im
Nullpunkt des Diffraktometers liegt, erscheint daher auf dem
Monitorbild der vom Laser auf der Probe erzeugte Lichtfleck
in der Mitte des Fadenkreuzes. Das Monitorbild zeigt daher
nicht nur die Stelle, in welche der Laserstrahl auf die Probe
auftritt, sondern auch die Auftreffstelle des Röntgenstrahls.
Die Einstellung des Fadenkreuzes auf den Nullpunkt des Dif
fraktometers kann mechanisch durch Ausrichten der Kamera ge
schehen, aber auch durch elektronisches Verschieben des Fa
denkreuzes.
Die Fig. 4a und 4b zeigen ähnliche Diagramme wie die Figu
ren 3a und 3b, mit dem Unterschied, daß die Probe zu weit vom
Röntgenstrahler entfernt ist und ihre zu untersuchende Ober
fläche daher "hinter" dem Nullpunkt des Diffraktometers
liegt. Laser und Röntgenstrahl treffen auf verschiedene Stel
len der Probe auf; der vom Laser erzeugte Lichtfleck er
scheint nicht mehr im Fadenkreuz des Monitors, sondern links
davon. Dies zeigt der Bedienungsperson an, daß die Probe in
Z-Richtung "herangeholt" werden muß und vielleicht auch in
einer oder mehreren Koordinaten eingestellt werden muß.
Im Beispiel nach Fig. 5 liegt die Probe P vor dem Nullpunkt
des Diffraktometers. Bei dieser fehlerhaften Einstellung der
Probe erscheint der vom Laser erzeugte Lichtfleck rechts vom
Fadenkreuz (Fig. 5b). Die richtige Positionierung der Probe
geschieht wieder durch Ausrichten des Bildes des Laserstrahl-
Auftreffpunktes hinsichtlich des Fadenkreuzes. Es ist er
sichtlich, daß die Anzeige der richtigen Positionierung des
Röntgenstrahls um so empfindlicher ist, je größer der Winkel
zwischen dem Laserstrahl und der Kameraachse ist.
Mit dem neuen Diffraktometer kann daher aus sicherer Entfer
nung von der Röntgenstrahlung erkannt werden, ob die Proben
oberfläche im Nullpunkt, ob sie davor oder dahinter liegt.
Nach Einstellen auf die richtige Entfernung kann außerdem die
Probe in XY-Richtung verschoben und damit die gewünschte
Stelle untersucht werden. Während der gesamten Analyse kann
überwacht werden, ob die gewünschte Einstellung erhalten
bleibt.
Die Erfindung wurde anhand eines Ausführungsbeispiels be
schrieben, das im Rahmen der Erfindung mannigfach abgeändert
werden kann. So können verschiedene Arten sowohl von Bildauf
nahme-Einrichtungen als auch von Lichtquellen eingesetzt wer
den. Auch können der Probenträger und dessen Verstellmecha
nismus beliebiger Art sein. Die Einstellung der Probe kann
automatisch erfolgen, indem von der Bildaufnahme-Einrichtung
die Abweichung des Punktes, an dem der Lichtstrahl 1s auf die
Probe trifft, von der Markierung ihrer optischen Achse erfaßt
und daraus ein Regelsignal zur Ansteuerung des Probentisch
antriebes gebildet wird.
Claims (9)
1. Röntgen-Mikrodiffraktometer
- - mit einem einen Röntgenstrahl (s) kleinen Durchmessers er zeugenden Röntgenstrahler (RS)
- - mit einem Probenträger (PT) zur Aufnahme von Proben (P) und zu deren Verschiebung in drei Raumkoordinaten (x, y,
- - mit einem Detektor (DT), der auf einen Punkt in der Achse des Röntgenstrahls (s) (Nullpunkt des Diffraktometers) ge richtet ist,
wobei der Röntgenstrahler (RS) und/oder der Detektor (DT)
und/oder der Probenträger (PT) um den Nullpunkt drehbar sind,
gekennzeichnet durch
- - eine Lichtquelle (A), die einen Lichtstrahl (LS) kleinen Durchmessers erzeugt, der auf den Nullpunkt gerichtet ist, und
- - eine optische Bildaufnahmeeinrichtung (KA), deren optische Achse durch den Nullpunkt geht, einen Winkel größer als Null mit dem Lichtstrahl (LS) der Lichtquelle (A) bildet und in einem Sichtfeld mit einer Markierung gekennzeichnet ist.
2. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lichtquelle ein Laser (A) ist.
3. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 oder 2, da
durch gekennzeichnet, daß die optische Bildauf
nahmeeinrichtung eine Fernsehkamera (KA) und das Sichtfeld
der Bildschirm eines Monitors ist.
4. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, daß die Markierung ein Faden
kreuz ist.
5. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß die Ebene, in welcher der
Röntgenstrahler (RS), der Detektor (DT) und der Nullpunkt
liegen, mit der Ebene, in der die Lichtquelle (A), die Bild
aufnahmeeinrichtung (KA) und der Nullpunkt liegen, einen Win
kel größer als Null, vorzugsweise von 90°, bilden.
6. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (LS) der
Lichtquelle (A) und die optische Achse der Aufnahmeeinrich
tung (KA) einen Winkel zwischen 30° und 160° bilden.
7. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach den Ansprüchen 5 und 6,
dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (LS)
der Lichtquelle (A) und die optische Achse der Bildaufnahme
einrichtung (KA) mit der Ebene, in welcher der Röntgenstrah
ler (RS), der Detektor (DT) und der Nullpunkt liegen, jeweils
einen Winkel von ca. 22° bilden.
8. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach den Ansprüchen 5 und 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die optische Achse der
Aufnahmeeinrichtung senkrecht auf der Oberfläche der Probe
(P) steht.
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