DE4412576A1 - Sensorsystem zur Desinfektionsmittelerfassung und Dosierung in Textilwaschanlagen (Senking-Anlagen) - Google Patents

Sensorsystem zur Desinfektionsmittelerfassung und Dosierung in Textilwaschanlagen (Senking-Anlagen)

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DE4412576A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur amperometrischen Bestimmung der Konzentration mindestens einer Komponente in wäßrigen Lösungen, insbesondere in Wasch- und/oder Desinfektionslaugen in gewerblichen Waschanlagen, und eine Einrichtung zur Anwendung dieses Verfahrens.
Bei der Reinigung, insbesondere von Textilien, werden Peressigsäure (PES)-haltige Mittel, beispielsweise Ozonit, zur Desinfektion eingesetzt. Diese Mittel enthalten neben der Peressigsäure auch Wasserstoffperoxid (H₂O₂), das meist in einem fließenden Gleichgewicht zur PES vorliegt, da die zur Einstellung des thermodynamischen Gleichgewichts erforderlichen Bedingungen nur selten gegeben sind. H₂O₂ hat in erster Linie eine Bleichwirkung. Zur Desinfektion ist die Einhaltung vorgegebener PES-Konzentrationen und hierzu eine genaue Dosierung der PES erforderlich.
Eine Zudosierung konstanter Mengen von PES im Zeittakt der Waschzyklen oder nach anderen statistischen Vorgaben kann durch Akkumulation eine Überdosierung an PES oder bei verstärktem Austrag bzw. bei hohem Desinfektionsmittelverbrauch, beispielsweise durch erhöhte Schmutzfrachten eine Unterdosierung zur Folge haben. Eine Überdosierung von PES könnte zu einer Schädigung des Waschgutes oder zu einer Belastung der Umwelt führen und ist unwirtschaftlich, eine Unterdosierung hat ein ungenügendes Desinfektionsergebnis zur Folge.
Um eine konzentrationsgesteuerte Zudosierung zu ermöglichen, ist die Kenntnis der PES-Konzentration in der Waschlauge erforderlich.
Bisher wurden zur Konzentrationsbestimmung von PES hauptsächlich das Titrationsverfahren oder das Fließinjektionsanalyseverfahren (FIA) eingesetzt.
Das Titrationsverfahren erfolgt manuell und diskontinuierlich und ist sehr umständlich sowie zeitaufwendig.
Durch die Diskontinität der zeitaufwendigen Bestimmung ist eine bedarfsgerechte Nachdosierung nicht möglich. Das FIA-Verfahren arbeitet als Durchflußpyrometer zwar quasikontinuierlich, bestimmt aber direkt nur die H₂O₂-Konzentration, wodurch die indirekte PES-Bestimmung schwierig ist. Außerdem ist FIA sehr aufwendig.
Als weiteres Bestimmungsverfahren könnte die Amperometrie interessant sein. Die Amperometrie ist ein an sich bekanntes Verfahren. Dabei wird zwischen einer Arbeitselektrode und einer Gegenelektrode mit definiertem Potential eine Spannung angelegt, bei der von der Arbeitselektrode das zu messende Agens abgeschieden wird. Im Gegensatz zur Coulometrie erfolgt hierbei kein vollständiger, sondern ein partieller Umsatz des Agens an der Arbeitselektrode. Der bei der elektrochemischen Umsetzung des Agens auftretende Stromfluß ist der Konzentration des Agens in der wäßrigen Lösung proportional. Dabei wird die Spannung an der Arbeitselektrode so gewählt, daß sie möglichst selektiv nur das bestimmende Agens umsetzt und im Plateau-Bereich des Diffusionsgrenzstroms liegt.
Damit eine Proportionalität zwischen Strom und Konzentration gegeben ist, muß die Dicke der Diffusionsgrenzschicht an der Arbeitselektrode durch gleichbleibende Strömungsverhältnisse konstant gehalten werden.
