DE4128638A1 - Waessrige dispersionen von flammhemmenden verbindungen - Google Patents

Waessrige dispersionen von flammhemmenden verbindungen

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Description

Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Dispersionen von flammhemmenden Verbindungen der Dioxaphosphorinanreihe, die hauptsächlich für das flammfest Ausrüsten von Cellulose-Regenerat geeignet sind.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen enthalten
  • a) eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen der Formel I worin
    R₁ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, -CH₂Cl, -CH₂Br, -CH₂O-C1-4-Alkyl oder Phenyl,
    R₂ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, -CH₂Cl, -CH₂Br oder -CH₂O-C1-4-Alkyl, oder
    R₁ und R₂ zusammen mit dem an sie gebundenen Ring-Kohlenstoffatom Cyclohexyliden, Cyclohexenyliden oder 3,4-Dibromcyclohexyliden,
    R₃ und R₅, unabhängig voneinander Wasserstoff oder C1-4-Alkyl,
    R₄ Wasserstoff oder Methyl und
    X Sauerstoff oder Schwefel
    bedeuten, und
  • b) eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen der Formel II worin
    R₁₀ lineares oder verzweigtes C8-22-Alkyl,
    beide R₁₁ Wasserstoff oder bis zu 30% eines der R₁₁-Substituenten im Molekül Methyl,
    R₁₂ Wasserstoff, -CH₂COOR₁₃, -SO₃R₁₄, -PO₃H₂ oder -P(OR₁₅)O₂H,
    R₁₃ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, ein Alkalimetall oder -NH₄,
    R₁₄ ein Alkalimetall oder -NH₄, m und n, unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 2 bis 60
bedeuten.
Im allgemeinen enthalten die erfindungsgemäßen, wäßrigen Dispersionen 10 bis 60, vorzugsweise 15 bis 50, insbesondere 20 bis 40 Gewichtsprozente einer Verbindung oder eines Gemisches von Verbindungen der Formel I, 4 bis 50, vorzugsweise 5 bis 45 und insbesondere 6 bis 35 Gewichtsprozente einer Verbindung oder eines Gemisches aus Verbindungen der Formel II (das ist der Dispergator), berechnet auf das Gewicht an Verbindung(en) der Formel I. Der Rest ist Wasser.
Im allgemeinen verwendet man Mischungen von Verbindungen der Formel II in denen mindestens 30%, vorzugsweise mehr als 50%, insbesondere mindestens 80% (immer Gewichtsprozente) der R₁₂-Reste eine von Wasserstoff verschiedene Bedeutung besitzen.
Vorzugsweise bedeuten (pro Mol) mindestens 50, insbesondere mindestens 80% der R₁₃-Reste Natrium.
Die R₁-Reste bedeuten vorzugsweise Methyl, Aethyl, Propyl, Chlormethyl, Brommethyl oder Phenyl.
Die R₂-Reste sind vorzugsweise Methyl, Aethyl, Propyl, Chlormethyl oder Brommethyl.
Vorzugsweise bedeuten m und n, unabhängig voneinander, 3 bis 30, insbesondere 4 bis 8.
Alle R₁₀ bedeuten, unabhängig voneinander, vorzugsweise C10-18-, insbesondere C12-15-Alkyl.
R₁₃ bedeutet vorzugsweise Wasserstoff, Methyl, Aethyl oder Natrium.
Eine besonders bevorzugte Verbindung der Formel I entspricht der Formel Ia
Die Verbindungen der Formeln I und II sind bekannt und lassen sich auf eine dem Fachmann bekannte Weise leicht herstellen. Die Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen erfolgt auf allgemein (z. B. bei der Herstellung von Präparationen von Dispersionsfarbstoffen) bekannte Weise, z. B. durch Mahlen eines (konzentrierten) wäßrigen Gemisches aus den Verbindungen der Formeln I und II, z. B. in einer Kugel-, Sand-, Glasperlen- oder Siliquarzitperlen-Mühle, bis die Größe der ungelösten Partikel im Mittel 0,5 bis 5 µm vorzugsweise um 1 µm ist, und gegebenenfalls Einstellen der gewünschten Konzentration durch Hinzufügen von Wasser.
Gegenstand der Erfindung ist auch das Ausrüsten von Celluloseregenerat mit den erfindungsgemäßen Dispersionen. Die regenerierte Cellulose, insbesondere Xanthogenat, wird in gelöster Form, z. B. vor dem Verspinnen, mit den erfindungsgemäßen Dispersionen vermischt. Das Mischungsverhältnis wird im allgemeinen zwischen 15 und 35 Teilen einer Verbindung oder eines Gemisches von Verbindungen der Formel I pro 100 Teile reiner, regenerierter Cellulose liegen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente, falls nicht anders angegeben, Gewichtsprozente.
Beispiel 1
25 Teile der Verbindung der Formel Ia (oben) und 25 Teile einer 25prozentigen, wäßrigen Lösung eines Verbindungsgemisches der Formel II, worin R₁₀ ein 1 : 1 : 1-Gemisch von C₁₃-, C₁₄- und C₁₅-Alkylresten ist, R₁₂ zu ca. 10 Molprozent Wasserstoff und zu ca. 90% den Rest der Formel -CH₂COONa und n 4 bis 8, hauptsächlich 6 bedeuten, werden in 50 Teile Wasser eingerührt und sodann in einer Kugelmühle (Dyno Mill, KDL-Pilot-Type) gemahlen, bis die Partikelgröße unter 2 µm liegt. Die so erhaltene Dispersion ist über 12 Wochen, bei Raumtemperatur gelagert, stabil, d. h. ohne Sedimentbildung.
Beispiel 2
15,8 Teile einer gemäß Beispiel 1 hergestellten Dispersion werden unter Rühren in 200 Teile einer 9prozentigen Cellulose-Xantogenatlösung eingebracht und durch Düsen in wäßriges Fällungsbad, das pro Liter 125 g H₂SO₄, 240 g Na₂SO₄ (wasserfrei) und 12 g ZnSO₄ (wasserfrei) enthält, versponnen. Das so erhaltene Filament wird gründlich gewaschen, getrocknet, und zu einem Gewirke verarbeitet. Dieses Gewirke wird einem Entflammbarkeitstest (Methode Fenimorc und Martin, Modern Pastics, Nov. 1966, bzw. LOI-Wert-Bestimmung, ASTM D2863) unterworfen. Der Vergleich mit einem nicht erfindungsgemäß behandelten Cellulose-Gewirke zeigt im Vergleich einen LOI-Wert von ca. 18, während das erfindungsgemäß behandelte Gewirke einen LOI-Wert von 27,5 aufweist.

