DE3885153T2 - Methode zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht. - Google Patents
Methode zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Dünnfilmes eines Y-Ba-Cu-O-Supraleiters gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1.
- Ein Verfahren wie das im Oberbegriff von Anspruch 1 gezeigte ist beispielsweise aus Japanese Journal of Applied Physics, Vol. 26, Nr. 5, Mai 1987, Seiten L709-L710 bekannt geworden. Es wird vorgeschlagen, supraleitende Y-Ba-Cu-O- Dünnfilme durch HF-Magnetron-Sputtern in reiner Argon-Atmosphäre und einstündige Nachwärmebehandlung der gesputterten Dünnfilme in Luft bei 900ºC, sowie später erfolgende Abkühlung der Dünnfilme bei Abkühlraten von ca. 400ºC/h herzustellen.
- Aus Japanese Journal of Applied Physics, Vol. 26, Nr. 5, Mai 1987, Seiten L738-L740 ist es bekannt geworden, Dünnfilme eines Yb-Ba-Cu-O-Supraleiters durch Sputtern in einer Atmosphäre von Ar und O&sub2; herzustellen, und das Substrat während des Sputtervorgangs durch eine fokussierte IR-Lampe bis auf 700ºC zu erwärmen.
- Bei Supraleitung, welche als Phasenübergang von Elektronen erklärt wird, handelt es sich um ein Phänomen, bei dem ein Leiter unter spezifischen Bedingungen seinen gesamten Widerstand gegen elektrischen Strom verliert und vollständigen Diamagnetismus zeigt. Bei einer derartigen Supraleitung fließt ein elektrischer Strom in einem Supraleiter permanent mit hoher Dichte absolut ohne Leistungsverlust. Beispielsweise können Übertragungsverluste von etwa 7%, welche derzeit als infolge von Leistungsübertragung entstanden betrachtet werden, durch Anwendung der Supraleitungstechnik auf die Leistungsübertragung extrem reduziert werden. Des weiteren wird erwartet, daß z. B. ihre Anwendung mit einem Elektromagneten zur Erzeugung eines starken magnetischen Feldes die Verwirklichung der Kernfusionsreaktion vorteilhaft vereinfachen wird, von der es heißt, daß sie zu ihrem Aufbau mehr Leistung erfordert als erzeugt, mit MHD-Stromerzeugung, Elektromotor usw. auf dem Gebiet der Stromerzeugung.
- Desweiteren erwartet man Anwendungen als eine Leistungsquelle für einen Magnetkissenzug, ein elektromagnetisch angetriebenes Schiff oder dergleichen, wie auch bei NMR, π- Mesonen-Abhilfemaßnahmen, experimentelle Apparaturen in der Hochenergiephysik usw. auf den Gebieten der Instrumentation und medizinischen Betreuung.
- Zusätzlich zu den oben erwähnten Anwendungen für große Apparaturen werden supraleitende Materialien dazu angepaßt, verschiedene Typen von supraleitenden Vorrichtungen zur Verfügung zu stellen. Ein typisches Beispiel für solche supraleitende Vorrichtungen ist eine, welcher den Josephson- Effekt anwendet, wodurch ein Quanteneffekt durch einen angelegten Strom makroskopisch entwickelt wird, wenn supraleitende Materialien schwach miteinander verbunden werden. Von einer Tunnelübergangs-Josephson-Vorrichtung, welche zwischen supraleitenden Materialien eine kleine Bandlücke aufweist, erwartet man, daß sie als Schaltelement eine äußerst hohe Geschwindigkeit und geringe Leistungsaufnahme aufweisen wird. Des weiteren wird auch die Anwendung der Josephson-Vorrichtung als superempfindlicher Fühler für Magnetfelder, Mikrowellen, radioaktive Strahlung oder dergleichen erwartet, da der Josephson-Effekt für elektromagnetische Wellen oder Magnetfelder als korrektes Quantenphänomen entwickelt wird. Des weiteren, je mehr sich der Grad der Integration eines elektronischen Schaltkreises verbessert, nähert sich die Leistungsaufnahme pro Flächeneinheit an die Grenze der Kühlfähigkeit. Somit wird die Entwicklung einer supraleitenden Vorrichtung für einen Computer mit äußerst hoher Geschwindigkeit gefordert.