Ein amperometrisches System weist einen Potentiostaten, der - evtl. zeitgesteuert - die Polariationsspannung der Arbeitselektrode bereitstellt, und ein ausreichend empfindliches Meßsystem auf, welches den Stromfluß zwischen Arbeits- und Referenzelektrode mißt.
Da es im Lauf einer Elektrodenreaktion zu reversiblen Veränderungen der Elektrode und zur Abscheidung von Umsatzprodukten auf der Arbeitselektrode kommen kann, ist eine Regenerierung der Elektrode sinnvoll. Dies kann durch Anlegen eines geeigneten, gegensätzlich gepolten Potentials erfolgen, was gemeinhin unter der Bezeichnung "gepulste Amperometrie" bekannt ist.
Es ist beispielsweise aus Journal of Chromatography, 606 (1992), 49-53, bekannt, daß amperometrische Meßsysteme zur Konzentrations-Bestimmung in chromatographisch selektierten wäßrigen Lösungen benutzt werden. Ein solches Bestimmungsverfahren erfordert jedoch einen erheblichen Aufwand und erlaubt die Konzentrationsbestimmung nur mit einem erheblichen Zeitversatz zur Probenahme.
Das der Erfindung zugrundeliegende technische Problem ist es, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens vorzuschlagen, womit die Konzentration an PES in wäßrigen Lösungen, insbesondere in Reinigungs- und/oder Desinfektionslösungen möglichst kontinuierlich, direkt und schnell bestimmt werden kann, wobei die Bestimmung zuverlässig, wenig aufwendig, störunanfallig sowie reproduzierbar ist.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch ein gattungsgemäßes Verfahren gelöst, bei dem die Bestimmung unmittelbar an der zu untersuchenden Lösung erfolgt, die Höhe der Spannung einer Arbeitselektrode so eingestellt wird, daß selektiv Peressigsäure (PES) abgeschieden wird, wobei ein zwischen der Arbeits- und einer Gegenelektrode fließende Abscheidestrom erfaßt und mit Hilfe des Abscheidestromflusses direkt die PES-Konzentration bestimmt wird. Die erfindungsgemäße Einrichtung löst dieses Problem mit einer Meßanordnung aus mindestens einer Arbeits- und einer Gegenelektrode, einem Potentiostaten zur vorzugsweise zeitgesteuerten Bereitstellung der jeweiligen Spannung an der Arbeitselektrode und einer Einrichtung zur Messung des zwischen Arbeits- und Gegenelektrode fließenden Abscheidestroms, wobei die Meßanordnung in der zu untersuchenden Lösung angeordnet ist.
Das Arbeiten nach der gepulsten Amperometrie hat den Vorteil, daß die Arbeitselektrode zyklisch gereinigt wird. Wenn vor Anstellung des Arbeitspotentials an der Arbeitselektrode für eine kurze Zeit auf ein höheres Potential geschaltet wird und damit die Arbeitsspannung immer von einem höheren Potential her angefahren wird, ist dies vorteilhaft im Hinblick auf die asymptotische Annäherung an das Arbeitspotential. Wegen dieser Hysterese-bedingten asymptotischen Annäherung auf den angestellten Potentialwert ist es vorteilhaft, wenn die Messung des Abscheidestroms in der zweiten Hälfte der Arbeitsphase erfolgt.
