DE4140969A1 - Verfahren zur abtrennung und gewinnung von quecksilber und quecksilberverbindungen aus gasen - Google Patents
Verfahren zur abtrennung und gewinnung von quecksilber und quecksilberverbindungen aus gasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von
Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Ab
gasen thermischer Prozesse, bei dem Quecksilber und Quecksilberverbindun
gen unter Amalgambildung mit einem Metall reagieren, das auf einem Träger
aufgebracht ist.
Bei einer großen Anzahl industrieller Verfahren werden Rohstoffe oder Ab
fallstoffe eingesetzt, die Quecksilber und Quecksilberverbindungen enthal
ten. Wenn diese Rohstoffe und Abfallstoffe bei hohen Temperaturen behan
delt, verbrannt bzw. mit anderen Stoffen zur Reaktion gebracht werden, ent
stehen Gase, Dämpfe oder Abgase, in denen elementares Quecksilber und
Quecksilberverbindungen enthalten sind, denn sowohl Quecksilber als auch
viele Quecksilberverbindungen haben eine hohe Flüchtigkeit. So sind die Ab
gase aus Zementofenanlagen mit etwa 0,1 mg Hg/Nm3 und die Abgase aus
Müllverbrennungsanlagen mit ca. 2 mg Hg/Nm3 belastet. Auch bei der Verar
beitung und industriellen Nutzung von Quecksilber, beispielsweise bei der
Chlor-Alkali-Elektrolyse und bei der Herstellung von Schutzfarben, werden
beträchtliche Anteile von Quecksilber, meist in elementarer Form, in die At
mosphäre emittiert. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, das in Gasen
und Abgasen sowohl in elementarer als auch in chemisch gebundener Form
enthaltene Quecksilber zu entfernen, wobei nasse Reinigungsverfahren, bei
denen das Quecksilber von einer Flüssigkeit aus dem Gas ausgewaschen und
gebunden wird, sich als nachteilig erwiesen haben, da das Quecksilber letzt
lich das Prozeßabwasser belastet. Die trockenen Reinigungsverfahren, bei de
nen das Quecksilber in Form fester, giftiger Abfallprodukte anfällt, können
nur dann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn das Quecksilber aus den Ab
fallprodukten auf einfachem Weg entfernt werden kann. Diese Forderung ist
beispielsweise bei den trockenen Reinigungsverfahren, die Aktivkohle als
Quecksilber-Adsorptionsmittel verwenden, nicht zu erfüllen, so daß die mit
Quecksilber beladene Aktivkohle als Sondermüll behandelt werden muß.
Zu den trockenen Reinigungsverfahren für Quecksilber gehören auch die
Prozesse, die das Prinzip der Amalgambildung nutzen. Bei der Amalgambil
dung wird Quecksilber in andere feste oder flüssige Metalle eingebunden,
wobei das Quecksilber entweder eine feste Lösung oder eine intermetalli
sche Verbindung mit dem anderen Metall bildet.
Aus der JP-PS 62 114 631 ist ein Verfahren zur Entfernung von Quecksilber
aus Abgasen durch Amalgambildung bekannt, das auf der Kontaktierung
mit einer Metalloberfläche aus Silber, Gold oder Kupfer beruht. Bedingt
durch die vergleichsweise kleine Kontaktoberfläche, die sich auf die geome
trische Oberfläche einer Metallscheibe beschränkt, wird entweder ständig
eine Regenerierung des Metalls notwendig, was verfahrenstechnische Pro
bleme aufwirft, oder aber der Scheibendurchmesser muß unverhältnismäßig
groß bzw. die Raumbelastung muß entsprechend klein gewählt werden, um
befriedigende Abscheideleistungen zu erzielen. Alle diese Maßnahmen führen
zu großvolumigen, teuren und technisch aufwendigen Apparaturen. Die
gleichen Nachteile gelten auch für das aus der DE-PS 26 01 826 bekannte
Verfahren, bei dem die Quecksilber enthaltenden Gase über Zink- oder
Zinngitter geleitet werden.
