DE4344682A1

DE4344682A1 - Verfahren zur Herstellung von steriler Milch mitttels dynamischer Mikrofiltration

Info

Publication number: DE4344682A1
Application number: DE4344682A
Authority: DE
Inventors: John Peter Degen; Tony Alex; Jun Joseph W Dehn
Original assignee: Pall Corp
Current assignee: Pall Corp
Priority date: 1992-12-30
Filing date: 1993-12-27
Publication date: 1994-07-07
Also published as: SE506290C2; DK171219B1; AU676858B2; MX9307820A; CA2092472A1; CH686271A5; NO934705L; GB2273885B; ITTO931014A0; SE9304164L; FR2699792B1; GB2273885A; IT1261143B; JPH06276932A; US5356651A; CA2092472C; DK1794A; BR9305274A; FR2699792A1; GB9326070D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Milch, entweder Vollmilch oder Magermilch, mit verringertem Bakteriengehalt, wobei man sich einer dynamischen Mikrofil tration bedient.

Seit Jahrzehnten wird zur Abtötung von Bakterien in Milch das bekannte Pasteurisationsverfahren angewandt. Ungünstigerweise beeinträchtigen die höheren Temperaturen, die beim Pasteuri sationsverfahren notwendig sind, den Milchgeschmack. Außerdem werden auch bei Anwendung von derart hohen Temperaturen durch das Pasteurisationsverfahren nicht sämtliche unerwünschten Bakterien beseitigt, was bei den meisten Milchprodukten zu einer kurzen Lagerbeständigkeit führt.

Bacillus cereus ist in relativ alter, auf herkömmliche Weise verarbeiteter Milch das überwiegende Bakterium, da es das Pa steurisationsverfahren überlebt und bei kalten Temperaturen gedeiht, was den Verderb der Milch fördert. Es besteht ein allgemeines Bedürfnis nach einem Verfahren zur Verringerung des Bakteriengehaltes in Milch, und zwar sowohl in Vollmilch als auch in Magermilch, um die Lagerstabilität des Produkts zu erhöhen und dessen Geschmack durch Weglassen des Pasteuri sationsverfahrens zu verbessern.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Milch mit verringertem Bakteriengehalt be kannt, die sich der Filtration bedienen; jedoch hat keines dieser Verfahren breite Zustimmung gefunden. Die herkömmli chen Verfahren ermöglichen entweder nur geringe Strömungsge schwindigkeiten, was im großtechnischen Maßstab zur Unwirt schaftlichkeit führt, oder beeinträchtigen die Milchqualität, wodurch das Produkt für den Verbraucher unannehmbar wird.

Es ist klar, daß durch die Poren von herkömmlicherweise ver wendeten Bakterienfiltern, die eine Sterilisation von Milch bewirken, nicht nur Bakterien, sondern auch Fettkügelchen und mindestens ein Teil der Proteine entfernt werden. Ein derar tiger Filter wird rasch durch zurückgehaltenes Material ver stopft, so daß die Fließgeschwindigkeit durch den Filter rasch abnimmt und der Filter häufig gereinigt oder ersetzt werden muß. Die hohen Kosten für ein derart unwirtschaftli ches Verfahren stehen im allgemeinen dessen Einführung entge gen. Da ferner der Filter Fettkügelchen und Proteine zurück hält, wird auch die Milchqualität beeinträchtigt.

Aus der vorstehenden Erörterung ergibt sich, daß immer noch ein Bedürfnis nach einem verbesserten Milchbearbeitungsver fahren durch Filtration besteht, durch das ein steriles oder nahezu steriles Produkt mit verbesserter Lagerbeständigkeit erhalten werden kann und das die Milchqualität nicht beein trächtigt.

Bisher wurden einige Versuche zur Behandlung von Milch mit Filtrationsvorrichtungen mit Querstrom oder Tangentialstrom gemacht, wobei es sich um an sich bekannte Vorrichtungen han delt.

Die Querstromfiltration unterscheidet sich insofern wesent lich von der Durchstromfiltration, als das flüssige Einsatz material parallel zur Filteroberfläche zugeführt wird und die Filtration im wesentlichen senkrecht zur Richtung des Zufuhr stroms erfolgt. Bei Querstrom-Filtrationssystemen ergibt sich aufgrund der Tatsache, daß die Richtung des Zufuhrstroms tan gential zur Membranoberfläche verläuft, durch die Scherwir kung des Stroms eine verringerte Ansammlung von filtrierten Feststoffen auf dem Filtermedium. Somit bietet die Querstrom filtration die Möglichkeit einer gleichsam stationären Be triebsweise mit einem nahezu konstanten Strom, wenn das An triebsdruckgefälle konstant gehalten wird. Die zu Beginn in die Wandmatrix eintretenden Teilchen werden dort schließlich aufgrund der unregelmäßigen und gewundenen Natur der Poren struktur eingefangen. Mit fortschreitender Mikrofiltration wird das Eindringen von zusätzlichen kleinen Teilchen in die Wandmatrix durch die Anwesenheit der dynamischen Membran ge hemmt. Die Bildung der dynamischen Membran führt zusammen mit der möglichen Verstopfung der Porenstruktur des Schlauchs durch eingefangene Teilchen zu einer Abnahme des Filtrations flusses. Bei herkömmlichen Systemen verläuft diese Abnahme in annähernd exponentieller Beziehung zur Filtrationszeit. Eine Querstromfiltration von Milch wurde versucht, hat jedoch auf grund der vorstehend erörterten Schwierigkeiten keine allge meine Akzeptanz gefunden. Somit ist es klar, daß die Anwen dung der Querstromfiltration bisher noch nicht zu einem an nehmbaren Verfahren zur Verringerung von bakteriellen Verun reinigungen in Milch geführt hat.

Ein Mittel zur Überwindung von einigen der mit der klassi schen Querstrom-Filtrationstechnik verbundenen Schwierigkei ten hat sich in dem als dynamische Mikrofiltration bekannten Verfahren ergeben. Das dynamische Filtrationsverfahren über windet den Nachteil der klassischen Querstrom-Technik, da da bei die zu filtrierende Flüssigkeit nicht einfach tangential über die Membranoberfläche geführt wird. Die Membranoberflä che oder ein fester Körper in der Nähe der Membranoberfläche werden so bewegt, daß das Fluid an der Grenzfläche zwischen dem Rotor und dem Stator einer Scherwirkung ausgesetzt wird. Die Scherwirkung zeigt eine Tendenz, die Membranoberfläche zu "schrubben", wodurch sie von teilchenförmigem Material rela tiv frei gehalten wird und die Bildung eines Filterkuchens auf der Membranoberfläche verhindert wird. Das teilchenför mige Material, das sich ansonsten auf der Membranoberfläche ansammeln wurde, verbleibt in suspendierter Form und wird schließlich im Sekundärstrom, der im allgemeinen als Konzen tratstrom bezeichnet wird, entfernt.

Es wurde bereits früher festgestellt (wie ausführlich in der anhängigen US-Anmeldung mit dem Aktenzeichen 07/901,238, An meldungstag 19. Juni 1992, dargelegt ist), daß die dynamische Mikrofiltration von Milch mit Erfolg durchgeführt werden kann, ohne daß die herkömmlichen Schwierigkeiten in bezug auf eine Beeinträchtigung der Milchqualität, eine vorzeitige Fil terverstopfung und eine unangemessene Bakterienentfernung auftreten.

Gemäß der vorstehenden US-Anmeldung wird Milch, und zwar ent weder Vollmilch oder Magermilch, zunächst homogenisiert und sodann einer Filtration unterworfen. Durch vorherige Durch führung der Homogenisierungsstufe wird die Teilchengröße der Fettkügelchen und anderer großer, suspendierter, Komponenten der Milch in erheblichem Umfang verringert, was eine Mikro filtration der Milch ohne erhebliche Entfernung und ein Midotreißen von Fett und anderen Komponenten ermöglicht.

