DE4337986A1 - Tauchverfahren zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger Schichten aus SnO¶2¶ auf Glassubstraten - Google Patents
Tauchverfahren zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger Schichten aus SnO¶2¶ auf GlassubstratenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Tauchverfahren zur Herstellung transparenter
elektrisch leitfähiger Schichten aus SnO₂ auf Glassubstraten.
Es ist bekannt, daß SnO₂-Schichten auf Glassubstraten über verschiedene
Vakuumtechniken wie CVD oder reaktive Kathodenzerstäubung hergestellt wer
den können. Dies ist zum Beispiel in der EP 03 50362 B1, JP 40 54 792-B
oder JP 05070177-A dokumentiert. Ein Nachteil dieser Verfahren ist, daß
große Beschichtungsflächen nur schwierig zu realisieren sind.
Es ist ebenfalls bekannt, elektrisch leitfähige SnO₂-Schichten mittels
sog. Sprühverfahren auf Glassubstrate aufzubringen. Derartige Sprühschich
ten sind beispielsweise in der EP 390 150 A, JP 62288139-A, JP 62228483-A,
SU 1033440-A, DE 28 47 453 C2, EP 124954 A, WO 8802547 sowie in der JP
82034604-B beschrieben.
Als Ausgangsverbindungen für die Sprühlösung wird in den meisten Fällen
SnCl₄ verwendet. Es kommen aber auch Ausgangsverbindungen wie Dibutyl-Sn-
acetat, Tetraethyl-Sn, oder Sn-(Acetat)₂ zum Einsatz. Darüber hinaus wer
den in der EP 03 57 263 B1 noch Organozinndi- bzw. tricarboxylate als Aus
gangsverbindungen für Sprühlösungen genannt.
Sprühschichten haben generell den Nachteil, daß sie nur mit großem tech
nischem Aufwand homogen auf das Substrat aufgebracht werden können. Dies
liegt daran, daß beim Sprühen mittels einer Sprühdüse ein Strahl auf das
Substrat gerichtet wird und das Substrat durch eine oszillierende Bewegung
eben dieses Strahls beschichtet wird.
Es ist nun nur mit großem technischen Aufwand möglich, einen Sprühstrahl
mit einer gleichmäßigen Tröpfchenverteilung zu erzeugen, so daß die durch
den Strahl gebildete Schicht überall die gleiche Schichtdicke aufweist.
Gleichzeitig ist es notwendig eine absolut homogene Temperaturverteilung
auf dem Substrat zu haben, da sonst eine gleichmäßige Ausbildung der
Schicht nicht gewährleistet ist. Gelingt dies nicht, werden diese
Schichtdickenunterschiede als Schichtinhomogenitäten bzw. irisierende
Schichten sichtbar.
Die Schichtuniformitäten sind daher oft unzureichend (± 9%) und damit ge
nügt die optische Qualität einer sprühbeschichteten Scheibe nicht. Ein
weiterer Nachteil ist, daß durch Sprühen in einem Arbeitsschritt nur eine
Seite eines Substrats beschichtet werden kann. Nur über einen zweiten Ar
beitsschritt erhält man beidseitig beschichtetes Material.
Im Tauchverfahren hergestellte Schichten zeigen diesen Mangel nicht. Die
Schichtdickenuniformität liegt selbst bei großen Flächen (12 m²) bei ±1%
und in einem Beschichtungsvorgang werden beide Seiten des Substrates be
schichtet.
Die Herstellung von Schichten nach dem Tauchverfahren ist Stand der Tech
nik und ist sowohl in der DE 37 44 368 C1 als auch von Schröder H. in
"Physics of Thin Films" 5, 87 (1969) beschrieben worden. Dabei wird das
Substrat in eine mit den entsprechenden Ausgangsverbindungen versetzte Be
schichtungslösung getaucht und anschließend wird das mit der Lösung be
netzte Substrat langsam und gleichmäßig mit einer bestimmten Geschwindig
keit in einer Wasserdampf enthaltenden Atmosphäre wieder herausgezogen.
