CH686271A5 - Verfahren zur Herstellung von steriler Milch mittels dynamischer Mikrofiltration. - Google Patents

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Milch, entweder Vollmilch oder Magermilch, mit verringertem Bakteriengehalt, wobei man sich einer dynamischen Mikrofiltration bedient.

Seit Jahrzehnten wird zur Abtötung von Bakterien in Milch das bekannte Pasteurisationsverfahren angewandt. Ungünstigerweise beeinträchtigen die höheren Temperaturen, die beim Pasteurisationsverfahren notwendig sind, den Milchgeschmack. Ausserdem werden auch bei Anwendung von derart hohen Temperaturen durch das Pasteurisationsverfahren nicht sämtliche unerwünschten Bakterien beseitigt, was bei den meisten Milchprodukten zu einer kurzen Lagerbeständigkeit führt.

Bacillus cereus ist in relativ alter, auf herkömmliche Weise verarbeiteter Milch das überwiegende Bakterium, da es das Pasteurisationsverfahren überlebt und bei kalten Temperaturen gedeiht, was den Verderb der Milch fördert. Es besteht ein allgemeines Bedürfnis nach einem Verfahren zur Verringerung des Bakteriengehaltes in Milch, und zwar sowohl in Vollmilch als auch in Magermilch, um die Lagerstabilität des Produkts zu erhöhen und dessen Geschmack durch Weglassen des Pasteurisationsverfah-rens zu verbessern.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Milch mit verringertem Bakteriengehalt bekannt, die sich der Filtration bedienen, jedoch hat keines dieser Verfahren breite Zustimmung gefunden. Die herkömmlichen Verfahren ermöglichen entweder nur geringe Strömungsgeschwindigkeiten, was im grosstechnischen Massstab zur UnWirtschaftlichkeit führt, oder beeinträchtigen die Milchqualität, wodurch das Produkt für den Verbraucher unannehmbar wird.

Es ist klar, dass durch die Poren von herkömmlicherweise verwendeten Bakterienfiltern, die eine Sterilisation von Milch bewirken, nicht nur Bakterien, sondern auch Fettkügelchen und mindestens ein Teil der Proteine entfernt werden. Ein derartiger Filter wird rasch durch zurückgehaltenes Material verstopft, so dass die Fliessgeschwindigkeit durch den Filter rasch abnimmt und der Filter häufig gereinigt oder ersetzt werden muss. Die hohen Kosten für ein derart unwirtschaftliches Verfahren stehen im allgemeinen dessen Einführung entgegen. Da ferner der Filter Fettkügelchen und Proteine zurückhält, wird auch die Milchqualität beeinträchtigt.

Aus der vorstehenden Erörterung ergibt sich, dass immer noch ein Bedürfnis nach einem verbesserten Milchbearbeitungsverfahren durch Filtration besteht, durch das ein steriles oder nahezu steriles Produkt mit verbesserter Lagerbeständigkeit erhalten werden kann und das die Milchqualität nicht beeinträchtigt.

Bisher wurden einige Versuche zur Behandlung von Milch mit Filtrationsvorrichtungen mit Querstrom oder Tangentialstrom gemacht, wobei es sich um an sich bekannte Vorrichtungen handelt.

Die Querstromfiltration unterscheidet sich insofern wesentlich von der Durchstromfiltration, als das flüssige Einsatzmaterial parallel zur Filteroberfläche zugeführt wird und die Filtration im wesentlichen senkrecht zur Richtung des Zufuhrstroms erfolgt. Bei Querstrom-Filtrationssystemen ergibt sich aufgrund der Tatsache, dass die Richtung des Zufuhrstroms tangential zur Membranoberfläche verläuft, durch die Scherwirkung des Stroms eine verringerte Ansammlung von filtrierten Feststoffen auf dem Filtermedium. Somit bietet die Querstromfiltration die Möglichkeit einer gleichsam stationären Betriebsweise mit einem nahezu konstanten Strom, wenn das Antriebsdruckgefälle konstant gehalten wird. Die zu Beginn in die Wandmatrix eintretenden Teilchen werden dort schliesslich aufgrund der unregelmässigen und gewundenen Natur der Porenstruktur eingefangen. Mit fortschreitender Mikrofiltration wird das Eindringen von zusätzlichen kleinen Teilchen in die Wandmatrix durch die Anwesenheit der dynamischen Membran gehemmt. Die Bildung der dynamischen Membran führt zusammen mit der möglichen Verstopfung der Porenstruktur des Schlauchs durch eingefangene Teilchen zu einer Abnahme des Filtrationsflusses. Bei herkömmlichen Systemen verläuft diese Abnahme in annähernd exponentieller Beziehung zur Filtrationszeit. Eine Querstromfiltration von Milch wurde versucht, hat jedoch aufgrund der vorstehend erörterten Schwierigkeiten keine allgemeine Akzeptanz gefunden. Somit ist es klar, dass die Anwendung der Querstromfiltration bisher noch nicht zu einem annehmbaren Verfahren zur Verringerung von bakteriellen Verunreinigungen in Milch geführt hat.

Ein Mittel zur Überwindung von einigen der mit der klassischen Querstrom-Filtrationstechnik verbundenen Schwierigkeiten hat sich in dem als dynamische Mikrofiltration bekannten Verfahren ergeben. Das dynamische Filtrationsverfahren überwindet den Nachteil der klassischen Querstrom-Technik, da dabei die zu filtrierende Flüssigkeit nicht einfach tangential über die Membranoberfläche geführt wird. Die Membranoberfläche oder ein fester Körper in der Nähe der Membranoberfläche werden so bewegt, dass das Fluid an der Grenzfläche zwischen dem Rotor und dem Stator einer Scherwirkung ausgesetzt wird. Die Scherwirkung zeigt eine Tendenz, die Membranoberfläche zu «schrubben», wodurch sie von teilchenförmigem Material relativ frei gehalten wird und die Bildung eines Filterkuchens auf der Membranoberfläche verhindert wird. Das teilchenförmige Material, das sich ansonsten auf der Membranoberfläche ansammeln würde, verbleibt in suspendierter Form und wird schliesslich im Sekundärstrom, der im allgemeinen als Konzentratstrom bezeichnet wird, entfernt.

Es wurde bereits früher festgestellt (wie ausführlich in der anhängigen US-Anmeldung mit dem Aktenzeichen 07/901 238, Anmeldungstag 19. Juni 1992, dargelegt ist), dass die dynamische Mikrofiltration von Milch mit Erfolg durchgeführt werden kann, ohne dass die herkömmlichen Schwierigkeiten in be2

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zug auf eine Beeinträchtigung der Milchqualität, eine vorzeitige Filterverstopfung und eine unangemessene Bakterienentfernung auftreten.

Gemäss der vorstehenden US-Anmeldung wird Milch, und zwar entweder Vollmilch oder Magermilch, zunächst homogenisiert und sodann einer Filtration unterworfen. Durch vorherige Durchführung der Homogenisierungsstufe wird die Teilchengrösse der Fettkügelchen und anderer grosser, suspendierter, Komponenten der Milch in erheblichem Umfang verringert, was eine Mikrofiltration der Milch ohne erhebliche Entfernung und ein Mitreissen von Fett und anderen Komponenten ermöglicht.

Bei Milch handelt es sich um eine Emulsion von Fett- und Proteinteilchen in Wasser. Die Homogenisierung stellt ein Verfahren zur Verringerung der Grösse der Emulsionsteilchen dar, wobei der Durchgang durch eine entsprechend bemessene mikroporöse Membran ermöglicht wird und darin enthaltene Bakterien zurückgehalten werden, ohne dass es zu einer unerwünschten Entfernung von Fett- und Proteinbestandteilen der Milch kommt.

