DE4241533C2 - Verfahren zur Herstellung von Polyethylen hoher Dichte - Google Patents
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Description
In industriellen Anlagen zur Herstellung von Polyethylen
hoher Dichte (HDPE) besteht von Zeit zu Zeit das
Erfordernis, die Produktion von einer Polymertype auf eine
andere umzustellen. Die dabei notwendigen Spezifika
technologischer und/oder chemischer Maßnahmen hängen
vorrangig von der Produktcharakteristik der vorgefahrenen
Polymertype und der Polymerfolgetype sowie von den dabei
eingesetzten Katalysatorsystemen ab.
Bekannt ist ein Verfahren, bei dem der Polymertypenwechsel
mit dem Austausch des Katalysatortyps verbunden ist, wobei
zur Vermeidung der Vergiftung der Katalysatorbestandteile
des einzuführenden Folgekatalysatorsystems für die
Polymerfolgetype ein chemischer Zusatzstoff zudosiert wird,
ehe das Folgekatalysatorsystem eingeführt wird. Der
chemische Zusatzstoff erfüllt den Zweck, betreffende
Katalysatorbestandteile des zuvor genutzten
Katalysatorsystems chemisch zu binden und unschädlich zu
machen und die Fortsetzung der Polymerisationsreaktion ohne
Entleerung und Reinigung des Reaktors zu erreichen
(EP 107 105; DE 33 62 331).
Es ist naheliegend, daß die HDPE-Folgetype
qualitätsgemindert ist, wenn sich die HDPE-Vortype
grundlegend hinsichtlich ihrer Molekularität, ihrer
Comonomermenge sowie ihrer davon abhängigen Stoffparameter
von der HDPE-Folgetype unterscheidet. Wenn von einer
höhermolekularen auf eine markant niedriger-molekulare HDPE-
Type gewechselt wird, sind Produktinhomogenitäten
bzw. eine beträchtliche Verstippung in der HDPE-Folgetype
unausbleibliche Folgen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen
Produktwechsel von einer höhermolekularen HDPE-Type, die zur
Fertigung von Große-Hohlkörper-Fertigerzeugnissen geeignet
ist, auf HDPE-Typen mit signifikant niedrigerer Molmasse
entsprechend MW 300000 g/Mol, ermittelt durch GPC-Analyse,
und niedriger Stippigkeit, die zur Herstellung von
Fertigerzeugnissen wie Papierfolie, kleinen Hohlkörpern und
Rohren geeignet sind, in direkter Überfahrt, also ohne
Anlagenabstellung und ohne Anlagenreinigung, im
kontinuierlichen Gasphasenpolymerisationsprozeß zu
verwirklichen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Wasserstoffkonzentration im Kreisgas schon während der Poly
merisationsfahrweise für das höhermolekulare Polymerisat von
3.5 × 10-3 bis 10 × 10-3 Mol/Mol H2/C2H4 zur Herstellung
derselben soweit erhöht wird, daß die
Wasserstoffkonzentration markant sowohl über demjenigen
Niveau für die höhermolekulare HDPE-Type als auch über
demjenigen Niveau ist, welches zur Herstellung der
niedrigermolekularen HDPE-Folgetype erforderlich
ist.
Die Wasserstoffkonzentration im Kreisgas wird dabei soweit
erhöht, daß sich im Kreisgas ein H2/C2H4-Molverhältnis von
45 × 10-3 bis 55 × 10-3 Mol/Mol, vorzugsweise 48 × 10-3 bis
52 × 10-3 Mol/Mol, einstellt. Diese Erhöhung der
Wasserstoffkonzentration erfolgt in einem definierten
Zeitraum von 36 bis 42 Stunden vor Beendigung der
Herstellungsperiode für die höhermolekulare HDPE-Type. Die
Reaktortemperatur ist dabei im Bereich von 84 bis 96°C,
vorzugsweise zwischen 85 und 93°C, zu halten.
Die kontinuierliche Abgasmengenausschleusung ist auf ein
Abgas/Kreisgas-Mengenverhältnis von 1,70 × 10-3 bis
5,1 × 10-3 Nm3/m3 einzustellen und kann auch für den
gesamten Produktionszeitraum der niedrigermolekularen HDPE-
Folgetype aufrechterhalten werden.
Die nächste Maßnahme ist die Unterbrechung der
Katalysatorzugabe zum Polymerisationsreaktor. Sie erfolgt 36
bis 42 Stunden nach der markanten Erhöhung der
Wasserstoffkonzentration im Kreisgas und ist auf einen
Zeitraum von 2,5 bis 3,5 Stunden, vorzugsweise
auf 3 Stunden, festgesetzt. Zum Zeitpunkt des Beginns der
Unterbrechung der Katalysatorzugabe zum Reaktor wird die
Wasserstoffkonzentration im Kreisgas durch zeitlich
limitierte Unterbrechung der Wasserstoffzufuhr zum Reaktor
auf ein Wertniveau abgesenkt, das unterhalb der
Hocheinstellung während der Fahrperiode für die
höhermolekulare HDPE-Type und oberhalb des
Rezeptureinstellungswertes für die niedrigermolekulare HDPE-
Type, entsprechend einem H2/C2H4-Verhältnis im Kreisgas von
30 × 10-3 bis 36 × 10-3 Mol/Mol, vorzugsweise von 33 × 10-3
bis 36 × 10-3 Mol/Mol, liegt.