- Trotz verschiedener Anstrengungen blieben die kritischen Supraleitungstemperaturen TC herkömmlicher supraleitender Materialien jedoch lange Jahre unter 23 K, der Temperatur von Nb&sub3;Ge. Aber Ende letzten Jahres entdeckte man, daß Sinterkörper von Oxiden des Typs K&sub2;NiF&sub4;, wie etwa [La,Ba]&sub2;CuO&sub4; und [La,Sr]&sub2;CuO&sub4; bei höheren kritischen Temperaturen Supraleitung zeigen, wodurch sich die Möglichkeit nicht-kryogener Supraleitung eröffnete. Es wurde beobachtet, daß diese Substanzen bei kritischen Temperaturen von 30 bis 50 K Supraleitung zeigen, was erheblich über den kritischen Temperaturen der herkömmlichen Materialien liegt. Einige der Stoffe waren bei Temperaturen über 70 K supraleitend. Solche supraleitende Materialien lassen sich jedoch nicht direkt auf elektronische Vorrichtungen anwenden, da es sich bei ihnen um Sinterkörper handelt, welche im mikroskopischen Aufbau noch reaktionsfähige Partikel enthalten können, oder in ihrer Zusammensetzung und Struktur oft heterogen sein können. Um auf elektronische Vorrichtungen anwendbar zu sein, müssen die Materialien in einer Dünnfilmstruktur mit feingesteuerter Zusammensetzung und Struktur vorhanden sein.
- Des weiteren war es unmöglich, die bisher gezeigten supraleitenden Dünnfilme, welche niedrige Dichtewerte des kritischen Stroms (JC) von einigen Hundert A/cm² aufweisen, in der Praxis für Vorrichtungen usw. einzusetzen. Vorstellbar wäre die Herstellung eines länglichen Supraleiterelementes durch Aufdampfen eines supraleitenden Materials auf eine Drahtstange oder ein bandähnliches Element aus Metall oder dergleichen, wobei bei einer solchen Herstellung ein Aufdampfungsverfahren für das supraleitende Material benötigt wird.
- Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur stabilen Herstellung eines Dünnfilmes eines supraleitenden Materials zur Verfügung zu stellen, welches eine höhere kritische Temperatur TC und eine praktikable kritische Stromdichte JC, sowie eine homogene Zusammensetzung und Struktur aufweist.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung gemäß Anspruch 1 weist einen Dünnfilmbildungsschritt unter Verwendung eines Targets auf, welches aus einem Ba, Y und Cu in Atomverhältnissen Cu/Y von 2,5 bis 3,5 und Ba/Y von 1,8 bis 2,2 enthaltenden Oxid hergestellt ist, und Sputtern eines Dünnfilmes auf einem Substrat bei einer Substrattemperatur von 600ºC bis 800ºC in einer Atmosphäre mit einem Gesamt-Gasdruck von 1,33 bis 6,65 Nm&supmin;² (1 · 10&supmin;² bis 5 · 10&supmin;² Torr), welche Ar und O&sub2; enthält mit einem O&sub2;-Gehalt von 5 bis 80 Vol.%., einen Wärmebehandlungsschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung des gebildeten Dünnfilmes, und einen Abkühlschritt zur Abkühlung des gebildeten Dünnfilmes nach der Wärmebehandlung bei einer Rate von nicht mehr als 4ºC/min.
- Bei dem ersten Aspekt kann das Substrat aus einem Metall, Keramikmaterial, Oxid, Isolator oder dergleichen hergestellt sein. Das Material für das Substrat ist vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus MgO, SrTiO&sub3;, Al&sub2;O&sub3;, Saphir, SiO&sub2;, Quarz, mit Yttrium stabilisiertem Zirkonoxid (YSZ) und ZnO ausgewählt. Ein insbesondere vorzuziehendes Material ist MgO oder SrTiO&sub3;. MgO und SrTiO&sub3; haben einen ähnlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten wie der Dünnfilm, weshalb kein unerwünschte Spannung auf den Dünnfilm auftritt, welche ihn beim Sputtern oder der Wärmebehandlung zerbrechen könnte.
- Gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird der supraleitende Dünnfilm auf der (100)-Oberfläche eines Einkristallsubstrates gebildet, welches mit der (100)-Oberfläche eines kristallinen Stoffes aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n gitterangepaßt ist, wobei eine Zahl darstellt, welche die Bedingung 0 ≤ n < 1 erfüllt. Bei dem zweiten Aspekt kann die c-Achse des Kristallelementes, welches den Dünnfilm bildet, zu der Substratoberfläche senkrecht orientiert sein, wodurch die Ausrichtung des Dünnfilmes entlang der c-Achse verbessert und die Dichte des kritischen Stromes erhöht werden kann. Bei dem zweiten Aspekt ist das Substrat vorzugsweise aus dem Einkristallsubstrat wie etwa MgO hergestellt, dessen Gitterkonstante ähnlich derjenigen der a- Achse oder b-Achse auf der (100)-Oberfläche des Kristallelementes aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n ist.