Die Milch wird nach der Homogenisierung unter Anwendung der dynamischen Mikrofiltration filtriert. Die Erfindung gemäss der vorstehenden US-Anmeldung stellt somit ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Milch mit verringertem Bakteriengehalt bereit, ohne dass eine Pasteurisierung erforderlich ist. Der Teil der Milchfraktion, der vom Mikrofilter zurückgehalten wird (Konzentratfraktion), kann als Teil des Einsatzmaterials im Kreislauf geführt werden, kann verworfen werden oder in anderen Verfahren eingesetzt werden.

Insbesondere wird beim Verfahren der vorgenannten US-Anmeldung die Milch homogenisiert und innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung einer dynamischen Mikrofiltration unterworfen, indem man sie durch einen Mikrofilter leitet, dessen durchschnittliche Porengrösse ausreicht, den Bakteriengehalt der durchströmenden Milch zu verringern. Dabei erhält man ein Filtrat, dessen Bakteriengehalt geringer als in der ursprünglichen Rohmilch ist, sowie ein Konzentrat, dessen Bakteriengehalt höher als in der ursprünglichen Rohmilch ist. Die erhaltene Milch weist einen sehr geringen Bakteriengehalt auf, beispielsweise etwa 103 Bakterien pro ml oder weniger, und enthält mehr organoleptische Komponenten als sie in pasteurisierter Milch mit dem gleichen Bakteriengehalt auftreten.

Obgleich das Verfahren der vorgenannten US-Anmeldung eine wertvolle Massnahme zur Erreichung der gewünschten Ziele bei der Milchfiltration, wie sie eingangs und in der vorgenannten US-Anmeldung erörtert worden sind, darstellt, gibt es immer noch einen Bereich für eine mögliche Verbesserung des Verfahrens, der den im Laufe der Zeit eintretenden Abfall der Filtrationsströmungsgeschwindigkeit betrifft. Obgleich das Verfahren der vorgenannten US-Anmeldung ein Ergebnis liefert, das vorher nicht erreichbar war, nämlich die Filtration von Milch unter Bereitstellung eines im wesentlichen sterilen Produkts, das im Vergleich zu pasteurisierter Milch in Bezug auf Lagerbeständigkeit, Geschmack und andere Eigenschaften verbessert ist, ist das Verfahren mit der Schwierigkeit behaftet, dass mit längeren Filtrationszeiten die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch die Membran abnimmt, was im zeitlichen Verlauf zu einem verringerten Wirkungsgrad des Verfahrens führt. Bei Fortsetzung des Verfahrens wird schliesslich der Strom durch die Membran im wesentlichen aufhören. Selbstverständlich wird das Verfahren zu einem Zeitpunkt, der wesentlich vor dem endgültigen Aufhören der Strömung liegt, für eine grosstechnische Durchführung zu unwirtschaftlich. Dabei kann es sein, dass keine Möglichkeit besteht, die Membranen bei der dynamischen Filtration zu ersetzen, was auf die hohen Kosten der Membranen sowie auf die mit einem häufigen Wechseln der Membranen verbundenen Kosten zurückzuführen ist.

Beispielsweise nimmt der Strom von Milch durch einen Mikrofilter mit einer 0,45 ^m-Membran allgemein mit einer solchen Geschwindigkeit ab, dass nach etwa 9stündiger Milchfiltration die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch die Membran bei konstantem Druck auf etwa die Hälfte des ursprünglichen Werts sinkt.

Somit besteht ein Bedürfnis danach, das Verfahren gemäss der vorstehenden US-Anmeldung so zu modifizieren, dass das Problem der im zeitlichen Verlauf eintretenden verringerten Strömungsgeschwindigkeiten überwunden wird und das Verfahren dadurch wirtschaftlicher gestaltet werden kann.

Es wurde nunmehr festgestellt, dass es durch sorgfältig kontrollierte und ausgewählte Spül- und Reinigungsvorgänge an der Membran, die bei der dynamischen Filtration von Milch verwendet wird, möglich ist, relativ hohe Strömungsgeschwindigkeiten durch die Membran aufrechtzuerhalten. Insbesondere wurde festgestellt, dass es durch die Verwendung von Wasser, das für eine relativ kurze Zeitspanne durch die Membran, vorzugsweise in Vorwärtsrichtung, geführt wird, möglich ist, der Membran einen erheblichen Anteil ihres ursprünglichen Filtrationsvermögens zurückzugeben. Die Tatsache, dass es durch Spülen der Membran mit Wasser zu einer solch erheblichen Auffrischung des Filtrationsvermögens der Membran kommt, ist sehr überraschend.

Ein ungünstiger Aspekt der beschriebenen Membranspülung liegt jedoch darin, dass trotz einer Wiederherstellung eines erheblichen Teils des Filtrationsvermögens der Membran nach jedem Spülen ein bestimmter Restanteil des Filtrationsvermögens nicht wiederhergestellt werden kann. Ferner kumulieren sich die Anteile des Filtrationsvermögens, die nach dem Spülen nicht wiederhergestellt werden können, so dass nach einer Abfolge von mehreren Spülvorgängen das Filtrationsvermögen der Membran unter einem für grosstechnische Anwendung annehmbaren Grad zurückbleibt.

Ferner wurde im Anschluss daran festgestellt, dass es durch Anwendung einer zusätzlichen chemischen Reinigungsstufe möglich ist, einem Mikrofilter im wesentlichen sein gesamtes ursprüngliches Filtrationsvermögen zurückzugeben. Eine derartige chemische Reinigungsstufe ist jedoch im Hinblick auf

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den Zeitaufwand und auf die Unversehrtheit des Systems unerwünscht. Für eine chemische Reinigung ist im Vergleich zur Spülung mit Wasser ein erheblich höherer Zeitaufwand erforderlich, um das gewünschte Ziel zu erreichen. Ferner erfordert eine chemische Reinigung die Anwendung von exogenen Mitteln, wie ätzenden Alkalien, Enzymen oder anderen Additiven, um das Filtrationsvermögen wiederherzustellen. Derartige Mittel müssen vollständig aus dem System entfernt werden, bevor dieses wieder zur Herstellung von steriller Milch eingesetzt werden kann. Demzufolge kann eine chemische Reinigung nicht die einzige Massnahme darstellen, um Mikrofiltern ihr ursprüngliches Filtrationsvermögen zurückzugeben, da eine derartige Technik erhebliche Stillstandszeiten im Betrieb der Milchverarbeitungsanlage erfordern würde. Obgleich mehrere Filtrationsanlagen parallel eingesetzt werden können, was die Möglichkeit bietet, eine Filtrationsanlage zu betreiben, während eine oder weitere Anlagen gereinigt werden, ist eine derartige Vorgehensweise, insbesondere dann, wenn dabei mehrere derartige Filtrationsanlagen erforderlich sind, unerwünscht, was auf die hohen Investitionskosten für den Erwerb und den Erhalt einer derartigen redundanten Mehrfachausrüstung zurückzuführen ist.

Es wurde jedoch festgestellt, dass durch eine Kombination der Wasserspülung mit einer chemischen Reinigung ein annehmbares Mittel zur Aufrechterhaltung des Filtrationsvermögens erreicht wird. Demzufolge wird erfindungsgemäss dann, wenn das Filtrationsvermögen einer dynamischen Membran unter einen vorbestimmten Wert abgefallen ist, die Membran mit Wasser gespült, bis ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist, wobei zu diesem Zeitpunkt die Filtrationsanlage wieder auf Filtrationsbetrieb umgestellt wird. Nachdem das Filtrationsvermögen einer Membran erneut unter einen vorbestimmten Wert abgefallen ist, wird die Membran erneut mit Wasser gespült, bis ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist. Ein derartiger Zyklus kann solange wiederholt werden, bis das Filtrationsvermögen nicht mehr unter Erreichen eines Minimumwerts wiederhergestellt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird der Mikrofilter einer chemischen Reinigung für eine solche Zeitspanne unterworfen, die ausreicht, um das Filtrationsvermögen der Membran zumindest in einem minimalen vorbestimmten Grad wiederherzustellen. Anschliessend wird die Filtrationsanlage wieder auf Filtrationsbetrieb umgestellt.

