DE4217339A1 - Katalysator zur Oxidation organischer Verbindungen - Google Patents

Katalysator zur Oxidation organischer Verbindungen

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Description

Die Erfindung betrifft einen Katalysator für die Totaloxi­ dation organischer Verbindungen, wie Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ester u. a. zu Kohlendioxid und Wasser und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Auf Grund seiner Wirksam­ keit bei tiefen Temperaturen, sowie seiner Temperaturbe­ standigkeit bis 800 °C ist er insbesondere für die kataly­ tische Nachverbrennung einsetzbar.
Zur katalytischen Oxidation organischer Verbindungen zu Kohlendioxid und Wasser werden sowohl Edelmetallkatalysa­ toren, vorrangig auf Basis von Platin, Palladium und Rho­ dium, sowie Nichtedelmetallkatalysatoren in Form von Spinellen und Perowskiten eingesetzt. Ein Nachteil der bisher verwendeten Nichtedelmetallkatalysatoren gegenüber den Edelmetallkatalysatoren ist die höhere Arbeitstempera­ tur, vor allem bei der Oxidation von aliphatischen und besonders von aromatischen Kohlenwasserstoffen. Außerdem zeigen sie eine geringere Temperaturstabilität.
Für die im Perowskitgitter kristallisierenden Oxide sind auf Grund der Stabilität des Gitters Variationen in der allgemeinen Strukturformel ABO3 möglich, sowohl für die A- als auch für die B-Kationen. Im Wesentlichen werden Verbindungen des Typs SEMO3 eingesetzt, wobei für SE die Elemente Lanthan, Cer, Yttrium und für M die Elemente Chrom, Mangan, Eisen. Cobalt oder Nickel stehen.
In den nachfolgend genannten Patenten sind solche Kataly­ satoren und deren Herstellungsverfahren beispielhaft dar­ gestellt.
Im JP-OS 61 222 926 werden die Salze der seltenen Erden (La-, Ce-, . . . Verbindungen) sowie der Übergangselemente (Fe-, Co-, Mn-Verbindungen) im molaren Verhältnis 1 : 1 in Wasser gelöst. Mit alkalischen Reagenzien wird die Lösung neutralisiert und mit H2O2 oxidiert. Die so erhaltene Vor­ stufe wird nach dem Abfiltrieren und Verformen bei 600 bis 1000 °C getempert. Das Element Lanthan wird zum Teil auch durch die Elemente Calcium, Strontium oder Barium ersetzt.
Im JP-OS 63 054 938 werden die aus wäßriger Salzlösung gemeinsam gefällten kolloidalen Oxide und Hydroxide der Erdalkalien, Seltenen Erden und Übergangsmetalle auf Waben­ körper aufgebracht und calziniert.
Auch in den JP-OS 63 267 803, 63 267 804 und 63 267 805 wird die Beschichtung von Wabenkörpern beschrieben. Es wird eine Schicht Pseudoböhmit und darauf ein Perowskit (LaCoO5 bzw. LaMnO3) aufgebracht. Solche Katalysatoren kön­ nen besonders bei hohen Temperaturen eingesetzt werden. Neben keramischen Trägern, insbesondere Cordierit, werden auch metallische Träger verwendet. In der DE 36 44 377 wird ein metallischer Träger mit einer Wash-coat-Schicht versehen, der neben Al2O3 5 bis 50 %, bezogen auf Al2O3, einer oxidischen Verbindung zugemischt werden. Hierfür werden vorzugsweise LaMnO3 und LaNiO3 verwendet.
Das US 4 001 371 beschreibt Katalysatoren der Zusammen­ setzung SE1-xMxMnO3 (SE=LA, Pr, Nd; M=Na, K, Rb; 0.1(x<0.4).
Für die Oxidation von CO, Kohlenwasserstoffen und die Re­ duktion von NOx wird im US 3 914 389 ein Oxidkatalysator der Zusammensetzung LaMn0.5Cu0.5O3 beschrieben. Dieser Katalysator wird über Gefriertrocknung der entsprechenden Salzlösungen mit anschließender Restwasserentfernung bei 225 bis 275 °C im Vakuum und 72stündiger Temperung bei 650 °C hergestellt.