- Gemäß dem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist der supraleitende Dünnfilm auf der (110)-Oberfläche eines Einkristallsubstrates gebildet, welches mit der (110)-Oberfläche eines kristallinen Stoffes aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n gitterangepaßt ist. Bei dem dritten Aspekt kann die c-Achse des Kristallelementes, welches den Dünnfilm bildet, parallel zu der Substratoberfläche orientiert sein, wodurch in der Richtung der Ebene eine Anisotropie gegeben ist, so daß ein elektrischer Strom mit hoher Dichte in der Tiefenrichtung des Filmes fließen kann.
- Bei der vorliegenden Erfindung beträgt der Abstand zwischen dem Target und dem Substrat vorzugsweise 20 bis 45 mm, wenn der supraleitende Dünnfilm gebildet wird. Der gebildete Dünnfilm wird vorzugsweise bei 600 bis 930ºC, insbesondere bevorzugt bei 600 bis 800ºC wärmebehandelt. Die Dauer der Wärmebehandlung beträgt vorzugsweise 1 bis 30 Stunden, insbesondere bevorzugt 10 bis 30 Stunden.
- Der gemäß der vorliegenden Erfindung gebildete supraleitende Dünnfilm besteht aus einem Y-Ba-Cu-O-Oxid. Insbesondere bevorzugt ist ein supraleitender Dünnfilm, dessen Zusammensetzung allgemein als Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n ausgedrückt ist, wobei eine Zahl darstellt, welche die Bedingung 0 ≤ n < 1 erfüllt. Desweiteren weist ein solches Oxid vorzugsweise eine Perovskit- oder Pseudo-Perovskit-Kristallstruktur auf.
- Die Supraleitfähigkeit des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten supraleitenden Dünnfilmes wird vom Sauerstoffmangel im Kristall stark beeinflußt. Um einen solchen Sauerstoffmangel im Kristall richtig zu regulieren, wird der Wärmebehandlungsschritt vorzugsweise in einer O&sub2;enthaltenden Atmosphäre durchgeführt.
- Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird der Sputtervorgang durch Magnetron-Sputtern durchgeführt. Ein durch Magnetron-Sputtern hergestellter Dünnfilm ist insbesondere wegen seiner Kristallstruktur, des Zustands des Sauerstoffmangels und dergleichen vorzuziehen, um ausgezeichnete Supraleitfähigkeit zu erhalten. Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, einen supraleitenden Dünnfilm herzustellen, welcher eine wesentlich höhere kritische Stromdichte JC aufweist als ein herkömmlicher Supraleiter. Somit läßt sich die vorliegende Erfindung wirksam auf dem Gebiet der Anwendung eines Halbleiters bei einer Dünnfilmvorrichtung wie beispielsweise der als Matisoo- Schaltvorrichtung bezeichneten Josephson-Vorrichtung, einer Anacker-Speichervorrichtung oder einem supraleitenden Quanten-Interferometer (SQUID) anwenden.
- Diese und weitere Aufgaben, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung.
- Es zeigt:
- Fig. 1 ein Röntgenstrahl-Beugungsmuster eines supraleitenden Dünnfilmes, welcher mit einem Ausführungsbeispiel nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.
- Y&sub2;O&sub3;, BaO und CuO wurden in Atomverhältnisse Cu/Y von 3,2 und Ba/Y von 2,15 abgewogen und in Atmosphäre bei 900ºC gebrannt. Der dadurch erhaltene gebrannte Körper wurde pulverisiert und das Pulver als Target zur Bildung eines Filmes mit Hochfrequenz-Magnetron-Sputtern verwendet. Bei der Filmbildung lagen die folgenden Bedingungen vor:
- Gesamtdruck: 2,66 Nm&supmin;² (2 · 10&supmin;² Torr)
- O&sub2;/A: 0,16
- Substrat: als Filmbildungsoberfläche verwendet wurde das Substrat aus MgO-Einkristall mit einer (100)-Oberfläche
- Substrattemperatur: 720ºC
- Auf diese Weise wurde ein Dünnfilm mit 100 nm (1000 Å) Dicke hergestellt. Dieser Film wurde in einem Sauerstoffstrom auf 700ºC erwärmt, für 24 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und danach bei einer Abkühlungsrate von 3 ºC/min. auf Zimmertemperatur abgekühlt.
- Man nimmt an, daß es sich bei dem auf diese Weise hergestellten Dünnfilm um Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n handelt, eine polykristalline Substanz mit einer Ausrichtung entlang der c-Achse senkrecht zu der Filmbildungsoberfläche des Substrates. Fig. 1 zeigt ein Röntgenstrahl-Beugungsmuster des auf die oben beschriebene Weise hergestellten Dünnfilmes. Dieses Röntgenstrahl-Beugungsmuster wurde durch K-alpha-Strahlen von Cu unter Verwendung eines Röntgenstrahl-Beugungsapparats von Rigaku Denki erhalten.