Somit wird erfindungsgemäss ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch unter Erzeugung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch geringeren Bakteriengehalt bereitgestellt, bei dem innerhalb von 5 Minuten nach der Homogenisierung eine dynamische Mikrofiltration der Milch durchgeführt wird, indem man die Milch durch einen Mikrofilter mit einer durchschnittlichen Porengrösse, die zur Verringerung des Bakteriengehalts der durchströmenden Milch ausreicht, leitet, wodurch man ein Filtrat, das einen im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch geringeren Bakteriengehalt aufweist, und ein Konzentrat, das im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch einen höheren Bakteriengehalt aufweist, erhält, wobei das Verfahren durch folgende Stufen gekennzeichnet ist:

(1) Entfernen der dynamischen Filtrationsanlage aus dem Milchfiltrationsbetrieb, nachdem das Filtrationsvermögen der Membran unter einen vorbestimmten Wert gefallen ist, und Spülen des Mikrofilters mit Wasser, wobei die Spülung fortgesetzt wird, bis für die Membran zumindest ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist;

(2) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb;

(3) ein- oder mehrmaliges Wiederholen der Stufen (1) und (2);

(4) Durchführen einer chemischen Reinigung an der Membran für eine Zeitspanne, die zur Wiederherstellung des Filtrationsvermögens des Mikrofilters zumindest bis zu einer minimalen vorbestimmten Höhe ausreicht; und

(5) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb.

Die tatsächliche Ursache der Membran-«Verschmutzung», die während der dynamischen Mikrofiltration von Milch erfolgt, hat vermutlich zahlreiche Aspekte. Es wird angenommen, dass innerhalb einer gewissen Zeitspanne Fett aus der Milch innerhalb der Membran kristallisiert und dementsprechend den Durchfluss verringert. Die Anwendung von hohen Temperaturen sowie die Verwendung von heissem Wasser oder heisser Milch, die zumindest teilweise als Alternative zu heissem Wasser verwendet wird, verursacht ein Schmelzen eines Grossteils des kristallisierten Fettes, wodurch die durch derartige Kristalle hervorgerufene Verstopfung beseitigt wird.

Einige Rohmilchkomponenten haften auch physikalisch an der Oberfläche der Membran, wobei eine Oberflächenschicht oder «Verputz» auf der Oberfläche entsteht. Um die physikalische Haftung von mindestens einem Teil dieser Bestandteile an der Membranoberfläche aufzubrechen, kann man Wasser oder Milch mit hoher Geschwindigkeit durchströmen lassen.

Eine weitere Ursache der Membranverschmutzung wird in der physikalischen Verfilzung von teilchen-förmigen Bestandteilen innerhalb der Membranstruktur gesehen, wobei diese teilchenförmigen Bestandteile in einfacher Weise innerhalb der Membran gefangen oder eingeschlossen werden. Die Anwendung eines stark turbulenten Stroms von Wasser oder Milch stellt auch hier eine Massnahme zur Entfernung von einigen der mitgerissenen Teilchen dar.

Wenn die vorstehend beschriebenen Spülmassnahmen nicht ausreichen, um einen erheblichen Anteil des restlichen Filtrationsvermögens der Membran wiederherzustellen, muss eine chemische Reinigung angewandt werden.

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Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm der erfindungsgemäss verwendeten Ausrüstung;

Fig. 2 ein Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflussgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsgemässe Verfahren;

Fig. 3 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflussgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsgemässe Verfahren;

Fig. 4 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflussgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsgemässe Verfahren;

Fig. 5 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflussgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsgemässe Verfahren;

Fig. 6 ein hypothetisches Diagramm mit den Zykluszeiten und Werten für das erfindungsgemässe Verfahren; und

Fig. 7 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der Abhängigkeit der Durchflussgeschwindigkeit von der Zeit für das erfindungsgemässe Verfahren;

Beim ursprünglichen Material handelt es sich um frische, unbehandelte Rohmilch von einem Haustier, beispielsweise einer Kuh. Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch auf verarbeitete Milch, die beispielsweise pasteurisiert worden ist, angewandt werden, jedoch werden dabei im Vergleich zu der Situation, wo die Milch nicht pasteurisiert worden ist, nicht alle Vorteile erzielt, beispielsweise die Bildung von Milch mit verbesserten organoleptischen Eigenschaften.

Die zu verarbeitende Rohmilch kann zunächst durch einen Wärmeaustauscher geleitet werden, um sie auf eine geeignete Temperatur einzustellen. Gegebenenfalls kann sie dann durch einen Zentrifugalabscheider geführt werden, um die gesamte Rahmfraktion oder einen Teil davon auf herkömmliche Weise zu entfernen.

Insgesamt gesehen, wird die Rohmilch homogenisiert und möglichst umgehend durch einen dynamischen Mikrofilter geleitet, wobei man eine Filtratfraktion und eine Konzentratfraktion erhält. Die Poren im Mikrofilter sind so bemessen, dass sie zumindest einen Teil der Bakterien zurückhalten. Das Filtrat, bei dem es sich um einen Teil der Milchfraktion, die die Rückhalteoberfläche der Membran passiert, handelt, besteht aus Milch ohne Bakterien oder mit einem verminderten Bakteriengehalt (im Vergleich zur Milch vor der Mikrofiltration), wobei im wesentlichen keine Veränderung des Fett- und Proteingehalts eingetreten ist. Die Filtratfraktion kann sodann direkt zur Herstellung anderer Produkte, wie Milchpulver, verwendet werden oder ohne Weiterbehandlung verpackt werden.

Die Konzentratfraktion, bei der es sich um den Teil der Milchfraktion handelt, der von der Rückhalte-Membranoberfläche der Membran zurückgehalten und gewonnen worden ist, besteht aus Milch mit einem erhöhten Bakteriengehalt (im Vergleich zur Milch vor der Mikrofiltration), wobei im wesentlichen keine Veränderung des Gehalts an Fettkügelchen und Protein eingetreten ist. Die Konzentratfraktion kann anschliessend verworfen oder in anderen Verfahren eingesetzt werden.

Das Filtrat kann einige Bakterien enthalten, wobei aber die Lagerstabilität des Produkts um so höher ist, je geringer der Bakteriengehalt ist. Eine vollständige Sterilisation ist erwünscht, jedoch ist die anfängliche Wachstumsgeschwindigkeit einer geringen verbleibenden Konzentration an Bakterien im allgemeinen so gering, dass sich für das erhaltene Milchprodukt immer noch eine stark erhöhte Lagerbeständigkeit ergibt.

Homogenisierung

Die Milchfraktion wird zunächst nach der gegebenenfalls angewandten Zentrifugalabscheidung und vor der Homogenisierung vorzugsweise auf eine für die Homogenisierung geeignete Temperatur erwärmt oder abgekühlt. Sodann wird die Milch in einen Homogenisator geleitet, wo die Grösse der Fettemulsionsteilchen auf eine Grösse verringert wird, die den Durchgang durch die Membran erlaubt. Vorzugsweise liegt die Grösse sämtlicher suspendierter Teilchen unter etwa 1 jim und insbesondere unter etwa 0,5 (im. Es ist wichtig, dass die Milch nach dem Homogenisieren relativ rasch filtriert wird. Vorzugsweise wird die Milch nach der Homogenisation in weniger als etwa 5 Minuten, insbesondere in weniger als etwa 2 Minuten und ganz besonders in weniger als etwa 30 Sekunden filtriert.

Auch hier stellt nicht die Wartezeit vor der Filtration den wichtigen Faktor dar, sondern vielmehr die Tatsache, dass die Filtration erfolgt, bevor es zu einer erheblichen Agglomeration von Kügelchen unter Bildung einer wesentlichen Anzahl von Teilchen mit einer Grösse von mehr als 1 (im gekommen ist.