Bei all diesen genannten Katalysatoren besteht außer dem Nachteil der geringeren Temperaturstabilität außerdem die Gefahr, bei höheren Arbeitstemperaturen (< 800 °C) von einem Niedrigtemperatur-Perowskit in einen Hochtemperatur-Perowskit umgewandelt zu werden und dadurch Aktivitätsver­ luste zu erleiden.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, einen Perowskit­ katalysator für die Oxydation von organischen Schadstoffen in Abgasen zu entwickeln, der neben guter Temperaturstabi­ lität und gutem Langzeitverhalten eine hohe Aktivität bei tiefen Temperaturen aufweist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Perowskit der Struk­ tur LaMnO3 mit Silber modifiziert wird, wodurch Katalysatoren erhalten werden, die auch Kohlenwasserstoffverbindungen bei vergleichsweise ähnlich tiefen Temperaturen zu oxidie­ ren vermögen, wie die bekannten Edelmetallkatalysatoren, und die eine höhere Temperaturstabilität aufweisen. Der Katalysator besitzt die Zusammensetzung La1-xAgxMnO3, wobei x größer als 0,1 und kleiner als 0,75 ist. Der Katalysatorvorläufer wird durch Ammoniumhydroxid- oder -hydrogencarbonatfällung der Komponenten Lanthan und Mangan aus den wäßrigen Nitratlösungen, wobei die Metallkonzen­ trationen ca. von 100 bis 200 g/l betragen, bei Temperaturen im Bereich 20 °C bis 50 °C im pH-Bereich 7 bis 8 herge­ stellt. Die Umwandlung der Nitrate in die Hydroxide bzw. Carbonate erfolgt durch rasche Zugabe der Fällkomponenten. Das getrocknete Produkt wird anschließend mit einer Silber­ nitratlösung, deren Konzentration in Abhängigkeit vom Wasseraufnahmevermögen des Pulvers und der vorgesehenen Silberkonzentration im Perowskit so eingestellt wird, daß ein krümeliges bis pastöses Produkt erhalten wird, behan­ delt, getrocknet, gemahlen und unter Zugabe von Preßhilfen zu Tabletten verformt.
Ein weiteres Herstellungsverfahren für den Katalysatorvor­ läufer besteht darin, daß Metallnitrate des Lanthans, Mangans und Silbers in Ethanol gelöst, und mit einer Lösung von Zitronensäure in Ethanol vermischt und dabei in die entsprechenden Citrate überführt werden, und das Lösungsmittel vorsichtig bei Raumtemperatur abdestilliert wird.
Eine weitere Variante für die Herstellung des Katalysator­ vorläufers ist die, daß die Lösungen der Metallnitrate aller Komponenten miteinander vermischt und anschließend gefriergetrocknet werden.
Die Katalysatorvorläufer werden durch Temperung bei ca. 600 °C in die Katalysatoren überführt und tablettiert.
Die auf die angegebene Weise hergestellten Katalysator­ vorläufer können weiterhin in Form einer Slurry auf vor­ gefertigte Träger aufgebracht und dann getempert werden. Dabei kann die Vorstufe allein oder auch eine Mischung mit Böhmit verwendet werden. Das vorzugsweise Mischungs­ verhältnis von Katalysatorvorläufer und Böhmit liegt im Bereich von 9 bis 0,5 : 1. Als Träger werden z. B. vor­ gefertigte Träger in Form von Monolithen verwendet. Voraus­ setzung für die Verwendbarkeit als Träger ist, daß dieser eine bestimmte Porenstruktur besitzt, d. h. bestimmte Porengröße und Porenverteilung, wobei die Porenverteilung des Trägers mit der Korngrößenverteilung des Perowskits abgestimmt sein muß. Vorzugsweise wird als Träger ein Cordierit-Wabenkörper verwendet.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren sind in der Lage, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Alkohole, Ester, Carbonsäuren, Paraffine und anoxidierte Verbindungen bei Temperaturen im Bereich von 200 bis 300 °C vollständig zu Kohlendioxid und Wasser zu oxidieren, wobei die Anspringtemperaturen im vergleichbaren Bereich wie die bei Pt-Katalysatoren liegen. Ein weiterer Vorteil ist der, daß die hohe katalytische Aktivität der Wirk­ komponente bis zu Temperaturen von 800 °C vollständig er­ erhalten bleibt.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
1a. La0.5Ag0.5MnO3 20,46 g Mn(NO3)2×4H2O und 17,6 g La(NO3)3×6H2O werden in 500 ml destilliertem Wasser gelöst. Die Metallnitrat­ lösung und eine konzentrierte Ammoniumhydrogencarbonat­ lösung mit ca. 150 g/pro 1 H2O läßt man unter starkem Rühren innerhalb von 10 min bei 20 °C und Einhaltung von pH = 7,5 in eine Vorlage fließen. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und ca. 5 Stunden bei 120 °C ge­ trocknet. Dieses Produkt wird mit 40 ml destilliertem Wasser, in dem 6,86 g Silbernitrat gelöst sind, behandelt. Nach dem Trocknen wird es bei 650 °C getempert, vermahlen und nach Zumischen von 3 Gew.-% Graphit, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, zu Tabletten der Abmessung 5 × 5 mm verformt.