Die Schichtdicke wird über die Konzentration der Lösung und die Ziehge
schwindigkeit bestimmt. Bei Temperaturen von bis zu 500°C wird die
Schicht im nächsten Schritt dann ausgehärtet.
Es ist bekannt, daß SnO₂ in Sol-Gel-Lösungen eingearbeitet werden kann.
ITO (indium-tin-oxide)-Tauchschichten sind seit langem bekannt und bei
spielsweise in den Patenten US-PS 4252841 und DE 33 00 589 C2 beschrieben.
Reine SnO₂-Tauchschichten sind in der Patentliteratur unbekannt. In der
sonstigen Literatur sind zwar SnO₂-Tauchschichten erwähnt, wie z. B.
Tsuchiya, T. und Koizumi A., Nippon Seramikkusu Kyokaigakujutsu, Ronbunshi
98 (9) 1011-16 (1990) oder Mattox, D.M. Thin Solid Films 204, 25-32
(1991). Sie gehen aber von SnCl₄ oder den Alkoholaten als Monomere für die
Tauchlösung aus und sind in ihren mechanischen Eigenschaften unzurei
chend.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Tauchverfahren zur Herstellung transparen
ter, elektrisch leitfähiger Schichten aus SnO₂ mit guten optischen und me
chanischen Eigenschaften zu finden.
Diese Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren mit allen Merkmalen des Pa
tentanspruchs 1.
Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, daß es allein durch Modifika
tion der Tauchlösung bei sonst üblicher Verfahrensführung möglich ist, mit
einem Tauchverfahren SnO₂-Schichten herzustellen, welche sich durch gute
optische Eigenschaften sowie durch hohe mechanische Stabilität auszeich
nen. Modifikation der Tauchlösung bedeutet in diesem Zusammenhang die Ver
wendung nur bestimmter Sn-haltiger Ausgangsverbindungen für die Tauchlö
sung. Nach der vorliegenden Erfindung sind dies Sn(IV)-Carboxylate, vor
zugsweise Sn(IV)acetat und/oder Dichlorzinnacetat, und/oder teilweise sub
stituierte Carboxylat-Verbindungen. Mit diesen Ausgangsverbindungen lassen
sich klare, trübungsfreie, transparente SnO₂-Tauchschichten herstellen.
Die mechanischen Eigenschaften dieser Schichten sind sehr gut: Die Prüfung
der Schichthaftung nach MIL C48497, die dem Fachmann bekannt ist wird pro
blemlos überstanden; ebenso der Alkoholschrupp-Test.
Der Schrupp-Test dient der Prüfung der mechanischen Beständigkeit von
Oberflächen. Dabei wird ein Filz, der mit Alkohol getränkt ist, über einen
Elektromotor mittels einer Schubstange in alternierenden Linearbewegungen
auf der Oberfläche bewegt. Die Bewertung erfolgt durch visuelle
Beurteilung der entstandenen Schädigung.
Nach dem derzeitigen Kenntnisstand sind diese unerwartet guten Ergebnisse
allein auf die Ausgangsmaterialien zurückzuführen, denn mit anderen Aus
gangsmaterialien wie SnCl₄ gelingt dies nicht.
Es ist zwar, wie eingangs schon erwähnt wurde, bereits bekannt, daß
man Organozinndi- bzw. tricarboxylate als Ausgangsverbindungen für Lösun
gen zum Sprühverfahren zur Herstellung von SnO₂-Sprühschichten verwenden
kann, üblicherweise kann jedoch aufgrund der unterschiedlichen Reaktions
mechanismen beim Sprüh- und Tauchverfahren nicht davon ausgegangen werden,
daß die Beschichtungslösung des einen Verfahrens auch für das andere geei
gnet ist.
Beim Sprühen wird die Lösung auf ein heißes Substrat aufgesprüht und ein
Teil der Reaktion findet bereits in der Gasphase statt. Beim Tauchen wird
dagegen ein lösungsmittelhaltiger Film auf die Glasoberfläche gebracht,
der dann langsam antrocknet. Es ist daher leicht einsichtig, daß so unter
schiedliche Verfahren üblicherweise auch unterschiedliche Ausgangsmonomere
benötigen.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß bei diesen Schichten auf eine
Sperrschicht, wie sie üblicherweise bei ITO-Schichten verwendet wird, die
das Eindiffundieren von Natrium aus dem Substrat in die Schicht verhindert
und die Leitfähigkeit verschlechtert, verzichtet werden kann. Auch ohne
Sperrschicht werden Leitfähigkeiten von < 10 KΩ/ erreicht. Dies bedeutet
eine erhebliche Vereinfachung der Herstellung und zusätzlich eine Kosten
ersparnis.
