RU2617560C1 - Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре - Google Patents

Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре Download PDF

Info

Publication number
RU2617560C1
RU2617560C1 RU2016112853A RU2016112853A RU2617560C1 RU 2617560 C1 RU2617560 C1 RU 2617560C1 RU 2016112853 A RU2016112853 A RU 2016112853A RU 2016112853 A RU2016112853 A RU 2016112853A RU 2617560 C1 RU2617560 C1 RU 2617560C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
goniometer
axis
sample
calibration device
linear displacement
Prior art date
Application number
RU2016112853A
Other languages
English (en)
Inventor
Татьяна Ивановна Иванова
Владимир Александрович Веселов
Михаил Александрович Чернов
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Буревестник"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Буревестник" filed Critical Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Буревестник"
Priority to RU2016112853A priority Critical patent/RU2617560C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2617560C1 publication Critical patent/RU2617560C1/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Использование: для юстировки образца в рентгеновском дифрактометре. Сущность изобретения заключается в том, что используют калибровочное приспособление, которое предварительно устанавливают на место держателя образца с возможностью микрометрических перемещений в плоскости, параллельной экваториальной плоскости гониометра. С помощью измерителя линейных перемещений определяют аналитическую зависимость изменения расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора или источника рентгеновского излучения выбранной фиксированной точкой, от угла сканирования; из полученной зависимости вычисляют координаты главной оси гониометра, совмещают ось калибровочного приспособления с главной осью гониометра; производят повторные измерения, сравнивают значения амплитуды с допустимыми значениями и в случае соответствия значений допустимым калибровочное приспособление удаляют и устанавливают держатель с образцом. Учитывая показания измерителя линейных перемещений, совмещают плоскость образца с главной осью гониометра при помощи подвижки держателя образца вдоль оси, параллельной экваториальной плоскости гониометра. Технический результат: повышение воспроизводимости дифрактометрических измерений и точности юстировки образца при снижении затрат времени на проведение этих операций. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Description

Изобретение относится к рентгенодифракционному анализу, в частности к методам юстировки рентгеновских дифрактометров с вертикальными тета-тета гониометрами.
Наиболее распространенной рентгенооптической схемой, применяемой в дифрактометрии поликристаллов, является фокусирующая схема Брэгга - Брентано (Рентгенотехника. Справочник, книга 2, Москва, «Машиностроение», 1980, стр. 72-73). Условием реализации фокусирующей схемы является выполнение нижеследующих требований при юстировке гониометрического устройства (гониометра) рентгеновского дифрактометра:
- нулевая линия - прямая, проходящая через центры выходного щелевого устройства рентгеновского источника и входного щелевого устройства детектора, должна проходить через главную ось гониометра (общая ось вращения рентгеновского источника и детектора) и составлять с ней прямой угол;
- проекции фокуса рентгеновского источника и щелевых устройств должны быть параллельны главной оси гониометра;
- центр проекции фокуса рентгеновского источника должен находиться на нулевой линии;
- центр проекции фокуса рентгеновского источника и входное щелевое устройство детектора должны находиться на одинаковом расстоянии от главной оси гониометра, равном его радиусу;
- поверхность образца, центр проекции фокуса рентгеновского источника и входное щелевое устройство детектора должны находиться на нулевой линии (Д.М. Хейкер, Л.С. Зевин, Рентгеновская дифрактометрия, Москва, «Физматгиз», 1963, стр. 105-114).
Первые четыре требования, как правило, обеспечиваются конструкцией и технологией изготовления рентгеновских дифрактометров. Последнее же - есть суть процесса юстировки рентгенооптической схемы дифрактометра для конкретных рентгенодифракционных исследований.
Известны различные способы юстировки рентгеновских дифрактометров. Традиционные методики, описанные в документации изготовителей дифрактометров, основаны на итерационном и трудоемком процессе совмещения первичного пучка и плоскости образца с нулевой линией путем последовательных разворотов приставки с образцом на ±180° и последовательных сдвигов фокуса рентгеновского источника. Этот процесс обеспечивает прохождение первичного пучка через оптический центр гониометра и выведение поверхности образца на главную ось (Техническое описание и инструкция по эксплуатации дифрактометра ДРОН-УМ1. ЛНПО «Буревестник», Ленинград, 1980, стр. 26-33).
