DE4219280A1 - Verfahren zur Färbung von aminoethylgruppenhaltigen Cellulosefasern mit µ-Hydroxyethylsulfonfarbstoffen, µ-Sulfatoethylsulfonfarbstoffen und deren Mischungen - Google Patents

Verfahren zur Färbung von aminoethylgruppenhaltigen Cellulosefasern mit µ-Hydroxyethylsulfonfarbstoffen, µ-Sulfatoethylsulfonfarbstoffen und deren Mischungen

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Description

Die wichtigste Faser, die für textile Zwecke verarbeitet wird, ist nach wie vor die Baumwol­ le. Chemisch gesehen handelt es sich dabei um Cellulose, die in der Pflanze durch Photo­ synthese aus dem CO2 der Luft und dem Wasser des Bodens gebildet wird. Mit Reaktiv­ farbstoffen kann auf Cellulose und ihren Mischungen nach allen gängigen Verfahren ge­ färbt oder gedruckt werden. Infolge der kovalenten Bindung des Farbstoffes mit der Faser zeichnen sich Reaktivfärbungen auf Proteinfasern und auf Cellulose durch hervorragende Naßechtheiten aus. Ein weiterer Vorteil resultiert aus den brillanten Nuancen, die in der Kleinheit der farbgebenden Moleküle begründet ist.
Hervorzuheben ist auch die einfache Färbeweise.
Von Nachteil ist der im Verlauf der Färbung entstehende desaktivierte Farbstoffanteil, das Hydrolyseprodukt, der für die niedrige Reaktionsausbeute mitverantwortlich ist. Neben ei­ ner Verminderung der Wirtschaftlichkeit bedeutet dies vor allem zunehmende Abwasser­ probleme, ein Nachteil, der mit immer restriktiveren Umweltschutzbestimmungen immer schwerer ins Gewicht fällt. Um diesen Mangel zu beheben, wurden zwei unterschiedliche Wege beschritten. Durch die Einführung einer weiteren Reaktivgruppe an das Farbstoffmolekül wurde es möglich, den Farbstoff auch dann noch zu fixieren, wenn be­ reits ein Anker durch die Hydrolysereaktion inaktiv wurde.
Da bei der Einführung weiterer reaktiver Gruppen die Substantivität des Farbstoffmoleküls zur Faser abnimmt, kann die Fixierausbeute bei Doppelankerfarbstoffen bei Ausziehfär­ bungen sogar noch niedriger als bei entsprechenden Monoankerfarbstoffen sein. Färbun­ gen nach dem Foulard-Verfahren erzielen eine deutliche Steigerung der Fixierausbeute. Der Vorteil der besseren Ausbeute vor allem bei kleinen Chargen wird durch das bei der Reinigung des Foulards anfallende farbige Abwasser wieder aufgehoben.
Dies zeigt, daß in technischen Färbeprozessen nicht nur die Reaktionsausbeute, sondern auch ungenügende Ausziehgrade problematisch sind. Gerade bei dem hier beanspruch­ ten Verfahren liegen die Ausziehgrade jedoch besonders hoch.
Die chemische Einführung nucleophiler Gruppen ermöglicht es, die Reaktivität der Fasern gegenüber dem Farbstoffmolekül entscheidend zu erhöhen und stellt einen weiteren Weg dar, die Fixierausbeute von Reaktivfarbstoffen zu verbessern.
Bereits in der ersten Hälfte der 60′er Jahre beschrieb U. Einsele [1] die Einführung der Ami­ noethylgruppe in Cellulose und deren Anwendung beim Färben von Reaktivfarbstoffen. Es konnten so Ausbeutesteigerungen auf 70-90%, je nach eingesetztem Farbstoff, erreicht werden.
In jüngster Zeit wurde der Modifizierung der Baumwolle im Hinblick auf die Erhöhung der Fixierausbeute bei Färbungen mit Reaktivfarbstoffen wieder vermehrt Aufmerksamkeit ge­ schenkt. Gründe, die im Umweltschutzbereich liegen, sind möglicherweise für diese Ent­ wicklung verantwortlich zu machen.
Das beim Färben mit Reaktivfarbstoffen noch immer bei weitem das gebräuchlichste Ver­ fahren, das Ausziehverfahren, birgt immanent den Nachteil, daß als Nebenreaktion die Hydrolyse des Farbstoffes eintritt.
