DE4235415C2

DE4235415C2 - Vorrichtung zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen

Info

Publication number: DE4235415C2
Application number: DE19924235415
Authority: DE
Inventors: Rainer Hartmann; Andreas Halbig
Original assignee: Lauda Dr R Wobser GmbH and Co KG
Current assignee: Lauda Dr R Wobser GmbH and Co KG
Priority date: 1992-10-21
Filing date: 1992-10-21
Publication date: 1997-07-17
Anticipated expiration: 2012-10-22
Also published as: DE4235415A1

Description

Die Erfindung wird eingesetzt zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen, insbesondere von Tensidlösungen, in Forschungslaboren sowie zur Betriebs- und Qualitätskontrolle in Fertigungsbetrieben.

Es ist bekannt, die Konzentrationsabhängigkeit der Oberflä chenspannung von Lösungen automatisch zu messen.

Hierbei wird die Konzentration der Lösung, z. B. eines Tensid- Wasser-Gemisches, durch Zudosieren einer höher konzentrierten Lösung (Konzentrat) vergrößert und die Oberflächenspannung in Abhängigkeit von der Konzentration durch Herausziehen oder Eintauchen eines geeigneten Meßkörpers aus der bzw. in die Meßlösung bestimmt (R. Heusch: Physikalische Methoden als Hilfe für die Herstellung und Entwicklung von Tensiden; Fette, Seifen, Anstrichmittel 72(1970) Nr. 11, S. 969-977). Nach jeder Messung, insbesondere nach dem Wechsel der konzentrier ten Lösung (des Konzentrates), ist ein hoher Reinigungsaufwand erforderlich, um Verfälschungen der folgenden Messung zu ver hindern. Es müssen sowohl das Dosierelement als auch die Zu leitungen zum Meßgefäß gereinigt werden. Außerdem versagt das Verfahren, wenn Lösungen (Konzentrate) eingesetzt werden, die bei Raumtemperatur instabil, hochviskos oder fest sind. Da neben begrenzt das Volumen des Probengefäßes den bei einer Messung erfaßbaren Konzentrationsbereich. Das Ansteigen des Flüssigkeitsniveaus während der Messung beeinflußt die Meß genauigkeit.

Eine Vorrichtung zur automatischen Messung der Oberflächen spannung von Lösungen ist z. B. aus der Druckschrift JP 6-74889 A (P-1755 in Patent Abstracts of Japan, Vol. 18/No. 315, 15. Juni 1994) bekannt, wobei für die Lösung, deren Oberflächen spannung bestimmt werden soll, ein thermostatierbares Meßgefäß vorgesehen und die konzentrationsabhängige Veränderung der Oberflächenspannung meßbar ist.

Es ist außerdem bekannt, das Flüssigkeitsniveau in dem Meßge fäß durch eine spezielle Vorrichtung konstant zu halten.

Hierbei wird die Meßflüssigkeit thermostatisiert zugeführt und das konstante Niveau in dem Meßgefäß durch ein Überfallwehr gesichert (JP 2-128141 A in Patent Abstracts of Japan, Section P, Vol. 14/No. 352(1990) P-1085). Mit dieser Lösung ist die Konzentration der Meßflüssigkeit nicht definiert zu beeinflus sen.

Ziel der Erfindung ist es, die genannten Mängel der bekannten Lösungen zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird dies dadurch er reicht, daß die höchste Konzentration einer zu untersuchenden Lösung (Konzentrat) in einem Meßgefäß, das thermostatisiert werden kann, vorgelegt wird, daß das Lösungsmittel über eine Dosiervorrichtung, vorzugsweise eine automatische Bürette, und eine speziell gestaltete Zuführkapillare dosiert wird und von einer zweiten Dosiervorrichtung, vorzugsweise einer automati schen Bürette, vor jedem Verdünnungsschritt die entsprechende Menge der Lösung über eine speziell gestaltete Absaugkapillare abgesaugt wird.