In der DE-PS 29 48 305 wird ein Verfahren zur Entfernung von Quecksil
berdämpfen aus Abgasen beschrieben, bei dem amalgambildende Metalle
entweder in Form eines Festbettes aus Spänen, Wolle oder Geflecht einge
setzt, oder aber in Pulverform dem Gasstrom zugegeben werden. Der Vor
schlag, ein Festbett mit massiven Metallen einzusetzen, birgt den Nachteil
einer unzureichenden Kontaktfläche in sich, was mit der durch die Pulver
zugabe gekennzeichneten Verfahrensvariante korrigiert werden soll. Diese
Variante des bekannten Verfahrens weist aber ihrerseits den Mangel auf,
daß das Pulver, von anderen Bestandteilen des Abgases, z. B. Staub oder
Asche, wieder abgetrennt werden muß, um eine Regenerierung, etwa durch
thermische Entfernung des Quecksilbers aus dem gebildeten Amalgam, zu
realisieren. Hierzu ist in jedem Fall ein weiterer Verfahrensschritt notwen
dig. Die Gefahr des Austritts von Metall- und Amalgambestandteilen in die
Atmosphäre läßt sich damit nicht ausschließen.
Aus der US-PS 31 93 987 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Quecksilber
enthaltende Dämpfe über einen mit einem Metall beschichteten Aktivkoh
le-Träger geleitet und unter Ausnutzung der Amalgambildung gereinigt
werden. Dieses Verfahren entfernt neben Quecksilber auch andere Stoffe
aus dem Abgas und ist deshalb weniger geeignet, weil das Quecksilber
nicht selektiv aus dem Abgas abgetrennt wird. Da Aktivkohle sehr viele
Stoffe adsorbiert, ist ihre Oberfläche schnell blockiert und dem Quecksil
ber werden nur beschränkt Adsorptionsplätze zur Verfügung gestellt. Dar
über hinaus ist die vorteilhafte Regenerierung durch einfaches Erhitzen der
beladenen Aktivkohle aus sicherheitstechnischen Gründen nicht möglich,
denn die Aktivkohle ist leicht entflammbar.
Aus der DE-PS 2 10 039 ist ein Verfahren zur Entfernung von Quecksilber
aus Gasen bekannt, bei dem zur Amalgambildung Kupfer verwendet wird,
das auf einem aus Aluminiumoxid bestehenden Träger aufgebracht ist. Der
Aluminiumoxid-Träger besitzt eine innere Oberfläche von 100 bis 300 m2/g
und weist mittlere Porendurchmesser zwischen 4 und 8 nm auf. In der
EP-PS 1 45 539 werden als Träger molekularsiebartiger Kohlenstoff und
zeolithische Molekularsiebe genannt. Diese Molekularsiebe weisen sehr
kleine Poren im molekularen Größenbereich auf und sind daher anfällig für
unspezifische Adsorptionserscheinungen, die sich hemmend auf die Queck
silber-Abscheidungen auswirken. Eine zusätzliche Einschränkung in der
Anwendung von Molekularsieben besteht in der ungenügenden chemischen
Stabilität dieser Materialien gegenüber aggressiven Medien, wie beispielswei
se HCl, SO2 oder SO3, die insbesondere in den Abgasen aus Müll- und
Sondermüllverbrennungsanlagen vorhanden sind. Molekularsiebe auf Kohlen
stoffbasis gefährden wegen ihrer Brennbarkeit die Betriebssicherheit der
Reinigungsanlage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs ge
nannten Art zu schaffen, das die selektive Abtrennung und Rückgewinnung
von Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus Gasen und Abgasen bei
unterschiedlicher Zusammensetzung der Gase und Abgase ermöglicht und
das ein hohes Maß an Betriebssicherheit gewährleistet.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die
mit Quecksilber und Quecksilberverbindungen verunreinigten Gase mit einer
Raumgeschwindigkeit von 1000 bis 10 000 h-1 bei einer Temperatur von 20
bis 250°C sowie bei reduzierenden Bedingungen über den mit einem amal
gambildenden Metall beschichteten Träger geleitet werden, der im be
schichteten Zustand eine spezifische innere Oberfläche von 10 bis 90 m2/g,
vorzugsweise 15 bis 50 m2/g, aufweist, daß anschließend der amalgamhalti
ge Träger bei einer Temperatur von 300 bis 500°C mit einem Spülgas
