DE2349305A1

DE2349305A1 - Verfahren und vorrichtung fuer physikalisch-chemische austauschvorgaenge zwischen einer festen phase und einer gasphase

Info

Publication number: DE2349305A1
Application number: DE19732349305
Authority: DE
Inventors: Guy Gehin; Jean-Claude Lapairy; Laurent Montagne
Original assignee: Cime Bocuze SA
Current assignee: Cime Bocuze SA
Priority date: 1972-10-02
Filing date: 1973-10-01
Publication date: 1974-04-18
Also published as: NL7313461A; AT335976B; FR2201123A1; CA1016340A; JPS5335785B2; GB1447687A; DE2349305B2; LU68533A1; ATA839173A; SE383687B; JPS4987573A; BE805456A; FR2201123B1; DE2349305C3; ES419196A1

Description

'zvyiohtung für physikalisch-chemische Austausch

voriirins.^ s^'ischen einer festen Phase and einer Gasphase;

zum Durchfuhr sr; physikaliscb-chemiscöer Av'stauschvorgang-a zviischen einer festen Phase und einer Gasphase» Das Verfahren besteht darin, dai3 sich in einsm geschlossenem Raum einerseits von unten nach oben ein Gas und andererseits von oben nach unten infclge dar Schwerkraft ein zerteiltes₉ festes Material bewegt, wobei sich letzteres Schritt für Schritt bewegt und an aufeinanderfolgenden Stellen ,jeweils eine gegebene Zeit verweilt, Γ-ie Erfindung betrifft auch die Ausführung von Vorrichtungen zur: Durchführen physikalisch-chemischer Austauschvorgänge zwischen der zerteilten festen Phase und der Gasphase $ beispielsweise chemische Reaktoren, Entwässerungsvorrichtungen und direkte Vürme-austauscher„

Der An'/enduncsbereich der Erfindung liegt im Bereich ph.ysikalisch-cheT.ischer Reaktio-nsn in gasförmigen Zustand, vie sis Λ.:. y_'.s-:~.'.~'j".'.._: di.5 sich \~:.~2. eiü2 geneigte Achs© drehen ir.i^ 7."i l·Il ; .■ .. .-."i."3r ."."iriiV-H-5! s.n iC's L-.siiciS-:?. TsilcliSEi und, isi

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Wärmeaustauschern, in denen eines der Materialien oder der Stoffe mittels Schwerkraft seinen Standort verändert durch direkte Berührung ablaufen.

Vorrichtungen für solche Reaktionen oder Austauschvorgänge sollen eine unmittelbare Berührung zwischen einer Gasphase und einer zerteilten oder zerkleinerten festen Phase hei^tsllen. Die Berührung kann entweder sine rein physikalische Reaktion, beispielsweise ein Wärmeaustausch, oder das Trocknen eines festen Stoffes, oder ein© chemischeReaktion des Gases mit dec festen Stoff oder auch eine Kombination von physikalischer Reaktion und chemischer Reaktion iisrvor-r-ufen.

Solche Reaktionen verdien in vsi echiedenartig ausgebildeten Öfen durchgeführt, beispielsweise In Wirbelsc-'ilolvcufsK, Herdwagenofen., Drehrohrofen ocisr öfen, in welches· Ia^ feste Material mittels siner Schnecke gefordert wird.

Diese bekannten Ofen besitzen folgende Nachteila %

Die in Bewegung befindlichen Teile stellen eine Quelle für Verschließ unß. Verunreinigung dar? diese Gefahr nimmt mit steigender Temperatur und abnehmender '.Widerstandsfähigkeit dar Stoffe zn.