Für die Ermittlung der Kalibrierungsfunktion sind verschiedene Vorgehensweisen möglich. Einmal erfolgt die Ausgangsmessung in einer PES-armen, vorzugsweise PES-freien Lösung, der sog. Null-Lauge. Wird in dieser Lauge nach Zugabe der definierten PES-Menge in der dann einen höheren PES-Gehalt aufweisenden Lösung der Abscheidestrom erneut gemessen, was ggf. nach der jeweiligen Zugabe der gleichen definierten PES-Menge mehrfach wiederholt werden kann, kann die Kalibrierungsfunktion als Funktion der Abscheidestromstärke in Abhängigkeit von der PES-Konzentration ermittelt werden. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn für die Kalibrierung eines betrieblichen Meßsystems die PES-arme bzw. PES-freie Null-Lauge aus der Vorwaschstufe einer Waschstraße entnommen wird. Zum anderen kann die Kalibrierung auch auf der Basis einer PES-haltigen Lösung in ansonsten gleicher Weise wie vorbeschrieben erfolgen. Beim Auftragen der Kalibrierungsfunktion ergibt sich dann im Schnittpunkt von Funktion und Abszisse als negative PES-Konzentration die sog. Basiskonzentration. Der absolute Wert dieser Konzentration entspricht dem Grund-PES-Gehalt der Basis-Meßlauge vor Aufstockung. Vorteilhaft kann diese PES-haltige Meßlauge aus der Waschstufe einer kontinuierlichen Waschstraße entnommen werden.
Wird mit Hilfe der vorbeschriebenen Bestimmungsverfahren die PES- Konzentration der zu untersuchenden Lösung bestimmt, läßt sich die PES- Fehlmenge in bezug auf die Sollkonzentration der untersuchten Lösung ermitteln. Diese PES-Fehlmenge kann dann der Systemlösung zugeführt werden, so daß die Soll-Konzentration eingestellt ist. Vorteilhaft kann bei der Konzentrationsbestimmung eine Berücksichtigung von Einflußfaktoren wie Temperatur und pH-Wert erfolgen.
Eine Meßanordnung mit einer Arbeits- und Gegenelektrode, einem Potentiostaten zur zeitgesteuerten Bereitstellung der jeweils erforderlichen Spannung an Arbeits- und Gegenelektrode und einer Einrichtung zur Messung des zwischen den Elektroden fließenden Abscheidestroms ist eine sehr einfache Einrichtung zur Durchführung des Bestimmungsverfahrens, wobei diese Meßanordnung vorteilhaft direkt in der zu untersuchenden Lösung angeordnet ist. Wenn die Abscheidespannung so gewählt wird, daß selektiv PES umgesetzt wird, ist damit eine gute Möglichkeit gegeben, die PES-Konzentration direkt, d. h. nicht auf dem Umweg über in gewissen Gleichgewichtsfunktionen vorliegendes Wasserstoffperoxid (H₂O₂), kontinuierlich und ohne nennenswerten Zeitverzug zwischen Messung und Vorliegen des Wertes der Konzentration durchzuführen. Wird die Meßanordnung in einer Meßzelle mit definierten Abmessungen angeordnet und diese in einem Bypass installiert, der von der zu untersuchenden Lösung durchflossen wird, ist damit eine vorteilhafte Anordnung gewählt, bei der die Strömungsverhältnisse und damit die Verhältnisse in der Diffusionsgrenzschicht konstant gehalten werden können und die trotzdem alle sonstigen Vorteile des Verfahrens realisieren läßt. Bei einer Meßanordnung mit einer Arbeitselektrode, bei der mindestens die Oberfläche aus Gold besteht, und bei der als Gegenelektrode ein Ag/AgCl-System gewählt wird, hat man vorteilhaft ein System mit einer Gegenelektrode definierten Potentials. Bei einer solchen Anordnung ist die selektive Abscheidespannung mit etwa 100 mV bestimmt worden.
Durch den zwischen Arbeits- und Gegenelektrode fließenden Strom wird das Potential der Gegenelektrode beeinflußt. Dieser Effekt kann vorteilhaft durch die Wahl einer Dreielektrodenanordnung eliminiert werden, bei der zwischen Gegen- und Referenzelektrode kein Strom fließt und somit die Potentialdifferenzen konstant gehalten werden können.
