DE19728873C2 - Chemische Analyse mit Aktivkohle-Adsorbens - Google Patents
Chemische Analyse mit Aktivkohle-AdsorbensInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Analyse
von Probeninhaltsstoffen in Fluiden, insbesondere von adsorbierbaren
organischen Halogenverbindungen (AOX).
Bei der chemischen Analyse liegen die qualitativ oder quantitativ zu
bestimmenden Stoffe häufig (gelöst oder dispergiert) in einem flüssigen
oder gasförmigen Fluid vor. Als Beispiel für eine derartige Situation sei die
Abwasseranalytik genannt, bei der die interessierenden
Probeninhaltsstoffe im Abwasser gelöst bzw. als Partikel vorliegen. Für
eine Bestimmung derartiger Stoffe in Fluiden ist es in der Regel
erforderlich, diese zunächst vom Fluid abzutrennen bzw. sie anzureichern,
um sie anschließend in einer für die weitere chemische Analyse
geeigneteren Form vorliegen zu haben. Dabei ist ein bekanntes Mittel zur
Anreicherung von Probeninhaltsstoffen die Adsorption bzw. die Filtration
derselben an einem geeigneten Adsorptionsmittel. Ein besonders häufig
verwendetes derartiges Adsorptionsmittel stellt die Aktivkohle dar, welche
aufgrund ihrer mikroporösen Struktur eine stark vergrößerte Oberfläche
hat, die die (in der Regel lipophilen) Probeninhaltsstoffe adsorbieren kann.
Ein Einsatz von Aktivkohle als Adsorbens im Rahmen der chemischen
Analytik ist z. B. bei der Bestimmung von adsorbierbaren organischen
Halogenverbindungen (AOX) im Rahmen der Abwasseranalytik bekannt.
Diese AOX-Bestimmung ist als Referenzverfahren in der DIN38409H14
normiert. Dabei handelt es sich um ein sehr aufwendiges und mit teurer
Apparatur durchzuführendes Verfahren. Im Rahmen dieses Verfahrens
wird in einem sogenannten "Adsorptionsmodul" eine Menge von 100 ml
des zu untersuchenden Abwassers mit einer präzise regulierten
Durchflußgeschwindigkeit durch zwei Adsorptionssäulen von Aktivkohle
gedrückt. Bei den Adsorptionssäulen handelt es sich um kleine Röhrchen,
in die 50 mg pulverförmige Aktivkohle einzufüllen ist, und welche an
beiden Ende mit Keramikwolle verstopft werden, damit die Aktivkohle an
ihrem Ort bleibt. Durch das Durchströmen der Adsorptionsröhrchen mit
dem Abwasser werden die im Abwasser enthaltenen adsorbierbaren
organischen Halogenverbindungen (AOX) an der Oberfläche der Kohle
adsorbiert und damit dem Abwasser entzogen. Nach Abschluß des
Durchströmungsvorganges, der ca. 20-30 Min. in Anspruch nimmt,
werden die Adsorptionsröhrchen entnommen, und die in ihnen enthaltene
beladene Aktivkohle wird in einem Verbrennungsofen verbrannt, wobei
aus den entstehenden Verbrennungsgasen in einer nachgeschalteten
Analytik die Halogene bestimmt werden können. Das beschriebene
Verfahren zur AOX-Bestimmung benötigt durch das Adsorptionsmodul,
die Verbrennungseinheit und die hieran angeschlossene
(elektrochemische) Analytik einen hohen, kostenintensiven apparativen
Aufwand. Zudem ist das Verfahren dadurch nachteilig, daß es zahlreiche
manuelle Bearbeitungsschritte enthält, die zudem eine hohe
Geschicklichkeit des Bedienungspersonals erfordern (Packen der
Adsorptionsröhrchen mit Keramikwolle, Befüllen mit Aktivkohle,
Verschließen der Röhrchen mit Keramikwolle, Installation der Röhrchen
im Adsorptionsmodul, Entnahme der beladenen Aktivkohle und
Überführung in den Verbrennungsofen, erforderliche tägliche Reinigung
der nachgeschalteten elektrochemischen Analytik sowie die sorgfältige
Reinigung des gesamten Adsorptionsmoduls). Ferner müssen mit jeder
Probe parallel Blindproben und Standardwerte ermittelt werden. Aus den
genannten Gründen kann eine AOX-Bestimmung nach dem geschilderten
Verfahren mehrere Stunden dauern, innerhalb derer regelmäßig manuell
durchzuführende Verfahrensschritte erforderlich sind.
