DE439539C - Vorrichtung zur synthetischen Herstellung von Ammoniak - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH /0?

AUSGEGEBEN AM 15. JANUAR 1927

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- JVl 439539 KLASSE 12k GRUPPE

(S 58416 IV\i2k)

Societe L'Air Liquide, Societe Anonyme pour l'Etude et 1'ExpIoitation des Procedes Georges Claude in Paris.

Vorrichtung zur synthetischen Herstellung von Ammoniak. Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. Dezember 1921 ab.

Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 14. Januar 1921 beansprucht.

Bei der sogenannten Hyperdrucksynthese des Ammoniaks wird durch die starke Wirkung der Kontaktsubstanz diese verhältnismäßig rasch zerstört, namentlich wenn infolge zufälliger Umstände das Gas an Reinheit zu wünschen übrigläßt oder infolge mangelhafter Regelung oder einer fehlerhaften Anordnung der Inneneinrichtung die Innentemperatur zu hoch steigt.

Es ist daher von höchster Wichtigkeit, daß die Kontaktmasse sich auf möglichst bequemem Wege erneuern läßt, wenn sie zerstört ist. Das wird, wenn auch in noch unzulänglicher Weise, schon durch den Um-

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stand erleichtert, daß zufolge der äußerst weit getriebenen Verringerung des Gasvolumens und der enormen Aktivität der Ammoniakbildung die Reaktionsrohre für eine gegebene Leistung äußerst stark verringerte Abmessungen besitzen. Zur vollständigen Lösung der Aufgabe müssen aber noch eine Reihe praktischer Vorkehrungen hinzukommen, die zusammenhängend Verwendung ίο finden.

Diese den Gegenstand der Erfindung bildenden Vorkehrungen sind insbesondere bei den in dem Patent 368531 der Erfinderin beschriebenen Maßnahmen anwendbar. Diese Maßnahmen tragen der Notwendigkeit Rechnung, zur Verhütung von Explosionen infolge übergebührlicher Ausdehnung der inneren Schichten die Ableitung der Reaktionswärme durch die drucktragende Rohrwandung hindurch praktisch aufzuheben. Zu diesem Zweck wird eine der gesamten Reaktionswärme gleiche Wärmemenge durch die austretenden Gase abgeführt, und es wird von der bisherigen Praxis abgegangen, nach der die eintretenden Reaktionsgase auf Kosten der Wärme der Gase, welche die Kontaktkammer verlassen haben, auf die Reaktionstemperatur gebracht werden.

Die Gase gelangen sonach ohne oder mit nur geringer Vorerhitzung in das Reaktionsgefäß und werden darin entlang des inneren, die Kontaktmasse enthaltenden Rohres bewegt, welches an jedem Punkt eine solche Wärmeleitfähigkeit besitzt, daß die an diesem i Punkte den inneren Gasen entzogene Wärme- j menge so genau als nur möglich gleich der- j jenigen ist, die an diesem Punkte durch die Reaktion erzeugt wird.

Auf der Zeichnung zeigt Abb. 1 eine Ausiührungsform des Erfindungsgegenstandes.

Abb. 2 und 3 veranschaulichen in schematischer Weise Einzelheiten.

Bei der Einrichtung nach Abb. 1 besteht das drucktragende Rohr H aus einem den Einwirkungen der Gase widerstehenden Metall, z.B. aus Stahl mit hohem Nickelgehalt. An der Außenseite ist das Rohr H bis in Nähe des Verschluß- oder Kopfstückes D mit einer Wärmeschutzbekleidung versehen. Das Verschluß stück D ist unter Zwischenschaltung einer Dichtung F in das Rohrii eingeschraubt, welche mit möglichst kleinstem Durchmesser hergestellt ist, damit das Anziehen der Verschlußschraube D mögliehst geringen Kraftaufwand erfordert.

