DE4132679A1 - Entfernung von schwermetallen aus abwaessern der titandioxidindustrie - Google Patents
Entfernung von schwermetallen aus abwaessern der titandioxidindustrieInfo
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Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Entfernen
von Schwermetallionen aus saurem sulfat- und/oder
chloridhaltigem Abwasser durch Zugabe einer
Magnesiumverbindung und Abtrennung des Niederschlags.
Bei der Herstellung von Titandioxid nach dem
Sulfatverfahren durch Hydrolyse von Titanylsulfatlösung
fallen Dünnsäure und Abwässer an. Sie enthalten neben
Schwefelsäure die im Titanerz enthaltenen Begleitstoffe,
insbesondere Eisen, aber auch zumindest spurenweise
zahlreiche andere Metallionen wie Chrom, Vanadium,
Aluminium. Ein Teil der Dünnsäure kann direkt in den Prozeß
zurückgeführt werden, wobei die Metallionen nicht unbedingt
stören. Darüberhinaus sind verschiedene
Aufarbeitungsprozesse entwickelt worden, über die die
Dünnsäure, die 20 bis 23% Schwefelsäure enthält, auf 60
bis 70% aufkonzentriert wird und die Metallsalze der
Dünnsäure größtenteils abgeschieden und aufgearbeitet
werden (DE 27 29 756 A). Dagegen sind die Abwässer bei der
Titandioxidherstellung und auch solche, die bei der
Dünnsäureaufarbeitung anfallen, in der Regel im Prozeß
nicht vollständig unterzubringen. Sie enthalten relativ
wenig Inhaltstoffe, z. B. 11 g Schwefelsäure, 67 mg Eisen,
1,2 mg Chrom pro Liter. Eine Aufarbeitung ist nicht
wirtschaftlich möglich und war bisher nicht erforderlich.
Bemühungen zum Schutz der Umwelt haben nunmehr zum Ziel,
die Metallfracht im Abwasser der Titandioxidindustrie,
insbesondere Chrom, Vanadium und Titan, weiter abzusenken.
Es ist beispielsweise aus der DE 26 18 121 A bekannt, daß
in Flüssigkeiten, die neben Chrom- hinreichend Eisenionen
enthalten, durch Zugabe von Kalk und Fällung der Hydroxide
eine wirkungsvolle Reduzierung der Chromionenkonzentration
möglich ist. Wenn nach diesem Verfahren Abwässer aus der
Titandioxidproduktion aufgearbeitet werden sollen, fällt
neben den gesamten Hydroxiden, also auch dem Eisenhydroxid,
das Calciumsulfat aus, so daß ein verhältnismäßig großes
Schlammvolumen entsteht, dessen Inhaltstoffe zudem noch
relativ schwer filtrierbar sind. Wünschenswert ist jedoch
die Fällung lediglich der im Abwasser unerwünschten
Schwermetallionen von Chrom, Vanadium und Titan.
Aus der US 30 16 286 ist ein zweistufiges Verfahren
bekannt, bei dem durch Zugabe von Ammoniak in einem ersten
Schritt Titan, Aluminium, Vanadium und Chrom abgeschieden
werden, während die anderen Metalle noch in Lösung bleiben
und nach einer Oxidation und erneuter Zugabe von Ammoniak
in einem zweiten Schritt Eisen, Mangan und Magnesium als
Hydroxide ausfallen. Die Abscheidung der genannten Ionen im
ersten Schritt ist deswegen erforderlich, weil erst die
Entfernung bzw. die Reduzierung von Aluminium und Titan in
der Dünnsäure zu einem Eisenoxid, dem gewünschten Produkt,
führt, das mit vertretbarem Aufwand hergestellt (filtriert)
werden kann. Das Ziel ist bei diesem Verfahren die
Gewinnung von Eisenoxidpigment und Ammoniumsulfat. Zwar hat
die Einleitung des Ammoniaks auch eine pH-Wert-Änderung zur
Folge, es ergibt sich jedoch für den Fachmann daraus keine
Anregung, daß diese Maßnahme ein Weg sein könnte, daß
dadurch gesetzlich vorgeschriebene Höchstmengen von
bestimmten Ionen im Abwasser eingehalten werden könnten.
Durch das Einbringen von Ammoniak in das Abwasser entsteht
zudem ein neues Problem der Aufbereitung.
Es ist bekannt, Magnesiumhydroxid bei der
Säureneutralisation einzusetzen (Magnesiumhydroxide
Technical Grade, Prospekt der Firma DOW). Es wird dort
gegenüber anderen großtechnisch eingesetzten
Neutralisationsmitteln wie Calciumhydroxid oder
Natriumcarbonat als besonderer Vorteil herausgestellt, daß
bei Einsatz von Magnesiumhydroxid eine bessere Steuerung
des pH-Wertes möglich ist und die Neutralisationsprodukte
nicht zu feinteilig und damit gut filtrierbar sind. Dem
Fachmann ist auch bekannt, daß Magnesiumhydroxid erheblich
teurer ist als die bekannten Neutralisationsmittel und daß
die Verfügbarkeit stark eingeschränkt ist.
