DE4213432C2 - Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht aus YBa¶2¶Cu¶3¶O¶x¶ mit mindestens einer Korngrenze - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht aus YBa¶2¶Cu¶3¶O¶x¶ mit mindestens einer Korngrenze

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Description

Für verschiedene Bauelemente werden definierte Korngrenzen in supraleitenden Schichten benötigt. Diese Korngrenzen werden insbesondere als weak links für die Herstellung von SQUIDs angewendet.
Zur Herstellung von definierten Korngrenzen in einer supra­ leitenden Schicht aus YBa₂CU₃Ox auf einem Substrat aus Saphir (Al₂O₃) ist aus K. Char et al, Appl. Phys. Lett. 59, 733 (1991) bekannt, auf das Substrat aus Saphir mittels Laserdeposition eine Schicht aus MgO abzuscheiden. Die MgO-Schicht wird durch örtlich definiertes Abätzen struk­ turiert. Dabei wird teilweise die Oberfläche des Substrats freigelegt. Auf die Oberfläche der strukturierten MgO- Schicht und die freigelegte Oberfläche des Substrats wird ganzflächig eine Schicht aus SrTiO₃ aufgesputtert. Da sich die Gitterkonstanten von MgO und Al₂O₃ unterscheiden, wächst das SrTiO₃ auf der strukturierten MgO-Schicht in einer anderen Orientierung auf als auf der frei liegenden Oberfläche des Substrates. Dadurch bildet sich entlang der Kante der strukturierten MgO-Schicht eine 45° Korngrenze aus.
Auf die Schicht aus SrTiO₃ wird die supraleitende Schicht aus YBa₂Cu₃Ox abgeschieden. Dabei überträgt sich die Korn­ grenze auf die supraleitende Schicht.
In der Literatur (siehe zum Beispiel K. Char et al, Appl. Phys. Lett. 59, 733 (1991) oder zum Beispiel E. Wiener- Avnear et al, Appl. Phys. Lett. 56, 1802 (1990)) wird ein epitaxiales Wachstum von MgO bzw. SrTiO₃ auf Saphir (Al₂O₃) nicht nachgewiesen, da dieses offenbar nicht voll­ kommen ist.
Auf diese Weise hergestellte YBa₂Cu₃Ox-Schichten zeigen im allgemeinen eine geringere Kristallqualität und haben damit unbefriedigende supraleitende Eigenschaften. Dies gilt ins­ besondere für den Bereich oberhalb der MgO-Schicht.
Aus der Literaturstelle US-Z: Journal of Vacuum Science Technology, A7 (6), Nov./Dec. 1989, pp. 3147-3171, ist es bekannt, YBCO-Schichten über kristallinen Siliziumsubstra­ ten mit Hilfe von Bufferschichten aus Zirkoniumoxid auf­ zuwachsen.
Aus US-Z: Applied Physics Letters 59 (22), 25. November 1991, p. 2889-2891, ist ebenfalls das Aufwachsen einer YBCO-Schicht über einem kristallinen Silizium (100)-Sub­ strat mit Hilfe einer Bufferschicht aus YSZ bekannt.
Aus US-Z: Applied Physics Letters 59 (17), 21. October 1991, pp. 2177-2179, ist es bekannt, eine supraleitende YBCO-Schicht über einer Bufferschicht aus Ceroxid zu erzeugen. Ein Bauelement mit einer eine Korngrenze aufweisenden YBCO-Schicht kann mit einer komplexen Mehrschichtstruktrur verwirklicht werden.
Aus US-Z: Applied Physics Letters 60 (8), 24. February 1992, pp. 1010-1012, ist es bekannt, eine YBCO-Schicht mit einer Korngrenze über einem Saphirsubstrat mit einer strukturierten Magnesiumoxidschicht und einer Buffer­ schicht aus Ceroxid oder Strontiumtitanat zu erzeugen.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht aus YBa₂Cu₃Ox mit mindestens einer Korngrenze anzugeben, bei dem die supraleitende Schicht eine verbesserte Kristallqualität und damit bessere supraleitende Eigenschaften hat.
Das Problem wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfah­ ren nach Anspruch 1. Es wird dabei auf das Substrat aus Saphir (Al₂O₃) zunächst epitaktisch eine Zwischenschicht aufgewachsen, die yttriumstabilisiertes Zirkoniumdioxid enthält. Auf die Zwischenschicht wird eine MgO-Schicht aufgebracht, die so strukturiert wird, daß teilweise die Oberfläche der Zwischenschicht freigelegt wird und daß eine dabei gebildete Kante der MgO-Schicht den Verlauf der Korngrenze definiert. Auf die Oberfläche der strukturier­ ten MgO-Schicht und auf die freigelegte Oberfläche der Zwischenschicht wird epitaktisch eine SrTiO₃-Schicht aufgewachsen. Bedingt durch die unterschiedlichen Gitter­ konstanten von yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid und MgO wächst die SrTiO₃-Schicht mit zwei verschiedenen Orientierungen auf. Entlang der MgO-Kante bildet sich eine 45° Korngrenze aus. Auf die SrTiO₃-Schicht wird epitakt­ isch die supraleitende Schicht aufgewachsen, auf die sich die Korngrenze überträgt.
