DE420918C - Verfahren zur Reinigung von spritloeslichem Manila-Kopal - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von spritlöslichem Manila-Kopal. Der für die Bereitung billiger Spirituslacke fast ausschließlich in Betracht kominende spritlösliche Manila-Kopal (sogenannterWeichmanila) findet sich in sehr stark verunreinigter Form im Handel. Das gilt insbesondere für die kleinkörnige, meist zusammengeklebte (geblockte) Ware, trifft aber auch für großstückigere Partien, wenn auch vermindert, zu. Die Hauptverunreinigungen sind Pflanzenreste aller Art, Steinchen, Sand, Holzteilchen, Bastfasern usw. Infolge des Vorhandenseins aller dieser Stoffe sind die mit Weichmanila-Kopalen hergestellten Lacke auch durchweg von zunächst sehr unreiner Beschaffenheit und müssen vor der Abgabe an den Verbraucher filtriert oder gesiebt und gelagert werden. Diese Maßnahmen erschweren die schnelle Herstellung größerer Mengen in sehr beträchtlichem Grade. Hinzukommt, daß auch bei der Filtrierarbeit immer größere Mengen von Lösungsmitteln verlorengehen, die bei der Kalkulation nur schwer zu erfassen sind. Endlich ist es sehr schwer, bei dem sehr wechselnden Gehalt an Verunreinigungen immer die jeweils gewünschte Konzentration ohne besonderes Probieren einzustellen.
• Versuche zur Läuterung des Kopals vor seiner Verwendung scheiterten vor allem daran, daß der Kopal beim Erhitzen über seine Schmelztemperatur einen sehr strengflüssigen und äußerst beständigen Schaum bildet. Es dauert zunächst sehr lange Zeit, bis sich dieser Schaum zu setzen beginnt. Überdies zeigt dann aber auch das zusammengesinterte Harz eine hohe Strengflüssigkeit, selbst bei Temperaturen, die in der Nähe des Zersetzungspunktes (etwa 22o° C) liegen. Man kommt also bei den Versuchen zu einer Reinigung durch läuterndes Schmelzen allein nicht zum Ziele. Überdies liegen die spezifischen Gewichte der verunreinigenden Substanzen und der Harzmasse zu nahe beieinander, als daß die Überführung des Kopals in den Schmelzfluß allein zum Ziele führen könnte.
• Es hat sich nun gezeigt, daß man ohne große Schwierigkeiten zum Ziele gelangen kann, wenn man die Schaumbildung bekämpft und gleichzeitig die Strengflüssigkeit der Harzmasse vermindert. Beides ist durch geringe Zusätze geeigneter Lösungsmittel zu erreichen. Als solche haben sich insbesondere Alkohole, Aldehyde, Ketone, Ester u. dgl. sowie Mischungen dieser als brauchbar erwiesen, außerdem aber Kohlenwasserstoff e bzw. Mischungen dieser untereinander oder mit den vorerwähnten sauerstoffhaltigen Lösungsmitteln. Die Siedepunkte dieser Lösungsmittel oder Gemische liegen zweckmäßig zwischen ioo° C und i5o° C; eine Bedingung ist dies aber nicht.
• Die Ausführung des Verfahrens erfolgt in der Weise, daß man den zuvor zerkleinerten Kopal für sich allein oder nach Zugabe von anderen Harzen, wie Kolophonium, Dammar, Schellack, Kunstharz usw., mit etwa 5 bis io Prozent irgendeines der-genannten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische vermengt. Man kann dann zunächst erst einige Zeit stehenlassen und dann vorsichtig erhitzen oder auch gleich mit der Erhitzung beginnen. Diese erfolgt am besten in einem mit Rückflußeinrichtung ausgestatteten Kessel. Zunächst wird eine Temperatur von nur etwa ioo bis i2o° C eingehalten, bis der Kopal mit den Harzen gut verschmolzen bzw. für sich allein gut verquollen ist. Hierauf steigert man allmählich die Temperatur auf etwa i8o bis 2oo° C, wobei gleichzeitig das zugesetzte Lösungsmittel abdestilliert wird. Nach seiner Entfernung verbleibt eine nur wenig schaumige und trotz Abwesenheit irgendwie in Betracht kommender Mengen Lösungsmittel dünnflüssige Harzschmelze.