behandelt wird und daß das Quecksilber aus dem Spülgas durch Abkühlung
auf eine Temperatur zwischen 20 und -80°C auskondensiert wird. Es hat
sich gezeigt, daß die Adsorption anderer Inhaltsstoffe der zu reinigenden Ga
se dadurch weitgehend zurückgedrängt werden kann, daß der beschichtete Trä
ger eine spezifische innere Oberfläche von 10 bis 90 m2/g aufweist sowie bei
einer Temperatur von 20 bis 250°C und einer Raumgeschwindigkeit des zu rei
nigenden Gases von 1000 bis 10 000 h-1 eingesetzt wird. Insbesondere die
innere Oberfläche des beschichteten Trägers ist dafür verantwortlich, daß
aus dem amalgamhaltigen Träger das Quecksilber bei einer Temperatur von
300 bis 500°C mit einem Spülgas quantitativ entfernt wird, so daß der me
tallbeschichtete Träger verlustfrei in den Reinigungsprozeß zurückgeführt wer
den kann. Die zur Regenerierung des metallbeschichteten Trägers verwende
ten Spülgasmengen sind vergleichsweise gering, so daß eine Rückgewinnung
des Quecksilbers wirtschaftlich interessant ist.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß als amalgam
bildendes Metall Gold, Silber, Kupfer, Zinn, Zink, Platin, Palladium, Iridium,
Rhodium oder Legierungen aus mindestens zwei dieser Metalle verwendet
wird. Diese Metalle lassen sich in feiner Verteilung auf den Träger auf
bringen und das aus Quecksilber und diesen Metallen gebildete Amalgam
ist oberhalb 300°C thermisch nicht mehr stabil.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß der
Träger aus SiO2, TiO2, MgO, Alumosilikaten oder porösem Glas besteht
und eine Porendurchmesserverteilung zwischen 5 und 1000 nm mit einem
Maximum bei 5 bis 10 nm aufweist. Es hat sich gezeigt, daß diese Träger
im beschichteten Zustand bevorzugt Quecksilber in Form eines Amalgams
binden, während andere Stoffe in vernachlässigbarem Umfang adsorbiert
werden. Es ist allerdings darauf zu achten, daß Gase, die HCl, HF, SO3
und SO2 enthalten, nicht mit einem Träger in Kontakt gebracht werden,
der mit den Metallen Kupfer, Zinn oder Zink beschichtet ist, da diese
Metalle mit den vorgenannten Verbindungen bei 20 bis 250°C reagieren
können.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn der mit einem amal
gambildenden Metall beschichtete Träger in einem Festbett angeordnet ist
und einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,05 bis 3 cm aufweist oder
wenn der mit einem Amalgam bildenden Metall beschichtete Träger in einer
Wirbelschicht angeordnet ist und eine mittlere Teilchengröße von 30 bis
1000 µm aufweist. Bei Anwendung dieser Verfahrensmerkmale wird eine
quantitative Abtrennung des Quecksilbers bzw. der Quecksilberverbindung
erreicht.
Entsprechend der Erfindung werden die reduzierenden Bedingungen dadurch
hergestellt, daß dem Gas 0,01 bis 0,1 Vol.% Wasserstoff zugesetzt werden.
Diese geringe Wasserstoffmenge reicht aus, um die im Gasstrom enthalte
nen Quecksilberverbindungen quantitativ zu reduzieren. Das im Gasstrom
enthaltene Quecksilber wird dann als Amalgam gebunden. Die im Gasstrom
verbleibende überschüssige Wasserstoffmenge wird durch den im Gas ent
haltenen Sauerstoff quantitativ zu Wasser oxidiert, wobei der mit dem
amalgambildenden Metall beschichtete Träger in vorteilhafter Weise als
Oxidationskatalysator wirkt. Entsprechend der Erfindung erfolgt die Ein
stellung der reduzierenden Bedingungen alternativ dadurch, daß dem Gas 0,1
bis 1 Vol.% SO2 zugesetzt werden. Gase, die einen SO2-Gehalt von 0,1 bis 1
Vol.% und mehr aufweisen, also insbesondere Verbrennungsabgase, sind zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet. Redu
zierende Bedingungen sind auch dann gegeben, wenn im Gas geringe Men
gen CO und/oder Kohlenwasserstoffe vorhanden sind.