Dynamische Filtration

Erfindungsgemäss wird die Filtration als dynamische Filtration durchgeführt, d.h. das Filtrationsmedium selbst wird in konstanter Bewegung gehalten, so dass die effektive Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch das Medium äusserst hoch ist. Die spezielle physikalische Form des dynamischen Filters ist nicht kritisch. So kann das Membranmedium beispielsweise die Form von Scheiben oder Zylindern aufweisen. Derartige dynamische Mikrofiltrationsvorrichtungen, die für die erfindungsgemässe Praxis ge5

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eignet sind, umfassen die in den nachstehend aufgeführten Druckschriften beschriebenen Vorrichtungen: US-Patente 5 037 562, 3 997 447, 4 956 102, 4 900 440, 4 427 552, 4 093 552 und 4 066 554. Zu den bevorzugten Scheibenfiltern gehören solche der US-Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 07/812 123, Anmeldetag 24.12.1991.

Die dynamische Mikrofiltration ermöglicht einen breiten Bereich von effektiven Oberflächengeschwindigkeiten für das Filtrationsmedium relativ zum Milcheinsatzmaterial. Beispielsweise ist eine effektive Oberflächengeschwindigkeit von etwa 3 m/sec bis etwa 50 m/sec geeignet, insbesondere etwa 5 bis etwa 30 m/sec und ganz besonders etwa 8 bis etwa 20 m/sec.

Zur Erzielung der gewünschten Oberflächengeschwindigkeit muss ein repräsentatives Filtrationsmedium in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser von etwa 2,5 Zoll mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 bis etwa 6000 Umdrehungen pro Minute (U/min) gedreht werden, wobei eine Drehzahl von etwa 5000 U/min typisch ist.

Bei Verwendung einer dynamischen Scheibenfiltrationsvorrichtung mit einer dynamischen Scheibe weist ein typisches Scheiben-Filtrationsmedium Durchmesser von etwa 2 Zoll bis etwa 48 Zoll auf. Derartige Scheiben können beispielsweise mit Geschwindigkeiten von etwa 1000 bis 8000 U/min, typischerweise von etwa 3000 bis etwa 6000 U/min, gedreht werden, wobei die Drehzahl von der Konstruktion des verwendeten speziellen dynamischen Mikrofilters abhängt. Vorzugsweise betragen die Schergeschwindigkeiten derartiger Scheibenfilter etwa 100 000 bis etwa 400 000 sec1.

Die Mikrofilterporen sind so bemessen, dass die in der Milch vorhandenen Bakterien zurückgehalten werden, wobei aber noch eine annehmbare Strömungsgeschwindigkeit durch den Mikrofilter aufrechterhalten wird. Zu geeigneten Membranen gehören hydrophile mikroporöse Membranen mit guten Strömungseigenschaften, einer engen Porengrössenverteilung und einem gleichmässigen Verhalten in be-zug auf die Entfernung der in Frage stehenden Bakterien. Die Porengrössen der Mikrofiltermembran sollen etwa 0,01 bis 5,0 um betragen, wobei die Bestimmung gemäss bekannten Verfahren erfolgt, wie sie als «Blasenpunkt»-Verfahren (ASTM F316-86) und Kt-Verfahren (US-Patent 4 340 479) bekannt sind. Vorzugsweise beträgt die Porengrösse etwa 0,1 bis etwa 1 um. Insbesondere werden Membranen verwendet, die Porengrössen von etwa 0,2 bis etwa 0,5 pm aufweisen. Derartige mikroporöse Membranen sind bekannt und leicht zugänglich.

Zu bevorzugten mikroporösen Membranen, die erfindungsgemäss verwendet werden können, gehören Membranen der Firma Pali Corporation mit den Handelsbezeichnungen Ultipor N66®, Fluorodyne® und Posidyne®; Produkte der Firma Cuno Corporation mit der Handelsbezeichnung Zetapor®; und Produkte der Firma Millipore mit der Handelsbezeichnung Durapore®.

Zu zylindrischen Membranelementen zur erfindungsgemässen Verwendung gehören solche, die auf einen Träger in flüssigkeitsdichter Weise gemäss üblichen Verfahren befestigt werden können.

Letztlich sollen die Bakterien zu einem Strom eingeengt werden, der weniger als etwa 5% des Einsatzmaterials umfasst. Mehr als etwa 95% der Feststoffe und Proteine, die normalerweise in der Milch auftreten, sollen über längere Zeitspannen hinweg die Membran passieren.

Der dynamische Mikrofilter kann so betrieben werden, dass nur ein einziger Durchgang erfolgt, ohne dass es erforderlich ist, das Konzentrat zurückzuführen. Gegebenenfalls kann das Konzentrat in das Einsatzmaterial zurückgeführt werden. Bei Verwendung eines zylindrischen dynamischen Mikrofilters, kann dieser mit verschiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zum gesamten Einsatzmaterialstrom (Konzentrationsfaktoren) betrieben werden. Vorteilhafterweise wird der zylindrische dynamische Mikrofilter mit Verhältnissen von Filtrat zu Einsatzmaterial von mehr als 90%, insbesondere mehr als 95% und ganz besonders mehr als 98% betrieben, um vorwiegend als gewünschtes Produkt ein Filtrat mit sehr niedrigem Bakteriengehalt zu erhalten.

In entsprechender Weise kann bei Verwendung eines dynamischen Mikrofilters mit rotierender Scheibe dieser Filter mit verschiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zum gesamten Einsatzmaterialstrom betrieben werden. Es ist jedoch möglich, bei einem dynamischen Mikrofilter mit rotierender Scheibe das Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial innerhalb eines breiten Bereichs einzustellen. Die Wahl eines hohen Verhältnisses verringert lediglich den Durchsatz, während ein Betrieb bei einem niedrigen Verhältnis zu einem höheren Durchsatz führt. Es wird angenommen, dass ein Betrieb bei einem Verhältnis von mehr als 40% für die Aufrechterhaltung einer stabilen Durchflussgeschwindigkeit durch den Filter vorteilhaft ist, obgleich auch andere Verhältnisse angewandt werden können.

Die Filtration der frisch homogenisierten Milch kann in der Wärme bei 40-60°C durchgeführt werden, was bei der Kristallisationstemperatur von etwa 40°C der höher schmelzenden Komponenten von Milchfett oder geringfügig über dieser Temperatur liegt. Diese Temperatur liegt unter den Temperaturen, wie sie bei der herkömmlichen thermischen Pasteurisation angewandt werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Milch unter einer gewissen Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit bei wesentlich niedrigeren Temperaturen zu filtrieren, beispielsweise bei etwa 15 bis etwa 35°C und insbesondere bei etwa 20 bis etwa 25°C.

Spülen

Wie vorstehend angegeben, fällt nach einer anfänglichen Filtrationsperiode die Strömungsgeschwindigkeit durch die Membran unter einen vorbestimmten Wert. Zu diesem Zeitpunkt soll der dynamische

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Mikrofilter aus dem Milchfiltrationsbetrieb entfernt werden. Der vorbestimmte Wert, bei dem der dynamische Mikrofilter aus dem Betrieb entfernt und einem Spülvorgang unterworfen werden soll, hängt von der speziellen verwendeten Vorrichtung und den damit in Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demgemäss ist das erfindungsgemässe Verfahren für einen weiten Bereich von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindigkeit, mit der der Mikrofilter gespült werden muss, beschränkt. Jedoch soll die Strömungsgeschwindigkeit höher als die bei der Milchfiltration angewandte Strömungsgeschwindigkeit sein, wobei Strömungsgeschwindigkeiten, die um einen Faktor von 5 bis 10 höher liegen, bevorzugt sind.