Для фиксации отклонения первичного пучка от нулевой линии (оптического центра гониометра) некоторые способы (авторское свидетельство SU 1030709, авторское свидетельство SU 1041918) применяют различные специализированные устройства, устанавливаемые на место держателя образца или на кронштейн блока детектирования. При этом процесс юстировки не сильно упрощается, а главное, остается нерешенной задача точного выведения поверхности образца на нулевую линию гониометра, которая должна решаться известными традиционными методами.
В способе юстировки дифрактометра (авторское свидетельство SU 1144040) акцент сделан на обеспечении прохождения первичного коллимированного пучка через главную ось гониометра (оптический центр). Это достигается установкой в держатель образца монокристалла кварца с известной кристаллографической ориентаций поверхности. Такой способ обеспечивает существенную экономию времени при проведении юстировки. При этом, однако, не решается задача юстировки образца. А с учетом того, что использование монокристалла кварца предполагает применение держателя образца иной, чем для порошковых экспериментов конструкции, необходимость дополнительной юстировки держателя образца для порошковых кювет является недостатком заявленного способа.
В способе юстировки рентгеновского дифрактометра (авторское свидетельство SU 1448256) для вывода входного щелевого устройства блока детектирования на нулевую линию использовалась процедура так называемого «располовинивания первичного пучка», т.е. определения углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка за счет экранировки держателем образца, заведомо смещенным с нулевой линии. Расчетным путем определялось требуемое нулевое положение кронштейна блока детектирования, а затем котировочными подвижками источника рентгеновского излучения обеспечивалось выведение на нулевую линию центра проекции фокуса рентгеновской трубки. Последним этапом было выведение поверхности образца на нулевую линию методом 50% перекрытия сечения пучка по регистрируемой интенсивности. Очевидны ограничения в использовании этого способа для тета-тета гониометров с горизонтальным расположением главной оси. Прежде всего, это ограниченный только несколькими градусами диапазон углов сканирования приводов трубки и детектора в отрицательной области. Отрицательные углы сканирования необходимы для получения половинной экранировки от краев образца. Другим недостатком является затруднение в реализации способа при юстировке крупных или нестандартных по форме образцов.
Другой известный способ юстировки дифрактометра (патент РФ №2114420 на изобретение), как и предыдущие, основан на фиксации отклонения первичного пучка от нулевой линии путем последовательных измерений углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка на специальных экранах, устанавливаемых в держателе плоского монохроматора и держателе образца. Измерения начинают, заведомо сдвинув фокус рентгеновского источника с окружности гониометра. Постепенно приближая фокус рентгеновского источника к нулевой линии и к точке на фокальной окружности, добиваются максимального соответствия значений углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка за счет краевых экранов. По окончании этой процедуры последовательных измерений и передвижений фокуса рентгеновского источника уточняют симметричное расположение первичного пучка относительно краевого экрана на держателе образца и щелевого устройства перед блоком детектирования. В описании способа не уточняется методология проверки положения поверхности образца условиям фокусировки, но можно предположить, что это все тот же традиционный контроль 50% снижения интенсивности при последовательных разворотах держателя образца на ±180°. Другим недостатком способа является его ограниченная применимость вследствие требований к весьма большим котировочным перемещениям источника рентгеновского излучения в экваториальной плоскости гониометра, что не всегда обеспечивается конструкцией ряда дифрактометров.
Как видно из краткого обзора существующих решений, общим их местом является методология юстировки плоскости образца для реализации фокусирующей геометрии контролем половинного снижения интенсивности первичного пучка. При этом работа с первичным пучком, даже при относительно слабых котировочных режимах рентгеновского источника, создает излишние риски облучения персонала. Другим недостатком такой методологии является относительно невысокая точность юстировки, а значит, и погрешности результатов измерений на настроенном таким образом аналитическом инструменте.