Claims (4)

1. Wäßrige Dispersion von flammhemmenden Verbindungen, enthaltend
  • a) eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen der Formel I worin
    R₁ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, -CH₂Cl, -CH₂Br, -CH₂O-C1-4-Alkyl oder Phenyl,
    R₂ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, -CH₂Cl, -CH₂Br oder -CH₂O-C1-4-Alkyl, oder
    R₁ und R₂ zusammen mit dem an sie gebundenen Ring-Kohlenstoffatom Cyclohexyliden, Cyclohexenyliden oder 3,4-Dibromcyclohexyliden,
    R₃ und R₅, unabhängig voneinander Wasserstoff oder C1-4-Alkyl,
    R₄ Wasserstoff oder Methyl und
    X Sauerstoff oder Schwefel
    bedeuten, und
  • b) eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen der Formel II worin
    R₁₀ lineares oder verzweigtes C8-22-Alkyl,
    beide R₁₁ Wasserstoff oder bis zu 30% eines der R₁₁-Substituenten im Molekül Methyl,
    R₁₂ Wasserstoff, -CH₂COOR₁₃, -SO₂R₁₄, -PO₃H₂ oder -P(OR₁₅)O₂H,
    R₁₃ Wasserstoff, C1-4-Alkyl, ein Alkalimetall oder -NH₄,
    R₁₄ ein Alkalimetall oder -NH₄, m und n, unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 2 bis 60
bedeuten.
2. Wäßrige Dispersion von flammhemmenden Verbindungen, gemäß Anspruch 1, die 10 bis 60, vorzugsweise 15 bis 50, insbesondere 20 bis 40%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, einer Verbindung oder eines Gemisches von Verbindungen der Formel I und 4 bis 50, vorzugsweise 5 bis 45, insbesondere 6 bis 35%, bezogen auf das Gewicht der vorhandenen Verbindung(en) der Formel I, enthält.
3. Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man der Cellulose-Xanthogenat-Lösung pro 100 Teile reiner, regenerierter Cellulose eine Dispersion gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend 15 bis 35 Teile reiner Verbindung(en) der Formel I zusetzt.
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