DE2704942C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen Reaktionen zwischen an festen Trägermaterialien adsorbierten Substanzen und Gasen mit einer Durchmischung und Bestrahlung der Reaktanten, wobei Reaktionen mit der absor­ bierten Phase erzeugt, die Reaktanten stationär oder fließend in eine zylindrische Reaktortrommel eingebracht werden und die Reaktortrommel über einen Antrieb um ihre horizontale Längs­ achse gedreht wird, wobei ferner von einer Seite der Reaktor­ trommel in den Reaktorinnenraum hinein ein strahlungsdurch­ lässiges Rohr koaxial zur Längsachse dicht hineinragt, welches der Aufnahme einer Bestrahlungsquelle dient.

Die Durchführung von heterogenen Reaktionen zwischen einer an festen Stoffen adsorbierten Phase (Substanzen) und einer Gas­ phase, und von photochemischen Reaktionen durch Bestrahlung von adsorbierten Molekülen mit z. B. UV-Licht auch in Gegenwart gas­ förmiger Reaktionspartner - wie sie z. B. in der DE-AS 19 13 342 beschrieben ist - gewinnt in der organischen Chemie zunehmend an Bedeutung. Zur Erhöhung des photochemischen Prozesses durch gleichmäßige Bestrahlung der adsorbierten Substanzen wurde be­ reits vorgeschlagen, das Trägermaterial ständig umzuwälzen (Tetrahedron Letters No. 42, pp. 3857 bis 3860, 1971, Pergamon Press, Printed in Great Britain oder DE-OS 19 32 758), wozu jedoch eine mit doppelter Netzfrequenz schwingende magnetische Schüttelvorrichtung, auf der das Reaktionsgefäß angebracht war, vorgesehen wurde. Sein Boden war wassergekühlt und seine obere Öffnung mit einer Quarz- bzw. Pyrexscheibe luftdicht verschlos­ sen. Diese Methode gewährleistet keinesfalls eine vollständige Durchmischung der Reaktionspartner, und eine einheitliche Be­ strahlung der adsorbierten Substanzen ist aufgrund der einsei­ tigen Bestrahlungsrichtung durch die mit Quarzglas verschlossene Öffnung mangelhaft. Auch die bekannte Bestrahlung der auf DC- Platten verteilten Substanzen (J. Agric. Food Chem., Vol. 19, No. 3, 1971) ist für diesen Zweck nicht geeignet.

Ebenso unvollständig aufgebaut ist die in "Chemistry and Industry" 6/67, Seiten 1079 bis 1081 beschriebene Einrich­ tung. Zwar wird hier eine Reaktortrommel mit zentral einge­ bauter Bestrahlungsanlage in eine Rotationsbewegung versetzt, der Antrieb erfolgt jedoch mit Antriebsrollen, die einen sicheren Betrieb nicht gewährleisten können. Zudem ist eine stetige Durchmischung der Reaktanten nicht zu bewirken.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, die Vorrichtung der e. g. Art derart zu verbessern, daß in ihr heterogene Reaktionen einschließlich Photoreaktionen stationär oder fließend ausführbar sind, wobei eine homogene Durch­ mischung des Trägermaterials mit der adsorbierten Phase und einer Gasphase und/oder eine ebenfalls homogene Bestrahlung mit Photoreaktionen auslösender Strahlung durch Bereitstel­ lung einer möglichst großen Reaktionsoberfläche gewährleistet werden kann.

Die Lösung ist in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 beschrieben.

Die weiteren Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen der Erfindung an.

Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung und deren Ausführungsformen sind darin zu sehen, daß zur Durch­ führung von heterogenen Reaktionen (adsorbierte Phase/Gasphase) der Reaktor auf kleine Drücke gepumpt und über ein Manometer mit gasförmigen Reaktionspartnern beschickt werden kann. Eine gleichzeitige gründliche Durchmischung der Reaktanten ist durch die Drehung des Reaktors um seine Längsachse gewährleistet und wird durch die Schaufeln unterstützt, die an der Innenseite des Reaktormantels angebracht sind. Zur Beobachtung des Reak­ tionsverlaufes ist die Probenahme durch ein Entnahmerohr möglich. Der Anwendungsbereich des Reaktors ist nicht nur auf stationäre Reaktionssysteme beschränkt, sondern gestattet auch die Unter­ suchung von Fließsystemen. Die hierzu erforderlichen Gasein­ leit- und Gasaustrittsrohre befinden sich am nicht beweglichen Teil der Apparatur.