Из литературы известно, например, что качество юстировки дифрактометра существенно влияет на получаемые результаты исследований (Влияние юстировки рентгеновского дифрактометра на зависимость периода решетки от экстраполяционной функции Нельсона-Райли. О.А. Сетюков, А.И. Самойлов, «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», том 77, №8, 2011 г., стр. 34-36).
В известном решении (US Patent 5359640) - прототипе предлагаемого способа - предпринята попытка преодолеть описанные выше недостатки. В нем для юстировки поверхности образца дифрактометра с микрофокусным рентгеновским источником использован лазерный излучатель оптического диапазона, формирующий на поверхности образца маркерное пятно малого диаметра, наблюдаемое посредством видеокамеры с оптической системой увеличения и шкалой прицеливания. Эта оптико-электронная система предварительно настроена таким образом, что зондирующий лазерный луч и оптическая ось наблюдения, образованная видеокамерой и оптикой прицеливания, пересекаются в точке пересечения главной оси и экваториальной плоскости гониометра. При этом угол между лучом и осью наблюдения выбирается из соображений обеспечения требуемой чувствительности к ошибкам установки поверхности образца сообразно условиям оптимума фокусировки рентгенооптической схемы. Естественно, держатель образца в описываемом дифрактометре снабжен трехкоординатным управляемым приводом позиционирования поверхности. Процесс юстировки поверхности образца заключается в управляемом перемещении держателя вдоль оси Z при одновременном контроле оператором положения маркерной точки лазерного излучателя до достижения маркером перекрестия прицеливания в системе наблюдения.
Недостатком данного технического решения является усложнение оптико-электронной системы при использовании в дифрактометрах с традиционными рентгеновскими источниками. И зондирующий лазер, и система наблюдения за маркером на поверхности образца по конструктивным соображениям должны быть достаточно удалены от держателя образца, чтобы не мешать размещению различных гониометрических приставок дифрактометра, рассчитанного на широкий круг аналитических задач и методов. Соответственно, появляется необходимость в длиннофокусной оптике на зондирующем лазерном луче и аналогичной оптике в канале наблюдения. Использование для этих целей лазерных дальномеров (измерителей расстояния до отражающих объектов) также не дает положительного результата ввиду значительной невоспроизводимости измерений на образцах с различным качеством поверхности (например, полированной и матовой).
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа, обеспечивающего высокую точность выведения поверхности образца на главную ось гониометра и высокую воспроизводимость дифрактометрических измерений при снижении затрат времени на осуществление данных операций.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости дифрактометрических измерений и повышение точности юстировки поверхности образца в фокусирующей рентгенооптической схеме рентгеновского дифрактометра при снижении затрат времени на проведение этих операций.
Достижение технического результата обеспечивается тем, что в предлагаемом способе предварительно на место держателя образца устанавливают калибровочное приспособление с возможностью микрометрических перемещений в плоскости, параллельной экваториальной плоскости гониометра. Затем с помощью измерителя линейных перемещений определяют аналитическую зависимость изменения расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора или рентгеновского источника произвольной, но фиксированной точкой, от угла сканирования «тета». Из полученной зависимости вычисляют координаты главной оси гониометра, совмещают ось калибровочного приспособления с главной осью гониометра, уточняют повторным сканированием вид вышеописанной зависимости. Получив удовлетворительный результат, соответствующий допустимым условиям, калибровочное приспособление снимают с гониометра и на его место устанавливают держатель с образцом. Опираясь на показания измерителя линейных перемещений, подвижкой держателя образца вдоль оси, параллельной экваториальной плоскости, совмещают плоскость образца с главной осью гониометра.
Допустимыми условиями следует считать условия отсутствия экстремумов на графике зависимости расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора выбранной фиксированной точкой, от угла сканирования, а также значения амплитуды, не превышающие 0,01-0,02 мм.
Целесообразно калибровочное приспособление выполнять в форме цилиндра.
Преимуществом изобретения является повышение воспроизводимости дифрактометрических измерений, повышение точности выведения поверхности образца на главную ось гониометра.
Использование калибровочного приспособления, вычисление с его помощью координат главной оси гониометра, установление допустимых значений позволяет повысить точность выведения поверхности образца на главную ось гониометра, а значит, повысить воспроизводимость дифрактометрических измерений.
