DE4412793C2

DE4412793C2 - Bestrahlungsapparatur für Feststoffe in gekörnter oder pulverisierter Form und für Flüssigkeiten zur Untersuchung photochemischer Reaktionen im Labormaßstab

Info

Publication number: DE4412793C2
Application number: DE19944412793
Authority: DE
Inventors: Joachim Clemens; Joachim Daub
Original assignee: DAUB JOACHIM DIPL GEOOEK
Current assignee: DAUB JOACHIM DIPL GEOOEK
Priority date: 1994-04-14
Filing date: 1994-04-14
Publication date: 1996-02-29
Anticipated expiration: 2014-04-15
Also published as: DE4412793A1

Description

Patentschriften von Bestrahlungsapparaturen wie DE 41 15 580 C1 und DE 40 25 078 C2 sind nur für Gase und Flüssigkeiten benutzbar, nicht aber für Feststoffe. Um das photochemische Verhalten von Chemikalien, die an Feststoffen adsorbiert sind, zu charakterisieren, ist eine andere Konzeption eines Bestrahlungsgerätes notwendig. Es gibt im Bereich der Umweltwissenschaften mehrere Teilgebiete, die sich mit dem photochemischen Verhalten von Umweltchemikalien, die an Feststoffen adsorbiert sind, beschäftigen:

Das photochemische Verhalten von Chemikalien, die an Feststoffen adsorbiert sind, gewinnt zunehmend an Bedeutung in der Risikoabschätzung von Umweltchemikalien. Beispielsweise konnte ein Photoabbau von Dioxinen an Flugasche nicht nachgewiesen werden. Dahingegen findet ein rascher Photoabbau an Titan-, Eisen und Zinkoxiden statt. Zur Beurteilung der Langlebigkeit von an Feststoffen adsorbierten Umweltchemikalien sind photochemische Experimente notwendig.

Die photochemische Behandlung von Böden, die mit Umweltchemikalien (z. B. Dioxine, Polyzyklische Aromatische Wasserstoffe) belastet sind, wird im Moment im Laborstadium erprobt.

Für die Entwicklung photochemischer Katalysatoren, die Umweltchemikalien unter Bestrahlung abbauen, sind Versuche im Labormaßstab unerläßlich.

Je größer die Anzahl der Parallelen bei Bestrahlungsversuchen ist, um so genauere Aussagen kann man über das photochemische Verhalten der untersuchten Substanzen machen. Bisherige Apparaturen lassen nur die Bestrahlung einer Probe zu. Die statistische Aussagekraft ist demnach sehr begrenzt. Da die Strahlungsquelle während ihres Betriebes ihr Strahlungsspektrum ändert, kann man von keiner Paralleluntersuchung im wissenschaftlichen Sinne sprechen, wenn in herkömmlichen Bestrahlungsapparaturen eine Probe nach der anderen bestrahlt wird.

Die Strahlungsquellen für photochemische Untersuchungen besitzen eine begrenzte Lebensdauer. Da Umweltchemikalien zum Teil mehrere Stunden bzw. mehrere Tagen bestrahlt werden, ist es vorteilhaft, mehrere Proben zur gleichen Zeit zu bestrahlen, um möglichst viele Bestrahlungsexperimente pro Strahlungsquelle durchführen zu können und die Experimentdauer zu verkürzen. Nach den bisherigen Versuchsaufbauten ist dies nicht möglich.

Weiterhin ist zu berücksichtigen, daß durch Anisotropien der Strahlungsquelle und des Quarz- bzw. Glasrohres, welches die Strahlungsquelle unmittelbar umgibt, die Strahlungsflußdichten nicht homogen sind. Es kann zu einer unterschiedlichen Bestrahlung der Proben kommen, die die Aussagekraft des Bestrahlungsexperimentes stark einschränkt. Die gleichen Überlegungen gelten für die Reaktionsgefäße.

Um eine gleichmäßige Bestrahlung des Probengutes und der verschiedenen Proben zu erreichen, dreht sich das Gehäuse (1) der Bestrahlungsapparatur (Abb. 1) um die eigene Achse, angetrieben von einem Elektromotor (2). Die an dem Gehäuse befestigten Reaktionsgefäße (3) werden jeweils durch einen Elektromotor (4) angetrieben und rotieren ebenfalls um ihre Achse. Der Strom wird über einen Stromabnehmer (5), der auf dem rotierenden Gehäuse befestigt ist, übertragen. Der Abstand zwischen Lampe und Reaktionsgefäß ist durch den Umbau des Elektromotors schnell und leicht zu ändern.