Der Vorschub der festen Phase ist häufig unregelmäßig, da die schwereren Teilchen dazu neigen_s sich anders zu "/erhalten, als die leichteren Teilchen,

Einige dieser öfen sind nur beschränkt verwendbar, entweder» weil das eingebrachte feste Gut konditioniert werden waB_} damit es sich im Verlauf der Behandlung nicht zusammenballt, oder weil ein komplizierter v/3rkstoff verwendet werden iHüßs 'Jm das fest3 Gut unterzubringsn und v/ieder zu gewinnen,

Bie komplizierte Ausgestaltung einiger dieser öfen

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So kennt man beispielsweise einen Reaktor, der aus einem horizontalen Rohr "besteht, in welchem das su behandelnde feste Gut in Schiffchen, oder kleinen Kufen umläuft, die durch eine Kette, ein Laufband, oder mittels eines sich cycloidal bewegenden Trägers gezogen werden; Das Gas strömt in diesem Ofen in entgegengesetzter Richtung.

Dieser Reaktor, der zum Fortbewegen des festen Gutes einen aufwendigen Mechanismus benötigt, hat aufgrund eier sich in Bewegung befindlichen Teile und dm_ unregelmäßigen Vorschubs der festen Phase die oben dargelegten Machteile. Es wird auch keine ausreichend innige Berührung zwischen fester Phase und Gasphase sichergestellt_?-weil die Gasphase nicht in das feste Gut eindringen kann und somit ausschließlich durch "Belecken" oder Umspülen oder Bestreichen wirkt. Diese Berührung kann verbessert werden durch die Anwesenheit von Bohrungen in den Ivänden der Schiffchen, vorausgesetzt, daß durch diese Bohrungen nicht das zerkleinerte feste Gut ausläuft. Schließlich besteht die Gefahr, daß der Werkstoff, aus welchem die Wandungen der Schiffchen bestehen, korrodiert wird, v/eil er nacheinander den die Vorrichtung durchströmenden Gasen und der atmosphärischen Luft ausgesetzt wird; aus diesem Grunde müssen die Schiffchen oder kleinen Kufen oder anderen Behälter häufig ersetzt werden. Da der Fördermechanismus hohen Temperaturen ausgesetzt werden kann₇ ist es kostspielig und erfordert häufige Wartung. Die Vorrichtung benötigt somit eine hohe Investition und eine umständliche und lästige Wartung.

Bekannt ist weiterhin ein physikalisck-chemischer Reaktor, welcher eine Berührung zwischen einem Gas und einem zerteilten festen Gut vermittelt und einen vertikalen Turm, welcher zwei feste Roste oder Gitter enthält, die , nacheinander von unten nach oben von einem Gas durchströmt werden, aufweist. Das feste Gut wird im oberen Teil des

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Turmes eingebracht und setzt sich im Gefalle nacheinander auf den beiden Rosten ab, und wird schließlich über des unteren oder Bodenteil ausgetragen.

Dieser Reaktor weist keinerlei bewegliches oder sich

auf

bewegendes TeiY; sein Nachteil liegt darin, daß er nicht die gleiche Berührungsdauer zwischen festem Gut und Gaspha3~ für alle Teile oder Bereiche des festen Gutes garantiert, weil einige dieser Teile oder Bereiche auf den Rosten länger liegen können als andere.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren für physikalisch-chemische Austauschreaktionen zwischen einer festen Phase und einer Gasphase anzugeben, welches die geschilderten Nachteile vermeidet, und eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.

Diese Aufgabe wird zum ersten Teil durch ein Verfahren gelöst, bei dem in einem geschlossenen Raum von unten nach oben ein Gas strömt während ein zerkleinertes festes Gut infolge der Schwerkraft von oben nach unten fließt, Schritt um Schritt sich vorschiebt, aufeinanderfolgende Stellungen einnimmt und in .jeder dieser Stellungen während einer Zeitspanne verweilt, die gleich dem Quotienten aus Gesamtdauer der angestrebten Berührung und der Anzahl der Stellungen ist.