Nach der Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn
der Träger mit dem amalgambildenden Metall dadurch beschichtet wird,
daß er mit der wäßrigen Lösung eines Salzes des amalgambildenden Me
talls imprägniert, anschließend getrocknet und danach mit Wasserstoff bei
150 bis 600°C behandelt wird. Auf diese Weise kann das amalgambildende
Metall in besonders reaktiver Form auf den Träger aufgebracht werden. Es
ist ferner möglich, das amalgambildende Metall bzw. die amalgambildende
Legierung bei der Herstellung der Trägerteilchen in den Träger einzubrin
gen; z. B. können Pulvermetalle mit den entsprechenden Trägermaterialien
gemischt und verpreßt werden.
Alternativ ist nach der Erfindung vorgesehen, daß der Träger mit einem
amalgambildenden Metall, das edler ist als Quecksilber, dadurch beschich
tet wird, daß er mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes dieses Metalles
imprägniert und anschließend getrocknet wird. Das Metall wird aus dem
Salz vorzugsweise durch das Quecksilber reduziert und steht dann für die
Amalgambildung zur Verfügung. Die gebildeten Quecksilberverbindungen
werden durch die in den Gasen enthaltenen reduzierenden Stoffe zu ele
mentarem Quecksilber umgesetzt. Beispielsweise hat sich ein mit AgCl be
schichteter Träger zur Abscheidung von Quecksilber und Quecksilberverbin
dungen besonders bewährt.
Schließlich ist nach der Erfindung vorgesehen, daß als Spülgas Luft, Koh
lendioxid oder Stickstoff in einer Menge von 0,1 bis 1%, bezogen auf die
gereinigte Gasmenge, verwendet wird, wobei Kohlendioxid und Stickstoff
bei höheren Regenerationstemperaturen und Luft bei Regenerationstempera
turen von 300 bis 350°C zur Anwendung kommt. Durch diese Prozeßfüh
rung ist sichergestellt, daß das bei der Regenerierung des Trägers freige
setzte Quecksilber nicht oxidiert wird und in elementarer Form anfällt. Das
Auskondensieren des Quecksilbers erfolgt nach bekannten Prozessen und
verläuft quantitativ.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren im Festbett durchgeführt wird,
kommen zweckmäßigerweise zwei parallelgeschaltete Reaktoren zum Ein
satz, von denen jeweils einer mit Quecksilber beladen und der andere
regeneriert wird. Bei der Durchführung des Verfahrens in der Wirbelschicht
wird dem Wirbelschichtreaktor ständig ein Teilstrom des zur Amalgambil
dung verwendeten Trägers entnommen und in einem gesonderten Reaktor
regeneriert.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand mehrerer Ausfüh
rungsbeispiele näher erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in einem Festbettreaktor durchge
führt, in dem der mit dem amalgambildenden Metall beschichtete Träger
angeordnet war. Im Festbettreaktor wurde Luft gereinigt, die bei 20°C
durch eine Waschflasche geführt wurde, in der sich Quecksilber befand.
Hierbei stellte sich in der Luft ein Quecksilbergehalt von 160 µg/h und m3
ein. Der Quecksilbergehalt der Luft und der gereinigten Luft wurde durch
Atomabsorptions-Spektroskopie nach der Kaltdampftechnik bei der für
Quecksilber charakteristischen Wellenlänge von 253,7 nm ermittelt.
