DE4206109C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung fester Proben mit Hilfe pyrolytischer Verdampfung für eine Analyse mittels eines Massenspektrometers oder eines Gaschromatographen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufbereitung fester Proben mit Hilfe pyrolytischer Verdampfung für eine Analyse mittels eines Massenspektrometers oder eines Gaschromatographen. Solche Vorrichtungen für die Massenspektrometrie sind beispielsweise bekannt aus "Applications of Mass Spectrometry to Polymers", von H.-R. Schulten und Robert Lattimer, veröffentlicht in Mass Spectrom. Rev. Band 3 Jahrgang 1984 auf Seiten 231-315.

Stand der Technik

Pyrolytische Zersetzung von chemischen Substanzen wird in der analytischen Chemie gelegentlich angewandt, um aus festen, meistens hochmolekularen Stoffen niedermolekulare Produkte zu gewinnen. Pyrolysate, die bei Raumtemperatur gasförmig sind oder Dämpfe von in den Feststoffen enthaltenen Flüssigkeiten und flüchtigen Feststoffen können durch eine der Standardmethoden der instrumentellen Analytik, wie z. B. Gaschromatographie/Massenspektrometrie oder Gaschromatographie/FT-Infrarotspektroskopie, separiert und identifiziert werden.

In den meisten Anwendungen der Pyrolyse wird die Probe elek­ trisch und direkt geheizt. Bei der Curiepunkt-Pyrolyse wird eine sehr geringe Menge (Mikrogramm) feste Substanz mit einem Heizdraht aus einer speziellen Legierung bis zu der Curie-Tem­ peratur der Legierung schnell und ungeregelt erhitzt. So folgt dem schnellen Ansteigen der Temperatur eine Konstanttempera­ turpyrolyse am Curiepunkt. In anderen Fällen wird die Probe durch einen elektrischen Heizdraht temperaturgeregelt geheizt. Aufsätze über verschiedene Pyrolyseverfahren sind in dem Buch von W.J. Irwin, "Analytical Pyrolysis - A Comprehensive Guide" Chromatographic Science Series, Band 22, Marcel Dekker Inc., New York, 1982 zu finden. Insbesondere das Kapitel "Pyrolysis Mass Spectrometry" im oben genannten Buch (Seiten 171-235) beschreibt die in der Massenspektrometrie verwendeten Pyrolyseapparaturen. Ein sehr detaillierter Artikel über pyrolytische Verfahren und Vorrichtungen in der Massenspektro­ metrie ist H.-R. Schulten und Robert Lattimer, "Applications of Mass Spectrometry to Polymers", Mass Spectrom. Rev. Band 3 Jahrgang 1984 auf Seiten 231-315. Neben diverser Pyrolysesonden wird hier auch die "temperatur profiling" beschrieben. Um einen stufenweisen pyrolytischen Zerfall der Polymere in Abhängigkeit von der Temperatur zu studieren, hat man versucht, massenspektrometrische Pyrolysesonden langsam oder geregelt zu heizen. So können z. B. im massenspektrometrischen Vakuum die Produkte des stufenweise zerfallenden Polymers nacheinander freigesetzt und nachgewiesen werden. Man hat sogar versucht, thermogravimetrische Analysatoren mit den Massenspektrometern zu kombinieren. Ein weiterer Bericht über Curiepunkt-Pyrolyse ist von R. Hempfling und H.-R. Schulten, "Chemical Characterization of the Organic Matter in Forest Soils by Curie-Point Pyrolysis-GC/MS and Pyrolysis-Field Ionization Mass Spectrometry", in Organic Geochemistry Band 15 Jahrgang 1990 auf Seiten 31-145. Ein Aufsatz von A.D. Pouwels und J.J. Boon behandelt Curiepunkt- Pyrolyse und Platinfilamentpyrolyse von Holzproben: "Analysis of Beech Wood Samples, its Milled Wood Lignin and Polysaccharide Fractions By Curie-Point And Platinum Filament Pyrolysis Mass Spectrometry", Journal of Analytical and Applied Pyrolysis Band 17 Jahrgang 1990, auf Seiten 97-126. H. Huai, R. Lo, Y.Yun, und H. Meuzelaar, haben eine vergleichende Studie von verschiedenen Pyrolysemassenspektrometriemethoden gemacht: "A Comparative Study of Eight U.S. Coals by Several Different Pyrolysis Mass Spectrometry Techniques", 39th ASMS Conference on Mass Spectrometry and Allied Topics, Tucson, AZ, June 1990.