Фигура 1 поясняет принцип осуществления предложенного способа. На ней условно изображены и обозначены:
- гониометр 1 с осью детектора 4;
- установленное на месте держателя образца калибровочное приспособление 2;
- установленный на оси детектора 4 измеритель линейных перемещений 3 с выдвижным контактным штоком 5;
- детектор 4;
- конструктивный угол 6 между радиусом, соединяющим щелевое устройство (в данном случае входная щель на оси детектора), и осью измерительного штока 5 измерителя линейных перемещений 3 контактного типа.
Расчетные соотношения, положенные в основу способа, получены на основе данных Фигуры 2. На ней изображены и обозначены:
- 01 - ось калибровочного приспособления 2, устанавливаемого на место держателя образца;
- 0 - главная ось гониометра 1 (общая ось вращения для блока детектирования 4 и источника рентгеновского излучения - фокуса рентгеновской трубки);
- R - радиус калибровочного приспособления 2;
- С - точка касания штока 5 измерителя линейных перемещений 3 поверхности калибровочного приспособления 2 в процессе сканирования по углу θi (тэта) оси гониометра 1;
ri - текущие показания измерителя линейных перемещений 3 в процессе сканирования по углу θi (тэта) оси гониометра 1;
Δr - постоянная поправка к показаниям измерителя линейных перемещений 3 (смещение);
αi - угловое положение радиуса калибровочного приспособления 2 в точке касания штока 5 измерителя линейных перемещений 3 в процессе сканирования;
x0, y0 - координаты смещения оси калибровочного приспособления 2 относительно главной оси гониометра 1.
Фигура 3. Фотографическое изображение калибровочного приспособления 2.
На фигуре 4 дано фотографическое изображение гониометра 1 с установленным калибровочным приспособлением 2 и линейным измерителем перемещений 3.
Фигура 5. Интерфейс программы управления и сбора данных.
Если шток 5 измерителя линейных перемещений 3, установленного, например, на оси детектора 4, привести в соприкосновение с поверхностью калибровочного приспособления 2 и начать сканирование оси детектора 4 по углу, то уравнение траектории точки касания, а значит, и текущие показания измерителя линейных перемещений 3, можно описать соотношением:
Figure 00000001
Величина αi не является измеряемой. Она связана с измеряемой величиной угла сканирования 3 формулами:
Figure 00000002
Здесь ϑi=ϑ-δ, где ϑ - угловая координата при сканировании оси детектора 4, а δ - постоянное угловое смещение 6 оси измерителя линейных перемещений 3 от оси входного щелевого устройства детектора 4. Можно сказать, что измеритель линейных перемещений 3 «обкатывает» калибровочное приспособление 2 по поверхности своим измерительным штоком 5. При этом показания измерителя линейных перемещений 3 ri в функции от угла сканирования описывают кривой, близкой к синусоиде. В точке экстремума угол αex=ϑех. В этом случае верно соотношение:
Figure 00000003
Если в выражении (2) первое уравнение поделить на второе и учесть равенство (3), то:
Figure 00000004
В уравнении (4) имеем три неизвестных. Из второго уравнения системы (2) для точки экстремума имеем:
Figure 00000005
Подставив выражение (5) в уравнение (4), получим уравнение с двумя неизвестными (αi и x0):
Figure 00000006
Из геометрических соотношений, представленных на фигуре 2, при ϑ=0 с учетом (3) имеем:
Figure 00000007
Подставив выражение для тангенса из (7) в (6) при ϑ=0, получим квадратное уравнение с одним неизвестным x0:
Figure 00000008
где a=2(1-cosϑex); b=2cosϑex(r0-rex+R)(1-cosϑex); c=cos2ϑex(r0-rex+R)2-R2cos2ϑex.
Выбор одного из двух корней уравнения (8) осуществляется подстановкой x0 в выражение (5) для определения величины Δr, которая должна соответствовать конструктивным условиям установки измерителя линейных перемещений 3.