Das epitaktische Aufwachsen der Zwischenschicht, der MgO- Schicht, der SrTiO₃-Schicht und der supraleitenden Schicht wird durch Erhitzen des Substrats unterstützt. Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, das Substrat auf mindestens 500°C zu erhitzen.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den übrigen Ansprüchen hervor.
Die Erfindung macht sich die folgende Erkenntnis zunutze:
Untersuchungen von MgO-Schichten, die einerseits durch RF- Magnetronsputtern und andererseits durch Elektronenstrahl­ verdampfen direkt auf Saphir (Al₂O₃) bei Substrattempera­ turen von unter 500°C hergestellt worden sind, haben erge­ ben, daß diese MgO-Schichten nur teilkristallin texturiert aufwachsen. Ein epitaktisches Aufwachsen des MgO kann nicht beobachtet werden. Bei höheren Substrattemperaturen abgeschiedene MgO-Schichten wurden durch Röntgenbeugung untersucht. Eine Kristallstruktur konnte nicht nachgewiesen werden.
Ferner wurden SrTiO₃-Schichten untersucht, die direkt auf Saphir (Al₂O₃) abgeschieden worden sind. Mit Hilfe von Röntgenbeugung und bei Texturgoniometeruntersuchungen wur­ den Fremdorientierungsanteile nachgewiesen. In Rutherford- Backscattering-Channeling Messungen wurde bestätigt, daß die SrTiO₃-Schichten auf Al₂O₃ stark texturiert, aber nicht epitaktisch aufgewachsen sind. Bei diesen Messungen wird das Verhältnis chimin aus reflektierter Intensität zu einfallender Intensität eines Heliumionenstrahles, der auf die Schicht gelenkt wird, gemessen. Der Wert chimin nimmt einen kleinen Wert an bei Vorliegen einer einkristallinen Schicht, da hier der Channeling Effekt überwiegt, er nimmt einen großen Wert an bei geringer Kristallqualität und -orientierung, da hier die Rückstreuung dominiert. Bei den auf Al₂O₃ abgeschiedenen SrTiO₃-Schichten wurde chimin gleich 0,33 bis 0,5 gemessen.
Die zu erwartende geringere Kristallqualität der nach dem aus K. Char et al, Appl. Phys. Lett. 59, 733 (1991) bekann­ ten Verfahren hergestellten supraleitenden Schicht wird mit dem nicht epitaktischen Aufwachsen von SrTiO₃ und MgO auf Al₂O₃ in Verbindung gebracht.
Bei der Zwischenschicht aus yttriumstabilisiertem Zirkonium­ dioxid in dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschiedenen MgO-Schichten wurde dagegen eine starke Texturierung beob­ achtet.
Bei der Untersuchung der SrTiO₃-Schicht auf der Zwischen­ schicht aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid in dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Anteil an Fremd­ orientierung unter der Nachweisgrenze im Röntgendiffrakto­ gramm. Als chimin wurde 0,15 gemessen. Die Kristallper­ fektion der MgO-Schicht und der SrTiO₃-Schicht in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist so groß, daß die supralei­ tende Schicht aus YBa₂Cu₃Ox epitaktisch aufwächst. Damit zeigt die supraleitende Schicht in dem erfindungsgemäßen Verfahren eine hohe kritische Stromdichte. Außerdem bildet sich durch das epitaktische Wachstum eine scharfe Korn­ grenze aus.
Da die Kristallperfektion der MgO-Schicht und der SrTiO₃- Schicht in dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Optimie­ rung der Abscheideparameter weiter gesteigert werden kann, läßt sich die Qualität der supraleitenden Schicht auf die­ se Weise auch weiterhin steigern.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungs­ beispiels und der Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Substrat aus Saphir mit einer Zwischen­ schicht und einer MgO-Schicht.
Fig. 2 zeigt ein Substrat aus Saphir mit einer Zwischen­ schicht, einer strukturierten MgO-Schicht, einer SrTiO₃-Schicht und einer supraleitenden Schicht.