Eine weitere Methode in der Pyrolyse ist die Laserpyrolyse, bei der die Pyrolysate von der Probe durch einen Laserstrahl erzeugt werden. Teilchen, die in einem elektrischen Käfig schwebend gehalten werden, können auch durch einen Laserstrahl pyrolysiert werden. Ein Bericht von W. S. Maswadeh, und H. Meuzelaar, "Laser Pyrolysis GC/MS of Single Coal and Coal Model Particles", 39th ASMS Conference on Mass Spectrometry and Allied Topics, Nashville, TN, May 1991 beschreibt Experimente in diesem Gebiet.

Eine nicht-analytische Anwendung der Pyrolyse beschreibt das deutsche Patent DE 38 22 534 A1 über eine Dekontaminiervor­ richtung zur Befreiung anorganischer Materialien von orga­ nischen Schadstoffen, wobei ein durch einen Brenner beheizter Körper in einer Pyrolysekammer durch seine Wärmeausstrahlung (Infrarotstrahlung) pyrolytische Zersetzung von organischen Kontaminierungen verursacht.

W.R. Laws beschreibt in Steel Times, 26. Feb. 1965, S. 102, einen Heizofen für die Stahlindustrie, der Infrarotstrahlenquellen und optische Fokussierungsmittel wie Hohlspiegel benutzt, um ein effektives Aufheizen zu ermöglichen. Dieser Heizofen ist eine große Anlage; sie ist nicht explizit für pyrolytische Zersetzungen vorgesehen, insbesondere nicht für eine analytische Pyrolyse.

Das U.S. Patent 5,084,141 beschreibt eine pyrolytische Anlage, die hauptsächlich zur Vernichtung der Reifenabfälle entwickelt worden ist. In dieser Auflage werden Stoffe mit Hilfe eines Mikrowellensenders pyrolysiert. Wegen der benutzten elektromagnetischen Strahlung besteht schon eine gewisse Ähnlichkeit zu dem o. a. Infrarotheizofen von W.R. Laws, publiziert in der Zeitschrift Steel Times. Dieser Prozeß wird jedoch zur selektiven Anregung von C-C-Bindungsschwingungen in organischen Substratmolekülen benutzt. Hier werden deshalb nur die kohlenstoffhaltigen Moleküle mit C-C-Bindungen geheizt. So ist die Heizwirkung dieser Mikrowellenpyrolyseanlage auf bestimmte Substanzarten begrenzt. Das Verfahren sieht deswegen eine Vorheizung der Substrate vor, bevor sie durch Mikrowellen substanzspezifisch zersetzt werden.

Nachteile der konventionellen schnellpyrolytischen Proben­ aufbereitung

Die Anwendungen der schnellpyrolytischen Zerset­ zungen auf Polymere zwecks analytischer Bestimmung sind nicht immer erfolgreich, da viele Polymere verschiedene Lösemittel und Zusatzsubstanzen enthalten, welche sich bei niedrigerer Temperatur als das eigentliche Polymer verflüchtigen lassen. Eine Separation oder Fraktionierung der Produktgruppen schon beim Ablauf des Prozesses ist bei den Schnellpyrolysen nicht möglich. Analyse- und Separationsinstrumente können durch größere Mengen von diesen Stoffen herausgefordert werden.

Anwendungen der Massenspektrometrie auf umweltanalytische Aufgaben erfordern besondere Probennahme- und Probenaufbe­ reitungsverfahren. Schnellpyrolytische Methoden wie Curiepunkt- Pyrolyse oder Platinfilament-Pyrolyse, die mit sehr geringen Probenmengen für organisches Material gut funktionieren, versagen oft, wenn es um Aufbereitung von Bodenproben geht, die sehr geringe Kontaminierungen von jedoch extrem niedriger Toxizitätsgrenze enthalten.