In einem System mit einer solchen Meßanordnung läßt sich integriert eine Einrichtung zur Kalibrierung vorsehen. Dies kann beispielsweise so erfolgen, daß im Bypass vor Eintritt der Meßlösung in die Meßzelle und vor Rückführung der gemessenen Lösung in das System bzw. zur Entsorgung Dreiwegehähne vorgesehen und die jeweils dritten Wege durch eine entsprechende Leitung verbunden werden und in diese Leitung ein System zur gesteuerten Zudosierung von PES-haltigen Reagenzien, z. B. Ozonit eingebunden wird, so daß ein System aus Meßzelle und Einrichtung zur Dosierung von Ozonit im geschlossenen Kreislauf zur Durchführung der Kalibrierung gefahren werden kann. Nach Abschluß der Kalibrierung wird durch Umschalten der Dreiwegehähne der normale Bypass, d. h. das Abpumpen von zu untersuchender Lösung aus einer Waschstraße, die Führung dieser aktuellen Lösung durch die Meßzelle und das Ableiten der untersuchten Lösung entweder zurück ins System oder zur Entsorgung, wieder geschaltet. Das Behältnis, aus dem PES zur Kalibrierung zudosiert wird, kann entweder direkt auch das Vorratssystem sein, aus dem die bestimmten PES-Fehlmengen in das Laugensystem der Waschstraße zudosiert werden, sie können jedoch auch in getrennten Behältnissen vorgesehen werden. Konstantere und reproduzierbare Ergebnisse lassen sich mit einer solchen Einrichtung dann erreichen, wenn zusätzliche Einrichtungen zur Steuerung des pH- Gehaltes und der Temperatur vorgesehen sind.
Weitere Vorteile ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Nachfolgend soll anhand der Zeichnung ein Ausführungsbeispiel näher beschrieben werden. Die Zeichnungsfigur zeigt schematisch eine Anordnung, bei der die Meßanordnung im Bypass zu einer kontinuierlichen Waschstraße angeordnet ist.
In der Figur sind im unteren Teil die Kammern einer Waschstraße dargestellt. Davon gehört die Position 12 (entspricht der Kammer 2 einer Waschstraße) zur Vorwaschstufe und die Position 13 (entspricht der Kammer 5 einer solchen Anlage) zur Waschstufe, wobei in der Vorwaschstufe normalerweise kein PES- Gehalt vorliegen sollte, während bei der Waschlauge in der Waschstufe ein PES- Gehalt zur Desinfektion vorgesehen ist.
Zu einer normalen Betriebsmessung wird über eine Leitung aus der Waschkammer (Position 13) Waschlauge mit Hilfe der Pumpe 2 in die Meßzelle 1 gefördert. Diese Meßzelle hat bestimmte geometrische Abmessungen und die Elektroden 14, 15 sind in ihr derart angeordnet, daß an ihnen konstante Strömungsverhältnisse vorliegen. Das Meß- und Steuergerät 3 sorgt dafür, daß an der Arbeitselektrode 14 die Abscheidespannung anliegt, mit der selektiv PES abgeschieden wird. Der zwischen der Arbeitselektrode 14 und der Gegenelektrode 15 fließende Abscheidestrom wird gemessen und mit Hilfe des Meß- und Steuergerätes 3 in die PES-Konzentration umgerechnet. Zeigt die Messung, daß in der untersuchten Waschlauge eine zu geringe PES-Konzentration vorliegt, gibt das Meß- und Steuergerät 3 einen Befehl an das Dosiersystem 5, daß eine entsprechende PES-Menge, beispielsweise in Form einer Ozonit-Lösung, die im Ozonit-Vorratsbehälter 6 vorhanden ist, über eine Leitung direkt in die Waschkammer (Position 13) zugegeben wird. In dieser Leitung ist ein Ventil 9 vorgesehen, das ebenfalls über das Meß- und Steuergerät 3 geöffnet und geschlossen werden kann. Nach dem Durchfluß durch die Meßzelle 1 wird die untersuchte Waschlauge wieder zurück in die Waschkammer (Position 13) geleitet.