Bei Milch handelt es sich um eine Emulsion von Fett- und Pro teinteilchen in Wasser. Die Homogenisierung stellt ein Ver fahren zur Verringerung der Größe der Emulsionsteilchen dar, wobei der Durchgang durch eine entsprechend bemessene mikro poröse Membran ermöglicht wird und darin enthaltene Bakterien zurückgehalten werden, ohne daß es zu einer unerwünschten Entfernung von Fett- und Proteinbestandteilen der Milch kommt.

Die Milch wird nach der Homogenisierung unter Anwendung der dynamischen Mikrofiltration filtriert. Die Erfindung gemäß der vorstehenden US-Anmeldung stellt somit ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Milch mit verringertem Bakte riengehalt bereit, ohne daß eine Pasteurisierung erforderlich ist. Der Teil der Milchfraktion, der vom Mikrofilter zurück gehalten wird (Konzentratfraktion), kann als Teil des Ein satzmaterials im Kreislauf geführt werden, kann verworfen werden oder in anderen Verfahren eingesetzt werden.

Insbesondere wird beim Verfahren der vorgenannten US-Anmel dung die Milch homogenisiert und innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung einer dynamischen Mikrofiltration unterworfen, indem man sie durch einen Mikrofilter leitet, dessen durchschnittliche Porengröße ausreicht, den Bakterien gehalt der durchströmenden Milch zu verringern. Dabei erhält man ein Filtrat, dessen Bakteriengehalt geringer als in der ursprünglichen Rohmilch ist, sowie ein Konzentrat, dessen Bakteriengehalt höher als in der ursprünglichen Rohmilch ist. Die erhaltene Milch weist einen sehr geringen Bakteriengehalt auf, beispielsweise etwa 10³ Bakterien pro ml oder weniger, und enthält mehr organoleptische Komponenten als sie in pa steurisierter Milch mit dem gleichen Bakteriengehalt auftre ten.

Obgleich das Verfahren der vorgenannten US-Anmeldung eine wertvolle Maßnahme zur Erreichung der gewünschten Ziele bei der Milchfiltration, wie sie eingangs und in der vorgenannten US-Anmeldung erörtert worden sind, darstellt, gibt es immer noch einen Bereich für eine mögliche Verbesserung des Verfah rens, der den im Laufe der Zeit eintretenden Abfall der Fil trationsströmungsgeschwindigkeit betrifft. Obgleich das Ver fahren der vorgenannten US-Anmeldung ein Ergebnis liefert, das vorher nicht erreichbar war, nämlich die Filtration von Milch unter Bereitstellung eines im wesentlichen sterilen Produkts, das im Vergleich zu pasteurisierter Milch in bezug auf Lagerbeständigkeit, Geschmack und andere Eigenschaften verbessert ist, ist das Verfahren mit der Schwierigkeit be haftet, daß mit längeren Filtrationszeiten die Strömungsge schwindigkeit der Milch durch die Membran abnimmt, was im zeitlichen Verlauf zu einem verringerten Wirkungsgrad des Verfahrens führt. Bei Fortsetzung des Verfahrens wird schließlich der Strom durch die Membran im wesentlichen auf hören. Selbstverständlich wird das Verfahren zu einem Zeit punkt, der wesentlich vor dem endgültigen Aufhören der Strö mung liegt, für eine großtechnische Durchführung zu unwirt schaftlich. Dabei kann es sein, daß keine Möglichkeit be steht, die Membranen bei der dynamischen Filtration zu erset zen, was auf die hohen Kosten der Membranen sowie auf die mit einem häufigen Wechseln der Membranen verbundenen Kosten zu rückzuführen ist.

Beispielsweise nimmt der Strom von Milch durch einen Mikro filter mit einer 0,45 µm-Membran allgemein mit einer solchen Geschwindigkeit ab, daß nach etwa 9stündiger Milchfiltration die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch die Membran bei konstantem Druck auf etwa die Hälfte des ursprünglichen Werts sinkt.

Somit besteht ein Bedürfnis danach, das Verfahren gemäß der vorstehenden US-Anmeldung so zu modifizieren, daß das Problem der im zeitlichen Verlauf eintretenden verringerten Strö mungsgeschwindigkeiten überwunden wird und das Verfahren da durch wirtschaftlicher gestaltet werden kann.

Es wurde nunmehr festgestellt, daß es durch sorgfältig kon trollierte und ausgewählte Spül- und Reinigungsvorgänge an der Membran, die bei der dynamischen Filtration von Milch verwendet wird, möglich ist, relativ hohe Strömungsgeschwin digkeiten durch die Membran aufrechtzuerhalten. Insbesondere wurde festgestellt, daß es durch die Verwendung von Wasser, das für eine relativ kurze Zeitspanne durch die Membran, vor zugsweise in Vorwärtsrichtung, geführt wird, möglich ist, der Membran einen erheblichen Anteil ihres ursprünglichen Filtra tionsvermögens zurückzugeben. Die Tatsache, daß es durch Spü len der Membran mit Wasser zu einer solch erheblichen Auffri schung des Filtrationsvermögens der Membran kommt, ist sehr überraschend.

Ein ungünstiger Aspekt der beschriebenen Membranspülung liegt jedoch darin, daß trotz einer Wiederherstellung eines erheb lichen Teils des Filtrationsvermögens der Membran nach jedem Spülen ein bestimmter Restanteil des Filtrationsvermögens nicht wiederhergestellt werden kann. Ferner kumulieren sich die Anteile des Filtrationsvermögens, die nach dem Spülen nicht wiederhergestellt werden können, so daß nach einer Ab folge von mehreren Spülvorgängen das Filtrationsvermögen der Membran unter einem für großtechnische Anwendung annehmbaren Grad zurückbleibt.

Ferner wurde im Anschluß daran festgestellt, daß es durch An wendung einer zusätzlichen chemischen Reinigungsstufe möglich ist, einem Mikrofilter im wesentlichen sein gesamtes ur sprüngliches Filtrationsvermögen zurückzugeben. Eine derar tige chemische Reinigungsstufe ist jedoch im Hinblick auf den Zeitaufwand und auf die Unversehrtheit des Systems uner wünscht. Für eine chemische Reinigung ist im Vergleich zur Spülung mit Wasser ein erheblich höherer Zeitaufwand erfor derlich, um das gewünschte Ziel zu erreichen. Ferner erfor dert eine chemische Reinigung die Anwendung von exogenen Mit teln, wie ätzenden Alkalien, Enzymen oder anderen Additiven, um das Filtrationsvermögen wiederherzustellen. Derartige Mit tel müssen vollständig aus dem System entfernt werden, bevor dieses wieder zur Herstellung von steriler Milch eingesetzt werden kann. Demzufolge kann eine chemische Reinigung nicht die einzige Maßnahme darstellen, um Mikrofiltern ihr ur sprüngliches Filtrationsvermögen zurückzugeben, da eine der artige Technik erhebliche Stillstandszeiten im Betrieb der Milchverarbeitungsanlage erfordern würde. Obgleich mehrere Filtrationsanlagen parallel eingesetzt werden können, was die Möglichkeit bietet, eine Filtrationsanlage zu betreiben, wäh rend eine oder weitere Anlagen gereinigt werden, ist eine derartige Vorgehensweise, insbesondere dann, wenn dabei meh rere derartige Filtrationsanlagen erforderlich sind, uner wünscht, was auf die hohen Investitionskosten für den Erwerb und den Erhalt einer derartigen redundanten Mehrfachausrü stung zurückzuführen ist.

Es wurde jedoch festgestellt, daß durch eine Kombination der Wasserspülung mit einer chemischen Reinigung ein annehmbares Mittel zur Aufrechterhaltung des Filtrationsvermögens er reicht wird. Demzufolge wird erfindungsgemäß dann, wenn das Filtrationsvermögen einer dynamischen Membran unter einen vorbestimmten Wert abgefallen ist, die Membran mit Wasser ge spült, bis ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist, wobei zu diesem Zeitpunkt die Filtrationsanlage wieder auf Filtrationsbetrieb umgestellt wird. Nachdem das Filtratiotisvermögen einer Membran erneut unter einen vorbestimmten Wert abgefallen ist, wird die Mem bran erneut mit Wasser gespült, bis ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist. Ein derartiger Zyklus kann solange wiederholt werden, bis das Filtrationsvermögen nicht mehr unter Erreichen eines Minimum werts wiederhergestellt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird der Mikrofilter einer chemischen Reinigung für eine solche Zeitspanne unterworfen, die ausreicht, um das Filtrationsver mögen der Membran zumindest in einem minimalen vorbestimmten Grad wiederherzustellen. Anschließend wird die Filtrationsan lage wieder auf Filtrationsbetrieb umgestellt.