Es wurde nun gefunden, daß sich Schwermetallionen aus
sulfat- oder chloridhaltigem Abwasser selektiv dadurch
entfernen lassen, daß durch Zugabe eines Gemisches aus
einer Calcium- und Magnesiumverbindung das Abwasser
zunächst grob auf einen pH-Wert um 3 vorneutralisiert wird
und dann eine Feineinstellung des pH-Werts im Bereich 4,3
bis 4,7 mit einem an sich bekannten Neutralisationsmittel
erfolgt.
Weitere vorteilhafte Verfahrensmerkmale sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren sind durch eine
selektive Fällung die Elemente Chrom, Vanadium und Titan
aus den Abwässern der Titanindustrie in einem sehr hohen
Maße entfernbar. Vorteilhaft ist dabei der Einsatz relativ
preiswerter Chemikalien und die gute Aufarbeitbarkeit des
keinen Gips und fast kein Eisenhydroxid enthaltenden, d. h.
"ballastfreien" Schlammes.
Als besonders günstige Calcium- und Magnesiumverbindung ist
das Naturprodukt Dolomitsteinmehl geeignet.
Nach einer besonders günstigen Verfahrensführung erfolgt
die Grobeinstellung des pH-Wertes mit Dolomitsteinmehl, und
zur Feineinstellung des pH-Wertes wird Calcium- und/oder
Natriumhydroxid eingesetzt.
Eine günstige Verfahrensvariante ist dadurch
gekennzeichnet, daß nach erfolgter Grobeinstellung die
anschließende Feineinstellung ohne Warte- bzw. Verweilzeit
durchführbar ist.
Zur Verbesserung der Filtrierbarkeit des ausgefallenen
Feststoffes sollte ein Flockungshilfsmittel, beispielsweise
ein kationisch aktives Polyacrylamid, zugegeben werden.
Das Verfahren ist besonders geeignet zur Behandlung der
großen Mengen Abwasser, die bei der Titandioxidherstellung
anfallen und eine hohe Endreinheit verlangen.
Es hat sich gezeigt, daß das Verhältnis von Calcium zu
Magnesium, wie es in natürlichem Dolomitsteinmehl vorkommt,
bei der Chemikalie zur Vorneutralisation besonders günstig
ist. Es versteht sich aber, daß dieses Verhältnis nicht
genau eingehalten werden muß, daß man beispielsweise als
ein geeignetes Produkt auch eine Kombination aus
technischem Magnesiumhydroxid und gebranntem Kalk verwenden
könnte, und dabei Schwankungen tolerierbar sind.
Das Gemisch aus den beiden basischen Verbindungen,
Magnesium- und Calciumcarbonat, weist in mehrerer Hinsicht
Vorteile gegenüber der Verwendung der einzelnen
Verbindungen auf. Bei einem zu geringen Magnesiumanteil
kann es bei den Abwässern schon zum Ausfall von Gips und
damit zur Aufarbeitung wesentlich größerer Schlammvolumina
und Beeinträchtigung der Filtriereigenschaften kommen. Auch
eine Nachfällung von Gips, die als eine weißliche Trübung
das Abwasser unansehnlich macht, wäre aus Umweltgründen
nicht zu tolerieren. Ein zu hoher Anteil an Magnesium im
Vergleich zu Calcium wäre der Kosten wegen nachteilig. Wie
unten weiter ausgeführt wird, ist nach der Zugabe des
Gemisches aus einer Calcium- und Magnesiumverbindung zur
Grobeinstellung auf den pH-Berich um 3 bis zur
Feineinstellung eine Wartezeit nicht erforderlich, so daß
insbesondere auch eine kontinuierliche Verfahrensweise
ermöglicht wird.
Wegen der selektiven Fällung muß die zweite pH-Wert-
Einstellung relativ präzise durchgeführt werden, bevorzugt
wird daher zur Feineinstellung Natriumhydroxid und/oder
Calciumhydroxid verwendet.
Die Erfindung ist weiter beispielhaft beschrieben.
Es bestand die Aufgabe, kontinuierlich 20 m3 Abwasser pro
Stunde aufzuarbeiten, d. h. über einen 2-stufigen Prozeß
mittels Dolomitsteinmehl und Natronlauge insbesondere das
Chrom zu eliminieren. Das Wasser wird in einen 30 m3-
Rührwerksbehälter eingetragen und Dolomitsteinmehl so
zudosiert, daß ein pH-Wert von 2,7 konstant gehalten wird.
Beim kontinuierlichen Abpumpen des vorneutralisierten
Abwassers wird über einem in der Druckleitung des Systems
befindlichen statischen Mischer 5%ige Natronlauge
zudosiert; die Menge wird durch eine hinter dem Mischer
befindliche pH-Wert-Messung gesteuert. In die Druckleitung
wird über einen dahintergeschalteten zweiten statischen
Mischer eine Lösung eines Flockungshilfsmittels zugegeben,
und das geflockte Abwasser in einen großen Absetzbehälter
eingetragen; er hat hier ein Volumen von 300 m3. Der
Unterlauf des Absetzbehälters wird periodisch über eine
Filterpresse entleert und der Überlauf kontinuierlich in
den Vorfluter gegeben.