Eine Vorwärtsspülung des Mikrofilters mit Wasser kann bei beliebigen gewünschten Strömungsgeschwindigkeiten und Drücken durchgeführt werden. In ähnlicher Weise kann die Wasserspülung innerhalb eines breiten Temperaturbereichs durchgeführt werden. Es ist im allgemeinen bevorzugt, Wasser zu verwenden, das eine Temperatur von etwa 20 bis etwa 100°C, vorzugsweise von etwa 50 bis etwa 80°C und insbesondere von etwa 65 bis etwa 80°C aufweist. Das System kann gegebenenfalls auch auf überatmospärischen Druck gebracht werden, um gegebenenfalls eine Wasserspülung bei Temperaturen von mehr als 100°C durchzuführen. Die Spülung soll in Vorwärtsrichtung erfolgen, d.h. in der gleichen Richtung, die der normale Milchstrom durch den Mikrofilter nimmt. Unter bestimmten Bedingungen kann ein Umkehrstrom angewandt werden und zu ähnlichen Ergebnissen führen. Im allgemeinen wird jedoch ein Vorwärtsstrom des Spülwassers bevorzugt. Unter bestimmten Bedingungen ist es möglich, die Membran mit Milch, die eine im Vergleich zur normalen Prozesstemperatur höhere Temperatur aufweist, zu spülen.

Der Spülvorgang wird fortgesetzt, bis in der Membran mindestens ein bestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist. Auch hier hängt der vorbestimmte Wert, bei dem der Spülvorgang der Membran beendet werden soll, von der verwendeten speziellen Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemässe Verfahren innerhalb eines breiten Bereichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindigkeit, bei der der Spülvorgang des Mikrofilters abgebrochen werden soll, beschränkt.

Nach Beendigung des Spülvorgangs wird der Mikrofilter in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Nach einer Milchfiltrationsperiode nimmt die Strömungsgeschwindigkeit durch die Membran erneut auf einen Punkt unterhalb eines vorbestimmten Werts ab. Die Entfernung des dynamischen Mikrofilters aus dem Betrieb, das Spülen der Membran und das Rückführen des Mikrofilters in den Betrieb wird einmal oder mehrmals wiederholt.

Ein unerwarteter und überraschender Aspekt liegt in der Tatsache, dass eine Spülung der Membran in Vorwärtsrichtung, d.h. in der gleichen Richtung, den der Milchstrom durch den Filter nimmt, zu einer Reinigung der Membran führt. Andere Membranreinigungstechniken auf anderen Gebieten bedienen sich typischerweise einer Spülung in umgekehrter Strömungsrichtung und nicht einer Spülung in Vorwärtsrichtung.

Aufgrund der Anwendung der Vorwärtsspülung ist es möglich, zur Erzielung von höheren Strömungsgeschwindigkeiten auf die Membranen einen über den Normaldruck liegenden Druck anzulegen, ohne dass eine wesentliche Membranschädigung befürchtet werden muss. Die Anwendung der Strömung in Vorwärtsrichtung bedeutet, dass die Membran weiterhin in der gleichen Weise gestützt wird, wie dies bei der normalen Filtration der Fall ist, wodurch das Anlegen von wesentlich höheren Drücken als bei Anwendung eines Umkehrstroms möglich wird.

Chemische Reinigung

Zu einem bestimmten Zeitpunkt ist eine ausreichende Regeneration der Membran durch das Spülverfahren nicht mehr möglich. Sobald dieser Punkt erreicht ist, ist es erforderlich, den Mikrofilter ausreichend lange einer chemischen Reinigung zu unterziehen, um der Membran zumindest einen minimalen vorbestimmten Wert des Filtrationsvermögens zurückzugeben. Auch hängt der vorbestimmte Wert, bei dem die chemische Reinigung der Membran vorgenommen werden soll, von der verwendeten speziellen Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemässe Verfahren innerhalb eines breiten Bereichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine spezielle Strömungsgeschwindigkeit, bei der die chemische Reinigung der Membran begonnen werden soll, beschränkt.

Nach Beendigung der chemischen Reinigung wird die Membran gründlich gespült, um sie steril und frei von Verunreinigungen zu machen. Sodann wird sie in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Die chemische Reinigung wird solange fortgesetzt, bis im dynamischen Mikrofilter mindestens ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist. Auch hier hängt der vorbestimmte Grad, bei dem die chemische Reinigung der Membran abgebrochen werden soll, von der speziellen verwendeten Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsbedingungen ab.

Die für die chemische Reinigung verwendeten Mittel können stark variieren, da ihr Zweck darin besteht, die Membran von mitgerissenen Materialien, wie Fetten, Proteinen, Glycoproteinen und anderen organischen Materialien, die eine Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit durch die Membran verursachen, unter Einschluss von Pyrogenen, Zellbruchstücken und dergl., zu befreien. Im Hinblick darauf ist eine Behandlung mit verdünnten Alkalihydroxidlösungen, z.B. wässrigen Natriumhydroxid- oder Kali7

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umhydroxidlösungen, im allgemeinen bevorzugt. Enzymatische Präparate, wie Terg-A-zyme der Firma Alconox, Inc., und Produkte mit einem Gehalt an Proteasen und Lipasen mit oder ohne Alkalhydroxid, können ebenfalls verwendet werden, um einen chemischen Abbau der mitgeführten Bestandteile hervorzurufen. Ferner können oberflächenaktive Mittel verwendet werden, die eine Verringerung der Oberflächenanziehung zwischen den mitgeführten Materialien und den äusseren und inneren Oberflächenbereichen des Mikrofilters hervorrufen.

Ein Vorteil des dynamischen Mikrofiltrationssystems und des erfindungsgemäss angewandten Verfahrens besteht darin, dass eine Reinigung mit den vorerwähnten alkalischen und enzymatischen Reinigungspräparaten möglich ist. Derartige Präparate werden typischerweise zur Reinigung von Milchverarbeitungsanlagen in Molkereien eingesetzt und stehen daher für das erfindungsgemässe Verfahren zur Verfügung, ohne dass wesentliche zusätzliche Ausgaben für die Molkerei erforderlich sind.

Zykluszeiten

Wie vorstehend erwähnt, hängen die speziellen vorbestimmten Werte, bei denen der Mikrofilter gespült oder chemisch gereinigt werden soll, von der verwendeten speziellen Vorrichtung und den damit im Zusammenhang stehenden Betriebsparametern ab. Demzufolge ist das erfindungsgemässe Verfahren innerhalb eines breiten Bereichs von Bedingungen anwendbar und nicht auf eine beliebige spezielle Strömungsgeschwindigkeit, bei der der Spülvorgang des dynamischen Mikrofilters abgebrochen werden soll, beschränkt. Dementsprechend liegen dann auch die speziellen Zykluszeiten, die sich daraus ergeben, nicht fest.

Was typischerweise erwartete Zykluszeiten betrifft, so ist bei Venwendung einer 0,45 jim-Membran zu erwarten, dass die Strömungsgeschwindigkeit bei einer Erstverwendung der Membran nach etwa 3 bis 4 Stunden auf etwa 1/3 oder weniger der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit abfällt, wobei die Zeitspanne, die bis zum Erreichen einer ähnlichen Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit erforderlich ist, mit jedem Spülvorgang abnimmt. Ein erwartungsgemässer Zyklus läuft dann beispielsweise fol-gendermassen ab. Eine anfängliche Reinigung nach etwa 3 Betriebsstunden, eine zweite Spülung nach etwa weiteren 3 Betriebsstunden, eine dritte und vierte Spülung nach jeweils 21/2-stündigem Betrieb und eine fünfte und sechste Spülung nach weiteren zusätzlichen Betriebszeiten von jeweils zwei Stunden, was insgesamt 16 Stunden ausmacht, unter Einschluss der Zeit, die für den Spülvorgang erforderlich ist. Dies stellt eine normale Milchverarbeitungsdauer in einer Molkerei dar.

Nach den 16 Stunden würden dann die Membranverunreinigungen einem chemischen Abbauverfahren entsprechend den vorstehenden Ausführungen unterzogen werden, um im wesentlichen das vollständige ursprüngliche Filtrationsvermögen der Membran wiederherzustellen und beispielsweise die Strömungsgeschwindigkeit auf 98% oder mehr der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit der Membran zu bringen. Offensichtlich variieren die Zykluszeiten, wie erwähnt, in Abhängigkeit von der speziellen Ausrüstung und den Betriebsbedingungen sowie in Abhängigkeit von der Qualität der zu filtrierenden Milch.