Auf ein Substrat 1 aus Saphir wird epitaktisch eine Zwi­ schenschicht 2 aufgewachsen (siehe Fig. 1 und 2). Dabei wird als Substrat 1 zum Beispiel eine Scheibe verwendet, die eine Dicke von 0,5 bis 1 mm aufweist und deren Oberfläche zum Beispiel der kristallographischen R-plane (das entspricht der (1102)-Ebene) parallel ist. Die Zwi­ schenschicht 2 wird zum Beispiel durch RF-Magnetron-Sput­ tern oder durch Elektronenstrahlverdampfen aufgewachsen. Die Temperatur des Substrats 1 beträgt dabei zum Beispiel 780°C. Die Zwischenschicht 2 wird aus yttriumstabilisier­ tem Zirkoniumdioxid in einer Dicke von zum Beispiel 30 bis 50 nm aufgewachsen. Bei der Abscheidung der Zwischen­ schicht 2 durch RF-Magnetron-Sputtern wurden folgende Parameter eingehalten:
Gasdruck: 1,3 Pa
Gaszusammensetzung: Ar : O₂ = 9 : 1.
Auf die Zwischenschicht 2 wird anschließend eine MgO- Schicht 3 zum Beispiel durch RF-Magnetron-Sputtern bei einer Temperatur des Substrats 1 von 650°C aufgewachsen. Bei der Abscheidung der MgO-Schicht 3 wurden folgende Para­ meter eingehalten:
Gasdruck: 1,9 Pa
Gaszusammensetzung: Ar : O₂ = 2 : 1.
Die MgO-Schicht 3 wird zum Beispiel in einem Trockenätzpro­ zeß so strukturiert, daß sie eine Kante 3a aufweist und daß die Oberfläche der Zwischenschicht 2 teilweise freige­ legt wird (siehe Fig. 2).
Auf die Oberfläche der strukturierten MgO-Schicht 3 und auf die freigelegte Oberfläche der Zwischenschicht 2 wird zum Beispiel durch RF-Magnetron-Sputtern eine SrTiO₃- Schicht 4 abgeschieden. Die SrTiO₃-Schicht 4 wächst ober­ halb der strukturierten MgO-Schicht 3 mit einer anderen Orientierung auf als auf der freigelegten Oberfläche der Zwischenschicht 2. Oberhalb der Kante 3a bildet sich eine Korngrenze 4a aus. Die SrTiO₃-Schicht 4 wird zum Beispiel bei einer Substrattemperatur von 700°C aufgebracht. Bei der Abscheidung der SrTiO₃-Schicht 4 wurden folgende Para­ meter eingehalten:
Gasdruck: 1,4 Pa
Gaszusammensetzung: Ar : O₂ = 1 : 1.
Auf die Oberfläche der SrTiO₃-Schicht 4 wird ganzflächig eine supraleitende Schicht aus YBa₂Cu₃Ox in einer Dicke von zum Beispiel 300 nm abgeschieden. Die supraleitende Schicht 5 wird zum Beispiel durch RF-Magnetron-Sputtern bei einer Substrattemperatur von 650°C bis 750°C aufge­ wachsen. Dabei sind folgende Prozeßparameter zweckmäßig:
Gasdruck: 70 Pa
Gaszusammensetzung: Ar : O₂ = 2 : 1.
Die supraleitende Schicht 5 kann auch durch Elektronen­ strahlverdampfen oder durch Laserdeposition aufgewachsen werden.
Die Korngrenze 4a der SrTiO₃-Schicht 4 wird auf die darauf abgeschiedene supraleitende Schicht 5 übertragen. Es bil­ det sich eine Korngrenze 5a in der supraleitenden Schicht 5 aus.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht aus YBa₂Cu₃Ox mit mindestens einer Korngrenze mit folgen­ den Schritten:
  • a) auf ein Substrat (1) aus Saphir (Al₂O₃) wird epitak­ tisch eine Zwischenschicht (2) aus yttriumstabilisier­ tem Zirkoniumdioxid aufgewachsen,
  • b) auf die Zwischenschicht (2) wird eine MgO-Schicht (3) aufgebracht,
  • c) die MgO-Schicht (3) wird so strukturiert, daß teilweise die Oberfläche der Zwischenschicht (2) freigelegt wird und daß eine dabei gebildete Kante (3a) der MgO-Schicht (3) den Verlauf der Korngrenze (4a, 5a) definiert,
  • d) auf die Oberfläche der strukturierten MgO-Schicht (3) und auf die freigelegte Oberfläche der Zwischenschicht (2) wird epitaktisch eine SrTiO₃-Schicht (4) aufge­ wachsen,
  • e) auf die SrTiO₃-Schicht (4) wird epitaktisch eine supra­ leitende Schicht (5) aufgewachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Substrat (1) während dem Aufwachsen der Zwischenschicht (2), der MgO- Schicht (3), der SrTiO₃-Schicht (4) und der supraleitenden Schicht (5) zur Unterstützung des epitaktischen Aufwachsens erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Substrat (1) auf mindestens 500°C erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Zwischenschicht (2) auf eine der R-plane des Substrats (1) parallele Oberfläche aufgewachsen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Zwischenschicht (2) in einer Dicke zwischen 30 und 50 nm aufgewachsen wird.
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