Allgemein gibt es Proben, in denen die Substanzen, die analy­ tisch bestimmt werden sollen, bei herkömmlichen pyrolytischen Probenaufbereitungsmethoden sich sehr schwer oder überhaupt nicht nachweisen lassen, entweder aus Flüchtigkeitsgründen oder wegen ihrer geringen Konzentration im Gemisch.

Eine starke Adsorption der zu bestimmenden Substanzen von ge­ ringer Konzentration an einem der restlichen Bestandteile des Gemisches benachteiligt diese gegenüber anderen Substanzen, die vielleicht bei niedrigerer Temperatur in größeren Mengen in die Gasphase übergehen. Da in diesem Fall eine thermisch-desorptive oder pyrolytische Probenaufbereitung konventioneller Art keine Trennung (Fraktionierung) der Produkte erlaubt, wird die Ana­ lyse wesentlich erschwert.

Die Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren und eine Vorrich­ tung einzuführen, durch die auch Gemische, die Spuren von organischen Stoffen enthalten, pyrolytisch zur chemischen Analyse aufbereitet werden können. Ferner sollen Proben, die größere Mengen flüchtige Komponenten enthalten, mit Hilfe der Erfindung, durch eine fraktionierte Pyrolyse zur Analyse aufbereitet werden.

Die Aufgabe wird gelöst bezüglich des Verfahrens durch die Merkmale des Anspruches 1 und bezüglich der Vorrichtung durch die Merkmale des Anspruches 5.

Die präsentierte Erfindung stellt eine Pyrolysevorrichtung zur Probenaufbereitung für GC/MS-Analyse vor, die anstelle eines herkömmlichen elektrischen Heizers einen Infrarotstrahler (Infrarotlampe) enthält. Die Wahl dieser Heizquelle ermöglicht es, die Probe vom Heizer örtlich zu separieren und kontaminierungs­ frei in einem Reaktorbehälter zu pyrolysieren.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erhitzt die Probe im Vergleich zu den herkömmlichen Pyrolysevorrichtungen in geregelter Weise viel langsamer, so daß bei dem Heizprozeß sequentiell entstehende Desorbate und Pyrolyseprodukte zeitlich separiert werden können. Die Vorrichtung gibt auch die Möglichkeit, diese zeitlich getrennt auftretenden Pyrolysate auch örtlich separat aufzusammeln, indem ein Satz von getrennt schaltbaren Sammelvorrichtungen eingesetzt wird.

Im Gegensatz zu den herkömmlichen schnellpyrolytischen Probenaufbereitungsvorrichtungen erlaubt die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Verwendung von größeren Probemengen. So können z. B. 1 Gramm Bodenprobe leicht pyrolsiert und nach Kontaminierungen geringer Konzentration analytisch untersucht werden.

Zur Ausschaltung von Verschleppungseffekten bei größeren Probemengen ist die Erfindung in einer der Ausführungen mit einem leicht austauschbaren Einweg-Reaktionsbehälter versehen. Dadurch wird viel Zeit gespart, wenn nacheinander mehrere Proben routinemäßig aufbereitet und analysiert werden sollen.

Weitere Einzelheiten können nun der folgenden Figurenbeschreibung entnommen werden, in der die Erfindung lediglich beispielhaft anhand der Zeichnung erläutert werden soll. Dabei zeigen

Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 2 eine dreidimensionale Ansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem elliptisch-zylindrischen Reflektorgehäuse,

Fig. 3 eine schematische Darstellung der Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wo ein Satz von drei parallellen und einzeln schaltbaren Sammelvorrichtungen zum Aufsammeln von Produkten vorgesehen ist,

Fig. 4 schematische Darstellung von zwei erfindungsgemäßen Einweg-Reaktorrohren mit jeweils einer externen Temperaturmeß­ vorrichtung,

Fig. 5 eine alternative Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die zwei parabolisch zylindrische Reflektorplatten enthält,

Fig. 6 eine alternative Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die mit einem rotationsellipsoidförmigen Reflektorgehäuse ausgerüstet ist,

Fig. 7 eine alternative Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die mit zwei rotationsparaboloidförmigen Reflektoren ausgerüstet ist,