Die Zugabe von Fixieralkali hat zudem noch zur Folge, daß bereits aufgezogener und io­ nisch gebundener Reaktivfarbstoff durch Deprotonierung der Aminogruppe wieder her­ untergewaschen wird.
Diese beim Färben auftretenden Nachteile konnten durch eine ebenso einfache wie ef­ fektive Fixiermethode [2] beseitigt werden.
Es wurde schon früher gefunden [3], daß der aus neutraler bis schwach saurer, salzfreier Flotte auf die aminierte Baumwollfaser quantitativ aufgezogene Reaktivfarbstoff sich ohne jedes Fixieralkali einfach durch Einwirkung von trockener Hitze in extrem hohen Aus­ beuten in kurzer Zeit fixieren läßt.
Der vollständig hydrolysierte Reaktivfarbstoff zieht ebenfalls aus schwach saurer wäßriger Färbeflotte auf. Nach Vortrocknung und Besprühen mit Fixieralkali kann dieses Reaktivfarbstoffhydrolysat bei Temperaturen von 80-170°C überraschenderweise chemisch an die eingesetzte Aminocellulose gebunden werden.
Die vorliegende Erfindung besteht nun darin, daß die Modifizierung der Trockenfixierme­ thode [2] es erlaubt, hydrolysierte Vinylsulfon-Reaktivfarbstoffe in Ausbeuten von mehr als 85% reaktiv an die Faser zu binden.
Es wurde weiterhin überraschenderweise gefunden, daß auch die Fixierung von einem VS-Reaktivfarbstoff und seinem Hydrolysat in zwei Stufen nebeneinander in sehr hohen Fi­ xierausbeuten möglich ist.
Die Fixierung der beiden Farbstoffe erfolgt nacheinander.
Erstaunlicherweise erfordert die Fixierung des Reaktivfarbstoffhydrolysates kein starkes Al­ kali wie z. B. Natronlauge. Eine Sodalösung reicht zur Fixierung des Hydrolysates aus.
Nachfolgend werden die einzelnen Stufen der Färbung aufgelistet:
  • 1. Aufziehen des Farbstoffes aus wäßriger Lösung.
  • 2. Vortrocknen.
  • 3. Fixieren des reaktiven Farbstoffes durch Einwirkung von Hitze.
  • 4. Aufbringen der alkalischen Lösung (Soda, NaOH etc.).
  • 5. Vortrocknen.
  • 6. Fixieren des "unreaktiven" Farbstoffhydrolysates durch Einwirkung von Hitze.
Auf die den Fixierstufen vorgeschaltete Vortrocknung kann auch verzichtet werden. Zur Fixierung des Hydrolysates kann auch hochprozentige Lauge verwendet werden. Eini­ ge an nicht modifizierte Baumwolle gebundene VS-Reaktivfarbstoffe können bei Einwir­ kung von starker Lauge von der Faser entfernt werden.
Dieses Ätzen von VS-Reaktivfarbstoffen wurde bei aminierter Baumwollfaser bei den durchgeführten Färbungen nicht beobachtet. Dadurch wird es überraschend einfach möglich, den reaktiven Farbstoff an modifizierte und nicht modifizierte Baumwoll-Anteile zu fixieren und gleichzeitig Farbstoff-Hydrolysat an den modifizierten Baumwoll-Anteil zu fixieren.
Die Hydrolyse von VS-Reaktivfarbstoffen vor und während der Färbung läßt sich praktisch nie vollständig unterdrücken.
Bereits beim Lagern der Farbstoffe hydrolysieren sie nach einiger Zeit.
Bisher war der hydrolysierte VS-Farbstoff für den Färbeprozeß nicht zugänglich und bela­ stete das Abwasser.
Das neue Färbeverfahren ermöglicht die Fixierung von Farbstoffen mit hohem Hydrolysat­ anteil in vorzüglichen Fixierausbeuten von bis zu 94.8%.
Der teilweise hydrolysierte Reaktivfarbstoff zieht aus schwach saurer wäßriger Färbeflotte auf, wird vorgetrocknet, fixiert und mit Alkali besprüht. Anschließend wird das Reaktiv­ farbstoff-Hydrolysat bei 120°C 5-30 Minuten lang fixiert.