Die Erfindung ist auf der beiliegenden Abbildung schematisch dargestellt. Ein Meßgefäß 1 mit einer Meßlösung 3 ist in einem doppelwandigen Gefäß 2 angeordnet. Eine Zuführkapillare 4 mit einem speziell geschliffenen Ende 9 ist so über dem Meßgefäß 1 befe stigt, daß sie mit dem speziell geschliffenen Ende 9 in die Meßlösung 3 eintaucht. Eine Absaugkapillare 5 ist ebenfalls so über dem Meßgefäß 1 befestigt, daß sie mit dem speziell ausgebildeten Ende 8 in die Meßlösung 3 eintaucht. Ein Meßkörper 6 ist so angeordnet, daß er mit bekannten Mitteln in Richtung des Pfeiles 7 relativ zu dem Meßgefäß 1 bewegt wer den kann und hierbei die von der Meßlösung 2 auf den Meßkörper 6 ausgeübte Kraft mit be kannten Mitteln erfaßt wird.

Die Zuführkapillare 2 ist am unteren Ende 9 bis über die Mitte der Kapillare abgeschliffen. Die Absaugkapillare 5 ist am unteren Ende 8 auf einen Durchmesser kleiner als 1 mm ver engt.

Zur Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung wird die Meßlösung 2 in das Gefäß 1 eingefüllt. Das Meßgefäß 1 wird über das doppelwandige Glasgefäß und einen daran angeschlossenen Thermostaten temperiert. Über die Zuführkapillare 4 wird das Lösungsmittel der Meßlösung 3 zugepumpt und damit die Konzentration der Meßlösung 3 verringert. Das abgeschliffene Ende 9 der Zuführkapillare 4 sichert, daß das zugepumpte Lösungsmittel vollständig in die Lösung fließt, daß jedoch keine Bestandteile der Lösung in das Lösungsmittel in der Zuleitung gelangen.

Über die Absaugkapillare 5 wird soviel Meßlösung 3 abgesaugt, daß das Flüssigkeitsniveau in dem Meßgefäß 1 konstant bleibt. Die Verengung am unteren Ende 9 der Absaugkapillare 5 verhindert in diesem Bereich eine Beeinflussung des Meßergebnisses durch konvektive Durchmischung. Die Gefahr der Beeinflussung des Meßergebnisses durch Diffusion ist an dieser Stelle gering, da die Konzentrationsunterschiede klein sind.

Die Reinigung der Einrichtung nach der Messung ist einfach. Das Meßgefäß 1 und der Meßkörper 6 werden außerhalb der Meßvorrichtung gespült. Das Äußere der Kapillaren 4 und 5 wird ebenfalls gespült. Da über die Zuführkapillare 4 Lösungsmittel fließt, muß sie und die vorgeschalteten Dosierelemente und Schläuche nur beim Wechsel des Lösungsmittels gereinigt werden. Die Absaugkapillare 5 wird lediglich gespült. Danach kann die nächste Messung begonnen werden.

Der gesamte Meßablauf kann mit bekannten Mittel automatisch gesteuert und ausgewertet werden.

Bezugszeichenliste

1 Meßgefäß
2 doppelwandiges Gefäß
3 Meßlösung
4 Zuführkapillare
5 Absaugkapillare
6 Meßkörper
7 Pfeil
8 unteres Ende der Absaugkapillare 5
9 unteres Ende der Zuführkapillare 4

Claims

1. Vorrichtung zur automatischen Messung der konzentrations abhängigen Oberflächenspannung von Lösungen, bei der die Oberflächenspannung mit einem Meßkörper (6), der parallel zur Wirkung der Schwerkraft von bekannten Mitteln beweg bar ist und bei der aus den Kräften, die von der Meßflüs sigkeit (3), die in einem thermostatierbaren Meßgefäß (1) vorlegbar ist, auf den Meßkörper (6) ausgeübt werden, die Oberflächenspannung berechenbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine zu untersuchende Meßlösung (3) mit höchster Konzentration vorlegbar ist, daß das Lösungsmittel über eine speziell gestaltete Zuführkapillare (4) dosierbar ist und die Meßlösung (3) über eine speziell gestaltete Absaugkapillare abpumpbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über die speziell gestaltete Zuführkapillare (4) eine Lösung zupumpbar ist, deren Konzentration geringer als die Konzentration der Meßlösung (3) in dem Meßgefäß (1) ist.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführkapillare (4) am unteren Ende (9) bis über die Mitte der Kapillare abgeschliffen ist und daß die Absaugkapillare (5) am unteren Ende (9) bis auf einen Durchmesser kleiner als 1 mm verengt ist.