Fig. 8 eine Ausführung der Erfindung, wo eine automatische Adsorptions/Desorptions-Vorrichtung angeschlossen ist, in dessen Sorptionsröhrchen die Pyrolyseprodukte angereichert werden.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 und Fig. 2 wird in der Vorrichtung ein stabförmiger Halogen-Infrarotstrahler 1 benutzt. Er wird in ein innen verspiegeltes horizontal liegendes zylindrisches Gehäuse 2 mit elliptischem Querschnitt entlang einer der Brennpunktachsen 3 eingebaut. Entlang der zweiten Brennpunktachse 4 des elliptischen Zylinders wird ein Quarz- oder Duranglasrohr 5 angebracht, das als Pyrolysereak­ tionsbehälter (Reaktorrohr) benutzt wird. Die innen ver­ spiegelten Reflektorgehäusewände sind von einem Metall überzogen, daß eine möglichst hohe Reflexionszahl für die verwendete IR-Strahlung aufweist (z. B. Aluminium). An das eine Ende dieses Reaktionsbehälters wird eine Inertgaszuführung 6 angeschlossen. In dem Reaktionsbehälter wird die feste Probe 7, wenn möglich in Pulverform, in einem Metallschiffchen 8 ein­ geführt. Ein Probenzufuhrstab 9 , der als Halterung für das Probenschiffchen dient, wird seitlich in den Reaktionsbehälter 5 eingesteckt. Der Zufuhrstab enthält zugleich einen Verschluß­ körper 10, der das andere Ende des Reaktionbehälters ab­ schließt, wenn das Schiffchen die Mitte des Reaktorrohres er­ reicht hat. In den Verschlußkörper ist ein mit einem Sorbent (z. B. Tenax) gefülltes Glasröhrchen 11 eingesteckt, so daß das inerte Spülgas erst durch dieses Sorptionsröhrchen den Reaktor verläßt. Die Temperatur des Probenschiffchens wird entweder durch ein Thermoelement 12 im direkten Kontakt unterhalb des Schiffchenbodens gemessen oder aber indirekt durch Messung an einem oder an mehreren externen Punkten durch Korrelation errechnet. Eine Kalibrierung sorgt für eine genaue Charak­ terisierung der eigentlichen Pyrolysetemperatur, und diese kann dann direkt auf dem Bildschirm eines Rechners abgelesen werden.

Eine rechnergesteuerte Elektronik sorgt dafür, daß das Proben­ schiffchen auf eine vorher festgelegte Temperatur mit einer ebenfalls festgelegten Heizrate hochgeheizt wird. Dabei wird die Temperatur und die Heizrate dadurch geregelt, daß der Infrarot­ strahler pulsbreitenmoduliert ständig ein- und ausgeschaltet wird. Wird der Temperaturanstieg zu steil, so beginnt der Infrarotstrahler längere Pausen zu machen, wird er jedoch zu flach, so bleibt der Strahler für längere Zeiten eingeschaltet. Im Rechner werden die Parameter in einer speziellen Datei ge­ speichert, so daß die Pyrolysebedingungen einfach reproduziert werden können.

Die Durchflußrate des Trägergasstroms, der das gasdichte Reaktorgehäuse durchspült, wird durch ein Rotameter 13 gemessen und durch ein Trägergasventil 14 einjustiert. Am Ende des Experiments sorgt ein Gassperrventil 15 für ein sofortiges Abstellen des Gasstroms.

Ein T-Stück 16 eingebaut in den Verschlußteil des Reaktors ist an einem Ventil 17 und einer Saugpumpe 18 angeschlossen. Diese Anordnung gibt einerseits die Möglichkeit die Pyrolysegase zeitweise abzusaugen, wenn man nicht alle Pyrolyseprodukte sammeln will, sondern nur die, die in einem definierten Tem­ peraturbereich gebildet werden. Andererseits kann dieses System mit dem T-Stück eine Split-Funktion erfüllen: Die Menge des im Sorptionsröhrchen zu sammelnden Substanzes kann reguliert werden.