Die Zykluszeiten können auch vom Gesichtspunkt der prozentualen Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit gesehen werden, und die Spülzeiten und die chemischen Abbaubehandlungen können vom Gesichtspunkt der prozentualen Zunahme der Strömungsgeschwindigkeit aus betrachtet werden. Somit kann man davon ausgehen, dass die Zeit vom Beginn der anfänglichen Milchfiltration bis zum Beginn des ersten Spülzyklus auf einer vorbestimmten Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit des Milchfiltrats beruht.

Es ist bevorzugt, die erste Wasserspülung einzuleiten, wenn die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60 bis etwa 70% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit abgefallen ist. Der Spülzyklus soll solange fortgesetzt werden, bis etwa 80 bis etwa 95% der Strömungsgeschwindigkeit der Membran zu Beginn des letzten Milchfiltrationszyklus wiederhergestellt worden sind. Die Membran wird in den Milch-filtrationsberieb zurückgeführt, wo sie in einem zweiten Zyklus eine Strömungsgeschwindigkeit aufweist, die geringer als die Strömungsgeschwindigkeit im anfänglichen ersten Zyklus ist. Der Mikrofilter verbleibt dann im Milchfiltrationsbetrieb bis die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60 bis etwa 70% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des zweiten Milchfiltrationszyklus abgefallen ist. Zu diesem Zeitpunkt wird eine zweite Spülstufe angewandt, bis etwa 80 bis 95% der Durchflussgeschwindigkeit des Mikrofilters, bezogen auf den Beginn des letzten (2.) Milchfiltrationszyklus, wiederhergestellt worden sind.

Die vorerwähnten Milchfiltrations- und Spülstufen können gegebenfalls solange wiederholt werden, bis die Durchflussgeschwindigkeit der Membran so beschaffen ist, dass sie durch Spülen nicht mehr auf einen minimalen prozentualen Anteil der Strömungsgeschwindigkeit im ersten anfänglichen Zyklus z.B. 40%, regeneriert werden kann. Die minimale Durchflussgeschwindigkeit ist variabel, was auch für die prozentualen Strömungsgeschwindigkeiten gilt, bei der die Spülzyklen begonnen oder beendet werden. Wie vorstehend angegeben, hängen diese Werte vorwiegend von der Ausrüstung und den Betriebsparametern ab. Die minimale restliche Strömung stellt einen Kompromiss unter Berücksichtigung von zahlreichen Faktoren dar. Man muss den Anstieg der Strömung, der als Folge einer Spülung oder chemischen Reinigung zu erwarten ist, im Vergleich zur Stillstandszeit der Anlage und den Kosten für eine derartige Spülung und Reinigung berücksichtigen. Ferner sind auch andere Faktoren in Betracht zu ziehen.

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Das vorstehend beschriebene erfindungsgemässe Verfahren lässt sich am besten unter Bezugnahme auf einen eingesetzten hypothetischen Mikrofilter, wie er vorstehend erörtert worden ist, bei der Filtration von Milch verstehen. Im folgenden Beispiel erfolgt eine willkürliche Einstellung insofern, als die Spülzyklen nach einer vorherigen Festlegung dann zum Einsatz kommen, wenn die Mikrofilter-Strömungsge-schwindigkeit auf 70% ihres anfänglichen Werts vor dem Zyklus gefallen ist. Eine Spülung wird vorgenommen, um die Membran auf 90% ihrer ursprünglichen, vor dem Zyklus gegebenen Milchfiltrationsgeschwindigkeit zurückzubringen. Schliesslich wird die Membran einer chemischen Abbaubehandlung unterzogen, wenn die Strömungsgeschwindigkeit nicht mehr durch Spülen auf 50% des ursprünglichen, beim ersten Zyklus gegebenen Wert der Strömungsgeschwindigkeit bei der Milchfiltration regeneriert werden kann. Ein hypothetisches Diagramm von Zykluszeiten und Werten ist in Fig. 6 dargestellt.

Wie in Fig. 6 gezeigt, beträgt die ursprüngliche Strömungsgeschwindigkeit für den Mikrofilter 1000 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit nimmt nach 240 Minuten auf 700 ml ab. Zu diesem Zeitpunkt wird eine 20minütige Spülung durchgeführt, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit wieder auf 900 ml pro Minute ansteigt. Nach einem weiteren Milchfiltrationsbetrieb von 240 Minuten fällt die Strömungsgeschwindigkeit wieder auf 630 ml pro Minute ab. Zu diesem Zeitpunkt wird eine 20minütige Spülung durchgeführt, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit wieder auf 810 ml pro Minute ansteigt (90% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit des zweiten Zyklus).

Die Filtration wird 180 Minuten fortgesetzt, wonach der Strömungswert auf 570 ml pro Minute (70% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit im dritten Zyklus) fällt. Sodann wird die Membran 25 Minuten gespült, wodurch die Strömung auf 730 ml pro Minute (90% der anfänglichen Strömungsgeschwindigkeit des dritten Zyklus) regeneriert wird. Nach einem weiteren Milchfiltrationsbetrieb von 180 Minuten fällt die Strömungsgeschwindigkeit auf 510 ml pro Minute (70% der Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des vierten Zyklus), wonach eine 25minütige Spülung durchgeführt wird, was die Strömungsgeschwindigkeit auf 660 ml pro Minute (90% der Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des vierten Zyklus) regeneriert.

Nach einem weiteren Milchfiltrationsbetrieb von 150 Minuten fällt die Strömungsgeschwindigkeit auf 460 ml pro Minute (70% der Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des fünften Zyklus). Da durch eine Spülung die Strömungsgeschwindigkeit nicht mehr auf 50% der anfänglichen Strömungsgeschwindigkeit des Mikrofilters im ersten Zyklus regeneriert werden kann (500 ml pro Minute), muss eine chemische Reinigung durchgeführt werden, die vier Stunden dauert. Danach ergibt sich eine Regeneration der Strömung des Mikrofilters auf 1000 ml pro Minute.

Allgemeines

Nach der Mikrofiltration kann das Konzentrat in geeigneter Weise verworfen, weiterverarbeitet oder direkt verwendet werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann in vorteilhafter Weise eingesetzt werden, soweit es sich beim gewünschten Endprodukt um Vollmilch, eingestellte Milch oder Magermilch handelt.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann unter Verbindung von herkömmlichen Ausrüstungsgegenständen unter Einschluss von Zentrifugalabscheidern, Homogenisatoren, Mikrofiltern, Sterilisationsanlagen, Wärmeaustauschern und Pumpen gebaut werden. Der Fachmann ist ohne weiteres in der Lage, Ventile für die Durchfluss- und Drucksteuerung und andere erforderliche Zusatzausrüstungen bereitzustellen, um eine derartige Vorrichtung betriebsfähig zu machen. Er kann anschliessend weitere herkömmliche Modifikationen an der Vorrichtung vornehmen, die in besonderen Fällen erforderlich sind.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.

Beschreibung der Filtrationsvorrichtung

1. In Fig. 1 ist eine allgemeine Ausrüstung gezeigt, die zur praktischen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens herangezogen werden kann. Selbstverständlich können diese spezielle Ausrüstung und deren Anordnung sowie die speziellen Betriebsbedingungen vom Fachmann geändert werden, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen.