Die DE 37 29 374 C1 offenbart eine Vorrichtung zur Anreicherung von
Spurenstoffen aus Gasen in einem Adsorbens. Die Anreicherung findet
dabei unter kryogenen Bedingungen statt, also bei Tieftemperaturen wie
typischerweise der des Siedepunktes von Stickstoff (-196°C). Als
Adsorbens wird z. B. pulverförmige Aktivkohle genannt. Diese befindet
sich im tiefsten Punkt eines nach unten gerichteten U-Rohres, welches
von dem Gas mit den Spurenstoffen durchströmt wird.
Eine derartige Vorrichtung und das mit ihr verbundene Verfahren sind auf
den speziellen Zweck der Spurenanalyse aus Gasen zugeschnitten. Für
allgemeine chemische Analysen von Probeninhaltsstoffen in Fluiden
eignen sie sich nicht, zumal solche Fluide auch Flüssigkeiten umfassen.
Die AOX-Bestimmung von Wasserproben ist hierfür ein typischer
Anwendungsfall. Für die meisten flüssigen oder gasförmigen Fluide
verbietet sich die Anwendung tiefkalter Temperaturen, da diese das Fluid
zur Erstarrung bringen. Das Verfahren der DE 37 29 374 C1 ist somit
nicht für eine allgemeinere chemische Analytik anwendbar.
Aus der DE 33 22 652 A1 ist die Herstellung faseriger Aktivkohle für die
Rückgewinnung von (instabilen) halogenierten Kohlenwasserstoffen
bekannt. Die Aktivkohle wird dabei zusätzlich einer speziellen
Säurebehandlung unterzogen, um eine Zersetzung der rückgewonnenen
instabilen Substanzen zu minimieren. Die mechanischen Eigenschaften
der faserigen Aktivkohle spielen im Rahmen der DE 33 22 652 A1 keine
Rolle.
Aus der faserigen Aktivkohle werden zunächst zylinderförmige
Adsorptionselemente gebildet, bei denen die Aktivkohle um einen
perforierten Mantel gewickelt ist. Diese Adsorptionselemente werden dann
mit Luft mehrfach zwangsdurchströmt. Die DE 33 22 652 A1 offenbart
demnach die Verwendung von faseriger Aktivkohle nur bei gasförmigen
Medien und zu dem speziellen Zweck, Kohlenwasserstoffe in großen
Mengen zurückzugewinnen.
Die Verwendung der Aktivkohle für eine chemischen Analyse von
Probeninhaltsstoffen in Fluiden wird in der DE 33 22 652 A1 nicht erwähnt
und auch nicht angedeutet. Es wird lediglich die Adsorption von Kohlen
wasserstoffen angesprochen. Auch findet ein weiterer chemischer
Aufschluß der faserigen Aktivkohle nicht statt. Stattdessen wird die
Aktivkohle für viele Adsorption-/Desorptionszyclen wiederverwendet.