Ein drehbar montierter Ventilator 19 ist an dem Sammelende des Gehäuses angebracht. Er verhindert, daß der Anschlußteil 20 direkt am Sorptionsröhrchen während des ganzen Pyrolyse- und Sammelprozesses überhitzt wird. Nach dem Ablauf der Pyro­ lyseoperation wird der Lüfter zur Abkühlung des Reaktors in Richtung des Gehäuses gedreht.

In Fig. 3 ist eine alternative Ausführung der Sammelanordnung dargestellt. Dies ist ein System, bestehend aus mehreren Sorp­ tionsröhrchen 21-23, einen computergesteuerten Ventilsystem 24-26 und einer Saugpumpe 27. Diese Anordnung bietet die Mög­ lichkeit an, Pyrolyseprodukte temperaturabhängig zu frak­ tionieren.

In der Ausführung nach Fig. 4a kann der Reaktorteil 28 ohne den Zufuhrstab ausgerüstet werden. Die Temperatur wird extern mit einem Temperatursensor 29 gemessen und die Probe 30 wird ohne Schiffchen in das Reaktorrohr 28 eingebracht. So wird nur noch der Gaszufuhranschluß 31 und der Sorptionsröhrchenanschluß 32 notwendig. Nach der Pyrolyse wird dann das Sorptionsröhrchen entnommen und der ganze Reaktor ausgetauscht. Duranglasröhren können als Einwegreaktoren eingesetzt werden. Eine vereinfachte Version dieser Ausführung ist in der Fig. 4b dargestellt. Dieser Reaktor 33 ist mit dem Sorptionsröhrchen 34 fest verbunden. Nach der Pyrolyse wird der Reaktor samt Sorptions­ röhrchen aus dem Gehäuse entnommen. Das Sorptionsröhrchen wird an der verengten Stelle abgebrochen, und die gesammelten Substanzen werden in einem Desorptions-GCMS desorbiert, separiert und analysiert. Die Ausführung in der Fig. 4b hat den Vorteil, daß hier zwischen dem Reaktorrohr und dem Sorptionsröhrchen kein Versiegelungsmaterial notwendig ist.

Die durch das T-Stück abgesaugten Gase, sowie Gase, die aus dem Sorptionsröhrchen austreten, werden erst durch einen Filter 35 geleitet, bevor sie in die Atmosphäre weitergegeben werden.

Eine mögliche Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Fig. 5 dargestellt. Hier werden parabolisch-zylindrische Reflektoren 36 und 37 zum Fokussieren der Infrarotstrahlung auf der Probe 38 eingesetzt. Der stabförmige Infrarotstrahler 39 befindet sich entlang der Brennpunktachse 40 eines der beiden parabolischen Zylinder 37. Das Reaktorrohr 41 ist längs der Brennpunktachse 42 des anderen parabolisch-zylindrischen Reflektors 36 montiert.

Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung stellt die Fig. 6 dar. Hier wird ein rotationsellipsoidförmiges Reflektorgehäuse 43 verwendet und eine kleine Infrarotstrahlen­ quelle 44 eingesetzt. Das Reaktorrohr 45 ist in dieser Ausführung durch die Öffnungen 46 des Reflektorgehäuses durchgeschoben, so daß die Probe 47 zentriert im Brennpunkt des Rotationsellipsoiden liegt. Der Infrarotstrahler 44 ist auf den anderen Brennpunkt des Ellipsoiden zentriert. Die Kühlbelüftung des Strahlers erfolgt mit Hilfe eines Schlitzes 48.

Fig. 7 zeigt eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei rotationsparaboloide Hohlspiegel 49 und 50 verwendet worden sind. Der Infrarotstrahler 51 ist am Brennpunkt des einen Paraboloiden und das Reaktorrohr 52 führt durch den Brennpunkt des anderen konkaven Reflektors, wo sich auch die Probe 53 befindet.

Anhand des Ausführungsform mit dem elliptisch-zylindrischen Reflektor wird in Fig. 8 die Kopplung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer automatischen Adsorptions/Desorptions- Vorrichtung 54 gezeigt. Durch Aktivierung der Pumpen und Ventile wird das Sorptionsröhrchen 55 computergesteuert aufgeladen und desorbiert. Desorbierte Substanzen werden in das Analysegerät 56 injiziert.