Vergleichsfärbungen mit dem Farbstoffhydrolysat mit laugierter Baumwolle ohne Vorbe­ handlung mit Fixieralkali wurden durchgeführt. Die verwendete laugierte Baumwolle wurde unter gleichen Bedingungen mit einer wäßrig alkalischen Imprägnierflotte (mit einer bis auf den Aminoethylsulfatrest identischen Zusammensetzung) hergestellt. Es handelt sich also um eine Blindaminierung. Die Vergleichsfärbungen lassen sich beim an­ schließenden alkalischen Seifen nach DIN 54 010 praktisch vollständig entfernen.
Beispiel 1: Färbungen mit Farbstoff der Formel 1, dem - Hydrolysat des Farbstoffes der Formel 2
Zwei Gramm aminoethylgruppenhaltige Baumwolle mit einem Aminogruppenäquivalent von 290 mg/kg werden in je 37 ml dest. Wasser gegeben. Das Flottenverhältnis betrug demnach 1 : 20. Vor der Farbstoffzugabe läßt man den Stoff 10 Minuten lang quellen. Von der 10 g/l Farbstoff enthaltenden Stammlösung werden je 3 ml Farbstofflösung zugege­ ben und gut durchgeschüttelt.
Das Aufziehen des Farbstoffes beginnt bei Raumtemperatur. Innerhalb einer halben Stun­ de wird auf 40°C aufgeheizt und diese Temperatur gehalten. Um ein möglichst egales Aufziehen des Farbstoffes zu gewährleisten, werden alle Proben stark geschüttelt.
Nach 90 Minuten wird ein Tropfen Eisessig zugegeben.
Nach weiteren 5 Minuten ist der Farbstoff auf die ausgerüsteten Gewebe vollständig auf­ gezogen. Die gefärbten Proben werden aus den Flotten herausgenommen, mit Zellstoff abgetupft und gewogen. Die anschließende Vortrocknung erfolgt bei 40°C im Trockenschrank und ist nach einer halben Stunde abgeschlossen.
Von den ausgerüsteten Baumwollgeweben und den Vergleichsproben werden je eine Probe mit einer 50 g/l Sodalösung, mit 6.5%iger Natronlaugelösung besprüht, bzw. so be­ lassen wie sie sind. Alle Proben werden einer 30 Minuten langen Trockenfixierung bei 120°C unterworfen.
Der nicht reaktiv gebundene Farbstoff wird durch eine alkalische Waschbehandlung nach DIN 54 010 entfernt. Die gefärbten Gewebe werden in je 100 ml (Flottenverhältnis = 1 : 50) einer 5 g/l Hostapon und 2 g/l Soda enthaltenden Lösung 1 Stunde lang bei 60°C unter starkem Schütteln gewaschen.
Der Waschvorgang wird mit einer neuen Waschflotte wiederholt.
Die Extinktion der Restflotten und der beiden Waschflotten werden kolorimetrisch be­ stimmt und daraus die Fixierausbeute berechnet.
Zum Vergleich der Färbeergebnisse wurde das gleiche Verfahren an aminogruppenfreier Baumwolle durchgeführt. Die nachstehend angeführte Tabelle zeigt die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die Fixierausbeuten betragen:
Durch das Trockenfixierverfahren wird es möglich, den aufgezogenen hydrolysierten Reak­ tivfarbstoff durch Besprühen mit Fixieralkali in eine reaktionsfähige Form zurückzuführen und in hoher Ausbeute reaktiv an die Faser zu binden. In weiteren Beispielen wird gezeigt wie durch Variation der Färbeparameter die Farbstoffausbeute weiter gesteigert werden kann.
Beispiel 2: Darstellung der OH-Form von C.I. Reactive Blue 19
Vom Reaktivfarbstoff C.I. Reactive Blue 19 wird genau 0.5 g eingewogen und in ca. 40 ml Wasser gelöst. Es wird festes Natriumhydroxid zugegeben bis der pH-Wert etwa 13 erreicht hat, und mit Wasser auf genau 50 g aufgefüllt. Unter Vernachlässigung der Dichteabwei­ chung durch die geringe Natriumhydroxidzugabe enthält die Lösung 10 g/l Farbstoff.