1b. La0.75Ag0.25MnO3 20,46 g Mn(NO3)2×4H2O und 26,46 g La(NO3)3×6H2O werden, wie unter Beispiel 1a. angegeben, mit Ammoniumhydrogen­ carbonat gefällt und mit 3,51 g in Wasser gelöstem AgNO3 behandelt, getrocknet, bei 700 °C getempert und verformt.
1c. La0.9Ag0.1MnO3 15,41 g Mn(NO3)2×4H2O und 23,9 g La(NO3)3×6H2O werden, wie unter Beispiel 1a angegeben, mit Ammoniumhydrogen­ carbonat gefällt und mit 1,03 g in Wasser gelöstem AgNO3 behandelt, getrocknet, bei 680 °C getempert und verformt.
Katalytische Ausprüfung
Die durch Tablettieren hergestellten Formkörper werden in Kornfraktionen von jeweils 2 mm zerlegt. Je 2 g des Kataly­ sators werden in einem Integralreaktor (Rohrdurchmesser 10 mm) auf ihr katalytisches Verhalten bei der Oxidation von Ethanol), n-Heptan oder Benzen untersucht. Die Konzen­ tration der Schadstoffe beträgt 5 mg Schadstoff pro Liter Luft. Die Volumenbelastung liegt bei 10.000 h-1. Es werden die Temperatur-Umsatz-Kurven ermittelt, indem nach Formie­ rung der Probe unter Meßbedingungen bei 420 °C, stufen­ weise die Reaktortemperatur erniedrigt und der CO2-Umsatz gaschromatographisch bestimmt wird. Zur Charakterisierung der Katalysatorprobe und zum Vergleich mit anderen Proben, wird aus dem Diagramm die Reaktionstemperatur herangezogen, bei der ein Umsatz von 50 % erreicht wird (ϑ50%-Wert).
In Tabelle 1 sind die Aktivitäten der Katalysatoren zusam­ mengestellt:
Tabelle 1
ϑ50%-Werte von Katalysatoren, hergestellt nach Beispiel 1
Beispiel 2
18,3 g La(NO3)3×6H2O, 14,2 g Mn(NO3)2×4H2O und 2,37 g AgNO3 werden in wenig destilliertem Wasser vollständig gelöst.
Diese Lösung wird in einem Plastgefäß mit Hilfe von flüs­ sigem Stickstoff eingefroren und in einer Laborgefrier­ trocknungsanlage mehrere Stunden getrocknet. Nachdem die Probe aus der Gefriertrocknungsanlage genommen wurde, wird vorsichtig, um ein Zerfließen der Probe zu verhindern, bis zum Erreichen einer Tempertemperatur von 800 °C aufgeheizt. Die Temperung erfolgte in O2-Atmosphäre. Es wird ein Kata­ lysator der Formel La0.66Ag0.34MNO3 erhalten.
Die spezifische Oberfläche der Probe betrug 5,5 m2/g. Die katalytische Ausprüfung (siehe Beispiel 1) ergab einen ϑ50%-Wert bei der Oxidation des n-Heptan von 190 °C.
Beispiel 3
26,46 g La(NO3)3, 3,51 g AgNO3, 20,46 g Mn(NO3)2 werden in Ethanol gelöst. Parallel dazu löst man 62,6 g Zitronen­ säure in Ethanol. Die Lösungen werden vereinigt und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert. Das zurückbleibende glasartige Produkt wird bei 130 °C vorsichtig getrocknet, bei 600 °C in O2-Atmosphäre getempert und anschließend unter Zugabe eines Preßhilfsmittels zu Tabletten verformt. Es wird ein Katalysator der Formel La0.8Ag0.2MnO3 erhal­ ten.
Die spezifische Oberfläche der Probe betrug 26 m2/g. Die katalytische Ausprüfung (siehe Beispiel 1) ergab ϑ50%-Werte für die Oxidation
des Ethanol von 166°C,
des n-Heptan von 166°C,
des Benzen von 196°C.
Beispiel 4
6,7 g des nach Vorschrift 1b hergestellten Katalysatorvor­ läufers werden mit 3 g einer Slurry, bestehend aus 25 g Böhmit, 0,5 g Cernitrat, 1 g Lanthannitrat und 50 ml Alu­ miniumnitratlösung (118,1 g/l), in einer Kugelmühle ca. 3 Stunden vermahlen. Die Zugabe von Cer und Lanthan zum Al2O3 dienen hierbei lediglich der Stabilisierung des Böhmits. In diese aktivkomponentenhaltige Slurry wird unter Vakuum ein monolithischer Träger getaucht. Dieser besteht aus Cordierit und hat eine Höhe von 30 mm und einen Durchmesser von 10 mm. Die Anzahl der Zellen pro cm2 beträgt 37. Die Tauchzeit beträgt ca. 5 min. Anschließend wird der Körper bei 120 °C getrocknet und bei 700 °C getempert.
