DE2349305C3 - Vorrichtung zum Durchführen eines physikalisch-chemischen Austauschvorgangs - Google Patents

Vorrichtung zum Durchführen eines physikalisch-chemischen Austauschvorgangs

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Durchführen eines physikalisch-chemischen Austauschvorgangs gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Vorrichtungen für solche Austauschvorgänge bzw. Reaktionen sollen eine unmittelbare Berührung zwischen einer Gasphase und einer zerteilten festen Phase herstellen. Die Berührung kann entweder eine rein physikalische Reaktion, beispielsweise einen Wärmeaustausch oder das Trocknen eines festen Stoffes oder eine chemische Reaktion des Gases mit dem festen Stoff oder auch eine Kombination von physikalischer Reaktion und chemischer Reaktion hervorrufen.
Solche Reaktionen werden in verschiedenartig ausgebildeten öfen durchgeführt, beispielsweise in Wirbelschicht-Öfen, Herdwagenofen, Drehrohrofen oder öfen, in welchen das feste Material mittels einer Schnecke gefördert wird. Die in Bewegung befindlichen Teilchen stellen dabei meist eine Quelle für Verschleiß und Verunreinigungen dar, die mit steigende Temperatur und abnehmender Widerstandsfähigkeit der Stoffe zunimmt. Der Vorschub der festen Phase ist häufig unregelmäßig, da die schwereren Teilchen
dazu neigen, sich anders zu verhalten als die leichteren Teilchen. Einige der genannten öfen sind nur beschränkt verwendbar, weil das eingebrachte feste Gut konditioniert werden muß, damit es sich im Verlauf der Behandlung nicht zusammenballt. Auch führt die komplizierte Ausgestaltung einiger der genannten öfen zu einer verminderten Wärmeausbeute.
Bei einer bekannten gattungsgemäßen Vorrichtung (US-PS 2550948) weist der rohrförmige Behälter an seiner Innenseite radial gerichtete und achsparallel verlaufende Einbauten auf, welche den zerteilten festen Stoff bei der Drehung des Behälters erfassen und mitnehmen, bis sie im Laufe der Drehung abwärts geneigt sind, woraufhin der feste Stoff durch das Behälterinnere herabfällt und von einem anderen Einbau mitgenommen wird. Dadurch wird die Berührung zwischen dem festen Stoff und dem Gas zwar intensiviert, eine Eigenart der bekannten Vorrichtung liegt jedoch darin, daß sich der zerteilte feste Stoff während der Drehung des abwärts geneigten Behälters ständig abwärts bewegt, so daß die Verweildauer der einzelnen Partikel im Behälter nicht genau vorherbestimmbar ist. Im allgemeinen bewegen sich die schwereren Teilchen des festen Stoffes anders, meist schneller als die leichteren Teilchen, axial durch den Behälter hindurch. Dies führt dazu, daß die Berührungszeit der schwereren Teilchen mit dem Gas kürzer ist als die der leichteren Teilchen, daß sich also die Berührungszeiten der verschiedenen Teilchen genau umgekehrt verhalten wie es den Erfordernissen entspricht. Bei leichten Teilchen ist nämlich das Verhältnis von Oberfläche zu Masse im allgemeinen größer als bei schwereren Teilchen, so daß bei leichteren Teilchen zum Trocknen, zum Ablauf einer chemischen Reaktion, einer Adsorption usw. geringere Berührungszeiten erforderlich sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung derart weiterzubilden, daß die Berührungszeiten zwischen dem festen Stoff und dem Gas fest vorgebbar sind.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen es Anspruchs 1 gelöst.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bewegen sich alle Teilchen des festen Stoffes bei Drehung des Behälters schrittweise von einem Einbau einer Reihe zum nachfolgenden Einbau der anderen Reihe, wobei die Bewegung jeweils dann erfolgt, wenn der plattenförmige Einbau, auf dem sich die Teilchen gerade befinden und der zusammen mit der Innenseite des Behälters einen Rezipienten zur zeitweisen Aufnahme des festen Stoffes bildet, infolge der Drehung des Behälters abwärts geneigt wird. Durch die Beziehung zwischen der Neigung der Behälterachse und dem Winkel zwischen jeder Ablenkplatte und der Behälterachse ist gewährleistet, daß sich jeweils alle Teilchen bei Drehung des Behälters um 180° von einem Einbau zum nachfolgenden Einbau bewegen. Bei jeder Bewegung der Teilchen des festen Stoffes von einem Einbau zum nachfolgenden kommen die auf dem einen Einbau oben liegenden Teilchen, die zuerst in Bewegung geraten, auf dem nachfolgenden Einbau als untere Teilchen zu liegen, so daß eine gleichmäßige Berührung aller Teilchen mit dem Gas gewährleistet ist. Die Gesamtberührungszeit zwischen dem festen Stoff und dem Gas ist durch die Anzahl der plattenförmigen Einbauten und die Drehzahl des Behälters fest vorgebbar.