Смещение y0 определяется по выражению (3), постоянное смещение показаний измерителя линейных перемещений 3 Δr определяется выражением (5). Чтобы определить корректирующие смещения оси калибровочного приспособления 2 по осям x и y, параллельным экваториальной плоскости гониометра 1, следует учесть, что измеритель линейных перемещений 3 ориентирован не точно на ось калибровочного приспособления 2. Поэтому необходимо учитывать поправки Δx и Δy, указанные на фигуре 2:
Figure 00000009
где r0 и r90 - показания измерителя линейных перемещений 3 при углах сканирования 0° и 90°. В результате получим выражения для величин сдвигов калибровочного приспособления 2, обеспечивающих совмещение его оси с главной осью гониометра 1:
Figure 00000010
Используя микрометрические подвижки держателя образца, проводят указанное выше совмещение осей, а затем проводят повторное сканирование («обкатку») калибровочного приспособления 2. Отсутствие экстремумов на полученной зависимости от угла сканирования подтверждает, что положение главной оси гониометра 1 определено с точностью, соответствующей точности используемого измерителя линейных перемещений 3.
Затем калибровочное приспособление 2 удаляется и на его место возвращается штатный держатель образца. Измеритель линейных перемещений 3 выводится в положение, соответствующее нормальному углу измерительного штока 5 с поверхностью образца. Шток 5 опускается до контакта с поверхностью, а затем с помощью управляемого привода держателя образца по оси Z выводят поверхность образца на главную ось гониометра 1 по показаниям измерителя линейных перемещений 3:
ropt=r90-Δr, где ropt - значение показаний измерителя линейных перемещений 3, соответствующее положению поверхности образца на главной оси гониометра 1.
Предложенная в способе совокупность отличительных и ограничительных признаков обладает новизной, так как не описана в известной авторам литературе. Совокупность отличительных признаков и их взаимосвязь с ограничительными признаками предлагаемого способа обеспечивает преодоление недостатков известных способов и получение технического результата, выраженного, прежде всего, в повышении точности юстировки образца при одновременной экономии времени и трудозатрат на осуществление операций настройки дифрактометров. Способ обладает необходимой универсальностью, поскольку пригоден для образцов различных форм и размеров, а также для различных рентгенооптических схем, в частности, основанных на параллельно-лучевой геометрии.
Ниже описан пример реализации настоящего способа в серийно-выпускаемом рентгеновском дифрактометре общего назначения ДРОН-8 с вертикальным «тета-тета» гониометром (горизонтальное расположение главной оси).
На место держателя образца устанавливают калибровочное приспособление 2, изображение которого приведено на фигуре 3. Устройство снабжено держателем калибровочного приспособления 2 с микрометрическими подвижками по двум взаимно перпендикулярным направлениям. При установке калибровочного приспособления 2 в гониометр 1 на место держателя образца плоскость этих направлений будет параллельна экваториальной плоскости гониометра 1. В качестве калибровочного приспособления 2 используется цилиндр диаметром 18 мм. Допуск по диаметру g6, квалитет обработки - 6, класс шероховатости - 8 (Ra0,63), степень точности круглости - 5.
На фигуре 4 дано изображение гониометра 1 с установленным калибровочным приспособлением 2 и фотоэлектрическим линейным измерителем перемещений 3 инкрементного типа ЛИР-17, который располагается на оси детектора 4. Измеритель линейных перемещений 3 установлен в рабочее для реализации способа юстировки положение с выдвинутым измерительным штоком 5, касающимся цилиндрической поверхности калибровочного приспособления 2. Используя интерфейс программы управления и сбора данных дифрактометра, предварительно проводят инициализацию положения измерителя линейных перемещений 3, обеспечивая возможность измерения абсолютных величин перемещения штока 5.
Для реализации предлагаемого способа в программе управления и сбора данных имеется специальный интерфейс, изображенный на фигуре 5. По нажатии кнопки
Figure 00000011
рычаг гониометра 1 детектора начнет сканирование («обкатку») калибровочного приспособления 2 в заданном угловом диапазоне с заданным шагом. При этом в нижней части программного окна начнет прорисовываться синусоида - кривая «обкатки» калибровочного приспособления 2 по данным, получаемым от измерителя линейных перемещений 3 ЛИР-17. По окончании «обкатки» калибровочного приспособления 2 программа вычислит опорную величину ΔR и занесет ее в соответствующее окно панели. В окне R0 и R90 появится значение, на которое требуется вручную сместить калибровочное приспособление 2.