Mit der Unterbrechung der Katalysatorzugabe zum Reaktor wird
die Konzentration an Comonomeren im Kreisgas auf den für die
nachzufahrende HDPE-Type charakteristischen Prozeßwert
eingestellt. Für die Papierfolien-Type bedeutet dies, daß im
Kreisgas ein Buten-1/Ethen-Verhältnis von 20 × 10-4 bis
25 × 10-4 Mol/Mol, vorzugsweise von 20 × 10-4 bis 23 × 10-4
Mol/Mol, für die Kleine-Hohlkörper-Type ein Buten-1/Ethen
verhältnis im Kreisgas von 28 × 10-4 bis 44 × 10-4 Mol/Mol,
vorzugsweise von 28,5 × 10-4 bis 41,8 × 10-4, für die
Rohrtype ein Buten-1/Ethen-Verhältnis im Kreisgas von
mindestens 100 × 10-4 Mol/Mol, vorliegt.
Als weitere Maßnahme wird zugleich mit der Unterbrechung
der Katalysatorzufuhr zum Reaktor der Reaktorfüllstand
schrittweise, bevorzugt in 1,5 Stunden, auf 92% des
Normstandes abgesenkt.
Die Reaktortemperatur wird auf den für die nachzufahrende
HDPE-Type charakteristischen Prozeßwert eingestellt.
Für die Papierfolien-Type bedeutet dies, daß die
Reaktortemperatur schrittweise von 84 bis 96°C,
vorzugsweise 85 bis 93°C, auf 100 bis 103°C, vorzugsweise
auf 102 bis 103°C erhöht wird.
Für die Kleine-Hohlkörper-Type bedeutet dies, daß die
Reaktortemperatur schrittweise von 84 bis 96°C,
vorzugsweise 85 bis 93°C, auf 103 bis 106°C, vorzugsweise
auf 104 bis 105,5°C erhöht wird.
Für die Rohr-Type bedeutet dies, daß die Reaktortemperatur
schrittweise von 84 bis 96°C, vorzugsweise 85 bis 93°C,
auf mindestens 86°C eingestellt wird.
Vorzugsweise 3 Stunden nach der Unterbrechung der
Katalysatorzufuhr zum Reaktor wird die
Katalysatoreinspeisung in den Reaktor wieder aufgenommen.
Als Folgemaßnahme schließt sich an die Wiedereinspeisung des
Katalysators die schrittweise Erhöhung des
Reaktorfüllstandes auf ein Niveau von 112% des Normstandes
an. Nachdem der Reaktorstand entsprechend 112% des
Normstandes für 20 min aufrechterhalten worden ist, wird der
Reaktorfüllstand auf den Normstand abgesenkt.
Als Katalysatoren sind Trägerkatalysatoren geeignet, die
aus einem Chromderivat, aufgebracht auf einem
hochporösen Al2O3- oder SiO2-Träger bestehen.
Die vorgeschlagene Lösung ist in herkömmlichen Gasphasen
wirbelbettreaktoren nutzbar.
Die Erfindung bietet den Vorteil, einen Produktwechsel von
einer höhermolekularen HDPE-Type, die zur Fertigung von
Große-Hohlkörper-Fertigerzeugnissen geeignet ist, auf HDPE-
Typen mit signifikant niedrigerer Molmasse entsprechend
MW 300000 g/Mol, ermittelt durch GPC-Anlalyse, und
niedriger Stippigkeit, die zur Herstellung von
Fertigerzeugnissen wie Papierfolien, kleinen Hohlkörpern und
Rohren geeignet sind, in direkter Überfahrt, also ohne
Abstellung und ohne Reinigung der Produktionsanlagenteile
Reaktor, Kreisgassystem, Produktausschleusungszonen,
Produktentgasungsbehälter und Spülsysteme im
kontinuierlichen Gasphasenpolymerisationsprozeß zu
verwirklichen.
Es wird der Anteil an verstipptem Typenübergangsmaterial
weitgehend reduziert. Die Stippenauszählung erfolgt visuell
an Versuchsfolien. Die Erfindung wird nachfolgend in
Versuchsbeispielen dargelegt. Dabei werden die Indices als
relatives Maß für die Molmasseparameter und die visuell
gezählte Stippigkeit der Versuchsfolien in Abhängigkeit von
den erfindungsgemäß beschriebenen Maßnahmen dargestellt. Die
Versuchsbedingungen und Ergebnisse werden in den folgenden
Tabellen beschrieben.