Ferner enthält die DE 33 22 652 A1 keine Information, ob und unter
welchen Bedingungen die faserige Aktivkohle auch als Adsorbens in
Flüssigkeiten eingesetzt werden kann. Da Flüssigkeiten eine sehr viel
größere Viskosität als Gase haben, ist eine erheblich stärkere
mechanische Belastung des Adsorbens zu erwarten.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die
Durchführbarkeit von Verfahren zur chemischen Analyse von
Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchen die Probeninhaltsstoffe an
Aktivkohle adsorbiert werden, zu vereinfachen. Dabei soll insbesondere
ohne eine Beeinträchtigung der Adsorptionsleistung der Aktivkohle ein
vereinfachter Umgang mit dem Adsorptionsmittel möglich sein.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur chemischen Analyse gelöst,
bei welchem die Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden, und
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Aktivkohle als poröses,
einstückiges Fasermaterial vorliegt und daß die adsorbierten Stoffe
chemisch aufgeschlossen werden. Das Fasermaterial ist ferner
gekennzeichnet durch die Eigenschaften, daß es innerhalb eines mit dem
Fluid gefüllten Probenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher
Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist. Das erfindungsgemäße
Adsorptionsmaterial unterscheidet sich damit erheblich von bekannten
Materialien. Insbesondere hat es nicht die Nachteile der üblicherweise
eingesetzten pulverförmigen Aktivkohle. Letztere muß immer aufgrund
des nicht vorhandenen inneren Zusammenhaltes mit besonderen Mitteln
räumlich zusammengehalten werden (Filtrationsfritte, Packen der Säulen).
Die damit verbundenen notwendigen Maßnahmen wirken sich regelmäßig
nachteilig auf die Durchführbarkeit der chemischen Analyse aus. Derartige
Nachteile sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht vorhanden,
da die Aktivkohle als einstückiges Fasermaterial vorliegt. Ein derartiges
Fasermaterial ist im Gegensatz zum Pulver selbsttragend und kann als
Ganzes gehandhabt werden. Durch die Strukturierung als Fasermaterial
behält es jedoch die große Oberfläche bei, die es als Adsorbens geeignet
macht. Dabei ist es von besonderer Bedeutung, daß die Aktivkohle in
Form von miteinander vernetzten Fasern vorliegt, denn erst hierdurch wird
ein makroskopischer Zusammenhalt des Materials bewirkt. Letzteres ist
mit pulverförmiger Aktivkohle nicht erreichbar.
Beim Einsatz des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird das Fluid
vorzugsweise gerührt oder gepumpt, so daß das Fasermaterial einmal
oder mehrfach vom Fluid durch- und/oder umströmt wird. Hierdurch wird
gewährleistet, daß alle Teile des Fluides mit dem Adsorbens in Kontakt
kommen, und daß eventuell entstehende Verarmungszonen im
unmittelbaren Kontaktbereich des Adsorbens ständig abgebaut werden
und durch "frisches" Fluid ersetzt werden. Auf diese Weise ist es
innerhalb kurzer Zeit möglich, die Probeninhaltsstoffe aus dem gesamten
Fluid zu entziehen.
Ferner wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Fasermaterial
vorzugsweise gegenüber der Strömungsrichtung des Fluides räumlich
fixiert. Hierdurch wird sichergestellt, daß es bei einer Bewegung des
Fluides z. B. durch Rühren nicht zu einer Mitbewegung des Fasermaterials
in dem Fluid kommt. Eine derartige Mitbewegung hat den Nachteil, daß
das Fasermaterial in seiner relativen Umgebung im wesentlichen
fortlaufend nur dieselben Fluidteilchen "sieht". Die Umgebung des
Adsorptionsmittels gegenüber der Strömungsrichtung des Fluides wird
sich daher an Probeninhaltsstoffen abreichern, während diese im übrigen
Fluid jedoch nach wie vor verbleiben. Durch eine räumliche Fixierung des
Adsorptionsmaterials wird dagegen erreicht, daß die Relativbewegung
zwischen Fluid und Adsorbens maximal ist.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren nach der Adsorption
der Probeninhaltsstoffe dadurch fortgesetzt, daß die adsorbierten Stoffe
so chemisch aufgeschlossen werden, daß die an den Fasern adsorbierten
Probeninhaltsstoffe oder deren Derivate in ein zweites Fluid überführt
werden, das als Analysevorlage einsetzbar ist. Vorzugsweise findet der
beschriebene Aufschluß des Fasermaterials naß-chemisch statt. Zum
Vorgang des Aufschlusses gehört dabei sowohl die Desorption der
Probeninhaltsstoffe vom Adsorptionsmittel als auch ggfs. deren
chemische Umwandlung in andere Produkte.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich insbesondere bei der Analyse
von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) bewährt. Im
Vergleich zum oben geschilderten Standardverfahren nach DIN-Norm
bringt das erfindungsgemäße Verfahren eine erhebliche Vereinfachung
des Analysevorganges. Zum einen vereinfacht sich der
Anreicherungsvorgang, da anstelle eines etwa halbstündigen
Spülvorganges in einer komplizierten Apparatur nurmehr ein Umrühren
der Probe für wenige Minuten auf einem Magnetrührer notwendig ist. Die
enthaltenen AOX-Verbindungen werden innerhalb dieser kurzen Zeit am
erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel angereichert.