Die katalytische Ausprüfung, wie im Beispiel 1 beschrieben, nur daß anstelle von Tabletten die beschriebenen Monolithe eingesetzt werden, ergab
ϑ50%-Werte für die Oxidation
des Ethanol von 226°C,
des n-Heptan von 255°C,
des Benzen von 298°C.
Beispiel 5
Das nach Beispiel 1a hergestellte Katalysatorpulver wird mit 25 % Böhmit, bezogen auf den Katalysatorvorläufer, ver­ mahlen, anschließend bei 600 °C geglüht und zu Tabletten verpreßt.
Die katalytische Ausprüfung (siehe Beispiel 1) ergab
ϑ50%-Werte für die Oxidation
des Ethanol von 180°C,
des n-Heptan von 210°C,
des Benzen von 238°C.
Beispiel 6
Ein nach Beispiel 3 hergestellter Katalysatorvorläufer wird bei verschiedenen Temperaturen in einer O2-Atmosphäre getempert. Die erhaltenen Katalysatoren werden anschließend zu Tabletten verformt.
Die katalytische Ausprüfung (siehe Beispiel 1) ergab die in Tabelle 2 zusammengestellten Werte.
Tabelle 2
Charakterisierung eines bei verschiedenen Temperaturen getemperten Katalysators
Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)
Ein Katalysator, hergestellt nach Beispiel 3, wurde mit einem handelsüblichen Platinkatalysator (Leuna-Werke AG, Kontakt 7714), der 0,1 % Pt auf γ-Al2O3 enthält und einem Cu-Mn-oxid-Katalysator (Leuna-Werke AG, Kontakt 4480), dessen Verhältnis von CuMn2O4 : Al2O3 = 1 : 1 ist, bezüg­ lich der katalytischen Aktivität bei der Oxidation von n-Heptan, Ethanol und Benzen verglichen.
Die Ergebnisse der katalytischen Ausprüfung (siehe Bei­ spiel 1) sind in Tabelle 3 dargestellt.
Tabelle 3
Vergleich der katalytischen Aktivität von Katalysatoren anhand der für die Oxidation ermittelten ϑ50%-Werte
Beispiel 8
700 g eines nach Beispiel 1 unter technischen Bedingungen hergestellten Katalysators werden in Form von 4-mm-Tab­ letten in einem Integralreaktor von einem bei der Paraffinoxidation entstandenen Abgas, das 12 g Nm-3 organische Substanz in Form eines Gemischs aus verschie­ denen Fettsäuren und Aldehyden, vornehmlich der C-Zahlen 3 bis 8, enthält, durchströmt. Die Katalysatorbelastung beträgt ca. 10.000 h-1. Die Temperatur des bei 400 °C eingefahrenen Reaktors (entspricht der Eintrittstemperatur des Gases in den Reaktor) wird stufenweise in 50 °C- Schritten erniedrigt und die Reaktoreintrittstemperatur des Gases festgestellt, unterhalb welcher der Umsatz an organischen Komponenten 95 % unterschreitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4
Katalytische Ausprüfung des Perowskitkatalysators gemäß Beispiel 8 in der Gegenüberstellung zu den Vergleichskatalysatoren des Beispiels 7

Claims (7)

1. Katalysator zur Oxidation organischer Verbindungen in Luft zu Kohlendioxid und Wasser, bestehend aus einem Lanthan-Manganoxid-Perowskit, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator ein silberhaltiger Perowskit der Zusammensetzung La11-xAgxMnO3, mit x größer Null und kleiner 0,75, ist.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß x gleich 0,25 ist.
3. Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach An­ spruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator­ vorläufer durch Fällung aus Lanthan- und Mangansalz­ lösung mit Ammoniumbicarbonat, Trocknen und anschließendes Tränken mit einer Silbernitratlösung hergestellt wird.
4. Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator­ vorläufer durch Lösen der Lanthan-, Mangan- und Silber­ salze in Ethanol, Zumischen von in Ethanol gelöster Zitronensäure, Abdestillieren des Ethanols unter Vakuum und Trocknen hergestellt wird.
5. Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator­ vorläufer durch Mischen der Lanthan-, Mangan- und Silbersalzlösungen und anschließende Gefriertrocknung hergestellt wird.
6. Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1 und einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorvorläufer mit Böhmit im Masseverhältnis von 9 bis 0,5 : 1 gemischt und nach der Temperung zu Tabletten verpreßt wird.
7. Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1 und einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorvorläufer mit Böhmit in Masseverhältnis von 9 bis 0,5 : 1 gemischt, in Form einer Slurry als Schicht auf einen inerten Träger aufgebracht und anschließend getempert wird.
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