Somit wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch unter Erzeugung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch geringeren Bakteriengehalt bereitge stellt, bei dem innerhalb von 5 Minuten nach der Homogenisie rung eine dynamische Mikrofiltration der Milch durchgeführt wird, indem man die Milch durch einen Mikrofilter mit einer durchschnittlichen Porengröße, die zur Verringerung des Bak teriengehalts der durchströmenden Milch ausreicht, leitet, wodurch man ein Filtrat, das einen im Vergleich zur ursprüng lichen Rohmilch geringeren Bakteriengehalt aufweist, und ein Konzentrat, das im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch einen höheren Bakteriengehalt aufweist, erhält, wobei das Verfahren durch folgende Stufen gekennzeichnet ist:

1) Entfernen der dynamischen Filtrationsanlage aus dem Milchfiltrationsbetrieb, nachdem das Filtrationsvermögen der Membran unter einen vorbestimmten Wert gefallen ist, und Spülen des Mikrofilters mit Wasser, wobei die Spülung fortgesetzt wird, bis für die Membran zumindest ein vorbe stimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist;
2) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb;
3) ein- oder mehrmaliges Wiederholen der Stufen (1) und (2);
4) Durchführen einer chemischen Reinigung an der Mem bran für eine Zeitspanne, die zur Wiederherstellung des Filtrationsvermögens des Mikrofilters zumindest bis zu einer minimalen vorbestimmten Höhe ausreicht; und
5) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb.

Die tatsächliche Ursache der Membran-"Verschmutzung", die während der dynamischen Mikrofiltration von Milch erfolgt, hat vermutlich zahlreiche Aspekte. Es wird angenommen, daß innerhalb einer gewissen Zeitspanne Fett aus der Milch inner halb der Membran kristallisiert und dementsprechend den Durchfluß verringert. Die Anwendung von hohen Temperaturen sowie die Verwendung von heißem Wasser oder heißer Milch, die zumindest teilweise als Alternative zu heißem Wasser verwen det wird, verursacht ein Schmelzen eines Großteils des kri stallisierten Fettes, wodurch die durch derartige Kristalle hervorgerufene Verstopfung beseitigt wird.

Einige Rohmilchkomponenten haften auch physikalisch an der Oberfläche der Membran, wobei eine Oberflächenschicht oder "Verputz" auf der Oberfläche entsteht. Um die physikalische Haftung von mindestens einem Teil dieser Bestandteile an der Membranoberfläche aufzubrechen, kann man Wasser oder Milch mit hoher Geschwindigkeit durchströmen lassen.

Eine weitere Ursache der Membranverschmutzung wird in der physikalischen Verfilzung von teilchenförmigen Bestandteilen innerhalb der Membranstruktur gesehen, wobei diese teilchen förmigen Bestandteile in einfacher Weise innerhalb der Mem bran gefangen oder eingeschlossen werden. Die Anwendung eines stark turbulenten Stroms von Wasser oder Milch stellt auch hier eine Maßnahme zur Entfernung von einigen der mitgerisse nen Teilchen dar.

Wenn die vorstehend beschriebenen Spülmaßnahmen nicht ausrei chen, um einen erheblichen Anteil des restlichen Filtrations vermögens der Membran wiederherzustellen, muß eine chemische Reinigung angewandt werden.

Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher er läutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm der erfindungsgemäß verwendeten Ausrüstung;

Fig. 2 ein Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsge mäße Verfahren;

Fig. 3 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhän gigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Zeit für das er findungsgemäße Verfahren;

Fig. 4 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhän gigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Zeit für das er findungsgemäße Verfahren;

Fig. 5 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhän gigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Zeit für das er findungsgemäße Verfahren;

Fig. 6 ein hypothetisches Diagramm mit den Zykluszeiten und Werten für das erfindungsgemäße Verfahren; und

Fig. 7 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhän gigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Zeit für das er findungsgemäße Verfahren.

Beim ursprünglichen Material handelt es sich um frische, un behandelte Rohmilch von einem Haustier, beispielsweise einer Kuh. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf verarbei tete Milch, die beispielsweise pasteurisiert worden ist, an gewandt werden, jedoch werden dabei im Vergleich zu der Si tuation, wo die Milch nicht pasteurisiert worden ist, nicht alle Vorteile erzielt, beispielsweise die Bildung von Milch mit verbesserten organoleptischen Eigenschaften.

Die zu verarbeitende Rohmilch kann zunächst durch einen Wär meaustauscher geleitet werden, um sie auf eine geeignete Tem peratur einzustellen. Gegebenenfalls kann sie dann durch einen Zentrifugalabscheider geführt werden, um die gesamte Rahmfraktion oder einen Teil davon auf herkömmliche Weise zu entfernen.

Insgesamt gesehen, wird die Rohmilch homogenisiert und mög lichst umgehend durch einen dynamischen Mikrofilter geleitet, wobei man eine Filtratfraktion und eine Konzentratfraktion erhält. Die Poren im Mikrofilter sind so bemessen, daß sie zumindest einen Teil der Bakterien zurückhalten. Das Filtrat, bei dem es sich um einen Teil der Milchfraktion, die die Rückhalteoberfläche der Membran passiert, handelt, besteht aus Milch ohne Bakterien oder mit einem verminderten Bakte riengehalt (im Vergleich zur Milch vor der Mikrofiltration), wobei im wesentlichen keine Veränderung des Fett- und Pro teingehalts eingetreten ist. Die Filtratfraktion kann sodann direkt zur Herstellung anderer Produkte, wie Milchpulver, verwendet werden oder ohne Weiterbehandlung verpackt werden.

Die Konzentratfraktion, bei der es sich um den Teil der Milchfraktion handelt, der von der Rückhalte-Membranoberflä che der Membran zurückgehalten und gewonnen worden ist, be steht aus Milch mit einem erhöhten Bakteriengehalt (im Ver gleich zur Milch vor der Mikrofiltration), wobei im wesentli chen keine Veränderung des Gehalts an Fettkügelchen und Pro tein eingetreten ist. Die Konzentratfraktion kann anschlie ßend verworfen oder in anderen Verfahren eingesetzt werden.

Das Filtrat kann einige Bakterien enthalten, wobei aber die Lagerstabilität des Produkts um so höher ist, je geringer der Bakteriengehalt ist. Eine vollständige Sterilisation ist er wünscht, jedoch ist die anfängliche Wachstumsgeschwindigkeit einer geringen verbleibenden Konzentration an Bakterien im allgemeinen so gering, daß sich für das erhaltene Milchpro dukt immer noch eine stark erhöhte Lagerbeständigkeit ergibt.

Homogenisierung

Die Milchfraktion wird zunächst nach der gegebenenfalls ange wandten Zentrifugalabscheidung und vor der Homogenisierung vorzugsweise auf eine für die Homogenisierung geeignete Tem peratur erwärmt oder abgekühlt. Sodann wird die Milch in einen Homogenisator geleitet, wo die Größe der Fettemulsions teilchen auf eine Größe verringert wird, die den Durchgang durch die Membran erlaubt. Vorzugsweise liegt die Größe sämt licher suspendiert er Teilchen unter etwa 1 µm und insbeson dere unter etwa 0,5 µm. Es ist wichtig, daß die Milch nach dem Homogenisieren relativ rasch filtriert wird. Vorzugsweise wird die Milch nach der Homogenisation in weniger als etwa 5 Minuten, insbesondere in weniger als etwa 2 Minuten und ganz besonders in weniger als etwa 30 Sekunden filtriert.