Der Reaktionsablauf wird dünnschichtchromatographisch verfolgt. Bei 63°C wird die Farb­ stofflösung 15 Minuten lang gerührt.
Die Farbstofflösung wird erneut 15 Minuten lang bei 63°C gerührt. Mittels Dünnschichtchro­ matographie konnte das Ende der Hydrolysereaktion festgestellt werden. Derart scho­ nende Hydrolysebedingungen sind bei diesem Farbstoff erforderlich. Eine Hydrolyse bei pH 13 unter Rückfluß führt zu einer Farbtonänderung.
Färbung nach dem Trockenfixierverfahren mit der OH-Form von C.I. Reactive Blue 19
Die Färbungen werden analog dem vorigen Bespiel durchgeführt. Nach Zugabe der stark alkalischen Farbstofflösung werden alle Flotten mit je 7 Tropfen Eisessig auf einen pH-Wert von ca. 5 gebracht.
Den Farbstoff läßt man unter starkem Schütteln bei 40°C aufziehen. Bereits nach 10 Minu­ ten ist der hydrolysierte Farbstoff auf die aminogruppenhaltige Faser bis auf einen kleinen Rest aufgezogen.
Bei 40°C wird 30 Minuten lang vorgetrocknet.
Ein gefärbtes ausgerüstetes Gewebe und die gefärbte Vergleichsprobe werden mit ei­ ner 50 g/l Soda enthaltenden Lösung besprüht. Ein weiteres Probenpaar wird mit 6.5%iger Natronlauge besprüht und ein drittes Probenpaar wird nicht besprüht.
Alle Proben werden 30 Minuten lang bei 120°C trockenfixiert.
Das alkalische Seifen und die Auswertung erfolgt völlig analog dem vorigen Beispiel.
Die Fixierausbeuten betragen:
Beispiel 3: Darstellung der OH-Form des Reaktivfarbstoffes C.I. Reactive Orange 16
Die wäßrig alkalische Farbstofflösung von C.I. Reactive Orange 16 mit dem pH-Wert von ca. 13 und der Konzentration von 10 g/l wird 6 Stunden lang bei 60°C gerührt. Der Fort­ gang der Hydrolysereaktion wird dünnschichtchromatographisch verfolgt. Bei Raumtem­ peratur wird noch 15 Stunden weiter gerührt.
Das Dünnschichtchromatogramm zeigt das Ende der Reaktion an.
RF (Hydrolysat des Reactive Orange 16) = 0.22.
RF (Original des Reactive Orange 16) = 0.28.
Färbungen nach dem Trockenfixierverfahren mit der OH-Form von C.I. Reactive Orange 16
Die Färbungen wurden analog den Färbungen mit der OH-Form von C.I. Reactive Blue 19 (Beispiel 2) durchgeführt.
Die Aufziehphase bei 40°C dauert 1 Stunde. Der Farbstoff ist nach dieser Zeit vollständig auf die ausgerüstete Faser aufgezogen. Der pH-Wert aller Flotten betrug ca. 5. Das Vor­ trocknen, Besprühen mit Fixieralkali, Trockenfixieren, alkalische Seifen und die Auswertung erfolgt völlig analog dem vorigen Beispiel.
Um den Einfluß des Glaubersalzes auch bei Färbungen mit Farbstoff in seiner OH-Form besser abschätzen zu können, wird zusätzlich eine Probe mit ausgerüstetem Gewebe aus glaubersalzhaltiger Flotte und eine Probe mit laugierter Baumwolle aus wäßriger Flotte gefärbt. Beide Proben wurden vor der Trockenfixierung mit NaOH-Lösung besprüht.
Die Fixierausbeuten betragen:
Der Glaubersalzzusatz wirkt bei der ausgerüsteten Baumwollfaser dem Aufziehvorgang entgegen, während es das Aufziehverhalten bei laugierter Baumwollfaser fördert.
Der unterschiedliche Einfluß des Glaubersalzes auf das Aufziehverhalten des hydroly­ sierten Farbstoffes auf ausgerüstetes und laugiertes Baumwollgewebe ist aus den Fixier­ ausbeuten unmittelbar ersichtlich.