Mit den Merkmalen des Anspruchs 2 wird erreicht,
daß die Pausenlängen entsprechend den jeweiligen Erfordernissen gewählt werden können, so daß sich in einfacher Weise unterschiedlich?. Gesamtberührungszeiten realisieren lassen.
Der Anspruch 3 ist auf eine besonders wirtschaftlieh herstellbare Ausbildungsform des Behälters gerichtet.
An dieser Stelle sei noch auf das DE-GM 1883 652 verwiesen, in dem ein Mischer mit einem um eine waagerechte Achse drehbaren rohrförmigen Behälter und im Behälter angebrachten Hebeschaufeln beschrieben ist. Diese Hebeschaufeln sind rinnenförmig und schräg zur Drehachse des Behälters derart angebracht, daß das Mischgut einmal nach links und das andere Mal nach rechts, senkrecht zur Achse des Be- '' hälters gesehen, befördert wird. Bei dem Mischer gemäß dem DE-GM handelt es sich somit weder um eine gattungsgemäße Vorrichtung noch ist bei dem Mischer eine Verweilzeit des Mischgutes dadurch definiert, daß sich dieses durch den gesamten Mischer -° hindurchbewegt.
In der DE-PS 575180 ist ein rohrförmiger Behälter beschrieben, der mittels eines Exzenterantriebs in rüttelnde Bewegung versetzbar ist. Im Behälter sind leicht geneigte Platten derart angeordnet, daß das im -"> Behälter zu behandelnde Gut durch die Rüttelbewegung des Behälters von einer Platte auf die nachfolgende fällt, dann längs der nachfolgenden Platte rutscht und auf eine weitere Platte fällt usw. Durch die rutschende Bewegung des Gutes längs der Platten >" ist auch bei dieser bekannten Vorrichtung keine genaue Verweildauer des Gutes vorgebbar.
Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen beispielsweise und mit weiteren Einzelheiten erläutert. Es zeigt r>
Fig. 1 eine Ansicht eines Teils der Vorrichtung mit teilweise abgenommener Vorderwand,
Fig. 2 und 3 zwei aufeinanderfolgende Ruhestellungen des Behälters zur Erläuterung der Arbeitsweise der Vorrichtung und ■> <>
Fig. 4 und 5 eine spezielle Ausführungsform der Vorrichtung.
Die in Fig. 1 bis 3 gezeigte Vorrichtung umfaßt einer» rohrförmigen Behälter 1, der um eine geneigte Achse 10 drehbar angeordnet ist und an seiner Innen- v> wand zwei Reihen von plattenförmigen Einbauten bzw. Ablenkblechen enthält; die eine Reihe 21, 23, 25,27,29 ist ungeradzahlig, die andere Reihe 22, 24, 26,28 ist geradzahlig. Der Behälter 1 kann einen beliebigen Querschnitt aufweisen, quadratisch, rechtek- > <> kig, oval. An der Außenseite können Heiz- oder Kühlvorrichtungen (nicht gezeigt) vorgesehen sein. Der Behälter kann gedreht werden, mit Drehungen um jeweils 180° um die geneigte Achse 10, und zwar mit Hilfe der oberen Welle 111 und der unteren Welle ~>> 112, die in die zugeordneten Lager 113 und 114 eingreifen.