Die AOX-Analyse wird weiterhin erfindungsgemäß vereinfacht durch einen
naßchemischen Aufschluß des Fasermaterials. Hierbei wird das
Aufschlußmedium, vorzugsweise die adsorbierten Stoffe mitsamt dem
Fasermaterial, in eine Flüssigkeit gegeben und darin thermisch und/oder
chemisch behandelt. Im konkreten Fall erfolgt dies in einer wässrigen
Lösung unter Zugabe von Oxidationsmitteln, vorzugsweise Luft,
Sauerstoff oder Peroxodisulfat, welches vorzugsweise bis zu einer
Endkonzentration von 500 mg/ml zugegeben wird. Die Aufschlußreaktion
wird dabei durch eine Erwärmung in einem Trockenthermostaten
vorteilhaft beeinflußt. Typische Werte sind eine Erwärmungszeit von 1 bis
2 Std. bei einer Temperatur von bis zu 150°C.
Eine andere Aufschlußvariante besteht darin, daß die adsorbierten
Verbindungen mitsamt dem Fasermaterial verbrannt werden. Dies erfolgt
durch Zugabe von Oxidationsmittel und nachfolgender Zuführung von
Aktivierungsenergie (z. B. durch Zündung mittels von nach dem Stand
der Technik bekannten Verfahren). Hierbei muß das durch Anreicherung
und ggf. Spülung feuchte Fasermaterial vor der Verbrennung getrocknet
werden.
Eine vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß Trocknung und
Zündung in einem Schritt durch Zufuhr von Mikrowellenenergie erfolgen.
Im Rahmen der Erfindung findet ein Aktivkohle-enthaltendes
Adsorptionsmittel Verwendung für den Einsatz bei der chemischen
Analyse von Probeninhaltsstoffen von Fluiden. Dieses Adsorptionsmittel
ist dadurch ausgezeichnet, daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges
Fasermaterial vorliegt. Das Material ist ferner dadurch gekennzeichnet,
daß es in einem mit Fluid gefüllten Probenbehälter fixierbar ist und bei
laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil bleibt. Mit einem
derartigen Adsorptionsmittel ist das oben beschriebene
erfindungsgemäße Verfahren durchführbar. Im Gegensatz zu Aktivkohle-
Adsorbern nach dem Stand der Technik zeichnet sich das
erfindungsgemäße Fasermaterial dadurch aus, daß es sowohl eine große
Adsorptions-aktive Oberfläche bietet, als auch als kompaktes,
selbsttragendes Element handhabbar ist.
Vorzugsweise besteht das Fasermaterial aus einem Vlies von
Aktivkohlefasern. Die Aktivkohlefasern sind dabei untereinander (regellos)
verknüpft, so daß sie einerseits ein zusammenhängendes, stabiles Netz
bilden, welches einen makroskopischen Körper formt, andererseits jedoch
noch hinreichend viele Zwischenräume bieten, durch welche umgebendes
Fluid eindringen und in Kontakt zur Oberfläche der Aktivkohle gelangen
kann.
