DE4226282C2 - Verfahren zur Gewinnung von Octadecandiol-1,12 - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Octadecandiol-1,12

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Octadecandiol-1,12, unter Abtrennung monofunktioneller Alkohole durch Extraktion mit selektiven Lösungsmitteln. Mit diesem gereinigten Diol lassen sich u. a. Polyester mit hohen Molekulargewichten herstellen.
Um hochmolekulare Polyester zu erhalten, müssen Diole mit großer Reinheit eingesetzt werden. Verunreinigungen der Diole mit Monoalkoholen bewirken das Gegenteil.
Mögliche Reinigungsverfahren um hohe Reinheitsgrade zu erreichen, stellen die fraktionierte Destillation oder Kristallisation dar. Der Nachteil der Destillation besteht u. a. in dem hohen Energieaufwand und der möglichen Zersetzung bei der Trennung. Die Kristallisation bedingt einen größeren apparativen und zeitlichen Aufwand. Es ist bisher kein Verfahren bekannt, das die Abtrennung von Monoalkoholen durch selektive Lösungsmittelextraktion aus Diolen bis zu einer Reinheit der Diole von <99% beschreibt.
Es bestand die Aufgabe, Octadecandiol-1,12 mit großer Reinheit (<99% Diolgehalt) für Polyester mit hohen Molekulargewichten herzustellen. Ein Handelsprodukt der Firma Henkel KGaA (Loxanol®) besitzt jedoch nur einen Gehalt an Octadecandiol-1,12 von ca. 81%. Bei den restlichen 19% handelt es sich um monofunktionelle Alkohole wie Octadecanol, Octanol, die vor der Polykondensation entfernt werden mußten.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe durch das Verfahren gemäß dem Patentanspruch gelöst wird, da der Monoalkohol und das Diol unter­ schiedliches Lösungsverhalten in bestimmten selektiven Lösungsmitteln bei einem bestimmten Temperaturbereich besitzen und somit voneinander abgetrennt werden können, was zu einer Reinheit der Diolkomponente von <99% führt. Die Diolausbeuten betragen 82-96%.
Die Apparatur in der das Reinigungsverfahren durchgeführt wurde, besteht aus einem 2 L-Vorlage, in der sich das Lösungsmittel und im Laufe des Verfahrens der Monoalkohol anreichert. Als wesentlicher Extraktionsaufsatz gemäß Abbildung, dient ein varierter Soxhletaufsatz, der einen Siebboden, vorzugsweise Glasfilterboden enthält und dessen Porengröße nach ISO 4793 : P40 oder P16 beträgt, vorzugsweise P40.
Auf diesem porösem Glasfilterboden (1) befindet sich das zu reinigende Diol. Während der Extraktion wird das zu reinigende Diol mittels eines Rührers, vorzugsweise Flügelrührer, gerührt.
Bei dem Extraktionsaufsatz kann es sich um ein Einfach- oder Doppelmantelgefäß handeln. Weiterhin ist die Apparatur mit einer kühlbaren Rührhülse, Temperaturmeßstelle, Kühler und Inertgaszuführung versehen.
Das Verfahren ist geeignet, verunreinigtes Octadecandiol-1,12 in relativ kurzer Zeit in qualitativ hochreines Diol zu überführen. Es handelt sich auch um ein recht wirtschaftliches Verfahren, da das eingesetzte Extraktionsmittel sehr preiswert ist und wiederverwendet, ebenso der abgetrennte isolierte Extrakt weiterverwendet, gegebenenfalls einer nochmaligen Extraktion unterzogen werden kann.
Beispiele
Ausgangsprodukt: Loxanol® (Handelsname v. Henkel); Gemisch aus ca. 15% Octadecanol, ca. 81% Octadecandiol-1,12 und restl. Verunreinigungen (u. a. Octanol). Schmelzpunkt: ca. 67°C.
Beispiel 1
46,5 Gramm Loxanol®, mit einem Diolgehalt von 81%, werden bei 39-42°C in 8 Std. mit 1,5 L Lösungsmittelgemisch aus 60% n-Pentan und 40% n-Hexan extrahiert.
Erhalten: 30,8 Gramm gereinigtes Octadecandiol-1,12. Reinheit nach GC: 99,0% Octadecandiol-1,12, 0,51% Octadecanol;
Schmelzpunkte: 76,4°C. Diolausbeute: 82%.
Beispiel 2
50,2 Gramm Loxanol®, mit einem Diolgehalt von 81%, werden bei 39-41,5°C in 6 Std. mit 1,5 L Lösungsmittelgemisch aus 60% n-Pentan und 40% n-Hexan extrahiert.
Erhalten: 39,9 Gramm gereinigtes Octadecandiol-1,12. Reinheit nach GC: 99,2% Octadecandiol-1,12, 0,59% Octadecanol;
Schmelzpunkt: 74,4°C. Diolausbeute: 96%.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Octadecandiol-1,2 mit einer Reinheit von <99%, dadurch gekennzeichnet, daß man das rohe Octadecandiol kontinuierlich in einer Ex­ traktionsapparatur mit einem Gemisch aus 60 Gew.-% n-Pentan und 40 Gew.-% n-Hexan im Temperaturbereich von 39-42°C unter Inertgas extrahiert.
DE19924226282 1992-08-08 1992-08-08 Verfahren zur Gewinnung von Octadecandiol-1,12 Expired - Lifetime DE4226282C2 (de)

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