Die Herstellung der Tauchlösung erfolgt in an sich bekannter Weise: Um ei
ne beschichtungsfähige Tauchlösung zu erhalten, werden die Ausgangsmate
rialien in einem Lösungsmittel gelöst. Dies können Alkohole aber auch or
ganische Lösungsmittel wie Toluol, Cyclohexan oder Aceton sein. Im allge
meinen werden Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol oder ihre
Isomeren verwandt. Für das Tauchverfahren notwendig ist, daß sich die Lö
sungen über einen längeren Zeitraum nicht verändern, so daß reproduzierbar
Schichten mit den gleichen Eigenschaften hergestellt werden können. Dies
geschieht über die Zugabe von Stabilisatoren wie Methylacetat, Ethylace
tat, Acethylaceton, Acetessigester, Ethylmethylketon und verwandter Ver
bindungen. Diese Zusätze sind bei Tauchlösungen an sich bekannt und werden
in üblichen Mengen zugegeben.
Die erfindungsgemäßen Ausgangsverbindungen werden vorzugsweise in Lösungs
konzentrationen von 5 bis 90 g Oxid/l zugegeben.
Bei Unterschreiten der unteren Grenze bilden sich keine Schichten mehr
aus.
Bei Überschreiten der oberen Grenze werden Risse in der Schicht beobach
tet.
Beschichtungslösungen der oben genannten Art zeigen neben gutem Benet
zungs- und Ablaufverhalten noch gute schichtbildende Eigenschaften.
Zur Herstellung von SnO₂-Tauchschichten mit einer noch verbesserten Leit
fähigkeit werden die Lösungen, wie es Stand der Technik bei Sprühlösungen
ist, mit Fluor bzw. Antimon dotiert.
Bevorzugt erfolgt dies in diesem Fall mit SnF₂, es können aber auch
Verbindungen wir Trifluoressigsäure, NH₄F, NH₄FHF, SbCl₃ und Sb-Alkoholate
Verwendung finden. Das Molverhältnis SnO₂/F bzw. SnO₂/Sb₂O₃ in der Schicht
kann von 1 : 1 bis 1 : 100 variieren und ist bevorzugt 1 : 10. Durch die
Dotierung der Lösung können mit den oben genannten Ausgangsmaterialien
Schichten hergestellt werden, die bei einer Schichtdicke von < 100 nm eine
Leitfähigkeit von < 10 KΩ/ haben.
Die guten optischen und mechanischen Eigenschaften bleiben selbst noch bei
Schichtdicken bis zu 200 nm erhalten. Vorzugsweise werden mit dem erfin
dungsgemäßen Verfahren Schichten mit Dicken zwischen 50 und 150 nm her
gestellt. Des weiteren werden vorzugsweise Substrate mit Flächen von 0,5
bis 12 m² mit SnO₂-Schichten belegt.
Die Herstellung der SnO₂-Schichten erfolgt mit der oben beschriebenen
Tauchlösung beispielsweise mit dem Tauchverfahren, wie es bei Schröder H.
in "Physics of Thin Films" 5, 87 (1969) beschrieben ist. Dabei wird das
Substrat in die Lösung getaucht und anschließend mit einer Ziehgeschwin
digkeit von 35 cm/min in eine feuchtigkeitsenthaltende Atmosphäre wieder
herausgezogen. Bei einer Temperatur von 400°C werden die Schichten dann
ausgebildet.