Der Kontaktstoff C befindet sich in einem Innenrohr T, welches an der Außenseite mit einer Wärmeschutzbekleidung B von abnehmender Dicke versehen ist. Die in Reaktion zu bringenden Gase werden durch die entweder am Kopfstück D oder seitlich am Rohr H angebrachte öffnung.,4 eingeleitet und strömen im Ringraum B um das mit 'Wärmeschutzanasse E bekleidete Rohr T. Das Rohr T steht durch das Gasaustrittsrohr L mit dem Verschluß stück D in festem Zusammenhang. Nötigenfalls kann die Festigkeit dieses Zusammenhanges durch Kopfschrauben G' oder passende Stifte erhöht werden; An seinem anderen Ende trägt das Rohr T einen, abnehmbaren, mit Metallgeweben U versehenen Stopfen R. Durch Lösen der Verschlußschraube D kann das mit ihr fest zusammenhängende Innenrohr T leicht herausgenommen werden. Zur Erneuerung des Kontaktstoffes braucht man dann nur noch den Stopfen R herauszuschrauben.

Der Kontaktstoff läßt sich sonach bequem erneuern, ohne daß man genötigt ist, an dem bei weitem den schwersten Teil der Vorrichtung bildenden Rohr H irgendwelche Handhabungen vorzunehmen. Das Rohr mit seinen elektrischen Heizwiderständen kann in seiner mit Wärmeschutz bekleideten Kammer dauernd verbleiben und sonach mühelos auf Reaktionstemperatur erhalten werden.

Um das Lösen der Schraube D zu erleichtern, ist das Kopfende des Rohres H beispielsweise mit zwei länglichen Abflachungen J versehen, welche in eine in einer festen, go sehr dicken Stahlplatte K vorgesehene öffnung hineinpassen. In dieser Weise dient die Stahlplatte als Gegenschlüssel, wenn mittels eines Schraubenschlüssels auf die Verschlußschraube D eingewirkt wird.

Eine der Folgen der vorhin erwähnten Art der Führung der Gase besteht darin, daß die Temperatur des drucktragenden Rohres H in Richtung seiner Länge abnimmt, und zwar von dem Ende ab, an welchem die warmen Gase in die Kontaktmasse einströmen, und daß diese Temperatur gleich ist der Reaktionstemperatur bis zum anderen die Verschlußschraube D tragenden Ende, wo diese Temperatur die Temperatur der. Umgebung nur um ein weniges überschreitet. Befindet sich das Verschlußstück ebenfalls auf wenig hoher Temperatur, so lassen sich durch Erhaltung einer guten Dauerschmierung zwischen den Gewindegängen die Bedingungen leicht einhalten, unter denen bei häufig stattfindender Auseinandernähme der in Frage stehenden Teile die Dichtung F dicht bleibt und ein Fressen der Gewindeteile nicht eintritt. Zu diesem Zweck genügt es schon, wenn man dafür sorgt, daß das Kopfstück D in möglichst innige Berührung mit den eintretenden kalten oder wenig erhitzten Gasen kommt, und wenn man jede Berührung mit den austretenden warmen Gasen möglichst ausschaltet. Dies wird erreicht, wenn man die Gase z. B. durch ein mittleres Rohr L aus-

treten läßt, welches durch eine Asbestbekleidung M vom Kopfstück D getrennt und durch Asbestpackung in einer Stopfbüchse M' oder durch Feder und Nut abgedichtet ist. Die kalten Gase dagegen strömen unter direkter Berührung des Metalls durch die Öffnung A und den Ringraum O ein, der sie symmetrisch verteilt, wodurch Temperatur-.* Ungleichheiten, die der Dichtung schaden

ίο könnten, vermieden werden. Das Rohr L, durch ■ welches die Gase abströmen, muß aus einem Metall bestehen, welches die Fähigkeit besitzt, die hohe Temperatur der Gase zu ertragen. Der Anschluß an das Stahlrohr oder Schlangenrohr, das die Gase nach dem Ammoniakverflüssige]? überleitet, erfolgt durch, ein in Wasser tauchendes Verbindungsstück N. Das Kopfstück D soll zwecks Abwendung des Fressens der Gewindeteile aus einem Metall gefertigt sein, welches den Edelstahl, aus welchem das drucktragende Rohr besteht, wenig angreift. Z. B. kann das Kopfstück D aus weichem Stahl (Flußeisen) oder aus halbhartem Stahl bestehen.