Gemäss Fig. 1 wird ein mit einem Mantel versehenes Bearbeitungsgefäss 10 zur Aufnahme von Milch vor der Behandlung verwendet. Das ummantelte Bearbeitungsgefäss wird durch Heiz- und Kühlleitungen 12 je nach Bedarf erwärmt und/oder gekühlt. Milch gelangt aus dem ummantelten Bearbeitungsgefäss in den Homogenisator 26, und zwar über die Leitung 14, in der ein Ventil 16 und eine Pumpe 18 angeordnet sind. Um die erfindungsgemässe Entfernung von Bakterien bestimmen zu können, steht eine Bakterienzufuhrvorrichtung 20 in Verbindung mit der Leitung 14, und zwar über die Leitung 22, in der eine Pumpe 24 angeordnet ist. Der Homogenisator 26 ist seinerseits mit einem Puffertank 28 verbunden, und zwar über die Leitung 30, in der ein Ventil 32 angeordnet ist. Der Puffertank wird über Heiz- und Kühlleitungen 34 je nach Bedarf erwärmt oder gekühlt. Der Puffertank 28 ist seinerseits mit einem dynamischen Mikrofilter 36 verbunden, und zwar über eine Leitung 38, in der ein Ventil 40 angeordnet ist. Der dynamische Mikrofilter wird je nach Bedarf über Heiz- und Kühlleitungen 42 erwärmt und/oder gekühlt. Permeat verlässt den dynamischen Mikrofilter über die Leitung 46, in der

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ein Ventil 48 angeordnet ist. Retentat wird über Leitungen 50 und 52 unter Verwendung von synchronisierten Pumpen 54 und 56 entweder entfernt oder im Kreislauf geführt. Ein Steuerventil 51 steuert den jeweiligen Strom zwischen den synchronisierten Pumpen. Im Kreislauf geführtes Retentat gelangt in den dynamischen Mikrofilter über eine Leitung 44, die mit einer Leitung 50 in Verbindung steht. Sauberes Wasser befindet sich in einem Reinwassertank 62, der in Verbindung mit einer Leitung 38 steht, und zwar über eine Leitung 60, die ihrerseits in Verbindung mit einem Dreiwegeventil 40 steht, wobei eine Pumpe 58 in der Leitung 60 angeordnet ist. Der Reinwassertank wird über Heiz- und Kühlleitungen 64 erwärmt und/oder gekühlt.

2. Dynamischer Mikrofilter in Form einer Scheibe:

Die Scheibe besteht aus einer Membranträgerscheibe von 6 Zoll Durchmesser, die auf einer Hohlwelle befestigt ist und sich in einem flüssigkeitsdichten Gehäuse befindet, wobei die erforderlichen Ein- und Auslassverbindungen für die Flüssigkeit vorgesehen sind. Die Frontseite der Trägerscheibe ist für die flüssigkeitsdichte Aufnahme von Membranfolien vorbereitet und weist Drainageräume zur Durchleitung des Filtratstroms durch die Membran und die Scheibe und zur Ableitung durch die Welle auf. Die effektive Membranfläche beträgt 0,014 m2. Umdrehungsgeschwindigkeiten von 4500 U/min sind möglich. Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können beliebige dynamische Schei-benmikrofiltrationsanlagen gemäss den vorstehenden Ausführungen verwendet werden.

3. Beschreibung der Membranfilterelemente:

Bei den Versuchen werden Membranfilterelemente aus der von der Firma Pali Corporation, Glen Cove, NY, vertriebenen Nylon-Membran Ultipor N66® verwendet. Die Porengrösse beträgt 0,45 um. Die Membranelemente weisen eine Oberfläche von 0,014 m2 auf. Bei den Membranen handelt es sich um kreisförmige fläche Gebilde, die auf das Scheibenformat zugeschnitten sind. Beim Zusammenbau des dynamischen Mikrofilters wird die Filtratkammer gegen die Zufuhrseite unter Venwendung von O-Ringen abgedichtet.

Verfahren A: Anlaufperiode des dynamischen Filters

Vor dem Einleiten der Milch in den dynamischen Filter, wird warmes, entionisiertes, durch ein 0,2 nm-Filter filtriertes Wasser durch das System geleitet, um die Einrichtung vorzubereiten. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der dynamischen Filter wird unter Durchleiten von Wasser durch das System auf die Betriebsgeschwindigkeit gebracht. Nachdem das System die Betriebsbedingungen erreicht hat, wird der Milchstrom angestellt. Die Milch verdrängt das Wasser im System, und die Filtration beginnt.

Verfahren B: Betrieb des dynamischen Scheibenmikrofilters

Ein in dem Abschnitt über Membranfilterelemente beschriebenes Scheibenfilterelement wird in die Scheibenmikrofiltervorrichtung eingebaut. Die hygienische Behandlung und Sterilisation wird unter Verwendung von 0,1 m Alkalihyclroxidlösung durchgeführt. Nach Durchführung der unter Verfahren A erläuterten Anlauf massnahmen wird die zu filtrierende Milch aus dem Vorratsbehälter in die Scheiben-DM F-Vorrichtung gepumpt. Die Menge an Konzentrat sowie der Einleitungsdruck werden mit einem an der Konzentratöffnung angeordneten Ventil gesteuert. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat sowie die Einleitungsdrücke werden zu verschiedenen Zeitpunkten im Versuchsverlauf, typischerweise in Abständen von 10 Minuten, gemessen. Eine Zufuhrgeschwindigkeit von etwa 960 ml/min wird in sämtlichen Beispielen aufrechterhalten. Die angegeben Fil-tratströmungsmengen sind die Mengen, die erreicht werden, nachdem sich ein stabiler Fluss in der Filtrationsanlage eingestellt hat.

Beispiele

Beispiel 1

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in eine mit einer 0,45 jim-Ultipor N66®-Mem-bran ausgerüstete Scheiben-DMF-Vorrichtung gepumpt. Dabei bedient man sich der vorstehend angegebenen Verfahren A und B. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsge-schwindigkeit wird über einen Zeitraum von etwa 60 Minuten gemessen. Wie in Fig. 2 dargestellt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 500 ml pro Minute und fällt nach etwa 1 Stunde auf etwa 280 ml pro Minute ab. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und Wasser von etwa 70°C zu Spülzwecken in Vorwärtsrichtung durch die Membran geleitet. Wie in Fig. 2 gezeigt, beträgt die anfänglich Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 610 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit steigt nach einer etwa 20minütigen Spülung auf 790 ml pro Minute an.

Beispiel 2

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in die Scheiben-DMF-Anlage von Beispiel 2, die ebenfalls mit einer 0,45 nm-Ultipor N66®-Membran ausgerüstet ist, gepumpt. Man bedient sich der

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unter Methode B angegebenen Verfahrensweisen. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit wird über einen Zeitraum von 120 min gemessen. Wie in Fig. 3 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 440 ml pro Minute. Nach etwa zwei Stunden ergibt sich ein Strömungsabfall auf etwa 250 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran verwendet. Wie in Fig. 3 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 430 ml pro Minute. Die Strömungsgeschwindigkeit steigt nach einem Zeitraum von etwa 35 Minuten auf etwa 790 ml pro Minute an.

Beispiel 3

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in die Scheiben-DMF-Anlage von Beispiel 2, die mit der gleichen 0,45 um Ultipor N66®-Membran ausgerüstet ist, gepumpt. Es werden die unter Methode B angegebenen Verfahrensweisen angewandt. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit wird über einen Zeitraum von etwa 180 Minuten gemessen. Wie in Fig. 4 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 350 ml pro Minute. Nach etwa 3 Stunden stellt sich ein Strömungsabfall auf etwa 200 ml ein. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran verwendet. Wie in Fig. 4 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 430 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit steigt nach etwa 70 Minuten auf etwa 650 ml pro Minute.