Die Einbauten ungerader Zahl geiien auseinander durch eine zur Achse 10 parallele Translation von vorzugsweise untereinander gleichem Abstand her- w> vor. Die Einbauten gerader Zahl sind den Einbauten ungerader Zahl gleichartig ausgebildet und gehen aus diesen durch eine Drehung um 180° um die Achse 10 und anschließender Translation um die Hälfte des Abstandes zweier benachbarter ungerader Einbauten t>r> hervor.
Die Einbauten 21 bis 29 können als partielle Ein bauten bezeichnet werden, weil sie den Querschnitt des Behälters 1 nur teilweise abdecken. Sie sind beliebig ausgebildet mit der einzigen Maßgabe, daß sie mit dem ihnen benachbarten Teil der Innenwand einen Rezipienten oder einen Raum bilden, der ein gegebenes Volumen des zu behandelnden Gutes zurückhalten kann. Vorzugsweise bestehen die Einbauten aus einem Stück Falzbiech.
Ein nicht gezeigter Antriebsmechanismus dreht den Behälter 1 periodisch um 180° zwischen zwei Ruhestellungen, in denen die von den geradzahligen bzw. von den ungeradzahligen Einbauten gebildeten Rezipienten abwechselnd die niedrigst mögliche Lage in bezug auf die Achse 10 einnehmen:
Fig. 2 zeigt diejenige Stellung, in der die ungeradzahligen Einbauten sich in der Niedrigstellung befinden, Fig. 3 zeigt die darauffolgende Ruhelage, in der sich die geradzahligen Einbauten in Niedrigstellung befinden. In den oberen Teil des Behälters 1 mündet ein Einfülltrichter 121; im Bodenteil des Behälters 1 befindet sich ein Auslaßtrichter 122; mit Einfülltrichter und Ausiaßtrichter wird die gewünschte Zuspeisung an zu behandelndem Gut und Abzug des zu behandelnden Gutes sichergestellt. Die Speisung mit Gas erfolgt mit Hilfe einer Zuleitung 131 und einer Ableitung 132.
Nachfolgend wird der Betrieb der Vorrichtung erläutert. Jedesmal, wenn sich der Behälter in der durch Fig. 2 wiedergegebenen Ruhestellung befindet, d. h. in derjenigen Stellung, in der der oberste Rezipient, gebildet vom Einbau 21 und der benachbarten Wand - nachfolgend mit Rezipient bezeichnet - in der unteren Stellung befindet, wird über dem Einfülltrichter 121 ein bestimmtes Volumen des zu behandelnden Gutes in diesen Rezipienten gefüllt. Da das Gas zwischen den Rohrleitungen 131 und 132 strömt, setzt die physikalisch-chemische Austauschreaktion ein. Nach einer gegebenen Zeit wird der Reaktionsraum um 180° gedreht; der Rezipient nimmt denn die in Fig. 3 gezeigte obere Stellung ein und entleert das Gut in den nächsten Rezipienten, der durch den Einbau 22 und die benachbarte Behälterwand gebildet ist und sich dann in der unteren Lage befindet.
Nach Ablauf der gleichen vorgegebenen Zeitspanne erfolgt eine neue Drehung um 180° und der Behälter kehrt in die in Fig. 1 gezeigte Lage zurück; der Einbau 22 liegt dann wieder oberhalb der Achse 10 und entleert seinen Inhalt auf den Einbau 23, der sich unterhalb der Achse 10 befindet; gleichzeitig wird über dem Fülltrichter 121 der vom Einbau 21 erneut aufgefüllt.