Als Träger wurde ein Alumosilikat in Form zylindrischer Teilchen mit ei
nem Durchmesser von 1,3 mm und einer Länge von 3 mm verwendet, dessen
spezifische Oberfläche von 30,97 m2/g nach der Beschichtung auf 18,64
m2/g abgefallen war. Die Imprägnierung des Trägers erfolgte durch
2stündiges Tränken mit einer 0,1molaren Silbernitratlösung. Nach der
Imprägnierung wurden die Trägerteilchen getrocknet und 6 Stunden im
Wasserstoffstrom bei 500°C reduziert. Das mit Silber beschichtete Alumo
silikat, dessen Porendurchmessermaximum bei ca. 10 nm lag, führte bei
Temperaturen von 85°C und einer Raumgeschwindigkeit der zu reinigenden
Luft von 6000 h-1 zu folgenden Sorptionsgraden:
Das Alumosilikat des Beispiels 1 wurde mit Kupfer beschichtet; ansonsten
wurden die im Beispiel 1 genannten Reaktionsbedingungen eingehalten. Es
ergaben sich folgende Sorptionsgrade:
Das Alumosilikat des Beispiels 1 wurde mit Zinknitrat imprägniert und hat
te nach der Reduktion im Wasserstoffstrom bei 400°C eine innere Oberflä
che von 14,06 m2/g bei einem Porendurchmessermaximum von ca. 15 nm.
Bei einer Raumgeschwindigkeit der mit Quecksilber verunreinigten Luft von
6000 h-1 wurden folgende Sorptionsgrade erhalten:
Claims (10)
1. Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von Quecksilber und Quecksil
berverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Abgasen thermischer Pro
zesse, bei dem Quecksilber und Quecksilberverbindungen unter Amalgam
bildung mit einem Metall reagieren, das auf einem Träger aufgebracht
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase mit einer Raumgeschwindigkeit
von 1000 bis 10 000 h-1 bei 20 bis 250°C und bei reduzierenden Bedin
gungen über den mit einem amalgambildenden Metall beschichteten Trä
ger geleitet werden, der im beschichteten Zustand eine spezifische innere
Oberfläche von 10 bis 90 m2/g, vorzugsweise 15 bis 50 m2/g, aufweist,
daß anschließend der amalgamhaltige Träger bei einer Temperatur von
300 bis 500°C mit einem Spülgas behandelt wird und daß das Quecksil
ber aus dem Spülgas durch Abkühlung auf eine Temperatur zwischen
20 und -80°C auskondensiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als amalgambil
dendes Metall Gold, Silber, Kupfer, Zinn, Zink, Platin, Palladium, Iridium,
Rhodium oder eine Legierung aus mindestens zwei dieser Metalle verwen
det wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger aus SiO2, TiO2, MgO, Alumosilikaten oder porösem Glas besteht
und eine Porendurchmesserverteilung zwischen 5 und 1000 nm mit einem
Maximum bei 5 bis 10 nm aufweist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
mit einem amalgambildenden Metall beschichtete Träger in einem Fest
bett angeordnet ist und einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,05 bis
3 cm aufweist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
mit einem amalgambildenden Metall beschichtete Träger in einer Wirbel
schicht angeordnet ist und eine mittlere Teilchengröße von 30 bis 1000 µm
aufweist.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Einstellung der reduzierenden Bedingungen dadurch erfolgt, daß dem Gas
0,01 bis 0,1 Vol.% Wasserstoff zugesetzt werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Einstellung der reduzierenden Bedingungen dadurch erfolgt, daß dem Gas
0,1 bis 1 Vol.% SO2 zugesetzt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger mit dem amalgambildenden Metall dadurch beschichtet wird, daß
er mit der wäßrigen Lösung eines Salzes des amalgambildenden Metalls
imprägniert, anschließend getrocknet und danach mit Wasserstoff bei 150
bis 600°C behandelt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger mit einem amalgambildenden Metall, das edler ist als Quecksilber,
dadurch beschichtet wird, daß er mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes
dieses Metalls imprägniert und anschließend getrocknet wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als
Spülgas Luft, Kohlendioxid oder Stickstoff in einer Menge von 0,1 bis 1%,
bezogen auf die gereinigte Gasmenge, verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19914140969 DE4140969A1 (de) | 1991-12-12 | 1991-12-12 | Verfahren zur abtrennung und gewinnung von quecksilber und quecksilberverbindungen aus gasen |
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DE4140969A1 true DE4140969A1 (de) | 1993-06-17 |
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Legal Events
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