Der 2. Teil der Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gelöst, die einen geschlossenen Behälter mit einer zur Horizontalen geneigten Rotationsachse und einem Schwenkmechanissius aufweist, mit welchem die Rotationsachse in aufeinanderfolgende Drehungen um 180 , unterbrochen von Ruheoder Stillhaltezeiten,versetzt v/ird. Der Behälter ist in seinem unteren Teil mit einer Gaszuieitung und in seinem oberen Teil mit einer Gac-ableitung bzw. einem Abblacestutzen versehen. Erfindungr;ewäß sind an der Innenwand des Behiiltorc zwei Gruppen von Ablenkplatten oder Einbauten angeordnet,

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deren eine ungeradzahlig und deren andere geradzahlig ist. Die Ablenkplatten der ungeradzahligen Gruppe gehen durch eine Translation parallel zur Rotationsachseaui.einander hervor; die geradzahligen Ablenkplatten gehen aus den ungeraäzahligen jeweils durch eine Drehung von 180° um die Rotationsachse und darauffolgende achsparallele Translation

um die Hälfte des Abstandes von zwei aufeinanderfolgenden ungeradzahligen Ablenkplatten auseinander hervor. Jede Ablenkplatte bildet mit der benachbarten V/'and des Behälters einen B.ezipienten, der eine gegebene Menge festes Gut zurückhält, wenn er sich unterhalb der Rotationsachse befindet und der das Gut in den nächsten Rezipienten der anderen Gruppe ausleert, wenn er sich oberhalb der Rotationsachse befindet, nachdem der Behälter sich um 180° gedreht hat. Auf diese VTöise fällt das feste Gut, \ienn der Behälter aufeinanderfolgende Drehbewegungen um 180 ausführt, stufenweise von einem R.ezipienten der geradzahligen Gruppe in einen der ungeradzshligen Gruppe und wiederum von einem Rezipionten der ungeradzahligen Gruppe in einen der geradzahligen Gruppe, während das am Boden des Behälters eingespeiste Gas nach oben strömt.

Die Erfindung, sowie vorteilhafte Weiterbildungen, v/erden anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigen:

Fig. 1 eine Ansicht eines Teils der Vorrichtung mit zum Teil abgenommener Vorderwand;

Fig. 2 und Fig. 3 schematische Darstellungen, die die Arbeitsweise der Vorrichtung erläutern; die Vorrichtung ist dabei in zv:ei aufeinanderfolgenden Ruhestellungen des Behälters gezeigt;

Fig. 4 und Fig 5 eine besondere Ausführuiigsform der erfindungsgemäf3en Vorrichtung. .

Die in Fig. 1 bis 3 gezeigte Vorrichtung umfaßt einen rohrförmigen Behälter 1, der um eine geneigte Achse 10 drehbar angeordnet ist und an seiner Innenwand zwei Gruppen von

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Einbauten oder Ablenkblechen enthält; die eine Gruppe 21,

23, 25, 27, 29 ist ungeradzahlig, die andere Gruppe 22,

24, 26, 28 ist geradzahlig. Der Behälter 1 kann einen beliebigen Cuerschnitt aufweisen, quadratisch, rechteckig, oval. An der Außenseite können Heiz- oder Kühlvorrichtungen (nicht gezeigt) vorgesehen sein. Der Behälter kann geschwenkt v/erden, mit Drehungen um jeweils 180° um die geneigte Achse 10, und zwar mit Hilfe der oberen Schwenkachse 111 und der unteren Schwenkachse 112, die in die zugeordneten Lager 113 und 114 eingreifen.

Die Einbauten oder Ablenkblech^ ungerader Zahl gehen auseinander durch eine zur Achse 10 parallele Translation von vorzugsweise untereinander gleichem Abstand hervor. Die Einbauten oder Ablenkbleche gerader Zahl sind den Einbauton ungerader Zahl gleichartig ausgebildet und gehen aus diesen durch einer Drehung um 180 um die Achse 10 und anschließender Translation, um die Hälfte der Trf.r.llation, die den Abstand von zwei benachbarten ungeraden Einbauten bedingt, h&rvor. Kit anderen Worten: das Ablenkblech ??.

t auf das Ablenkblech 21 mittels einer Drehung, υΐ-Λ 1-30

um die Achse 10 und einer Translation = 0,5 P^, wenn mit P. die Translationsv/eite bezeichnet ist, die den Abstand zwischen der Ablenkplatte 21 zur nachfolgenden Ablenkplatte 23 ausmacht.