Ein weiterer Vorteil des Adsorptionsmittels ist, daß es durch seine
selbsttragende Konsistenz herstellerseitig in eine Form gebracht werden
kann, in der es anschließend im Labor unmittelbar verwendet werden
kann (z. B. scheibenförmig). Desweiteren können derartige vorgeformte
Adsorptionselemente werkseitig einzeln verpackt werden, so daß sie bis
unmittelbar vor dem Gebrauch bzw. vor dem Kontakt mit Umgebungsluft
geschützt werden. Dadurch kann vermieden werden, daß Meßwerte durch
Aufnahme von Stoffen aus der Umgebungsluft in das Adsorbens
verfälscht werden. Letzteres ist ständig der Fall, wenn wie bei
standardmäßigen AOX-Bestimmungsverfahren Aktivkohle aus einem
Vorratsgefäß zu entnehmen ist, welches bei jedem Bestimmungsvorgang
zu öffnen und zu schließen ist und damit mit Umgebungsluft kontaminiert
wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise ausgeführt mit Hilfe
einer Vorrichtung zur chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen von
Fluiden, welche folgende Elemente enthält:
- a) eine Halterung zur Fixierung eines Adsorptionsmittels im Fluid,
- b) ein Adsorptionsmittel der oben beschriebenen Art, d. h. aus einem porösen, einstückigen Fasermaterial aus Aktivkohle,
- c) Rührer und/oder Pumpen zur Bewegung des Fluids durch das Adsorptionsmittel.
Mit einer derartigen Vorrichtung ist eine Anreicherung von
Probeninhaltsstoffen auf dem Adsorbens auf einfache Art, jedoch mit
hoher Effizienz möglich. Im Vergleich zu dem aufwendigen
Adsorptionsmodul nach dem oben geschilderten Standard - AOX-
Meßverfahren besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung im wesentlichen
aus einem üblichen Glasgefäß (Becherglas, Reagenzglas oder
dergleichen). Diese Glasgefäß kann im einfachsten Fall einen
Magnetrührer enthalten, mit welchem das Fluid in Bewegung gehalten
werden kann. Desweiteren enthält die Vorrichtung eine einfache Halterung
zur Fixierung des Adsorptionsmittels im Fluid. Durch diese Fixierung des
Adsorptionsmittels wird erreicht, daß es zu einer ausgeprägten
Relativbewegung zwischen Fluid und Adsorptionsmittel kommt, so daß
der Adsorptionsvorgang mit einer hohen Effizienz abläuft.
Eine andere Ausgestaltungsmöglichkeit der Vorrichtung besteht darin,
daß sich das Adsorptionsmittel in einer Halterung in Form eines
Spritzenvorsatzfilters befindet, wobei die Probe zwecks Anreicherung
entweder mit der Spritze hindurchgedrückt wird, oder durch
Schwerkrafteinwirkung aus einem angeschlossenen Gefäß hindurchläuft.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und
mit Hilfe der Figur beschrieben.
In der Abbildung, Fig. 1, Anreicherungsgefäß 1 dargestellt, in dem das
Aktivkohlevlies mit den AOX angereichert wird. Dieses
Anreicherungsgefäß wird durch einen Verschluß 3 verschlossen, an dem
sich eine spiralförmige Vlies-Halterung 2 befindet, Fig. 2. Hierein kann das
Aktivkohlevlies aufgrund seiner selbsttragenden Konsistenz eingelegt
werden. Die Benutzung der Vorrichtung gemäß der Figur erfolgt nach
folgendem Schema:
Die Bestimmung der organisch gebundenen Halogene (AOX) erfolgt über
die photometrische Detektion der an dem selbsttragenden Aktivkohlevlies
adsorbierten und nach einem naßchemischen Aufschluß freigesetzten,
vormals organisch gebundenen Chloridionen. Enthält die Wasserprobe
größerer Mengen anorganischer Chloridionen bis 3 g/l, so ist deren
Abtrennung vor dem Aufschluß notwendig. Dieser anorganische
Chloridanteil würde bei Nichtabtrennung ebenfalls detektiert und zu
drastischen Mehrbefunden führen.
Zur Abtrennung des anorganischen Chlorids darf nur die gerade
erforderliche Menge an Spüllösung eingesetzt werden, da sonst
hydrophilere AOX-Bestandteile der Probe mit ausgewaschen werden und
diese Verbindungen der anschließenden Detektion verloren gehen.
