DE4235415A1 - Vorrichtung zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen - Google Patents

Description

Die Erfindung wird eingesetzt zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen, insbesondere von Tensidlösungen, in Forschungslaboren sowie zur Betriebs- und Qualitätskontrolle in Fertigungsbetrieben.

Es ist bekannt, die Konzentrationsabhängigkeit der Oberflächenspannung von Lösungen automatisch zu messen.

Hierbei wird die Konzentration einer Lösung, z. B. eines Tensid-Wasser-Gemisches, durch Zudosieren einer höher konzentrierten Lösung (Konzentrat) vergrößert und die Oberflächen­ spannung in Abhängigkeit von der Konzentration durch Herausziehen oder Eintauchen eines geeigneten Meßkörpers aus der bzw. in die Meßlösung bestimmt (R. Heusch: Physikalische Methoden als Hilfe für die Herstellung und Entwicklung von Tensiden; Fette, Seifen, Anstrichmittel 72 (1970) Nr. 11, S. 969-977). Nach jeder Messung, insbesondere nach dem Wechsel der konzentrierten Lösung (des Konzentrates), ist ein hoher Reinigungsaufwand erforderlich, um Verfälschungen der folgenden Messung zu verhindern. Es müssen sowohl das Dosierelement als auch die Zuleitungen zum Meßgefäß gereinigt werden. Außerdem versagt das Verfahren, wenn Lösungen (Konzentrate) eingesetzt werden, die bei Raumtemperatur instabil, hochviskos oder fest sind. Daneben begrenzt das Volumen des Probengefäßes den bei einer Messung erfaßbaren Konzentrationsbereich. Das Ansteigen des Flüssigkeitsniveaus während der Messung beeinflußt die Meßgenauigkeit.

Ziel der Erfindung ist es, die genannten Mängel der bekannten Lösungen zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die höchste Konzentration einer zu unter­ suchenden Lösung (Konzentrat) in einem Meßgefäß, daß thermostatisiert werden kann, vor­ gelegt wird, daß das Lösungsmittel über eine Dosiervorrichtung, vorzugsweise eine automa­ tische Bürette, und eine speziell gestaltete Zuführkapillare dosiert wird und von einer zweiten Dosiervorrichtung, vorzugsweise einer automatischen Bürette, vor jedem Verdünnungsschritt die entsprechende Menge der Lösung über eine speziell gestaltete Absaugkapillare abgesaugt wird.

Die Erfindung ist auf der beiliegenden Abbildung schematisch dargestellt. Ein Meßgefäß 1 mit einer Meßlösung 3 ist in einem doppelwandigen Gefäß 2 angeordnet. Eine Zuführkapillare 4 mit einem speziell geschliffenen Ende 9 ist so über dem Meßgefäß 1 befe­ stigt, daß sie mit dem speziell geschliffenen Ende 9 in die Meßlösung 3 eintaucht. Eine Absaugkapillare 5 ist ebenfalls so über dem Meßgefäß 1 befestigt, daß sie mit dem speziell ausgebildeten Ende 8 in die Meßlösung 3 eintaucht. Ein Meßkörper 6 ist so angeordnet, daß er mit bekannten Mitteln in Richtung des Pfeiles 7 relativ zu dem Meßgefäß 1 bewegt wer­ den kann und hierbei die von der Meßlösung 2 auf den Meßkörper 6 ausgeübte Kraft mit be­ kannten Mitteln erfaßt wird.

Die Zuführkapillare 2 ist am unteren Ende 9 bis über die Mitte der Kapillare abgeschliffen. Die Absaugkapillare 5 ist am unteren Ende 8 auf einen Durchmesser kleiner als 1 mm ver­ engt.

Zur Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung wird die Meßlösung 2 in das Gefäß 1 eingefüllt. Das Meßgefäß 1 wird über das doppelwandige Glasgefäß und einen daran angeschlossenen Thermostaten temperiert. Über die Zuführkapillare 4 wird das Lösungsmittel der Meßlösung 3 zugepumpt und damit die Konzentration der Meßlösung 3 verringert. Das abgeschliffene Ende 9 der Zuführkapillare 4 sichert, daß das zugepumpte Lösungsmittel vollständig in die Lösung fließt, daß jedoch keine Bestandteile der Lösung in das Lösungsmittel in der Zuleitung gelangen.

Über die Absaugkapillare 5 wird soviel Meßlösung 3 abgesaugt, daß das Flüssigkeitsniveau in dem Meßgefäß 1 konstant bleibt. Die Verengung am unteren Ende 9 der Absaugkapillare 5 verhindert in diesem Bereich eine Beeinflussung des Meßergebnisses durch konvektive Durchmischung. Die Gefahr der Beeinflussung des Meßergebnisses durch Diffusion ist an dieser Stelle gering, da die Konzentrationsunterschiede klein sind.

Die Reinigung der Einrichtung nach der Messung ist einfach. Das Meßgefäß 1 und der Meßkörper 6 werden außerhalb der Meßvorrichtung gespült. Das Äußere der Kapillaren 4 und 5 wird ebenfalls gespült. Da über die Zuführkapillare 4 Lösungsmittel fließt, muß sie und die vorgeschalteten Dosierelemente und Schläuche nur beim Wechsel des Lösungsmittels gereinigt werden. Die Absaugkapillare 5 wird lediglich gespült. Danach kann die nächste Messung begonnen werden.

Der gesamte Meßablauf kann mit bekannten Mittel automatisch gesteuert und ausgewertet werden.

Liste der Bezugszeichen:

1 - Meßgefäß
2 - doppelwandiges Gefäß
3 - Meßlösung
4 - Zuführkapillare
5 - Absaugkapillare
6 - Meßkörper
7 - Pfeil
8 - unteres Ende der Absaugkapillare 5
9 - unteres Ende der Zuführkapillare 4

Claims (3)

1. Vorrichtung zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen, bei der die Oberflächenspannung mit einem Meßkörper (6), der in senkrechter Richtung von bekannten Mitteln bewegt wird und bei der aus den Kräften, die von der Meßflüssigkeit (3) auf den Meßkörper (6) ausgeübt werden, die Oberflächenspannung berechnet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die höchste Konzentration einer zu untersuchenden Meßlösung (3) in einem thermostatier­ baren Meßgefäß (1) vorgelegt wird, daß das Lösungsmittel über eine speziell gestaltete Zuführkapillare (4) dosiert wird und die Meßlösung (3) über eine speziell gestaltete Absaugkapillare (5) abgepumpt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über die speziell gestaltete Zuführkapillare (4) eine Lösung zugepumpt wird, deren Konzentration geringer als die Konzentration der Meßlösung (3) in dem Meßgefäß (1) ist.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführkapillare (4) am unteren Ende (9) bis über die Mitte der Kapillare abgeschliffen ist und daß die Absaugkapillare (5) am unteren Ende (9) bis auf einen Durchmesser kleiner als 1 mm verengt ist.