Нажатием кнопки
Figure 00000012
переводят измеритель линейных перемещений 3 в горизонтальное положение, нажимают кнопку
Figure 00000013
. В числовом поле интерфейсного окна программа начнет показывать значения, принимаемые с измерителя линейных перемещений 3 ЛИР-17 в реальном времени. Используя микрометрические винты механизма перемещения калибровочного приспособления 2, добиваются, чтобы индицируемое в числовом окне программного интерфейса значение соответствовало полученному по результатам «обкатки» в окне R0.
То же действие необходимо произвести и в ортогональном положении, для чего нажать кнопку
Figure 00000014
. Иначе говоря, чтобы индицируемое в числовом окне программного интерфейса значение соответствовало полученному по результатам «обкатки» в окне R90. По окончании описанных выше действий и выставления калибровочного приспособления 2 по осям X и Y на значения R0 и R90 соответственно, повторяют процедуру «обкатки» нажатием кнопки
Figure 00000015
в поле «диапазон сканирования». По окончании запоминают новые полученные результаты и повторяют процедуру обкатки калибровочного приспособления 2. Удовлетворительным является результат, когда амплитуда получаемой «обкаткой» синусоиды не будет превышать (0.01-0.02) мм.
Полученные данные сохраняют, нажав кнопку
Figure 00000016
, после чего закрывают окно «Определение оси гониометра» последовательным нажатием кнопок
Figure 00000017
и
Figure 00000018
. На этом процесс юстировки образца в соответствии с предложенным способом завершается.
Значения, необходимые для правильного позиционирования поверхности образца, сохраняются в памяти программы управления и сбора данных. После установки на гониометр 1 держателя образца его поверхность выводится на главную ось гониометра 1 в автоматическом режиме посредством измерителя линейных перемещений 3 и управляемого привода оси вертикального (Z) перемещения держателя образца.
Способ применим в промышленном использовании рентгенотехники для повышения точности юстировки образца и повышения воспроизводимости измерений. Способ обладает необходимой универсальностью, пригоден для образцов различных форм и размеров, а также для различных рентгенооптических схем, в частности, основанных на параллельно-лучевой геометрии.

Claims (4)

1. Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре, характеризующийся использованием калибровочного приспособления, измерителя линейных перемещений, держателя образца, гониометра, основанный на выведении поверхности образца на главную ось гониометра, отличающийся тем, что предварительно на место держателя образца устанавливают калибровочное приспособление с возможностью микрометрических перемещений в плоскости, параллельной экваториальной плоскости гониометра, с помощью измерителя линейных перемещений определяют аналитическую зависимость изменения расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора или источника рентгеновского излучения выбранной фиксированной точкой, от угла сканирования, из полученной зависимости вычисляют координаты главной оси гониометра, совмещают ось калибровочного приспособления с главной осью гониометра; производят повторные измерения в целях анализа графика зависимости, сравнивая значения амплитуды с допустимыми значениями, при соответствии значений амплитуды допустимым значениям калибровочное приспособление удаляют и устанавливают держатель с образцом; учитывая показания измерителя линейных перемещений, совмещают плоскость образца с главной осью гониометра при помощи подвижки держателя образца вдоль оси, параллельной экваториальной плоскости гониометра.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измеритель линейных перемещений выполнен бесконтактным.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что допустимыми значениями амплитуды считают значения, не превышающие 0,01-0,02 мм.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что калибровочное приспособление выполнено в форме цилиндра.