Diese Ablenkplatten kennen als partielle Einbauten bezeichnet v;erden, weil sie den Querschnitt dos Behälters 1 nur teilweise abdecken. Sie sind beliebig ausgebildet mit der einzigen Maßgabe, daß sie mit dem ihnen benachbarten Toil der Innenwand 10 einen Rczipienten oder einen Raum bilden, der ein gegebenes Volumen des zu behandelnden Gutes zurückhalten kann. Vorzugsweise bestehen die Ablenkplatten aus einem Stück Falzblech.

Ein nicht gezeigter Schwenkmechanismus dreht den Behälter 1 periodisch um 180° zwischen zwei Ruhestellungen,

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BAD ORiGlNAL

in denen die von den geradzahligen bzw. von den ungeradzahligen Ablenkplatten gebildeten Rezipienten abwechselnd die niedrigst mögliche Lage im Bezug auf die Achse 10 einnehmen:

Fig. 2 zeigt diejenig Stellung, in der die ungeraden Ablenkplatten sich in der niedrigstellung befinden₃ Fig. zeigt die darauffolgende Ruhelage, in der sich die geradzahligen Ablenkplatten in Uiedrigstellung befinden. In den oberen Teil des Behälters 1 mündet ein Einfülltrichter 121; im Bodenteil des Behälters 1 befindet sich ein Auslaßtrichter 122; mit Einfülltrichter und Auslaßtricliter wird die gewünschte Zuspeisung an zu behandelndem Gut und Abzug des zu behandelten Gutes sichergestellt. Die Speisung mit Gas erfolgt mit Hilfe einer Zuleitung 131 und einer Ableitung 132.

Nachfolgend wird der Betrieb der Vorrichtung erläutert. Jedesmal, wenn sich der Behälter in der durch Fig. 2 wiedergegebenen Ruhestellung befindet, d.h. in derjenigen Stellung, in der der oberste B.ezipient, gebi3-det vom Einbau bzw. Ablenkblech 21 und der benachbarten ¥and nachfolgend mit Rezipient 21 bezeichnet - in der unteren Stellung befindet, wird über dem Einfülltrichter 121 ein bestimmtes Volumen des zu behandelnden Gutes in diesen Rezipienten gefüllt. Da das Gas zwischen den Rohrleitungen 131 und 132 strömt, setzt die physilialisch-cheinische AustsuKchreaktion ein. Nach einer gegebenen Zeit wird der R.ealvtionsraum um 180 gedreht; der Rezipient 21 nimmt dann die in Fig. 3 gezeigte obere Stellung ein und entleert das Gut in den Rezipienten 22, welcher sich dann in der unteren Lage oder Stellung befindet.

Hach Ablauf der gleichen vorgegebenen Zeitspanne erfolgt eine neue Drehung um 180° und der Behälter kehrt in die in Fig. 1 gezeigte Lage zurück; der Rezipient 22 liegt nun wieder oberhalb der Achse und entleert seinen Inhalt in den Rezipienten 23, der sich unterhalb der Achse

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befindet; gleichzeitig wird über dem Fülltrichter 121. der Rezipient 21 erneut aufgefüllt.

Es muß darauf hingewiesen werden, daß dieses Entleeren der einzelnen Rezipienten nur möglich ist, wenn

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die Gleichung : ß-^180 - ^* gilt, in der ß den Winkel der Ablenkplatten mit der Achse 10 und ^rXdie Neigung der Achse 10 zur Horizontalen, die vorzugsweise 30 bis 60 beträgt, bezeichnet.

Auf diese Weise fällt bei jeder Drehbewegung des Behälters um 180 das zu behandelnde Gut von einer Stelle zur nächsten, bis es den Rezipienten 29 erreicht, welcher bei der darauf-folgenden Drehbewegung seinen Inhalt in den Auslaßtrichter 122 entleert. Die Vorrichtung arbeitet kontinuierlich. Zuspeisung und Abzug erfolgen, zueinander versetzt um eine Drehbewegung um 180 alle zwei Halbumdrehungen.