Auch hier stellt nicht die Wartezeit vor der Filtration den wichtigen Faktor dar, sondern vielmehr die Tatsache, daß die Filtration erfolgt, bevor es zu einer erheblichen Agglomera tion von Kügelchen unter Bildung einer wesentlichen Anzahl von Teilchen mit einer Größe von mehr als 1 µm gekommen ist.

Dynamische Filtration

Erfindungsgemäß wird die Filtration als dynamische Filtration durchgeführt, d. h. das Filtrationsmedium selbst wird in kon stanter Bewegung gehalten, so daß die effektive Strömungsge schwindigkeit der Milch durch das Medium äußerst hoch ist. Die spezielle physikalische Form des dynamischen Filters ist nicht kritisch. So kann das Membranmedium beispielsweise die Form von Scheiben oder Zylindern aufweisen. Derartige dynami sche Mikrofiltrationsvorrichtungen, die für die erfindungsge mäße Praxis geeignet sind, umfassen die in den nachstehend aufgeführten Druckschriften beschriebenen Vorrichtungen:
US-Patente 5 037 562, 3 997 447, 4 956 102, 4 900 440, 4 427 552, 4 093 552 und 4 066 554. Zu den bevorzugten Schei benfiltern, gehören solche der US-Patentanmeldung mit dem Ak tenzeichen 07/812123, Anmeldetag 24. 12. 1991.

Die dynamische Mikrofiltration ermöglicht einen breiten Be reich von effektiven Oberflächengeschwindigkeiten für das Filtrationsmedium relativ zum Milcheinsatzmaterial. Bei spielsweise ist eine effektive Oberflächengeschwindigkeit von etwa 3 m/sec bis etwa 50 m/sec geeignet, insbesondere etwa 5 bis etwa 30 m/sec und ganz besonders etwa 8 bis etwa 20 m/sec.

Zur Erzielung der gewünschten Oberflächengeschwindigkeit muß ein repräsentatives Filtrationsmedium in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser von etwa 2,5 Zoll mit einer Geschwin digkeit von etwa 1000 bis etwa 6000 Umdrehungen pro Minute (U/min) gedreht werden, wobei eine Drehzahl von etwa 5000 U/min typisch ist.

Bei Verwendung einer dynamischen Scheibenfiltrationsvorrich tung mit einer dynamischen Scheibe weist ein typisches Schei ben-Filtrationsmedium Durchmesser von etwa 2 Zoll bis etwa 48 Zoll auf. Derartige Scheiben können beispielsweise mit Ge schwindigkeiten von etwa 1000 bis 8000 U/min, typischerweise von etwa 3000 bis etwa 6000 U/min, gedreht werden, wobei die Drehzahl von der Konstruktion des verwendeten speziellen dy namischen Mikrofilters abhängt. Vorzugsweise betragen die Schergeschwindigkeiten derartiger Scheibenfilter etwa 100 000 bis etwa 400 000 sec^-1.

Die Mikrofilterporen sind so bemessen, daß die in der Milch vorhandenen Bakterien zurückgehalten werden, wobei aber noch eine annehmbare Strömungsgeschwindigkeit durch den Mikrofil ter aufrechterhalten wird. Zu geeigneten Membranen gehören hydrophile mikroporöse Membranen mit guten Strömungseigen schaften, einer engen Porengrößenverteilung und einem gleich mäßigen Verhalten in bezug auf die Entfernung der in Frage stehenden Bakterien. Die Porengrößen der Mikrofiltermembran sollen etwa 0,01 bis 5,0 µm betragen, wobei die Bestimmung gemäß bekannten Verfahren erfolgt, wie sie als "Blasenpunkt"- Verfahren (ASTM F316-86) und K_L-Verfahren (US-Patent 4 340 479) bekannt sind. Vorzugsweise beträgt die Porengröße etwa 0,1 bis etwa 1 µm. Insbesondere werden Membranen verwen det, die Porengrößen von etwa 0,2 bis etwa 0,5 µm aufweisen. Derartige mikroporöse Membranen sind bekannt und leicht zu gänglich.

Zu bevorzugten mikroporösen Membranen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, gehören Membranen der Firma Pall Corporation mit den Handelsbezeichnungen Ultipor N₆₆®, Fluorodyne® und Posidyne®; Produkte der Firma Cuno Corpora tion mit der Handelsbezeichnung Zetapor®; und Produkte der Firma Millipore mit der Handelsbezeichnung Durapore®.

Zu zylindrischen Membranelementen zur erfindungsgemäßen Ver wendung gehören solche, die auf einen Träger in flüssigkeits dichter Weise gemäß üblichen Verfahren befestigt werden kön nen.

Letztlich sollen die Bakterien zu einem Strom eingeengt wer den, der weniger als etwa 5% des Einsatzmaterials umfaßt. Mehr als etwa 95% der Feststoffe und Proteine, die normaler weise in der Milch auftreten, sollen über längere Zeitspannen hinweg die Membran passieren.

Der dynamische Mikrofilter kann so betrieben werden, daß nur ein einziger Durchgang erfolgt, ohne daß es erforderlich ist, das Konzentrat zurückzuführen. Gegebenenfalls kann das Kon zentrat in das Einsatzmaterial zurückgeführt werden. Bei Ver wendung eines zylindrischen dynamischen Mikrofilters, kann dieser mit verschiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zum gesamten Einsatzmaterialstrom (Konzentrationsfaktoren) be trieben werden. Vorteilhafterweise wird der zylindrische dy namische Mikrofilter mit Verhältnissen von Filtrat zu Ein satzmaterial von mehr als 90%, insbesondere mehr als 95% und ganz besonders mehr als 98% betrieben, um vorwiegend als gewünschtes Produkt ein Filtrat mit sehr niedrigem Bakterien gehalt zu erhalten.

In entsprechender Weise kann bei Verwendung eines dynamischen Mikrofilters mit rotierender Scheibe dieser Filter mit ver schiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zum gesamten Ein satzmaterialstrom betrieben werden. Es ist jedoch möglich, bei einem dynamischen Mikrofilter mit rotierender Scheibe das Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial innerhalb eines breiten Bereichs einzustellen. Die Wahl eines hohen Verhält nisses verringert lediglich den Durchsatz, während ein Be trieb bei einem niedrigen Verhältnis zu einem höheren Durch satz führt. Es wird angenommen, daß ein Betrieb bei einem Verhältnis von mehr als 40% für die Aufrechterhaltung einer stabilen Durchflußgeschwindigkeit durch den Filter vorteil haft ist, obgleich auch andere Verhältnisse angewandt werden können.

Die Filtration der frisch homogenisierten Milch kann in der Wärme bei 40-60°C durchgeführt werden, was bei der Kristal lisationstemperatur von etwa 40°C der höher schmelzenden Kom ponenten von Milchfett oder geringfügig über dieser Tempera tur liegt. Diese Temperatur liegt unter den Temperaturen, wie sie bei der herkömmlichen thermischen Pasteurisation ange wandt werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Milch unter einer gewissen Verringerung der Strömungsge schwindigkeit bei wesentlich niedrigeren Temperaturen zu fil trieren, beispielsweise bei etwa 15 bis etwa 35°C und insbe sondere bei etwa 20 bis etwa 25°C.

Spülen

Wie vorstehend angegeben, fällt nach einer anfänglichen Fil trationsperiode die Strömungsgeschwindigkeit durch die Mem bran unter einen vorbestimmten Wert. Zu diesem Zeitpunkt soll der dynamische Mikrofilter aus dem Milchfiltrationsbetrieb entfernt werden. Der vorbestimmte Wert, bei dem der dynami sche Mikrofilter aus dem Betrieb entfernt und einem Spülvor gang unterworfen werden soll, hängt von der speziellen ver wendeten Vorrichtung und den damit in Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demgemäß ist das erfindungsgemäße Ver fahren für einen weiten Bereich von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindigkeit, mit der der Mikrofilter gespült werden muß, beschränkt. Jedoch soll die Strömungsgeschwindigkeit höher als die bei der Milchfil tration angewandte Strömungsgeschwindigkeit sein, wobei Strö mungsgeschwindigkeiten, die um einen Faktor von 5 bis 10 hö her liegen, bevorzugt sind.