Wenig zweckmäßig wäre es, wollte man nach Herausschrauben des Aggregates TD zwecks rascher Erneuerung der Kontaktmasse die verbrauchte Masse entfernen, darauf das Rohr T mit nicht reduzierter Masse füllen, sodann das Aggregat TD von neuem in das Rohr H festschrauben und nun die Kontaktmasse reduzieren. Besser wird nach Erschöpfung der Kontaktmasse ein Aggregat TD durch ein anderes gleichartiges Aggregat ersetzt, dessen Füllung in einem anderen zusätzlichen Außenrohr durch Wasserstoff oder besser noch durch den schwach hyperkomprimierten Gasrückstand reduziert worden ist, der noch unverbundenen Wasserstoff enthält.

Das Herausschrauben des Kopfstückes D ist infolge der unvermeidbaren Länge des Gewindeganges langwierig, dies namentlich, wenn es gleichzeitig an verschiedenen Rohren einer Anlage vorgenommen werden muß. Um dem abzuhelfen, wird erfindungsgemäß der ununterbrochene Gewindegang durch einen unterbrochenen Gewindegang ersetzt, wie solche bei Geschützrohrverschlüssen Verwendung finden. Die Anordnung ist hierbei so getroffen, daß es genügt, sobald das Rohr T so eingesetzt ist, daß das Kopfstück D in der zu seiner Aufnahme bestimmten Bohrung steckt, durch eine Viertel- oder Sechsteldrehung des Kopfstückes die Schraubengänge mit den Muttergängen in Eingriff zu bringen. Hierzu kann man sich z. B. einer Kurbel bedienen, welche mittels einer Schnecke einen ' am Verschlußstück D vorgesehenen Zahnkranz treibt. In dieser Weise kann man an der Stelle F einen sehr dünnen Dichtungsring flachdrücken und dadurch bequem die nötige Dichtheit herbeiführen.

Diese Schnecke kann auch durch zwei Schnecken ersetzt werden, welche gemäß Abb. 2 und 3 symmetrisch zum Zahnkranz angeordnet werden. Diese beiden Schnecken V werden beispielsweise unter Benutzung einer Kurbel P mittels eines Satzes von Zahnrädern P' angetrieben, was gestattet, die zur Zerdrückung des Dichtungsmittels in F und Erzielung einer vollkommenen Dichtheit aufzuwendende Kraft zu verringern. Der Einfachheit halber kann man auch mittels einer Kurbel direkt ein Zahnrad in Umdrehung versetzen, das auf der Achse einer der beiden Schnecken sitzt und mit einem zweiten identischen Zahnrade kämmt, welches auf der Achse der anderen Schnecke festgekeilt ist. Die Abb. 2 und 3 lassen erkennen, wie das Kopfstück D und das Rohr H mit unterbrochenen Schrauben- und Mutter gangen ausgestattet sind.

Wenn das Kopfstück D fest eingeschraubt ist, so braucht man nur noch die Gasein- und -austrittsrohre mittels der Verbindungsstücke A und N auf dem Kopfstück fest anzuschrauben, wobei letzteres, JV, wie oben angegeben, in kaltes Wasser taucht.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zur synthetischen Herstellung von Ammoniak unter Druck, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Einzelheiten: 1. eines äußeren, den Druck aushaltenden, auf der Gaszuführungsseite durch einen Gewindekopf verschlossenen Rohres, 2. eines im Innern des ersten in einem gewissen Abstand von dessen Wand angeordneten, dem Katalysator in seiner gesamten Länge- enthaltenden Rohres, 3. einer durch den Gewindekopf (D) geführten Leitung (L), durch welche die heißen Gase nach der Reaktion aus der Vorrichtung entweichen und welche nach innen verlängert ist und auf ihrem so verlängerten Teil das innere Rohr (T) trägt, 4. eines im Gewindekopf angeordneten Ringraumes, den die der Vorrichtung zugeführten Gase zunächst durchstreichen, um den Gewindekopf zu kühlen, 5. einer zwischen dem Gewindekopf und der Gasableitung angeordneten Wärmeschutzschicht und!⁼ 6. unterbrochener Gänge am Gewindekopf zwecks Fest- und Losschraubens des Kopfes.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.