Die Durchführung des AOX-Tests gliedert sich in vier Teilschritte:
- a) Anreicherung (der AOX-Verbindungen)
- b) Spülung (Abtrennung des anhaftenen anorg. Chlorids der Abwasserprobe)
- c) Aufschluß (naßchemische Oxidation der AOX-Verbindungen)
- d) Detektion (des aufgeschlossenen Chlorids über Küvettentest)
Die Auswertung des AOX-Tests erfolgt z. B. im Extinktionsmodus des
jeweils gewählten Photometers. Dieser Extinktionswert wird anschließend
über eine Kalibrierfunktion auf die Konzentration [mg/l] AOX umgerechnet.
Die Berechnung erfolgt über eine Auswertetabelle oder ggf. über ein
Computer-Auswertungsprogramm im Photometer.
- 1. Die Anreicherungsgefäße (Vlieshalterungen, Rührfische) werden vor Gebrauch gut mit dest. Wasser gespült und sollten möglichst trocken sein.
- 2. Das Anreicherungsgefäß 1 (Rührfisch entnommen) wird mit der Probe bis zur Markierung (schwarzer Strich, Volumen = 40 mL) aufgefüllt.
- 3. Zur Einstellung des erforderlichen pH-Wertes (pH 2) werden 2 ml Spüllösung zu den 40 ml Probe pipettiert. Zu beachten ist, daß die Spüllösung ätzend ist (pH 1). Sollte die Probe bereits zur Konservierung mit HNO3 angesäuert worden sein, entfällt dieser Arbeitsschritt.
- 4. In das Anreicherungsgefäß wird ein Rührfisch gegeben.
- 5. Die Aluminiumverpackung mit dem Vlies wird über Eck geöffnet und das Vlies mit der Pinzette entnommen. Das Vlies wird seitlich mit der Pinzette in die Spirale 2 gesteckt.
- 6. Das Vlies darf nicht mit der Hand berührt werden. Die Vliese werden nach Öffnen der Aluminiumtasche sofort verbraucht und dürfen nicht außerhalb der verschlossenen Aluminiumverpackung gelagert werden. Ein längerer Luftkontakt der frisch entnommenen Vliese ist zu vermeiden; am Arbeitsplatz darf nicht geraucht werden.
- 7. Das Anreicherungsgefäß wird mit dem Gummistopfen 3 der Spiralhalterung 2 dicht verschlossen und auf einen Magnetrührer gestellt. Die Probe wird 15 Minuten bei hoher Umdrehungszahl gerührt. Hierbei wird darauf geachtet, daß die Anreicherung trotz der hohen Umdrehungszahl luftblasenfrei erfolgt. Der Rührfisch sollte die Haftung zum Magnetrührer nicht verlieren.
- 1. Der Gummistopfen 3 mit Vlieshalterung 2 wird abgenommen und die Probe wird aus dem Anreicherungsgefäß ausgegossen.
- 2. Der Spülaufsatz 4 wird auf das leere Anreicherungsgefäß aufgesetzt.
- 3. Das Vlies wird mit einer Pinzette aus der Vlieshalterung entnommen und in den Spülaufsatz eingelegt.
- 4. 5 ml Spüllösung werden in den Spülaufsatz gegeben. Das anorganische Chlorid wird aus dem Vlies herausgespült. Dieser Schritt wird insgesamt vier mal durchgeführt.
- 1. Der Blockthermostat wird eingeschaltet und auf 100°C eingestellt.
- 2. In ein Reaktionsglas werden 3,6 mL Aufschlußlösung (50 mL dest. H2O + 1,4 mL NaOH 10 m) pipettiert.
- 3. Zur Aufschlußlösung wird ein gestrichener Dosierlöffel mit Aufschlußreagenz gegeben.
- 4. Das Aufschlußreagenz wird durch vorsichtiges Schwenken des Reaktionsglases aufgelöst werden.
- 5. Das Vlies wird mit der Pinzette aus der Vlieshalterung 2 entnommen, in die Aufschlußlösung im Reaktionsglas gegeben und das Reaktionsglas sofort verschlossen.