Es muß darauf hingewiesen werden, daß dieses Entleeren der einzelnen Rezipienten nur möglich ist, wenn die Gleichung: ß< 180° — α gilt, in der β den Winkel der Einbauten mit der Achse 10 und α die Neigung der Achse 10 zur Horizontalen, die vorzugsweise 30 bis 60° beträgt, bezeichnet.
Auf diese Weise fällt bei jeder Drehbewegung des Behälters um 180° das zu behandelnde Gut von einer Stelle zur nächsten, bis es den letzten Rezipienten erreicht, welcher bei der darauffolgenden Drehbewegung seinen Inhalt in den Auslaßtrichter 122 entleert. Die Vorrichtung arbeitet kontinuierlich. Zuspeisung 'ind Abzug erfolgen, zueinander versetzt um eine Drehbewegung um 180°, alle zwei Halbumdrehungen.
Die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Drehbewegungen ist gleich dem Quotienten aus Gesamtdauer der gewünschten Berührung von fester
Phase mit Gasphase und Anzahl der von den Ablenkblechen gebildeten Rezipienten. Die Drehbewegungen können entweder gleichsinnig oder oszillierend, d. h. einmal in der einen und dann in der entgegengesetzten Richtung aufeinanderfolgen; die oszillierende Bewegung kann auf sehr einfache Weise, beispielsweise mit Hilfe einer Hebelvorrichtung bewirkt werden.
Soll die Reaktion zwischen Feststoff und Gas nicht auf der gesamten Strecke erfolgen, da kann die Einspeisung des Gases an einer beliebigen, entsprechend angeordneten Stelle des Behälters vorgesehen sein; dasselbe gilt für den Abzug des behandelten Gutes.
Bei vorgegebener Produktion können zwei Arten von Vorrichtungen verwendet werden:
a) Durch Erhöhen des Fassungsvermögens der Rezipienten wird der Durchmesser des Behälters vergrößert und die Anzahl der Rezipienten verringert und infolgedessen die Länge des Behälters verkleinert. Selbstverständlich muß hierbei die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Halbdrehungen um 180° verlängert werden, um eine ausreichende Austausch- oder Reaktionszeit beizubehalten. Man kommt so zu einem immer weniger kontinuierlichen Betrieb.
b) Durch Verkleinern des Fassungsvermögens der Rezipienten wird der Durchmesser des Behälters vermindert, jedoch die Anzahl der Rezipienten vergrößert und infolgedessen der Behälter selbst verlängert. Selbstverständlich wird hierbei die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Halbdrehungen um 180° verkürzt, um nicht die Austausch- oder Reaktionszeit zu erhöhen.
In der Praxis ist es zweckmäßig, ein solches Verhältnis von Länge zu Durchmesser des Reaktionsraumes einzuhalten, daß die Gesamtanlage nicht zu umfangreich wird.
Die Erfahrung zeigt, daß vorzugsweise der Durchmesser nicht mehr als V20 der Länge des Behälters und die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Halbdrehungen weniger als 5 Minuten betragen soll.
Als Ausführungsbeispiel sei ein Reaktor für die Herstellung von Molybdändioxid durch Zersetzung von Ammoniumdecamolybdat mittels Wasserstoff genannt. Es wurde je Tag eine Tonne Decamolybdat behandelt mit einer Sicherheitsspanne von 80%.
Die Kenndaten des Reaktorbehälters lauteten wie folgt:
Durchmesser: 32 cm
Länge: 720 cm
Anzahl der Rezipienten: 30
Masse je Charge: 2,87 kg
Zeitspanne zwischen zwei Halbdrehungen um 180°: 2 Minuten
Reaktionszeit: 1 Stunde
Um den Reaktor lief eine Muffe oder Außenring mit Gasbrennern, an den sich eine Kühlzone für das > Molybdändioxid, bestehend aus einem Wassermantel, anschloß, die fünf Rezipienten umfaßte.