Durch das Anbringen eines zur Reaktorinnenseite hin geschlosse­ nen Glasrohres läßt sich der Reaktor leicht zu einer Bestrah­ lungsapparatur umrüsten. Die Dimensionen des Glasrohres werden so gewählt, daß verschiedene Lampentypen und Filter (z. B. Hg- Hochdruck- und Niederdrucklampen, Halogenlampen, Pyrex- und Quarzfilter, Fluoreszenzfilter) benutzt werden können.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Fig. 1 und 2 näher erläutert, wobei die

Fig. 1 einen Überblick über den Reaktor mit z. T. im Schnitt sicht­ baren Einzelteilen und die

Fig. 2 eine Photomineralisierungsapparatur schematisch aufzeigt.

Der Reaktor besteht aus der Reaktortrommel 1 von zylindrischer Form, die in zwei topfähnliche Teile 3 und 4 aufgeteilt ist, welche über eine umlaufende Dichtung 5 und Flansche 6 und 7 so­ wie Spannelemente (Schellenringe) 8 miteinander verbindbar sind. Beide Teile 3 und 4 weisen jeweils einen trichterhalsförmigen Fortsatz bzw. Stutzen 9 und 10 auf, die jeweils mit einer Flanschverbindung 11 bzw. 12 enden. Die Längsachse 13 der Reak­ tortrommel 1 liegt horizontal und wird von den beiden Stutzen 9 und 10 sowie einem Verbindungsrohr 14 und einem Bestrahlungs­ rohr 15 koaxial umgeben. Das Verbindungsrohr 14 ist am Stutzen 9 über die Flanschverbindung 11 befestigt und stellt die kraft­ schlüssige Verbindung zu einem stufenlos steuerbaren Antriebs­ motor 16 dar. Dieser Antriebsmotor versetzt das Verbindungsrohr 14 in rotierende Bewegungen und damit auch die Reaktortrommel 1. Das Gewicht der Reaktortrommel 1 wird von vier Laufrädern 17 (jeweils zwei Stück pro Trommelteil 3 bzw. 4) getragen, welche über eine Halterung 18 an einem Gestell 19 befestigt sind. Auf diesem Gestell 19 ist ebenfalls die flexible Aufhängung 20 für den Antrieb 16 angeordnet. Die Flexibilität wird durch Gummi­ puffer 21 erreicht.

Als Verschluß des Stutzens 10 kann je nach Bedarf ein nicht näher dargestellter Blindflansch oder ein zur Reaktorinnenseite hin einseitig geschlossenes Bestrahlungsrohr 15 verwendet wer­ den, welches mit einem Glasflansch (Einleitrohr) 22 verschweißt ist und über die Flanschverbindung 12 am Stutzen 10 befestigt wird. Im Innenraum 23 des Bestrahlungsrohres 15, welches sich nahezu über beide Reaktortrommelteile 3 und 4 erstreckt, können ein Leuchtstoffrohr 24 und eine nicht näher dargestellte Strah­ lungslampe 25 mit Kühlung angeordnet werden.

Mit dieser Bestrahlungsquelle 24, 25 können Substanzen (nicht näher dargestellt) im Innenraum 26 der Reaktortrommel 1 homogen bestrahlt werden. Für eine ebenfalls homogene Durchmischung die­ ser Substanzen sorgen Schaufeln 27, welche sich an der Innen­ wand der beiden Reaktorteile 3 und 4 parallel zur Längsachse 13 über einen Bruchteil der Längsausdehnung der Reaktortrommel 1 und zueinander versetzt verlaufend befinden. Zur Entnahme von Proben der Substanzen dient ein Entnahmerohr 28 mit Abschlußhahn 29, das am Reaktortrommelteil 4 befestigt ist und sich bei den Dreh­ bewegungen der Reaktortrommel 1 mitbewegt.