- 6. Das Reaktionsglas wird in den auf 100°C vorgeheizten Thermostaten gestellt und der Timer gestartet.
- 7. Die Aufschlußzeit beträgt typischerweise 2 h.
- 8. Nach dem Aufschluß wird das Reaktionsglas auf Raumtemperatur (ca. 20°C) abgekühlt.
Die Auswertung des AOX-Tests erfolgt im Extinktionsmodus des jeweils
verwendeten Photometers (Hersteller: Dr. Lange GmbH). Der
Extinktionswert wird anschließend über eine Polynomfunktion
(Auswertetabelle oder Computer-Programm) in [mg/L] AOX umgerechnet.
Die Wellenlängen für die einzelnen Photometer sind:
468 nm (CADAS 30/50 s, CASAS 100),
455 nm (ISIS 7000/9000),
500 nm (LASA 1, 12/20)
470 nm (LP1W/2W).
468 nm (CADAS 30/50 s, CASAS 100),
455 nm (ISIS 7000/9000),
500 nm (LASA 1, 12/20)
470 nm (LP1W/2W).
- 1. Nullösungsküvette wird eingesetzt und gemessen.
- 1. Küvette wird geöffnet und 0,3 mL Eisennitratlösung in die Küvette pipettiert.
- 2. 1,5 mL der aufgeschlossenen Probe werden in die Küvette pipettiert, die Küvette wird verschlossen und geschwenkt. Die Entnahme von 1,5 mL Probelösung aus dem Reaktionsgefäß sollte nach dem Aufschluß sehr vorsichtig erfolgen, da "mitpipettierte" Fasern (Vlies) evtl. die photometrische Auswertung beeinflussen können.
- 3. Die Reaktionszeit beträgt 3 Minuten.
Claims (10)
1. Verfahren zur chemischen Analyse, vorzugsweise mit photometrischer
Detektion, von Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchem die
Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt, welches innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Probenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist,
und daß die adsorbierten Stoffe chemisch aufgeschlossen werden.
daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt, welches innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Probenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist,
und daß die adsorbierten Stoffe chemisch aufgeschlossen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid gerührt oder gepumpt wird, so daß
es das Fasermaterial einmal oder mehrfach durch- und/oder umströmt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial gegenüber der
Strömungsrichtung räumlich fixiert ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß durch einen Aufschluß die am Fasermaterial
adsorbierten Probeninhaltsstoffe oder deren Derivate in ein Fluid überführt
werden, das als Analysevorlage einsetzbar ist.
5. Verfahren nach Ansprüch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß ein naß-chemischer Aufschluß durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß mittels Verbrennung in
Gegenwart eines Oxidationsmittels durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung in einem abgeschlossenen
Gefäß durchgeführt wird, das in ein Mikrowellengerät eingebracht wird,
wobei die Zündung des Verbrennungsvorganges durch
Mikrowellenstrahlung erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Probeninhaltsstoffe adsorbierbare
organische Halogenverbindungen (AOX) sind.
9. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel Sauerstoff,
Peroxodisulfat eingesetzt werden, wobei während des Aufschlusses eine
Erwärmung in einem Trockenthermostaten erfolgt.
10. Verfahren zur chemischen Analyse, vorzugsweise mit photometrischer
Detektion, von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) als
Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchem die Probeninhaltsstoffe an
Aktivkohle adsorbiert werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt, welches
innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Krobenbehälters fixierbar ist und bei
laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist.
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DE19728873A DE19728873C2 (de) | 1996-07-05 | 1997-07-07 | Chemische Analyse mit Aktivkohle-Adsorbens |
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DE3729374C1 (de) * | 1987-09-03 | 1988-12-01 | Kernforschungsanlage Juelich | Vorrichtung zur kryogenen Anreicherung von in Gasen enthaltenen Spurenstoffen und Verwendung der Vorrichtung in einer Einrichtung |
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1996
- 1996-12-18 DE DE29622026U patent/DE29622026U1/de not_active Expired - Lifetime
-
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Title |
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Also Published As
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