Ein Abwasser, das bei der Waschung von Titandioxidhydrat in
einer Moorefilteranlage anfällt, enthält beispielsweise pro
Liter 1,7 g Schwefelsäure und folgende Metallionen:
zweiwertiges Eisen 55 mg, Titan 5 mg, Chrom 0,43 mg,
Vanadium 0,69 mg; der pH-Wert liegt bei 1,5. Unter Rühren
wird innerhalb von 30 Minuten Dolomitsteinmehl eingetragen
(es besteht aus ca. 45% Magnesiumcarbonat, 54%
Calciumcarbonat, 1% Verunreinigungen), bis ein pH-Wert von
2,7 erreicht wird.
In diesem Beispiel werden pro m3 Abwasser 1,17 kg
Dolomitsteinmehl verbraucht. Anschließend erfolgt die
Feineinstellung des pH-Wertes mit 5%iger Natronlauge auf
einen Wert von 4,6, es werden 0,22 kg NaOH pro m3 Abwasser
benötigt. Es ist wichtig, daß der pH-Wert längere Zeit,
mindestens jedoch eine Stunde nach Ende der Behandlung,
stabil bleibt, so daß keine Nachfällung eintritt. Als
feinteilige Hydroxide sind Titan, Chrom und Vanadium und zu
einem geringen Teil auch Eisen ausgefallen, die nach Zugabe
eines Flockungshilfsmittels, z. B. ZETAG R 92, ein Produkt
von Allied Colloids, schnell sedimentieren und sich sehr
gut abfiltrieren lassen. Es tritt keine Ausfällung von Gips
während der Neutralisation auf, bzw. es kommt zu keiner
Nachfällung von Gips in der sedimentierten Probe.
Nach der Behandlung sind pro Liter Abwasser noch vorhanden:
41 mg zweiwertiges Eisen, 0,1 mg Titan, weniger als 0,1 mg
Chrom und weniger als 0,1 mg Vanadium.
Ein gegenüber Beispiel 1 stärker belastetes Abwasser, das
ebenfalls bei der Waschung von Titandioxidhydrat anfällt,
enthält pro Liter 3,3 g Schwefelsäure und folgende
Metallionen: zweiwertiges Eisen 112 mg, Titan 16 mg, Chrom
1,4 mg, Vanadium 2,6 mg; der pH-Wert liegt bei 1,4. Unter
Rühren wird wiederum Dolomitsteinmehl eingetragen bis zu
einem pH-Wert von 2,7. Es werden hier 2,2 kg
Dolomitsteinmehl pro m3 Abwasser verbraucht. Direkt im
Anschluß an diese Vorfällung erfolgt die Feineinstellung
des pH-Wertes mit 5%iger Natronlauge auf einen pH-Wert von
4,5; es werden hier 0,23 kg Natronlauge pro m3 Abwasser
benötigt. Die Behandlung mit dem Flockungshilfsmittel ist
identisch wie in Beispiel 1. Nach der Behandlung sind pro
Liter Abwasser noch vorhanden: 90 mg zweiwertiges Eisen,
weniger als 0,1 mg Titan, weniger als 0,1 mg Chrom und
weniger als 0,1 mg Vanadium.
Claims (8)
1. Verfahren zum Entfernen von Schwermetallionen aus saurem
sulfat- und/oder chloridhaltigem Abwasser durch Zugabe
einer Magnesiumverbindung und Abtrennung des
Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, daß durch Zugabe
einer Calcium- und Magnesiumverbindung das Abwasser
zunächst grob auf einen pH-Wert um 3 vorneutralisiert
wird und dann eine Feineinstellung des pH-Wertes im
Bereich 4,3 bis 4,7 mit einem an sich bekannten
Neutralisationsmittel erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Calcium- und Magnesiumverbindung Dolomitsteinmehl
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Feineinstellung des pH-Wertes
Calcium- und/oder Natriumhydroxid eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß nach erfolgter Grobeinstellung die
anschließende Feineinstellung ohne Wartezeit bzw.
Verweilzeit durchführbar ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Verbesserung der Filtrierbarkeit
ein Flockungshilfsmittel zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
als Flockungshilfsmittel ein Elektrolyt, vozugsweise ein
kationisch aktives Polyacrylamid, zugegeben wird.
7. Einsatz des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 bei
der Entfernung von Schwermetallen aus Abwassern, die bei
der Titandioxidherstellung nach dem Sulfat- oder
Chloridverfahren und/oder bei der Dünnsäureaufbereitung
anfallen.
8. Einsatz des Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6 zur
Entfernung von Chrom-, Vanadium- und Titanionen aus
sauren Abwässern.
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