Noch deutlicher wird der Einfluß beim direkten Vergleich des Badauszuges. Die Badauszüge betragen in Prozent:
  • a) Farbstoff zieht aus salzloser Flotte auf das amierte Baumwollgewebe auf: Probe 1 = 94,8
    Probe 3 = 94,7
    Probe 5 = 94,6
  • b) Farbstoff zieht aus glaubersalzhaltiger Flotte auf das aminierte Baumwollgewebe auf: Probe 7 = 53,8
  • c) Farbstoff zieht aus glaubersalzhaltiger Flotte auf das laugierte Baumwollgewebe auf: Probe 2 = 43,1
    Probe 4 = 41,7
    Probe 6 = 45,3
  • d) Farbstoff zieht aus wäßriger Flotte auf das laugierte Baumwollgewebe auf: Probe 8 = 12,9
Beispiel 4: Färbungen mit Farbstoff 1 bei modifizierten Fixierbedingungen
Vom aminogruppenhaltigen Baumwollgewebe (Aminogruppenäquiv. = 290 mg/kg) wer­ den je 2 g in 39, 37 bzw. 35 g dest. Wasser gegeben. Man läßt das Gewebe 10 Minuten lang quellen. Das Flottenverhältnis wurde bei allen Färbungen zu 1 : 20 gewählt. Von der 10 g/l Farbstoff enthaltenden Stammlösung werden je 1,3 bzw. 5 ml Farbstofflösung zuge­ geben und gut durchgeschüttelt.
Es wurden somit 0.5, 1.5 und 2.5%ige Färbungen durchgeführt.
Das Aufziehen des Farbstoffes beginnt bei Raumtemperatur. Innerhalb einer halben Stun­ de wird auf 70°C aufgeheizt, in jede Flotte ein Tropfen Eisessig zugegeben und diese Tem­ peratur noch weitere 10 Minuten gehalten. Um ein möglichst egales Aufziehen des Farb­ stoffes zu gewährleisten, werden alle Proben stark geschüttelt.
Die anschließende Vortrocknung erfolgt bei 60°C im Trockenschrank und ist nach einer halben Stunde abgeschlossen.
Alle gefärbten Gewebestücke werden mit einer 100 g/l Sodalösung besprüht. Die Proben A-C (0.5, 1.5, 2.5%ige Färbung) wurden 5 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert. Die Pro­ ben D-F (0.5, 1.5, 2.5%ige Färbung) wurden 10 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert.
Die Proben G-I (0.5, 1.5, 2.5%ige Färbung) wurden 20 Minuten lang bei 160°C trocken fi­ xiert.
Der nicht reaktiv gebundene Farbstoff wird durch eine alkalische Waschbehandlung nach DIN 54 010 entfernt. Die gefärbten Gewebe werden in je 100 ml (Flottenverhältnis = 1 : 50) einer 5 g/l Hostapon und 2 g/l Soda enthaltenden Lösung 1 Stunde lang bei 60°C unter starkem Schütteln gewaschen.
Der Waschvorgang wird mit einer neuen Waschflotte wiederholt. Die Extinktion der Restflot­ ten und der beiden Waschflotten werden kolorimetrisch bestimmt und daraus die Fixier­ ausbeute berechnet.
Die Fixierausbeuten sind in der folgenden Tabelle aufgelistet.
Tabelle
Fixierausbeuten bei Reaktivfärbungen mit dem Reaktivfarbstoff 1
Färbungen von Farbstoffmischungen in reaktiver und hydrolysierter Form Beispiel 5: Färbungen mit dem Farbstoff 1 in der reaktiven Form (siehe Formel 2) und der Hydrolysat-Form (siehe Formel 1) im Ge­ misch 75 : 25
Es wurde eine Farbstofflösung aus 300 mg Farbstoff der Formel 1, 700 mg Farbstoff der Formel 2 in 100 g Wasser hergestellt. Über Eichreihen wurde der Extinktionskoeffizient von beiden Farbstoffen bestimmt und daraus der Farbstoffanteil in der Stammflotte zu nichtreaktiv : reaktiv = 25.6 : 74.4 korrigiert.
Für alle Färbungen wurde eine Farbstoffkonzentration von 1.5% und ein Flottenverhältnis von 1 : 20 gewählt.
Es wurde aminiertes Baumwollgewebe mit einem Stickstoffanteil von 0.37% verwendet.