• Dieser Effekt ist insofern sehr überxaschend,weil man von vornherein annehmen mußte, daß nach der Beseitigung des Lösungsmittels die sonst bestehende Strengflüssigkeit der Schmelze ebenfalls eintreten würde. So aber zeigt sich die Schmelze bemerkenswert dünnflüssig und ist ohne weiteres filtrierbar, so daß es nunmehr ohne jede Schwierigkeit mit Leichtigkeit möglich wird, sie vollständig von allen Fremdstoffen zu befreien. Das filtrierte Harz ist vollkommen klar durchsichtig und zeigt äußerlich etwa die Beschaffenheit von Kolophonium oder Kunstharz.
• Der in der angegebenen Weise gereinigte Manila-Kopal besitzt vor dein Rohprodukt noch weitere gute und nicht vorhersehbare Eigenschaften. Es ist bekannt, daß viele Partien des Weichmanila beim Lösen größere Mengen von Schleim ergeben, der die Verarbeitung auf Lack sehr erschwert und die Ausgiebigkeit des Kopals sehr verringert. Unterwirft man solche Kopale dem hier beschriebenen Verfahren, so verliert sich die Schleimabscheidung vollkommen. Der Kopal ist also durch den Prozeß nicht nur gereinigt, sondern auch in seinen Lösungseigenschaften sehr erheblich verbessert.
• Die durch Lösen des gereinigten Kopals in Spiritus, Spiritus-Benzol usw. in üblicher Weise hergestellten Lacke sind ohne weiteres gebrauchsfertig, da sie vollkommen blank sind, also kein Lagern erfordern. Diese Lacke sind ebenso hell wie die aus dem Rohkopal erhältlichen. Ein besonderer Vorteil ist der, daß man solchen gereinigten Kopal in gepulverter Form, gegebenenfalls zusammen mit Anilinfarbstoffen usw. oder anderen spritlöslichen Zusätzen (Harzen, Elastifizierungsmitteln usw.), als für schnelle Lackherstellung geeignetes Präparat abgeben kann. Beispiele. i. ioo Teile ungereinigten Kopals werden mit 5 Teilen Amylacetat zunächst unter Rückfluß einige Zeit auf ioo° C gehalten; hierauf wird die Temperatur allmählich bis auf i8o° C gesteigert, das Amylacetat abdestiiliert und der dünnflüssige Kopal durch Sieb und Lappen oder Druckfilter filtriert. Ausbeute 9o bis 92 Prozent, je nach Wasser- und Schmutzgehalt.
• 2. 9o Teile Rohmanila werden zusammen mit io Teilen Rohdammar (Dammar »E«) und i o Teilen Butylalkohol zunächst längere Zeit auf ioo° C erhitzt, worauf unter gleichzeitigem Abdestillieren des Butylalkohols die Temperatur gegen 2oo° C gesteigert wird. Die schließlich erhaltene Schmelze wird dann filtriert.
• 3. 8o Teile Rohmanila werden zusammen mit 2o Teilen Kolophonium und i o Teilen einer Mischung von Amylacetat und Lösungsbenzol erst längere Zeit gegen ioo° C erhitzt; hierauf werden die Lösungsmittel abdestilliert und die schließlich anfallende Schmelze filtriert.

Claims (2)

1. PAT1?NT-ANspitilcHE: i. Verfahren zur Reinigung von spritlöslichem Manila-Kopal, dadurch gekennzeichnet, daß man den zweckmäßig zuvor zerkleinerten Kopal mit geringen Lösungsniittelmengen zunächst unter Rückfluß so lange erhitzt, bis eine gute Verquellung stattgefunden hat, worauf man das Lösungsmittel abdestilliert, die Temperatur auf etwa 2oo° C steigert und endlich die erhaltene dünnflüssige Schmelze filtriert.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Kopal noch andere Harze zusetzt.