Eine Vorwärtsspülung des Mikrofilters mit Wasser kann bei be liebigen gewünschten Strömungsgeschwindigkeiten und Drücken durchgeführt werden. In ähnlicher Weise kann die Wasserspü lung innerhalb eines breiten Temperaturbereichs durchgeführt werden. Es ist im allgemeinen bevorzugt, Wasser zu verwenden, das eine Temperatur von etwa 20 bis etwa 100°C, vorzugsweise von etwa 50 bis etwa 80°C und insbesondere von etwa 65 bis etwa 80°C aufweist. Das System kann gegebenenfalls auch auf überatmospärischen Druck gebracht werden, um gegebenenfalls eine Wasserspülung bei Temperaturen von mehr als 100°C durch zuführen. Die Spülung soll in Vorwärtsrichtung erfolgen, d. h. in der gleichen Richtung, die der normale Milchstrom durch den Mikrofilter nimmt. Unter bestimmten Bedingungen kann ein Umkehrstrom angewandt werden und zu ähnlichen Ergebnissen führen. Im allgemeinen wird jedoch ein Vorwärtsstrom des Spülwassers bevorzugt. Unter bestimmten Bedingungen ist es möglich, die Membran mit Milch, die eine im Vergleich zur normalen Prozeßtemperatur höhere Temperatur aufweist, zu spü len.

Der Spülvorgang wird fortgesetzt, bis in der Membran minde stens ein bestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederher gestellt worden ist. Auch hier hängt der vorbestimmte Wert, bei dem der Spülvorgang der Membran beendet werden soll, von der verwendeten speziellen Vorrichtung und den damit im Zu sammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren innerhalb eines breiten Be reichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindigkeit, bei der der Spülvorgang des Mikro filters abgebrochen werden soll, beschränkt.

Nach Beendigung des Spülvorgangs wird der Mikrofilter in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Nach einer Milchfil trationsperiode nimmt die Strömungsgeschwindigkeit durch die Membran erneut auf einen Punkt unterhalb eines vorbestimmten Werts ab. Die Entfernung des dynamischen Mikrofilters aus dem Betrieb, das Spülen der Membran und das Rückführen des Mikro filters in den Betrieb wird einmal oder mehrmals wiederholt.

Ein unerwarteter und überraschender Aspekt liegt in der Tat sache, daß eine Spülung der Membran in Vorwärtsrichtung, d. h. in der gleichen Richtung, den der Milchstrom durch den Filter nimmt, zu einer Reinigung der Membran führt. Andere Membran reinigungstechniken auf anderen Gebieten bedienen sich typi scherweise einer Spülung in umgekehrter Strömungsrichtung und nicht einer Spülung in Vorwärtsrichtung.

In einigen Fällen ist es möglich, die Wasserspülung ganz oder teilweise durch eine Spülung mit Milch zu ersetzen. Bei An wendung einer Spülung mit Milch soll die Milch mit im Ver gleich zur normalen Filtrationsströmungsgeschwindigkeit er höhten Geschwindigkeiten durch die Membran geführt werden. Eine derartige Spülung mit Milch hat den Vorteil, daß die Möglichkeit der Einführung von exogenen Materialien in das System entfällt. Aufgrund der Anwendung der Vorwärtsspülung ist es möglich, zur Erzielung von höheren Strömungsgeschwin digkeiten auf die Membranen einen über den Normaldruck lie genden Druck anzulegen, ohne daß eine wesentliche Membran schädigung befürchtet werden muß. Die Anwendung der Strömung in Vorwärtsrichtung bedeutet, daß die Membran weiterhin in der gleichen Weise gestützt wird, wie dies bei der normalen Filtration der Fall ist, wodurch das Anlegen von wesentlich höheren Drücken als bei Anwendung eines Umkehrstroms möglich wird.

Chemische Reinigung

Zu einem bestimmten Zeitpunkt ist eine ausreichende Regenera tion der Membran durch das Spülverfahren nicht mehr möglich. Sobald dieser Punkt erreicht ist, ist es erforderlich, den Mikrofilter ausreichend lange einer chemischen Reinigung zu unterziehen, um der Membran zumindest einen minimalen vorbe stimmten Wert des Filtrationsvermögens zurückzugeben. Auch hängt der vorbestimmte Wert, bei dem die chemische Reinigung der Membran vorgenommen werden soll, von der verwendeten spe ziellen Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren innerhalb eines breiten Bereichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindig keit, bei der die chemische Reinigung der Membran begonnen werden soll, beschränkt.

Nach Beendigung der chemischen Reinigung wird die Membran gründlich gespült, um sie steril und frei von Verunreinigun gen zu machen. Sodann wird sie in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Die chemische Reinigung wird solange fortge setzt, bis im dynamischen Mikrofilter mindestens ein vorbe stimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt wor den ist. Auch hier hängt der vorbestimmte Grad, bei dem die chemische Reinigung der Membran abgebrochen werden soll, von der speziellen verwendeten Vorrichtung und den damit im Zu sammenhang stehenden Betriebsbedingungen ab.

Die für die chemische Reinigung verwendeten Mittel können stark variieren, da ihr Zweck darin besteht, die Membran von mitgerissenen Materialien, wie Fetten, Proteinen, Glycopro teinen und anderen organischen Materialien, die eine Verrin gerung der Strömungsgeschwindigkeit durch die Membran verur sachen, unter Einschluß,,von Pyrogenen, Zellbruchstücken und dergl., zu befreien. Im Hinblick darauf ist eine Behandlung mit verdünnten Alkalihydroxidlösungen, z. B. wäßrigen Natrium hydroxid- oder Kaliumhydroxidlösungen, im allgemeinen bevor zugt. Enzymatische Präparate, wie Terg-A-zyme der Firma Al conox, Inc., und Produkte mit einem Gehalt an Proteasen und Lipasen mit oder ohne Alkalhydroxid, können ebenfalls ver wendet werden, um einen chemischen Abbau der mitgeführten Be standteile hervorzurufen. Ferner können oberflächenaktive Mittel verwendet werden, die eine Verringerung der Oberflä chenanziehung zwischen den mitgeführten Materialien und den äußeren und inneren Oberflächenbereichen des Mikrofilters hervorrufen.

Ein Vorteil des dynamischen- Mikrofiltrationssystems und des erfindungsgemäß angewandten Verfahrens besteht darin, daß eine Reinigung mit den vorerwähnten alkalischen und enzymati schen Reinigungspräparaten möglich ist. Derartige Präparate werden typischerweise zur Reinigung von Milchverarbeitungsan lagen in Molkereien eingesetzt und stehen daher für das er findungsgemäße Verfahren zur Verfügung, ohne daß wesentliche zusätzliche Ausgaben für die Molkerei erforderlich sind.

Zykluszeiten

Wie vorstehend erwähnt, hängen die speziellen vorbestimmten Werte, bei denen der Mikrofilter gespült oder chemisch gerei nigt werden soll, von der verwendeten speziellen Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren innerhalb eines breiten Bereichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine beliebige spezielle Strömungsgeschwindigkeit, bei der der Spülvorgang des dynamischen Mikrofilters abgebrochen werden soll, beschränkt. Dementsprechend liegen dann auch die speziellen Zykluszeiten, die sich daraus ergeben, nicht fest.

Was typischerweise erwartete Zykluszeiten betrifft, so ist bei Verwendung einer 0,45 µm-Membran zu erwarten, daß die Strömungsgeschwindigkeit bei einer Erstverwendung der Membran nach etwa 3 bis 4 Stunden auf etwa 1/3 oder weniger der ur sprünglichen Strömungsgeschwindigkeit abfällt, wobei die Zeitspanne, die bis zum Erreichen einer ähnlichen Verringe rung der Strömungsgeschwindigkeit erforderlich ist, mit jedem Spülvorgang abnimmt. Ein erwartungsgemäßer Zyklus läuft dann beispielsweise folgendermaßen ab. Eine anfängliche Reinigung nach etwa 3 Betriebsstunden, eine zweite Spülung nach etwa weiteren 3 Betriebsstunden, eine dritte und vierte Spülung nach jeweils 2½stündigem Betrieb und eine fünfte und sechste Spülung nach weiteren zusätzlichen Betriebszeiten von jeweils zwei Stunden, was insgesamt 16 Stunden ausmacht, unter Ein schluß der Zeit, die für den Spülvorgang erforderlich ist. Dies stellt eine normale Milchverarbeitungsdauer in einer Molkerei dar.