Die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Schwenkbewegungen ist gleich dem Quotienten aus Gesamtdauer der gewünschten Berührung von fester Phase mit Gasphase und Anzahl der von den Ablenkblechen gebildeten Rezipienten. Die Drehbewegungen können entweder gleichsinnig oder oszillierend, d.h. einmal in der einen und dann in der entgegengesetzten Richtung aufeinanderfolgen; die oszillierende Bewegung kann auf sehr einfache V'eise, beispielsweise mit Hilfe einer Ilebelvorrichtung bewirkt werden.

Soll die Raktion zwischen Feststoff und Gas nicht auf der gesamten Strecke erfolgen, so kann die Einspeisung des Gases an einer beliebigen, entsprechend angeordneten Stelle des Behälters vorgesehen sein; dasselbe gilt für den Abzu;;, des behandelten Gutes.

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Bei vorgegebener Produktion können zwei Arten von Vorrichtungen verwendet werden:

a) Durch Erhöhen des Fassungsvermögens der Rezipienten wird der Durchmesser des Behälters vergrößert und die Anzahl der Rezipienten verringert und infolgedessen die Länge des Behälters verkleinert. Selbstverständlich muß hierbei die Zeitspanne zwischen zwei aufeinderfolgenden Halbdrehungen um 1GO verlängert werden, um eine ausreichende Austauschoder Reaktionszeit beizubehalten. Man kommt so zu einem immer weniger kontinuierlichen Betrieb.

b) Durch Verkleinern des Fassungsvermögens der Rezipienten wird der Durchmesser das Behälters vermindert, jedoch die Anzahl der Rezipienten vergrößert und infolgedessen der Behälter selbst verlängert. Selbstverständlich wird hierbei die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Kalbdrehungen ura ISO verkürzt, um nicht die Austausch- oder Reaktionszeit zu erhöhen.

In der Praxis ist es zweckmäßig, ein solches Verhältnis von Länge zu Durchmesser des Reaktionsraumes einzuhalten, daß die Gesamtanlage nicht zu umfangreich und lästig wird.

Die Erfahrung zeigt, daß vorzugsweise der Durchmesser nicht mehr als 1/20 der Länge des Behälters und die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Halbdrehungen weniger als 5 Minuten betragen soll.

Als Ausführunrrsbc-iGpiel sei ein Reaktor für die Herstellung von Molybdändio:'id durch Zersetzung von Ammoniumdecaniolybdat mittels Wasserstoff genannt. Es wurde je Tag eine Tonne D^camolybdat behandelt mit einer Sicherheitsmarge oder-Spanne von 80$i.

Die Kenndaten des Reaktorbehälters lauteten wie folgt:

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Durchmesser: 32 cm

Länge: 720 cm Anzahl der Rezipienten: 30

Masse je Charge: 2,87 kg

Zeitspanne zwischen zwei ο tut- + Halbdrehungen um 180°:. ^{2 Minuten}

Reaktionszeit: 1 Stunde

Um den Reaktor lief eine Muffe oder Außenring mit Gasbrennern, an den sich eine Kühlzone für das Kolybdändioxid, bestehend aus einem Wassermantel, anschloß, die fünf Bebälter umfaßte.

Das Ganze lag auf einem um 45° geneigten Untergestell. Die Neigung der die Ablenkplatten bildenden Einbauten zur Achse betrug 60°.

Die Ablenkplatten bestanden aus rostfreiem Stahlblech. Der Behälter, gezeigt in Fig. 4 und 5, umfaßte Innenbauteile 141, die jeweils zwei Ablenkplatten aufweisen, eine geradzahlige und eine ungeradzahlige, und aus zurückgebogenen Blechen gebildet sind, die in in den Innenbauteilen ausgebildeten Spalten oder Gleitschienen 1411 und 1412 eingeschoben sind. Die Irmenbauteile werden in ein Außenrohr 15 geschoben und in der gewünschten Lage mittels der Gleitschienen 1151 und der entsprechenden Aussparungen 1413 festgehalten.