Dies zeigt, daß bei Verwendung der oben beschriebenen neuen Tauchlösung
keine Änderungen der an sich bekannten Verfahrensführung bei einem Tauch
verfahren nötig ist. Die Verfahrensparameter, wie z. B. Ziehgeschwindig
keit und Aushärtung bewegen sich auch bei Verwendung der erfindungsgemäßen
Tauchlösung in üblichen Bereichen, so wie sie z. B. in der oben genannten
Veröffentlichungen angegeben sind.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele näher er
läutert:
Zur Herstellung einer Tauchlösung nach der Erfindung werden 70,6 g
Sn(IV)acetat in 100 ml Methanol vorgelegt und unter Rühren gelöst. Dann
werden 250 ml Ethylacetat, 250 ml Ethanol und 3,13 g SnF₂ zugegeben. Die
Lösung klärt sich langsam auf und wird dann auf 1 l Lösung aufgefüllt.
Die Lösungskonzentration beträgt 30 g SnO₂/l. Eine Floatglas-Scheibe wird
in die Lösung getaucht und anschließend mit einer Ziehgeschwindigkeit von
35 cm/min. langsam und gleichmäßig wieder herausgezogen. Die Aushärtung
der Schicht erfolgt bei Temperaturen von 400°C.
Die so aufgebrachte SnO₂-Schicht weist eine Dicke von 90 nm auf. Sie ist
klar und trübungsfrei, der Flächenwiderstand beträgt 8 KΩ/.
80 g Sn(IV)acetat werden in 100 ml Methanol vorgelegt und unter Rühren ge
löst. Zu dieser Lösung werden 250 ml Ethylacetat, 250 ml Ethanol und 5,9 g
Sb-Alkoholat gegeben. Unter Rühren klärt sich die Lösung langsam auf und
wird dann auf 1 l Lösung aufgefüllt. Die Lösungskonzentration beträgt
40 g Oxid/l. Das Verfahren wird analog zum 1. Ausführungsbeispiel geführt.
Bei Ziehgeschwindigkeiten von 40 cm/min. erhält man SnO₂-Schichten von
100 nm Dicke mit einer Leitfähigkeit von 1,5 KΩ/.
Zu 122 g Dichlor-Sn-Acetat in 200 ml Ethanol werden unter Rückfluß 10 g
SnF₂ gelöst. Nach dem Filtrieren der Lösung wird das Konzentrat mit Etha
nol auf 1000 ml verdünnt. Die Lösungskonzentration beträgt 70 g Oxid/l.
Bei einer Verfahrensführung analog zum ersten Ausführungsbeispiel werden
mit dieser Lösung mit einer Ziehgeschwindigkeit von 30 cm/min SnO₂-Schich
ten mit einer Dicke von 110 nm erzielt. Diese Schichten weisen einen Flä
chenwiderstand von 8 KΩ/ auf.
Die nach der Erfindung hergestellten Verglasungen können u. a. im Baube
reich und in der Antistatik Verwendung finden; beispielsweise sind sie
aufgrund der hohen Brechzahl der Beschichtung (nD = 2,0) als Sonnenschutz
reflexionsglas geeignet.
Claims (4)
1. Tauchverfahren zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger
Schichten aus SnO₂ auf Glassubstraten,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Ausgangsverbindungen für die Tauchlösung Sn(IV)-Carboxylate
und/oder teilweise substituierte Carboxylat-Verbindungen verwendet wer
den.
2. Tauchverfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Sn(IV)-Carboxylate das Sn(IV)acetat oder das Dichlorzinnacetat
verwendet werden.
3. Tauchverfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Dotierung der SnO₂-Schichten mit Fluor oder Antimon der Tauch
lösung SnF₂, Trifluoressigsäure, NH₄F, NH₄FHF, SbCl₃ und/oder Sb-Alko
holate zugegeben werden.
4. Tauchverfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Dotierstoffe in einer solchen Menge zugegeben werden, daß das
Molverhältnis SnO₂/F bzw. SnO₂/Sb₂O₃ in der Schicht 1 : 10 beträgt.
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DE19934337986 DE4337986C2 (de) | 1993-11-06 | 1993-11-06 | Verwendungen von Sn(IV)-Carboxylaten als Ausgangsverbindungen für Tauchlösungen zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger Einkomponentenschichten aus reinem oder dotiertem SnO¶2¶ auf Glassubstraten |
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