Nach den 16 Stunden würden dann die Membranverunreinigungen einem chemischen Abbauverfahren entsprechend den vorstehenden Ausführungen unterzogen werden, um im wesentlichen das voll ständige ursprüngliche Filtrationsvermögen der Membran wie derherzustellen und beispielsweise die Strömungsgeschwindig keit auf 98% oder mehr der ursprünglichen Strömungsgeschwin digkeit der Membran zu bringen. Offensichtlich variieren die Zykluszeiten, wie erwähnt, in Abhängigkeit von der speziellen Ausrüstung und den Betriebsbedingungen sowie in Abhängigkeit von der Qualität der zu filtrierenden Milch.

Die Zykluszeiten können auch vom Gesichtspunkt der prozen tualen Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit gesehen werden, und die Spülzeiten und die chemischen Abbaubehandlungen kön nen vom Gesichtspunkt der prozentualen Zunahme der Strömungs geschwindigkeit aus betrachtet werden. Somit kann man davon ausgehen, daß die Zeit vom Beginn der anfänglichen Milchfil tration bis zum Beginn des ersten Spülzyklus auf einer vorbe stimmten Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit des Milchfil trats beruht.

Es ist bevorzugt, die erste Wasserspülung einzuleiten, wenn die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60 bis etwa 70% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit abgefallen ist. Der Spülzyklus soll solange fortgesetzt werden, bis etwa 80 bis etwa 95% der Strömungsgeschwindigkeit der Membran zu Beginn des letzten Milchfiltrationszyklus wiederhergestellt worden sind. Die Membran wird in den Milchfiltrationsberieb zurück geführt, wo sie in einem zweiten Zyklus eine Strömungsge schwindigkeit aufweist, die geringer als die Strömungsge schwindigkeit im anfänglichen ersten Zyklus ist. Der Mikro filter verbleibt dann im Milchfiltrationsbetrieb bis die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60 bis etwa 70% der ur sprünglichen Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des zweiten Milchfiltrationszyklus abgefallen ist. Zu diesem Zeitpunkt wird eine zweite Spülstufe angewandt, bis etwa 80 bis 95% der Durchflußgeschwindigkeit des Mikrofilters, bezogen auf den Beginn des letzten (2.) Milchfilktrationszyklus, wieder hergestellt worden sind.

Die vorerwähnten Milchfiltrations- und Spülstufen können ge gebenfalls solange wiederholt werden, bis die Durchflußge schwindigkeit der Membran so beschaffen ist, daß sie durch Spülen nicht mehr auf einen minimalen prozentualen Anteil der Strömungsgeschwindigkeit im ersten anfänglichen Zyklus z. B. 40%, regeneriert werden kann. Die minimale Durchflußge schwindigkeit ist variabel, was auch für die prozentualen Strömungsgeschwindigkeiten gilt, bei der die Spülzyklen be gonnen oder beendet werden. Wie vorstehend angegeben, hängen diese Werte vorwiegend von der Ausrüstung und den Betriebspa rametern ab. Die minimale restliche Strömung stellt einen Kompromiß unter Berücksichtigung von zahlreichen Faktoren dar. Man muß den Anstieg der Strömung, der als Folge einer Spülung oder chemischen Reinigung zu erwarten ist, im Ver gleich zur Stillstandszeit der Anlage und den Kosten für eine derartige Spülung und Reinigung berücksichtigen. Ferner sind auch andere Faktoren in Betracht zu ziehen.

Das vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Verfahren läßt sich am besten unter Bezugnahme auf einen eingesetzten hypo thetischen Mikrofilter, wie er vorstehend erörtert worden ist, bei der Filtration von Milch verstehen. Im folgenden Beispiel erfolgt eine willkürliche Einstellung insofern, als die Spülzyklen nach einer vorherigen Festlegung dann zum Ein satz kommen, wenn die Mikrofilter-Strömungsgeschwindigkeit auf 70% ihres anfänglichen Werts vor dem Zyklus gefallen ist. Eine Spülung wird vorgenommen, um die Membran auf 90% ihrer ursprünglichen, vor dem Zyklus gegebenen Milchfiltrati onsgeschwindigkeit zurückzubringen. Schließlich wird die Mem bran einer chemischen Abbaubehandlung unterzogen, wenn die Strömungsgeschwindigkeit nicht mehr durch Spülen auf 50% des ursprünglichen, beim ersten Zyklus gegebenen Wert der Strö mungsgeschwindigkeit bei der Milchfiltration regeneriert wer den kann. Ein hypothetisches Diagramm von Zykluszeiten und Werten ist in Fig. 6 dargestellt.

Wie in Fig. 6 gezeigt, beträgt die ursprüngliche Strömungsge schwindigkeit für den Mikrofilter 1000 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit nimmt nach 240 Minuten auf 700 ml ab. Zu diesem Zeitpunkt wird eine 20minütige Spülung durch geführt, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit wieder auf 900 ml pro Minute ansteigt. Nach einem weiteren Milchfiltrations betrieb von 240 Minuten fällt die Strömungsgeschwindigkeit wieder auf 630 ml pro Minute ab. Zu diesem Zeitpunkt wird eine 20minütige Spülung durchgeführt, wodurch die Strömungs geschwindigkeit wieder auf 810 ml pro Minute ansteigt (90% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit des zweiten Zy klus).

Die Filtration wird 180 Minuten fortgesetzt, wonach der Strö mungswert auf 570 ml pro Minute (70% der ürsprünglichen Strömungsgeschwindigkeit im dritten Zyklus) fällt. Sodann wird die Membran 25 Minuten gespült, wodurch die Strömung auf 730 ml pro Minute (90% der anfänglichen Strömungsgeschwin digkeit des dritten Zyklus) regeneriert wird. Nach einem wei teren Milchfiltrationsbetrieb von 180 Minuten fällt die Strö mungsgeschwindigkeit auf 510 ml pro Minute (70% der Strö mungsgeschwindigkeit zu Beginn des vierten Zyklus), wonach eine 25minütige Spülung durchgeführt wird, was die Strö mungsgeschwindigkeit auf 660 ml pro Minute (90% der Strö mungsgeschwindigkeit zu Beginn des vierten Zyklus) regene riert.

Nach einem weiteren Milchfiltrationsbetrieb von 150 Minuten fällt die Strömungsgeschwindigkeit auf 460 ml pro Minute (70 % der Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des fünften Zyklus). Da durch eine Spülung die Strömungsgeschwindigkeit nicht mehr auf 50% der anfänglichen Strömungsgeschwindigkeit des Mikro filters im ersten Zyklus regeneriert werden kann (500 ml pro Minute), muß eine chemische Reinigung durchgeführt werden, die vier Stunden dauert. Danach ergibt sich eine Regeneration der Strömung des Mikrofilters auf 1000 ml pro Minute.

Allgemeines

Nach der Mikrofiltration kann das Konzentrat in geeigneter Weise verworfen, weiterverarbeitet oder direkt verwendet wer den.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise eingesetzt werden, soweit es sich beim gewünschten Endprodukt um Vollmilch, eingestellte Milch oder Magermilch handelt.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsge mäßen Verfahrens kann unter Verbindung von herkömmlichen Aus rüstungsgegenständen unter Einschluß von Zentrifugalabschei dern, Homogenisatoren, Mikrofiltern, Sterilisationsanlagen, Wärmeaustauschern und Pumpen gebaut werden. Der Fachmann ist ohne weiteres in der Lage, Ventile für die Durchfluß- und Drucksteuerung und andere erforderliche Zusatzausrüstungen bereit zustellen, um eine derartige Vorrichtung betriebsfähig zu machen. Er kann anschließend weitere herkömmliche Modifi kationen an der Vorrichtung vornehmen, die in besonderen Fäl len erforderlich sind.