RU2016112853A 2016-04-04 2016-04-04 Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре RU2617560C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016112853A RU2617560C1 (ru) 2016-04-04 2016-04-04 Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016112853A RU2617560C1 (ru) 2016-04-04 2016-04-04 Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2617560C1 true RU2617560C1 (ru) 2017-04-25

Family

ID=58643278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016112853A RU2617560C1 (ru) 2016-04-04 2016-04-04 Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2617560C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111141771A (zh) * 2020-01-15 2020-05-12 南京大学 一种x射线衍射仪悬丝光井支架及其使用方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1303914A1 (ru) * 1985-08-06 1987-04-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Гониометрическое устройство дл рентгенодифракционных исследований монокристаллов
EP0289742A2 (de) * 1987-03-16 1988-11-09 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur vertikalen Justierung von Lochblenden im Strahlengang eines Röntgen-Diffraktometers
SU1448256A1 (ru) * 1987-01-14 1988-12-30 Предприятие П/Я А-3900 Способ юстировки рентгеновского дифрактометра
US5359640A (en) * 1993-08-10 1994-10-25 Siemens Industrial Automation, Inc. X-ray micro diffractometer sample positioner
RU2114420C1 (ru) * 1992-12-14 1998-06-27 Витебское отделение института физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси Способ юстировки дифрактометра
JP2003215069A (ja) * 2002-01-22 2003-07-30 Mitsubishi Chemicals Corp Ｘ線回折測定方法及びｘ線回折装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1303914A1 (ru) * 1985-08-06 1987-04-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Гониометрическое устройство дл рентгенодифракционных исследований монокристаллов
SU1448256A1 (ru) * 1987-01-14 1988-12-30 Предприятие П/Я А-3900 Способ юстировки рентгеновского дифрактометра
EP0289742A2 (de) * 1987-03-16 1988-11-09 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur vertikalen Justierung von Lochblenden im Strahlengang eines Röntgen-Diffraktometers
RU2114420C1 (ru) * 1992-12-14 1998-06-27 Витебское отделение института физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси Способ юстировки дифрактометра
US5359640A (en) * 1993-08-10 1994-10-25 Siemens Industrial Automation, Inc. X-ray micro diffractometer sample positioner
JP2003215069A (ja) * 2002-01-22 2003-07-30 Mitsubishi Chemicals Corp Ｘ線回折測定方法及びｘ線回折装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111141771A (zh) * 2020-01-15 2020-05-12 南京大学 一种x射线衍射仪悬丝光井支架及其使用方法
CN111141771B (zh) * 2020-01-15 2024-05-17 南京大学 一种x射线衍射仪悬丝光井支架及其使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0117293B1 (en) Stress measurement by x-ray diffractometry
TWI534410B (zh) Linear shape measurement method and linear shape measuring device
CN109358068B (zh) 一种基于线扫描和环带拼接的大口径平面镜的瑕疵检测装置和方法
CN104515481B (zh) 测量大直径圆环面平面度的装置及方法
JP6000696B2 (ja) Ｘ線応力測定装置およびｘ線応力測定方法
RU2617560C1 (ru) Способ юстировки образца в рентгеновском дифрактометре
JP2007263818A (ja) 厚さ計測装置の調整方法及びその装置
US20070291899A1 (en) Goniometer
CN108318509B (zh) 用于射线检测的双向对焦方法及对焦装置
CN111664978B (zh) 一种球面异形件的残余应力表征方法
CN109813531A (zh) 光学系统的调试装置及其调试方法
CN115096219A (zh) 用于透明陶瓷板拼接平面度的检测装置及半定量测试方法
CN105486693A (zh) 一种无损检测高精度元件缺陷的方法
CN109269441B (zh) 一种弓形架系统几何性能的误差检测方法
JP6832418B2 (ja) 試験システムの位置合わせ自動化
CN211120958U (zh) 一种双壁透照射线检验定位射线源的测量装置
CN206557092U (zh) 一种材料折射率的测量装置
CN112945131B (zh) 一种划痕深度测量装置及方法
US3554651A (en) Screw calibration method and apparatus
CN110726353A (zh) 一种双壁透照射线检验定位射线源的测量装置及方法
SU1144040A1 (ru) Способ юстировки дифрактометра
JP6704156B1 (ja) 自動位置合わせ機能を有する偏光測定装置
SU1041918A1 (ru) Способ юстировки первичного пучка дифрактометра
Tucikešić et al. Total Station Validity Indicators and Determination of Compliance with Manufacturer’s Characteristics
RU2276778C1 (ru) Способ определения дисторсии длиннофокусных объективов

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20190919