Beispiel 4

Auf etwa 53°C erwärmte Milch wird homogenisiert und in eine Scheiben-DMF-Anlage gepumpt, die mit einer 0,45 nm-Ultipor N66®-Membran ausgerüstet ist. Man bedient sich der unter Methode B angegebenen Verfahrensweisen. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsge-schwindigkeit wird über einen anfänglichen Zeitraum von etwa 75 Minuten gemessen. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit etwa 400 ml pro Minute. Der Strömungsabfall nach etwa 75 Minuten beträgt etwa 210 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet und auf etwa 66 bis 73°C erwärmtes Wasser zur Spülung der Membran zugeleitet. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Wassers etwa 400 ml pro Minute. Diese Strömungsgeschwindigkeit nimmt nach einem Spülungszeitraum von etwa 20 Minuten auf etwa 850 ml pro Minute zu. Nach der anfänglichen Spülungsperiode wird der Mikrofilter in den Milchfiltrationsbetrieb zurückgeführt. Es stellt sich rasch ein stationärer Filtratstrom ein. Die Filtratströmungsge-schwindigkeit wird über eine zweite Periode von etwa 180 Minuten gemessen. Wie in Fig. 5 gezeigt, beträgt die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit nach Rückkehr zum Milchfiltrationsbetrieb etwa 350 ml pro Minute (etwa 90% der ursprünglichen Filtrationsströmungsgeschwindigkeit des Mikrofilters). Nach etwa 80 Minuten ergibt sich ein Strömungsabfall auf etwa 190 ml pro Minute. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filtration von Milch beendet.

Beispiel 5

Auf etwa 50°C erwärmte Rohmagermilch wird homogenisiert und sodann mit einer Geschwindigkeit von 1 Liter/min in eine dynamische Scheibenmikrofilteranlage, die mit einer 0,45 jim-Ultipor N66®-Mem-bran ausgerüstet ist, geleitet. Man wendet die unter Methode B angegebenen Verfahresweisen an. Der Filtratstrom wird über einen Zeitraum von etwa sechs Stunden überwacht. Zu Beginn wird die Membran von etwa 600 ml/min Milch passiert. Der Wert fällt mit der Zeit ab. Nach sechs Stunden im kontinuierlichen Betrieb ist die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch die Membran auf etwa 220 ml/min gesunken. Die Filtratströmungsgeschwindigkeit in ml/min ist in Fig. 6 angegeben. Eine Gesamtmenge von etwa 125 Liter Milch wird während des 6stündigen Betriebs durch die Membran filtriert.

Beispiel 6

Das Beispiel 5 wird wiederholt, mit der Abänderung, dass das Waschen mit heissem Wasser nach einer etwa 2stündigen Filtration gemäss folgendem Waschverfahren durchgeführt wurde.

Waschverfahren: Durch einen 0,2 pm-Filter filtriertes, entionisiertes Wasser wird auf 65°C erwärmt. Das Filtratventil 48 wird vor dem Schalten des Ventils 40 geschlossen. Das Waschwasser wird sodann in einer Menge von 4 Liter/min in das Filtrationssystem eingespeist. Die Filtrationsbedingungen der vorstehenden Beispiele werden eingehalten. Nach etwa 3minütigem Spülen wird das Filtratventil 48 geöffnet, und man lässt Waschwasser in Vorwärtsrichtung durch die Membran gehen. Dieser Vorgang wird weitere 6 Minuten fortgesetzt. Danach wird die Filtrationsanlage abgeschaltet und das Waschwasser abgestellt. Nach einigen Minuten steht das System für die weitere Milchfiltration bereit.

Das Waschverfahren wird nach etwa 51/2-stündiger Filtration wiederholt. Die Filtrationsdaten sind in Fig. 7 gezeigt. Die Filtration nach dem Waschvorgang zeigt ein wesentlich stetigeres Strömungsprofil.

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Die Abnahme der Filtrationsgeschwindigkeit erfolgt wesentlich langsamer als bei der durchgehenden Filtration von Beispiel 5.

Die Wirkung von heissem Spülwasser lässt sich aus den Daten von Fig. 7 klar ersehen. In den ersten 120 Betriebsminuten werden gemäss den Beispielen 5 und 6 jeweils etwa 66 Liter Milch filtriert. Im Zeitraum von 140 bis 310 Minuten, d.h. in der Periode nach dem ersten Waschzyklus, werden gemäss Beispiel sechs etwa 73 Liter Milch filtriert, während die Filtrationsmenge in Beispiel 5 etwa 50 Liter beträgt. Ferner werden in den 30 Betriebsminuten nach dem zweiten Waschzyklus gemäss Beispiel 6 etwa 13 Liter Milch filtriert, während die Filtrationsmenge gemäss Beispiel 5 nur etwa 6,5 Liter beträgt.

Der Einfluss des Waschvorgangs auf die Flltratströmungsgeschwindigkeit ist in Tabelle 1 gezeigt.

Tabelle 1

Zeit Filtratströmungsgeschwindigkeit Differenz der ml/min Strömungsgeschwindigkeiten min Beispiel 6 Beispiel 5 ml/min

20 620 610 10

60 498 480 18

120 412 400 12

erster Waschvorgang

145 450 372 78

180 460 338 122

240 415 280 135

300 370 230 140

zweiter Waschvorgang

340 420 208 212

360 438 204 234

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Behandlung von Rohmilch unter Erzeugung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch geringeren Bakteriengehalt, bei dem die Milch homogenisiert und innerhalb von 5 Minuten nach der Homogenisierung einer dynamischen Mikrofiltration unterworfen wird, indem man die Milch durch einen Mikrofilter mit einer durchschnittlichen Porengrösse, die zur Verringerung des Bakteriengehalts der durchströmenden Milch ausreicht, leitet, wodurch man ein Filtrat, das einen im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch geringeren Bakteriengehalt aufweist, und ein Konzentrat, das im Vergleich zur ursprünglichen Rohmilch einen höheren Bakteriengehalt aufweist, erhält, gekennzeichnet durch folgende Stufen:

   (1) Entfernen der dynamischen Filtrationsanlage aus dem Milchfiltrationsbetrieb, nachdem das Filtrationsvermögen der Membran unter einen vorbestimmten Wert gefallen ist, und Spülen des Mikrofilters mit Wasser, wobei die Spülung fortgesetzt wird, bis für die Membran zumindest ein vorbestimmter Grad des Filtrationsvermögens wiederhergestellt worden ist;

   (2) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb;

   (3) ein- oder mehrmaliges Wiederholen der Stufen (1) und (2);

   (4) Durchführen einer chemischen Reinigung an der Membran für eine Zeitspanne, die zur Wiederherstellung des Filtrationsvermögens des Mikrofilters zumindest bis zu einer minimalen vorbestimmten Höhe ausreicht; und

   (5) Rückführen der dynamischen Filtrationsanlage in den Milchfiltrationsbetrieb.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stufen (1) und (2) mindestens zweimal wiederholt werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die effektive Oberflächengeschwindigkeit der Flüssigkeit in Bezug auf die Membran etwa 3 bis etwa 50 m pro Sekunde beträgt.

   4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von etwa 15 bis etwa 60"C durchgeführt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration nach der Homogenisierungsstufe in weniger als etwa 30 Sekunden erfolgt.

   6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schergeschwindigkeit etwa 100 000 bis etwa 400 000 sec-1 beträgt.

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   7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran eine Porengrösse von etwa 0,01 bys 5,0 um aufweist.

   8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran eine Porengrösse von 0,1 bis 1 um aufweist.

   9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran eine Porengrösse von etwa 0,2 bis 0,5 um aufweist.

   10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von etwa 15 bis etwa 60°C durchgeführt wird.

   11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Spulen in Vorwärtsrichtung mit Wasser, das auf etwa 20 bis etwa 100°C erwärmt ist, durchgeführt wird.

   12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Spulvorgang von Stufe (1) durchgeführt wird, nachdem die Strömungsgeschwindigkeit der Milch durch den Mikrofilter auf etwa 70% oder weniger der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit abgesunken ist.

   13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch das anfängliche Spülen von Stufe (1) mindestens 90% der ursprünglichen Strömungsgeschwindigkeit des Mikrofilters wiederhergestellt werden.

   14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Reinigung unter Verwendung von Alkalihydroxid durchgeführt wird.

   15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Reinigung unter Verwendung eines Enzyms durchgeführt wird.

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