Im Gegensatz zu dem Bestrahlungsrohr 15 führt das Verteilerrohr 30 die Drehbewegung der Reaktortrommel 1 nicht aus. Es weist ei­ nen Zulaufhahn 31 mit daran angeschlossenem Zulauf- bzw. Ein­ leitrohr 32 auf, das sich bis in den Reaktorinnenraum 26 er­ streckt und über welches Gase und/oder das Trägermaterial mit den adsorbierten Substanzen zur Ausführung der Reaktionen innerhalb der Reaktortrommel 1 eingeführt werden können. Ein Gasaustritts­ rohr 33, welches ebenfalls am Verteilerrohr 30 angeordnet ist, sorgt für die Abführung überschüssiger Reaktanten und/oder Pro­ dukte.

In Fig. 2 ist eine Photomineralisierungsapparatur schematisch dargestellt. Sie zeigt die Reaktortrommel 1 mit Bestrahlungs­ rohr 15 und Antrieb 16 sowie Verteilerrohr 30 mit Gasabführrohr 33 und Gaseinleitrohr 32 mit Hahn 31. Die Zufuhr von Reaktions­ gasen erfolgt über die Gasflasche 34 (mit z. B. Luft oder O₂) mit Manometer 35 und Ventil 36 über die Waschflasche 37 mit Ba(OH)₂, das Verbindungsstück 38 und die Trockentürme 39 zum Hahn 31. Die Abfuhr der Reaktanten bzw. Produkte (z. B. CO₂ als Photominera­ lisierungsprodukt) erfolgt über das Abführrohr 33, die Kühlfalle 40, den Dreiweghahn 41 zu den Waschflaschen 42 mit NaOH (CO₂- Fänger). Hinter dem Kühler 40 und dem Dreiweghahn 41 kann zur quantitativen CO₂-Bestimmung alternativ ein Ultrarotanalysator 43 mit Integrator 44 und Schreiber 45 angeschlossen werden.

Claims (9)

1. Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen Reaktionen zwischen an festen Trägermaterialien adsorbierten Sub­ stanzen und Gasen mit einer Durchmischung und Bestrahlung der Reaktanten, wobei Reaktionen mit der absorbierten Phase erzeugt, die Reaktanten stationär oder fließend in eine zylindrische Reaktortrommel eingebracht werden und die Reaktortrommel über einen Antrieb um ihre horizontale Längsachse gedreht wird, wobei ferner von einer Seite der Reaktortrommel in den Reaktorinnenraum hinein ein strahlungsdurchlässiges Rohr koaxial zur Längsachse dicht hineinragt, welches der Aufnahme einer Bestrahlungsquelle dient, dadurch gekennzeichnet, daß in Verlängerung der Längsachse (13) ein Verbindungsrohr (14) zwischen der Reaktortrommel (1) und dem Antrieb (16) auf der anderen Seite der Reaktortrommel (1, 3) angeordnet ist, über das die Kraftübertragung vom Antrieb (16) zur Reaktortrommel (1, 3) erfolgt, daß das Verbindungsrohr (14) gleichzeitig als Zuführrohr für die Reaktanten ausgebildet ist, und daß an der Innenwandung der Reaktortrommel (1, 3, 4) Schaufeln (27) parallel zur Längsachse (13) ausgerichtet angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufeln (27) nur einen Bruchteil der Länge der Reaktortrommel (1, 3, 4) einnehmen und von den beiden Stirnseiten ausgehend versetzt zueinander ausgerichtet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Reaktortrommel (1) aus zwei Teilen (3 und 4) besteht, die über eine Dichtung (5) und eine Flanschver­ bindung (6, 7, 8) miteinander verbindbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Bestrahlungsrohr (15) an einem Stutzen (10) mit Flanschverbindung (12) am einen Teil (4) der Reaktortrommel (1) befestigbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsrohr (14) ebenfalls an einem Stutzen (9) mit Flanschverbindung (11) am anderen Teil (3) der Reaktortrommel (1) befestigt und kraftschlüssig mit dem Antrieb (16) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß vom Verteilerrohr (30) aus­ gehend durch das Verbindungsrohr (14) sich ein Gaszufüh­ rungsrohr (32) in den Innenraum (26) der Reaktortrommel (1) erstreckt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsrohr (14) als Gasabführung ausgebildet und mit einem Gasaustrittsrohr (33) am Verteilerrohr (30) in Verbindung steht.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb (16) auf einem Gestell (19) flexibel gelagert ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß beide Teile (3 und 4) der Reaktortrommel (1) auf Laufrädern (17) gelagert sind.