Das Anwendungsgebiet der Erfindung liegt in der Ausbildimg von Vorrichtungen für physikalisch-chemische Auntauschvorgänge zwischen einer festen, zerkleinerten Phase und einer Gasphase, insbesondere für die Ausbildung von chemischen Reaktoren, in denen Reduktionen, Oxydationen, Halogenierungen, thermische Zersetzungen unter Rückgewinnung der Gase durchgeführt werden, sowie für Trockner, oder Wärmeaustauscher mittels direktem Kontakt.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Durchführen physikalisch-chemischer Austauschvorgänge zwischen einer festen Phase und einer Gasphase, bei welchem sich in einem geschlossenen Raum ein Gas von untsn nach oben und zerkleinertes festes Gut infolge Schv/erkraft von oben nach unten bewegt, dadurch gekennzeichnet , daß sich das feste Gut schrittweise bewegt und dabei an aufeinanderfolgenden Stellen während einer Zeitdauer verweilt, die gleich dem Quotienten aus angestrebter Gesamtdauer der Berührungszeit und der Anzahl der aufeinanderfolgenden Stellen ist.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einen geschlossenen Behälter mit einer zur Horizontalen um den Winkeioc geneigten Rotationsachse, einem ßchwenkmechanismus, mit dem die Achse aufeinanderfolgend urn 180°, unterbrochen von Ruhezeiten, gedreht wird, mit einer Gaszuleitung im Bodenteil und einer Gasableitung im Kopfteil dadurch gekennzeichnet , daß der Behälter (1) an seiner Innenwand zwei Gruppen von Ablenkplatten (21-29) aufweist, von denen aiii eine ungeradzahlige Ordnung und die andere geradzahlige Ordnung hat, und die ungeradzahlige Gruppe (21, 23- 25, 27, 29) sich aus achsparallelen Translationsschritten von der Ablenkplatte (21) zur Ablenkplatte (23) herleitet und die geradzahlige Gruppe (22, 24, 26, 28) 'aus der ungerad-

durch eine Drehung um 180

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um die Achse (10) des Behälters (1) und einem halben Translationsschritt entsteht und jede Ablenkv/and mit der benachbarten Innenwand des Behälters (1) einen Rezipienten bildet, welcher, wenn er unterhalb der Achse (10) liegt, ein gegebenes Volumen festes Gut zurückhält, und wenn er nach einer Drehung um 180° oberhalb der Achse (10) liegt, dieses Gut in den nachfolgenden Rezipienten der durch die jeweils andere Gruppe gebildet wird, entleert, sodaß, wenn der Behälter (1) aufeinanderfolgender Drehungen um 180° ausführt, das feste Gut stufenweise von einem geradzahligen Rezipienten in einen ungeradzahligen Rezipienten stürzt und wiederum von einem ungeradzahligen Rezipienten in einen geradzahligen stürzt, während das über die Zuleitung (31) im Bodenteil des Behälters (1) eingeführte Gas von unten nach oben strömt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch g ο k e η η zeichnet , daß die Ablenkplatten (21-29) mit der Drehachse (10) einen Winkel ß *<· 180° -c\bilden.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Schwenkmechanismus in einer Richtung wirkt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Schwenkmechanismus alternierend .einmal in einer und dann in der anderen Richtung wirkt.

6. Vorrichtung nach einem Ansprüche 2 bis 5,dadurch gekennzeichnet , daß der Behälter (1) Innenbauteile (141) aufweist, welche ihrerseits zwei Ablenkplatten, die eine von geradzahliger Ordnung, die andere von ungeradzahliger Ordnung,besitzen, welche aus zurückgebogenen Blechen bestehen, die in Spalten oder Gleitschienen (1411) und (1412)

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eingepaßt sind, welche in den Innenbauteilen ausgebildet sind, und daß die Innenbauteile (141) in ein Außenrohr (15) passen und mit Hilfe der Gleitschienen (151) und entsprechendden Vertiefungen (1413) in der gewünschten Lage gehalten vrerden.

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