Zur Kalibrierung des Systems ist in diesen Bypass zusätzlich eine Kalibrierzelle 4 integriert. Im Normalbetrieb wird diese Zelle 4 durchflossen, ohne daß sie die vorbeschriebenen Vorgänge beeinflußt. Soll das System kalibriert werden, sind mit der in der Figur dargestellten Einrichtung zwei verschiedene Kalibrierverfahren durchführbar.
Bei der sogenannten Standardadditions-Kalibrierung wird von einer PES-haltigen Lauge ausgegangen. In diesem Fall wird das System mit einer Lauge aus der Waschkammer (Position 13) gefüllt. Anschließend werden die Ventile 7 und 8, die als Dreiwegeventile ausgebildet sind, umgestellt, so daß die Lauge im geschlossenen Kreislauf über Meßzelle 1 und Kalibrierzelle 4 gefahren wird. Dabei wird zunächst die PES-Konzentration der im System befindlichen Lauge gemessen. Anschließend wird der Lauge in der Kalibrierzelle eine definierte PES-Menge zugegeben und anschließend wird die Konzentration der so aufgestockten Lösung wieder auf ihren PES-Gehalt bestimmt. Die Funktion des Abscheidestroms, der proportional zur PES-Konzentration ist, zu dem jeweiligen PES-Gehalt stellt die Kalibrierungsfunktion dar, die im Meß- und Steuergerät 3 errechnet wird.
Zur Durchführung der sogenannten Null-Laugen-Standardaddition wird bei der Kalibierung von einer PES-freien, zumindest aber PES-armen Lösung ausgegangen. Zur Durchführung dieses Kalibrierungs-Verfahrens wird die zu untersuchende Basislauge aus der Vorwaschkammer (Position 12) in das System gepumpt. Hierzu werden die Ventile 11, 8 und 7 entsprechend geschaltet. Anschließend ist der Kalibrierungsvorgang in gleicher Weise durchzuführen, wie für die Standardaddition beschrieben. Nach Beendigung der Kalibrierung kann die Kalibrier-Lösung entweder, was nicht dargestellt ist, entsorgt werden oder in die Waschstraße zurückgeführt werden. Normalerweise wird diese Rückführung in die Waschkammer (Position 13) erfolgen, wozu die Ventile 8 und 11 entsprechend einzustellen sind. Ist der PES-Gehalt sehr geringfügig, kann die Kalibrier-Lösung auch in die Vorwaschkammer (Position 12) zurückgeführt werden.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist nur ein Ozonit-Vorratsbehälter 6 vorgesehen. Aus diesem wird die PES-haltige Lösung, im Beispiel Ozonit in definierten Mengen sowohl zur Aufstockung der Kalibrierlösung in die Kalibrierzelle 4 gefördert als auch zur Aufstockung der Waschlauge die entsprechende PES-Fehlmenge direkt in die Waschkammer (Position 13 gefördert).