Das ganze lag auf einem um 45 ° geneigten Untergestell. Die Neigung der die Ablenkplatten bildenden Einbauten zur Achse betrug 60°.
Die Einbauten bestanden aus rostfreiem Stahlblech. Der Behälter, gezeigt ir Fig. 4 und 5, umfaßte innere Rohrstücke 141, die Jeweils zwei Einbauten aufwiesen, eine geradzahlige und eine ungeradzahlige, und aus zurückgebogenen Blechen gebildet waren, die in den Rohrstücken ausgebildete Gleitschienen bzw. Schlitze 1411 und 1412 eingeschoben waren. Die Rohrstücke 141 wurden in ein Außenrohr 15 geschoben und in der gewünschten Lage mittels als Gleitschienen ausgebildeten Führungen 151 und entsprechender als Aussparungen ausgebildeter Führungen 1413 festgehalten.
Als zweites Anwendungsbeispiel wird die Verwendung des Reaktors ggemäß dem oben erläuterten Ausführungsbeispiel zur Behandlung von Vanadiumpentoxid beschrieben:
Zeitdauer zwischen zwei Drehungen
um 180°: 2 Min., 30 Sek.
Reaktionsdauer: 1 Std., 15 Min.
Masse an Pentoxid je Beladung: 4,55 kg
Der Reaktor wird im Gegenstrom mit einer äquimolaren Mischung aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff beschickt.
Der obere Teil des Reaktors (Eintritt des Pentoxids und Austritt von Gas) wird auf einer Temperatur gehalten, die vorzugsweise zwischen 600° und 650° C liegt. Die obere Temperaturgrenzc muß genau eingehalten werden, um das Verkleben und das Schmelzen von Pentoxid zu vermeiden. Die untere Temperaturgrenze gestattet ausreichende Reaktionsgeschwindigkeiten.
Die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung zum physikalisch-chemischen Austausch zwischen einer festen Phase und einer gasförmigen Phase ermöglicht eine Transformationsrate von Pentoxid in Trioxid (V2O3) von 99,7%.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Durchführen eines physikalisch-chemischen Austauschvorgangs zwischen einem zerteilten festen Stoff und einem Gas, bei dem das Gas von unten nach oben und der feste Stoff von oben nach unten durch einen rohrförmigen, um seine Achse drehbaren Behälter hindurchbewegt wird, der zur Senkrechten um einen Winkel α geneigt ist und auf seiner Innenseite plattenförmige Einbauten aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen Einbauten (21 bis 29) im Behälter (1; 15; 141) in zwei sich gegenüberliegenden Reihen angeordnet sind, wobei die Einbauten jeder Reihe gleichen Abstand zueinander aufweisen und eine Reihe von plattenförmigen Einbauten aus der anderen durch Drehung um 180° um die Achse (10) des Behälters (1; 15; 141) und achsparallele Verschiebung um einen halben Abstand der Einbauten (21 bis 29) hervorgeht und jeder plattenförmige Einbau mit der Achse (10) des Behälters (1; 15; 141) einen Winkel 0<18O° - α bildet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1; 15; 141) unter Zwischenschaltung von Pausen jeweils um 180° drehbar ist und in der Pausenstellung die plattenförmigen Einbauten (21 bis 29) jeweils einer Reihe sich unter der Achse (10) des Behälters (1; 15; 141) befinden.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter ein mit zwei inneren, sich gegenüberliegenden Führungen (151) versehenes Außenrohr (15) und mit entsprechenden Führungen (1413) ausgebildete Rohrstücke (141) aufweist, die in das Außenrohr (15) eingeschoben sind und in ihren Wänden Schlitze (1411, 1412) aufweisen, in denen die plattenförmigen Einbauten (21) gehalten sind.
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