Die Erfindung wurde zwar vorstehend im Zusammenhang mit der Filtration von Milch beschrieben, es wird jedoch angenommen, daß mit dem Verfahren auch andere Flüssigkeiten wie Wein und Bier, im wesentlichen auf die gleiche Weise wie Milch bear beitet werden können.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.

Beschreibung der Filtrationsvorrichtung

1. In Fig. 1 ist eine allgemeine Ausrüstung gezeigt, die zur praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens herangezogen werden kann. Selbstverständlich können diese spezielle Ausrüstung und deren Anordnung sowie die speziellen Betriebsbedingungen vom Fachmann geändert werden, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen.
Gemäß Fig. 1 wird ein mit einem Mantel versehenes Bearbei tungsgefäß 10 zur Aufnahme von Milch vor der Behandlung ver wendet. Das ummantelte Bearbeitungsgefäß wird durch Heiz- und Kühlleitungen 12 je nach Bedarf erwärmt und/oder gekühlt. Milch gelangt aus dem ummantelten Bearbeitungsgefäß in den Homogenisator 26, und zwar über die Leitung 14, in der ein Ventil 16 und eine Pumpe 18 angeordnet sind. Um die erfin dungsgemäße Entfernung von Bakterien bestimmen zu können, steht eine Bakterienzufuhrvorrichtung 20 in Verbindung mit der Leitung 14, und zwar über die Leitung 22, in der eine Pumpe 24 angeordnet ist. Der Homogenisator 26 ist seinerseits mit einem Puffertank 28 verbunden, und zwar über die Leitung 30, in der ein Ventil 32 angeordnet ist. Der Puffertank wird über Heiz- und Kühlleitungen 34 je nach Bedarf erwärmt oder gekühlt. Der Puffertank 28 ist seinerseits mit einem dynami schen Mikrofilter 36 verbunden, und zwar über eine Leitung 38, in der ein Ventil 40 angeordnet ist. Der dynamische Mi krofilter wird je nach Bedarf über Heiz- und Kühlleitungen 42 erwärmt und/oder gekühlt. Permeat verläßt den dynamischen Mikrofilter über die Leitung 46, in der ein Ventil 48 ange ordnet ist. Retentat wird über Leitungen 50 und 52 unter Ver wendung von synchronisierten Pumpen 54 und 56 entweder ent fernt oder im Kreislauf geführt. Ein Steuerventil 51 steuert den jeweiligen Strom zwischen den synchronisierten Pumpen. Im Kreislauf geführtes Retentat gelangt in den dynamischen Mi krofilter über eine Leitung 44, die mit einer Leitung 50 in Verbindung steht. Sauberes Wasser befindet sich in einem Reinwassertank 62, der in Verbindung mit einer Leitung 38 steht, und zwar über eine Leitung 60, die ihrerseits in Ver bindung mit einem Dreiwegeventil 40 steht, wobei eine Pumpe 58 in der Leitung 60 angeordnet ist. Der Reinwassertank wird über Heiz- und Kühlleitungen 64 erwärmt und/oder gekühlt.
2. Dynamischer Mikrofilter in Form einer Scheibe:
Die Scheibe besteht aus einer Membranträgerscheibe von 6 Zoll Durchmesser, die auf einer Hohlwelle befestigt ist und sich in einem flüssigkeitsdichten Gehäuse befindet, wobei die er forderlichen Ein- und Auslaßverbindungen für die Flüssigkeit vorgesehen sind. Die Frontseite der Trägerscheibe ist für die flüssigkeitsdichte Aufnahme von Membranfolien vorbereitet und weist Drainageräume zur Durchleitung des Filtratstroms durch die Membran und die Scheibe und zur Ableitung durch die Welle auf. Die effektive Membranfläche beträgt 0,014 m². Umdre hungsgeschwindigkeiten von 4500 U/min sind möglich. Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können beliebige dynamische Scheibenmikrofiltrationsanlagen gemäß den vorstehenden Ausführungen verwendet werden.
3. Beschreibung der Membranfilterelemente: Bei den Versuchen werden Membranfilterelemente aus der von der Firma Pall Corporation, Glen Cove, NY, vertriebenen Nylon-Membran Ultipor N₆₆® verwendet. Die Porengröße beträgt 0,45 µm. Die Membranelemente weisen eine Oberfläche von 0,014 m² auf. Bei den Membranen handelt es sich um kreisförmige flache Gebilde, die auf das Scheibenformat zugeschnitten sind. Beim Zusammenbau des dynamischen Mikrofilters wird die Filtratkammer gegen die Zufuhrseite unter Verwendung von O- Ringen abgedichtet.

Verfahren A: Anlaufperiode des dynamischen Filters

Vor dem Einleiten der Milch in den dynamischen Filter, wird warmes, entionisiertes, durch ein 0,2 µm-Filter filtriertes Wasser durch das System geleitet, um die Einrichtung vorzube reiten. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der dynamischen Filter wird unter Durchleiten von Wasser durch das System auf die Betriebsgeschwindigkeit gebracht. Nachdem das System die Be triebsbedingungen erreicht hat, wird der Milchstrom ange stellt. Die Milch verdrängt das Wasser im System, und die Filtration beginnt.

Verfahren B: Betrieb des dynamischen Scheibenmikrofilters

Ein in dem Abschnitt über Membranfilterelemente beschriebenes Scheibenfilterelement wird in die Scheibenmikrofiltervorrich tung eingebaut. Die hygienische Behandlung und Sterilisation wird unter Verwendung von 0,1 m Alkalihydroxidlösung durchge führt. Nach Durchführung der unter Verfahren A erläuterten Anlaufmaßnahmen wird die zu filtrierende Milch aus dem Vor ratsbehälter in die Scheiben-DMF-Vorrichtung gepumpt. Die Menge an Konzentrat sowie der Einleitungsdruck werden mit einem an der Konzentratöffnung angeordneten Ventil gesteuert. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten von Einsatz material, Filtrat und Konzentrat sowie die Einleitungsdrücke werden zu verschiedenen Zeitpunkten im Versuchsverlauf, typi scherweise in Abständen von 10 Minuten, gemessen. Eine Zu fuhrgeschwindigkeit von etwa 960 ml/min wird in sämtlichen Beispielen aufrechterhalten. Die angegeben Filtratströmungs mengen sind die Mengen, die erreicht werden, nachdem sich ein stabiler Fluß in der Filtrationsanlage eingestellt hat.

Beispiele Beispiel 1

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in eine mit einer 0,45 µm-Ultipor N₆₆®-Membran ausgerüstete Scheiben- DMF-Vorrichtung gepumpt. Dabei bedient man sich der vorste hend angegebenen Verfahren A und B. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsgeschwin digkeit wird über einen Zeitraum von etwa 60 Minuten gemes sen. Wie in Fig. 2 dargestellt, beträgt die anfängliche Strö mungsgeschwindigkeit etwa 500 ml pro Minute und fällt nach etwa 1 Stunde auf etwa 280 ml pro Minute ab. Zu diesem Zeit punkt wird die Filtration von Milch beendet und Wasser von etwa 70°C zu Spülzwecken in Vorwärtsrichtung durch die Membran geleitet. Wie in Fig. 2 gezeigt, beträgt die anfänglich Strö mungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 610 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit steigt nach einer etwa 20 minütigen Spülung auf 790 ml pro Minute an.

Beispiel 2

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in die Scheiben-DMF-Anlage von Beispiel 2, die ebenfalls mit einer 0,45 µm-Ultipor N₆₆®-Membran ausgerüstet ist, gepumpt. Man bedient sich der unter Methode B angegebenen Verfahrenswei sen. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit wird über einen Zeitraum von 120 min gemessen. Wie in Fig. 3 gezeigt, beträgt die an fängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 440 ml pro Minute. Nach etwa zwei Stunden ergibt sich ein Strömungsabfall auf etwa 250 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtra tion von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran verwendet. Wie in Fig. 3 ge zeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 430 ml pro Minute. Die Strömungsgeschwindigkeit steigt nach einem Zeitraum von etwa 35 Minuten auf etwa 790 ml pro Minute an.