Durch eine Abdunklungsvorrichtung ist es möglich, Probengut aus der Apparatur zu entnehmen, ohne die Lampe abschalten oder sich selbst energiereicher Strahlung aussetzen zu müssen. Auch während der Einbrennphase (ca. 20 Minuten) der Strahlungsquelle kann die Strahlungsquelle abgedeckt werden, so daß man die Reaktionsgefäße einbauen kann, ohne daß sie einer nicht quantifizierbaren Photonenmenge ausgesetzt werden.

Um die Lampe ist ein Filterhalter (6) befestigt, der bis zu vier übereinanderliegende Glasfilter aufnehmen kann. Dadurch kann ein bestimmtes Spektrum der emittierten Strahlung herausgefiltert werden.

Die Strahlungsquelle wird durch ein Loch von der frei hängenden Seite des Gehäuses in das Gehäuse geschoben und mit einer Halterung (7) justiert.

Das rotierende Gehäuse ist durch einen schwarzen Kasten abgedunkelt, so daß während des Betriebes der Lampe keine Strahlung nach außen gelangt.

Durch eine Vorrichtung, welche in regelmäßigen Abständen auf die rotierenden Reaktionsgefäße klopft, wird angelagertes Material entfernt.

Die Reaktionsgefäße (Abb. 2) weisen zwei Gashähne (1) auf, durch deren Hilfe das Probengut vor dem Einsetzen in die Bestrahlungsapparatur begast werden kann. In den Reaktionsgefäßen sind vier Lamellen (2) eingebaut, die eine Durchmischung des Probengutes ermöglichen, sobald das Reaktionsgefäß rotiert.

Claims

1. Eine Bestrahlungsapparatur für Feststoffe in gekörnter oder pulverisierter Form und für Flüssigkeiten zur Untersuchung photochemischer Reaktionen im Bereich 150-1000 nm bestehend aus einer horizontal gelagerten Lampe - umgeben von einer Halterung für Glasfilter und einer Vorrichtung zur Verdunklung der Lampe während ihres Betriebes -, um die in einem variablen Abstand horizontal gelagerte Reaktionsgefäße - zur Vermeidung von unterschiedlichen Strahlungsflußdichten in den Reaktoren - um ihre eigenen Achsen rotieren, wobei diese Achsen eine Rotationsbewegung um die Lampe ausführen, und bestehend aus einer Vorrichtung zur Entfernung von adsorbiertem Probenmaterial von den Wänden der Reaktionsgefäße.

2. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß um die justierte Lampe eine Halterung für bis zu vier übereinanderliegende Filter angebracht ist.

3. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abdunklungsvorrichtung über Lampe und Filterhalter geschoben werden kann.

4. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung in regelmäßigen Zeitabständen Probengut, welches sich an den Reaktionsgefäßwänden abgelagert hat, durch mechanisches Einwirken entfernt.

5. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße aus Glas oder Quarzglas oder einem anderen Material gefertigt sind, welches teilweise oder vollständige Transmission von Strahlung im Wellenlängenbereich zwischen 150 und 1000 nm aufweist.

6. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Reaktionsgefäße in einem frei wählbaren Abstand um die in der Mitte fixierte und nicht rotierende Lampe und um ihre eigene horizontale Achse rotieren.

7. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße jeweils mit einem drehzahlvariablen Elektromotor angetrieben werden, dessen Stromversorgung über einen Schleifring oder eine andere Einrichtung zur Stromübertragung gewährleistet ist, die an der Welle eines rotierenden Gehäuses angebracht sind.

8. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße drehzahlvariabel angetrieben werden können.

9. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße über zwei Gasanschlüsse verfügen.

10. Bestrahlungsapparatur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Reaktionsgefäßen Lamellen, die weniger als ein Drittel so hoch sind wie der Durchmesser des Reaktionsgefäßes, angebracht sind, die eine Durchmischung der Probe gewährleisten.