- Eine Probe mit 1 mm Breite und 100 nm (1000 Å) Dicke wurde aus dem Dünnfilm geschnitten und Messungen der Supraleitungseigenschaften durch ein 4-Klemmen-Verfahren unterzogen. Die Ergebnisse sind wie folgt:
- TC: 85 K
- JC: 150.000 A/cm²
- Es wurde also nachgewiesen, daß gemäß der vorliegenden Erfindung die Kristallstruktur eines Dünnfilmes in eine Orientation entlang der c-Achse gesteuert werden kann, und daß sein Sauerstoffmangelzustand angemessen gesteuert werden kann, um einen supraleitenden Dünnfilm mit insbesondere ausgezeichneter Supraleitung und einer äußerst hohen Dichte JC des kritischen Stromes herzustellen.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung eines Dünnfilmes eines Y-
Ba-Cu-O-Supraleiters, welches aufweist:
einen Dünnfilmbildungsschritt unter Verwendung eines
Targets, welches aus Sauerstoff enthaltendem Ba, Y
und Cu in Atomverhältnissen Cu/Y von 2,5 bis 3,5 und
Ba/Y von 1,8 bis 2,2 und Sputtern eines Dünnfilmes
auf einem Substrat bei einer Substrattemperatur von
600ºC bis 800ºC in einer Atmosphäre mit einem
Gesamt-Gasdruck von 1,33 bis 6,65 Nm&supmin;² (1 · 10&supmin;² bis 5
· 10&supmin;² Torr), und welche Ar und O&sub2; enthält mit einem
O&sub2;-Gehalt von 5 bis 80 Vol.%;
einen Wärmebehandlungsschritt zur Durchführung einer
Wärmebehandlung des gebildeten Dünnfilmes; und
einen Abkühlschritt zur Abkühlung des Dünnfilmes
nach der Wärmebehandlung bei einer Rate von nicht
mehr als 4ºC/min.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Wärmebehandlungsschritt einen Schritt aufweist des Durchführens
der Wärmebehandlung bei 600 bis 930ºC, insbesondere
bei 600 bis 800ºC.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Wärmebehandlungsschritt einen Schritt der Durchführung der
Wärmebehandlung für 1 bis 30 Stunden, insbesondere für
10 bis 30 Stunden aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes in einer Atmosphäre aufweist, die Ar und O&sub2;
enthält mit einem O&sub2;-Gehalt von 5 bis 50 Vol.%.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes auf einem Substrat aufweist, welches durch
zumindest ein Material hergestellt ist, das aus der
Gruppe bestehend aus MgO, SrTio&sub3;, Al&sub2;O&sub3;, Saphir,
SiO&sub2;, Quartz, YSZ und ZnO ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes auf einem Substrat aus MgO oder SrTiO&sub3;
aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes aufs der (100)-Oberfläche eines
Einkristallsubstrates aus MgO oder SrTiO&sub3; aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes auf der (110)-Oberfläche eines
Einkristallsubstrates aus MgO oder SrTiO&sub3; aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes mit einem Abstand zwischen dem Target und dem
Substrat von 20 bis 45 mm aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes mit einer Zusammensetzung von Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n
aufweist, wobei n eine Zahl darstellt, die die
Gleichung 0 ≤ n < 1 erfüllt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes eines Oxides mit einer Perovskit- oder
Pseudo-Perovskit-Kristallstruktur aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Wärmebehandlungsschritt einen Schritt der Durchführung einer
Wärmebehandlung in einer Atmosphäre, die O&sub2; enthält,
aufweist.
13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes durch Magnetron-Sputtern aufweist.
14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes auf der (100)- bzw. (110)-Oberfläche eines
Einkristallsubstrates aufweist, welches
gitterangepaßt ist mit der (100)- bzw. (110)-
Oberfläche einer Kristallsubstanz aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n,
wobei n eine Zahl darstellt, die die Gleichung 0 ≤ n
< 1 erfüllt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei der
Dünnfilmbildungsschritt einen Schritt der Bildung eines
Dünnfilmes auf der (100)-Oberfläche eines
Einkristallsubstrates mit einer Gitterkonstanten
aufweist, die der a-Achse oder b-Achse auf der
(100)-Oberfläche einer Kristallsubstanz aus
Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-n angenähert ist, wobei n eine Zahl
darstellt, die die Gleichung 0 ≤ n < 1 erfüllt.
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