Dabei wird in allen Versuchsbeispielen einschließlich dem
Vergleichsbeispiel als Katalysator ein Trägerkatalysator
eingesetzt, der aus einem Chromderivat, aufgebracht auf
einem hochporösen SiO2-Träger, besteht. Der Chromgehalt des
Katalysators in den Beispielen beträgt 0,22 Ma% bezogen auf
die Katalysatorgesamtmasse.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyethylen hoher Dichte
(HDPE) durch Polymerisation einer Reaktorgasmischung,
die hauptsächlich Ethen, des weiteren Wasserstoff und
Buten-1 enthält, in Anwesenheit eines Katalysators in
einer Gasphasen-Wirbelbettreaktionszone, in die zur
Verwirbelung des in ihr befindlichen HDPE-Partikelbetts
unter Betriebsbedingungen die Reaktorgasmischung durch
eine Gasverteilungseinrichtung eingeführt und die
nicht umgesetzte Reaktorgasmischung als Kreisgas in den
Reaktor zurückgeführt wird, wobei aus den stationären
Betriebsbedingungen der Reaktion für die Herstellung
eines Polymerisats, das für die Fertigung von Große-
Hohlkörper-Fertigungserzeugnissen geeignet ist, direkt
auf die Bedingungen der Reaktion für die Herstellung
von Polymerisaten, die zur Fertigung von Papierfolie,
kleinen Hohlkörpern und Rohren geeignet sind, ohne
Anlagenabstellung und ohne Anlagenreinigung im
Gasphasenpolymerisationsprozeß umgestellt wird, welches
die folgenden Stufen umfaßt:
- a) Einstellung einer erhöhten Wasserstoffkonzentration im Kreisgas, die markant sowohl über demjenigen Niveau für die höhermolekulare HDPE-Type als auch über demjenigen Niveau ist, welches zur Herstellung der niedrigermolekularen HDPE-Folgetype erforderlich ist, entsprechend einem H2/C2H4-Molverhältnis im Kreisgas von 45 × 10-3 bis 55 × 10-3 Mol/Mol 36 bis 42 Stunden vor Beendigung der Polymerisations fahrweise für Große-Hohlkörper-Erzeugnisse bei einer Reaktionstemperatur von 84 bis 96°C und einer kontinuierlichen Abgasmengenausschleusung entsprechend einem Abgas/Kreisgas-Mengenverhältnis von 1,70 × 10-3 bis 5,1 × 10-3 Nm3/m3,
- b) Unterbrechung der Zufuhr des Trägerkatalysators, der aus einem Chromderivat, aufgebracht auf einem hochporösen Al2O3- oder SiO2-Träger, besteht,
- c) Unterbrechung der Wasserstoffzufuhr bis zum Absinken des H2/C2H4-Verhältnisses im Kreisgas auf 30 × 10-3 bis 36 × 10-3 Mol/Mol beginnend gleichzeitig mit b),
- d) Erhöhung der Buten-1-Menge im Kreisgas auf den für die nachzufahrende HDPE-Type charakteristischen Prozeßwert gleichzeitig mit b) und c),
- e) Absenken des Reaktorfüllstandes in 1,5 Stunden schrittweise auf 90 bis 94% des Normzustandes gleichzeitig mit b),
- f) Schrittweise Erhöhung der Reaktortemperatur auf den für die nachzufahrende HDPE-Type charakteristischen Prozeßwert beginnend mit b),
- g) Fortsetzung der Katalysatoreinspeisung in den Reaktor 3 Stunden nach b),
- h) Erhöhung des Füllstandes im Reaktor auf 110 bis 114% des Normstandes für 15 bis 35 Minuten nach g),
- i) Einstellung des Normfüllstandes im Reaktor nach h).
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in der Stufe d), wenn
die nachzufahrende HDPE-Type die Papierfolien-Type ist,
im Kreisgas ein Buten-1/Ethen-Verhältnis von 20 × 10-4
bis 25 × 10-4 Mol/Mol eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in der Stufe d), wenn
die nachzufahrende HDPE-Type die Kleine-Hohlkörper-Type
ist, im Kreisgas ein Buten-1/Ethen-Verhältnis von
28 × 10-4 bis 44 × 10-4 Mol/Mol eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in der Stufe d), wenn
die nachzufahrende HDPE-Type die Rohr-Type ist, im
Kreisgas ein Buten-1/Ethen-Verhältnis von mindestens
100 × 10-4 Mol/Mol eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Reaktortemperatur
in der Stufe f), wenn die nachzufahrende HDPE-Type die
Papierfolien-Type ist, schrittweise von 84 bis 96°C,
vorzugsweise 85 bis 93°C, auf 100 bis 103°C erhöht
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Reaktortemperatur
in der Stufe f), wenn die nachzufahrende HDPE-Type die
Kleine-Hohlkörper-Type ist, schrittweise von 84 bis
96°C, vorzugsweise von 85 bis 93°C, auf 103 bis
106°C erhöht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Reaktortemperatur
in der Stufe f), wenn die nachzufahrende HDPE-Type die
Rohr-Type ist, schrittweise von 84 bis 96°C,
vorzugsweise 85 bis 93°C, auf mindestens 86°C
eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in der Stufe h) der
Füllstand im Reaktor für 20 Minuten auf 112% erhöht
wird.
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