Von dem aminogruppenhaltigen Baumwollgewebe werden je 2 g in je 37 ml dest. Was­ ser gegeben. Man läßt das Gewebe 10 Minuten lang quellen. Von der 10 g/l Farbstoff ent­ haltenden Stammlösung werden je 3 ml Farbstofflösung zugegeben und gut durchge­ schüttelt.
Das Aufziehen des Farbstoffes beginnt bei Raumtemperatur. Innerhalb einer halben Stun­ de wird auf 60°C aufgeheizt, in jede Flotte ein Tropfen Eisessig zugegeben und diese Temperatur noch weitere 15 Minuten gehalten. Um ein möglichst egales Aufziehen des Farbstoffes zu gewährleisten, werden alle Proben stark geschüttelt.
Die anschließende Vortrocknung erfolgt bei 60°C im Trockenschrank und ist nach einer halben Stunde abgeschlossen. Alle gefärbten Gewebeproben werden zunächst 15 Minu­ ten lang bei 120°C trocken fixiert.
Die gefärbten Gewebestücke A-C werden anschließend mit einer 100 g/l Sodalösung be­ sprüht. Die gefärbten Gewebestücke D und E werden mit einer aus 100 g/l Soda und 10 ml/l einer 6.5%igen NaOH- Lösung bestehenden Imprägnierlösung besprüht. Nach dem Besprühen werden alle Proben im Umlufttrockenschrank bei 40°C getrocknet. Die Probe A wurde 10 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert. Die Probe B wurde 10 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert.
Die Probe C wurde 5 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert. Die Probe D wurde 5 Minuten und die Probe E 10 Minuten lang bei 160°C trocken fixiert.
Der nicht reaktiv gebundene Farbstoff wird durch eine alkalische Waschbehandlung nach DIN 54 010 entfernt. Die gefärbten Gewebe werden in je 100 ml (Flottenverhältnis = 1 : 50) einer 5 g/l Hostapon und 2 g/l Soda enthaltenden Lösung 1 Stunde lang bei 60°C unter starkem Schütteln gewaschen.
Der Waschvorgang wird mit einer neuen Waschflotte wiederholt.
Die Extinktion der Restflotten und der beiden Waschflotten werden kolorimetrisch be­ stimmt und daraus die Fixierausbeute berechnet.
Tabelle
Fixierausbeuten bei Reaktivfärbungen mit dem Reaktivfarbstoff 1 in Hydrolysat-Form (siehe Formel 1) und der reaktiven Form (siehe Formel 2) im Verhältnis 25 : 75
Literatur
[1] Einsele, U., Über die Aminierung von Cellulosefasern und deren physikalisches und chemisches Verhalten bei der Textilveredlung; Melliand Textilberichte 45, 641-647 (1964)
[2] Braun, R., Universität Stuttgart, Diplomarbeit, 1991
[3] P 4142 776.9

Claims (6)

1. Verfahren zum Färben von aminoethylgruppenhaltigen Cellulosefasern mit β- Hydroxyethylsulfonfarbstoffen und deren Mischung mit β-Sulfatoethylsulfonfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufziehen des Farbstoffes auf die Faser bei einer Temperatur von 20-100°C erfolgt und die Fixierung nach vorherigem Aufbringen von Alkali durch eine Nachbehandlung mit heißer Luft während 1-30 Minuten bei 80-170°C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufziehen des Farbstoffes im schwach sauren Medium (pH bis 3) erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufziehen des Farbstoffes im alkalischen Medium (pH bis 14) erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufziehen des Farbstoffes im neutralen Medium (pH = 7±1) erfolgt.
5. Verfahren nach Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß Reaktivfarbstoff- Hydrolysate vom Typ der β-Hydroxyethyl-sulfon-Farbstoffe verwendet werden.
6. Verfahren nach Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß β-Hydroxyethylsulfon- Farbstoffe und β-Sulfatoethylsulfon-Farbstoffe im Verhältnis 99 : 1-1 : 99 verwendet werden.
DE19924219280 1992-06-12 1992-06-12 Verfahren zur Färbung von aminoethylgruppenhaltigen Cellulosefasern mit µ-Hydroxyethylsulfonfarbstoffen, µ-Sulfatoethylsulfonfarbstoffen und deren Mischungen Withdrawn DE4219280A1 (de)

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