Beispiel 3

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in die Scheiben-DMF-Anlage von Beispiel 2, die mit der gleichen 0,45 µm Ultipor N₆₆®-Membran ausgerüstet ist, gepumpt. Es wer den die unter Methode B angegebenen Verfahrensweisen angewandt. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit wird über einen Zeitraum von etwa 180 Minuten gemessen. Wie in Fig. 4 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 350 ml pro Minute. Nach etwa 3 Stunden stellt sich ein Strömungsabfall auf etwa 200 ml ein. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran verwendet. Wie in Fig. 4 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 430 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit steigt nach etwa 70 Minuten auf etwa 650 ml pro Minute.

Beispiel 4

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in eine Scheiben-DMF-Anlage gepumpt, die mit einer 0,45 µm-Ultipor N₆₆®-Membran ausgerüstet ist. Man bedient sich der unter Me thode B angegebenen Verfahrensweisen. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsge schwindigkeit wird über einen anfänglichen Zeitraum von etwa 75 Minuten gemessen. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die an fängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 400 ml pro Minute. Der Strömungsabfall nach etwa 75 Minuten beträgt etwa 210 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran zugeleitet. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 400 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit nimmt nach einem Spülungszeitraum von etwa 20 Minuten auf etwa 850 ml pro Mi nute zu. Nach der anfänglichen Spülungsperiode wird der Mi krofilter in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Fil tratströmungsgeschwindigkeit wird über eine zweite Periode von etwa 180 Minuten gemessen. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit nach Rückkehr zum Milchfiltrationsbetrieb etwa 350 ml pro Minute (etwa 90% der ursprünglichen Filtrationsströmungsgeschwindigkeit des Mikro filters). Nach etwa 80 Minuten ergibt sich ein Strömungsab fall auf etwa 190 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet.

Beispiel 5

Auf etwa 50°C erwärmte Rohmagermilch wird homogenisiert und sodann mit einer Geschwindigkeit von 1 Liter/min in eine dy namische Scheibenmikrofilteranlage, die mit einer 0,45 µm-Ul tipor N₆₆®-Membran ausgerüstet ist, geleitet. Man wendet die unter Methode B angegebenen Verfahrenweisen an. Der Filtrat strom wird über einen Zeitraum von etwa sechs Stunden über wacht. Zu Beginn wird die Membran von etwa 600 ml/min Milch passiert. Der Wert fällt mit der Zeit ab. Nach sechs Stunden im kontinuierlichen Betrieb ist die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch die Membran auf etwa 220 ml/min gesunken. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit in ml/min ist in Fig. 6 ange geben. Eine Gesamtmenge von etwa 125 Liter Milch wird während des 6stündigen Betriebs durch die Membran filtriert.

Beispiel 6

Das Beispiel 5 wird wiederholt, mit der Abänderung, daß das Waschen mit heißem Wasser nach einer etwa 2stündigen Filtra tion gemäß folgendem Waschverfahren durchgeführt wurde.

Waschverfahren: Durch einen 0,2 µm-Filter filtriertes, ent ionisiertes Wasser wird auf 65°C erwärmt. Das Filtratventil 48 wird vor dem Schalten des Ventils 40 geschlossen. Das Waschwasser wird sodann in einer Menge von 4 Liter/min in das Filtrationssystem eingespeist. Die Filtrationsbedingungen der vorstehenden Beispiele werden eingehalten. Nach etwa 3minü tigem Spülen wird das Filtratventil 48 geöffnet, und man läßt Waschwasser in Vorwärtsrichtung durch die Membran gehen. Die ser Vorgang wird weitere 6 Minuten fortgesetzt. Danach wird die Filtrationsanlage abgeschaltet und das Waschwasser abge stellt. Nach einigen Minuten steht das System für die weitere Milchfiltration bereit.

Das Waschverfahren wird nach etwa 5 ½-stündiger Filtration wiederholt. Die Filtrationsdaten sind in Fig. 7 gezeigt. Die Filtration nach dem Waschvorgang zeigt ein wesentlich steti geres Strömungsprofil. Die Abnahme der Filtrationsgeschwin digkeit erfolgt wesentlich langsamer als bei der durchgehen den Filtration von Beispiel 5.

Die Wirkung von heißem Spülwasser läßt sich aus den Daten von Fig. 7 klar ersehen. In den ersten 120 Betriebsminuten werden gemäß den Beispielen 5 und 6 jeweils etwa 66 Liter Milch fil triert. Im Zeitraum von 140 bis 310 Minuten, d. h. in der Pe riode nach dem ersten Waschzyklus, werden gemäß Beispiel sechs etwa 73 Liter Milch filtriert, während die Filtrations menge in Beispiel 5 etwa 50 Liter beträgt. Ferner werden in den 30 Betriebsminuten nach dem zweiten Waschzyklus gemäß Beispiel 6 etwa 13 Liter Milch filtriert, während die Filtra tionsmenge gemäß Beispiel 5 nur etwa 6,5 Liter beträgt.

Der Einfluß des Waschvorgangs auf die Filtratströmungsge schwindigkeit ist in Tabelle 1 gezeigt.

Tabelle 1

Claims

1. Verfahren zur Behandlung von Rohmilch unter Erzeugung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch gerin geren Bakteriengehalt, bei dem die Milch homogenisiert und in nerhalb von 5 Minuten nach der Homogenisierung einer dynami schen Mikrofiltration unterworfen wird, indem man die Milch durch einen Mikrofilter mit einer durchschnittlichen Poren größe, die zur Verringerung des Bakteriengehalts der durch strömenden Milch ausreicht, leitet, wodurch man ein Filtrat, das einen im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch geringeren Bakteriengehalt aufweist, und ein Konzentrat, das im Ver gleich zur ursprünglichen Rohmilch einen höheren Bakterienge halt aufweist, erhält, gekennzeichnet durch folgende Stufen:

1) Entfernen der dynamischen Filtrationsanlage aus dem Milchfiltrationsbetrieb, nachdem das Filtrationsvermögen der Membran unter einen vorbestimmten Wert gefallen ist, und Spü len des Mikrofilters mit Wasser, wobei die Spülung fortge setzt wird, bis für die Membran zumindest ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist;
2) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb;
3) ein- oder mehrmaliges Wiederholen der Stufen (1) und (2);
4) Durchführen einer chemischen Reinigung an der Membran für eine Zeitspanne, die zur Wiederherstellung des Filtra tionsvermögens des Mikrofilters zumindest bis zu einer mini malen vorbestimmten Höhe ausreicht; und
5) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufen (1) und (2) mindestens zweimal wiederholt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die effektive Oberflächengeschwindigkeit der Flüssigkeit in bezug auf die Membran etwa 3 bis etwa 50 m pro Sekunde beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von etwa 15 bis etwa 60°C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration nach der Homogenisierungsstufe in weniger als etwa 30 Sekunden erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schergeschwindigkeit etwa 100 000 bis etwa 400 000 sec^-1 be trägt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran eine Porengröße von etwa 0,01 bis 5,0 µm aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran eine Porengröße von 0,1 bis 1 µm aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran eine Porengröße von etwa 0,2 bis 0,5 µm aufweist.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von etwa 15 bis etwa 60°C durchgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülen in Vorwärtsrichtung mit Wasser, das auf etwa 20 bis etwa 100°C erwärmt ist, durchgeführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spülvorgang von Stufe (2) durchgeführt wird, nachdem die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch den Mikrofilter auf etwa 70% oder weniger der ursprünglichen Strömungsgeschwin digkeit abgesunken ist.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch das anfängliche Spülen von Stufe (1) mindestens 90% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit des Mikrofilters wiederhergestellt werden.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reinigung unter Verwendung von Alkalihydroxid durchgeführt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reinigung unter Verwendung eines Enzyms durch geführt wird.