Der Ablauf einer pyrolytischen Probenaufbereitung wird am Beispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit elliptisch- zylindrischem Reflektorgehäuse im folgenden beschrieben: Die Probe wird in dem Schiffchen 8 mit Hilfe des Zufuhrstabes 9 in das Reaktorrohr 5 eingesteckt. Wenn die Probe die Zentral­ position erreicht hat, verschließt das Verschlußstück 10 das Reaktorrohr. Das Sorptionsröhrchen wird in den Anschlußteil 21 des Verschlußstücks vom Zufuhrstab eingesteckt. Der Lüfter wird zu dem Teil gerichtet, das sich direkt mit dem Sorptionsröhr­ chen in Kontakt befindet und eingeschaltet. Der Trägergasfluß wird auch eingeschaltet und die gewünschte Flußrate mit Hilfe des Gasventils und des Durchflußmessers eingestellt. Das Temperaturprogramm wird aktiviert und die Operation startet. Die Lampe schaltet sich ein und je nach der Art der Regulierung heizt sich der Pyrolysator auf eine vorgegebene Temperatur. Die Pyrolysate werden in dem Sorptionsröhrchen (oder in einer Kühlfalle) gesammelt. Die angereicherten Pyrolysate werden nachher in ein Gaschromatograph/Massenspektrometer eingelassen, wo sie separiert und analysiert werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Aufbereitung fester Proben mit Hilfe pyrolytischer Verdampfung für eine Analyse mittels eines Massenspektrometers oder eines Gaschromatographen, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe von einem Infrarotstrahler fokussiert bestrahlt wird, wobei der Temperaturanstieg und die Endtemperatur des pyrolytischen Aufbereitungsprozesses durch Temperaturmessung gesteuert werden und die Pyrolyseprodukte durch ein Trägergas in eine analytische Sammelvorrichtung geführt werden zu einer nachfolgenden Analyse in einem Gaschromatographen oder einem Massenspektrometer.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erzeugten Produkte der infrarotpyrolytischen Probenaufbereitung in den parallelen und einzeln schaltbaren Sammelvorrichtungen in verschiedenen Temperaturintervallen der Aufheizkurve nacheinander fraktioniert gesammelt werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlen des Infrarotstrahlers durch Reflexion an den Innenwänden eines hohlzylindrischen Reflektors mit elliptischem Querschnitt auf die Probe fokussiert werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlen des Infrarotstrahlers durch Reflexion an parabolischen Reflektoren auf die Probe fokussiert werden.

5. Vorrichtung zur Aufbereitung fester Proben mit Hilfe pyrolytischer Verdampfung für eine Analyse mittels eines Massenspektrometers oder eines Gaschromatographen, gekennzeichnet durch einen von einem Infrarotstrahler durch eine für dessen Infrarotstrahlung transparente Wandung separierten Reaktionsbehälter, der einen Probenträger und eine Temperaturmeßvorrichtung enthält, sowie durch eine Sammelvorrichtung für die Produkte der infrarotpyrolytischen Probenaufbereitung.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein System von mehreren parallelen und einzeln schaltbaren Sammelvorrichtungen vorgesehen ist, das eine fraktionierte Ansammlung von Produkten der infrarotpyrolytischen Probenaufbereitung ermöglicht.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß Sorptionsröhrchen oder Kühlfallen als Sammelvorrichtungen vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Infrarotreflektor ein hohlzylindrischer Körper mit elliptischem Querschnitt ist, worin ein stabförmiger Infrarotstrahler entlang einer der beiden Brennpunktachsen und der rohrförmige Reaktorbereich entlang der anderen Brennpunktachse eingebaut sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwei parabolische Zylinderreflektoren vorgesehen sind, wobei der stabförmige Infrarotstrahler entlang der Brennpunktachse eines der beiden parabolischen Zylinder und der rohrförmige Reaktorbereich entlang der Brennpunktachse des anderen parabolischen Zylinders eingebaut sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüchen 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein austauschbarer Einweg-Reaktorteil vorgesehen ist, in dem sich die Probe befindet und an dessen Enden die Gaszufuhr, ein Sammelröhrchen und die Gasabfuhr angeschlossen sind.