Bezugszeichenliste
1 Meßzelle
2 Pumpe
3 Meß- und Steuergerät
4 Kalibrierzelle
5 Dosiersystem
6 Vorratsbehälter
7, 8, 9, 10, 11 Ventile
12 Vorwaschkammer
13 Waschkammer
14 Arbeitselektrode
15 Gegenelektrode

Claims (21)

1. Verfahren zur amperometrischen Bestimmung der Konzentration mindestens einer Komponente in wäßrigen Lösungen, insbesondere in Wasch- und/oder Desinfektionslaugen in gewerblichen Waschanlagen, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die Bestimmung unmittelbar an der zu untersuchenden Lösung erfolgt,
  • - die Höhe der Spannung einer Arbeitselektrode so eingestellt wird, daß selektiv Peressigsäure (PES) abgeschieden wird, wobei ein zwischen der Arbeits- und einer Gegenelektrode fließender Abscheidestrom erfaßt und
  • - mit Hilfe des Abscheidestromflusses direkt die PES- Konzentration bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential an der Arbeitselektrode zyklisch gegensätzlich gepolt wird und vor Einstellung des positiven Arbeitspotentials für eine kurze Einstellphase ein höheres positives Potential geschaltet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des Abscheidestroms während der Arbeitsphase, insbesondere in der zweiten Hälfte der Arbeitsphase erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheidestromfluß in einer PES-armen Lösung, vorzugsweise in einer PES-freien sog. Null-Lauge und in mindestens einer durch Zugabe jeweils ei­ ner definierten PES-Menge aufgestockten Lösung gemessen wird, wobei die Funktion der Abscheidestromstärke in Abhändigkeit von der PES-Konzen­ tration die Kalibrierungsfunktion darstellt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die PES-arme, vorzugsweise PES-freie Null-Lauge aus der Vorwaschstufe einer gewerblichen Waschanlage entnommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheidestromfluß in einer PES-haltigen Lösung und in mindestens ei­ ner durch Zugabe jeweils einer definierten PES-Menge aufgestockten Lö­ sung gemessen wird, wobei die Funktion der Abscheidestromstärke in Ab­ hängigkeit von der PES-Konzentration die Kalibrierungsfunktion darstellt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die PES-haltige Meßlauge aus der Waschstufe einer gewerblichen Waschanlage entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe der gemessenen PES-Konzentration die PES-Fehlmenge in bezug auf die PES-Sollkonzentration der untersuchten Lösung bestimmt und dem System zugeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Bestimmung der PES-Konzentration eine Kompensation von Einfluß­ faktoren wie Temperatur und pH-Wert erfolgt.
10. Einrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 mit
  • - einer Meßanordnung aus mindestens einer Arbeits- und einer Gegen­ elektrode,
  • - einem Potentiostaten zur vorzugsweise zeitgesteuerten Bereitstellung der jeweiligen Spannung an der Arbeitselektrode und
  • - einer Einrichtung zur Messung der zwischen Arbeits- und Gegenelek­ trode fließenden Abscheidestroms,
  • - wobei die Meßanordnung in der zu untersuchenden Lösung angeordnet ist.
11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßanordnung in einer Meßzelle mit definierten Abmessungen angeordnet ist, die in einem Bypass installiert und von der zu untersuchenden Lösung durchströmbar ist.
12. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das amperometrische System zwei Elektroden, eine Arbeits- und eine Ge­ genelektrode mit definiertem Potential aufweist.
13. Einrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Arbeitselektrode mindestens die Oberfläche aus Gold besteht.
14. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus Ag/AgCl besteht.
15. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das amperometrische System eine Arbeits-, eine Gegen- und eine Referenz­ elektrode aufweist.
16. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 15, die zusätzlich eine Elektronik zur Steuerung des Ablaufs und zur Umrech­ nung des gemessenen Abscheidestroms in eine entsprechende PES-Konzen­ tration aufweist.
17. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 16, die zusätzlich eine integrierte Einrichtung zur Kalibrierung aufweist.
18. Einrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalibrier-Einrichtung mit der Meßzelle in einem durch Umstellung von Ventilen schließbaren Laugen-Kreislauf angeordnet und mit einem PES ent­ haltenden Behälter derart verbunden ist, daß dem Kalibrier-Laugenkreislauf definierte PES-Mengen zugegeben werden können.
19. Einrichtung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 18, die zusätzlich eine Einrichtung zur Dosierung von PES in mindestens eine dafür eingerichtete Stufe einer gewerblichen Waschanlage, insbesondere in die Waschstufe aufweist.
20. Einrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, die zusätzlich eine Einrichtung zur pH-Steuerung aufweist.
21. Einrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20, die zusätzlich eine Einrichtung zur Temperatursteuerung aufweist.
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