AT402518B - Mit guanidin- oder ethylendiaminsalz flammgehemmte zellulose-materialien, enthaltend einen verfärbungsinhibitor - Google Patents

Mit guanidin- oder ethylendiaminsalz flammgehemmte zellulose-materialien, enthaltend einen verfärbungsinhibitor Download PDF

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Description

AT 402 518 B
Mit Guanidin- bzw mit Ethylendiaminsalzen, im besonderen mit Guanidinsulfamat flammhemmend ausgerüstete Zellulose-Materialien wie etwa Papier und Textilien, neigen insbesondere bei thermischer Behandlung, wie sie etwa bei der Trocknung auftritt, zur Verfärbung, sodaß der Zusatz eines Verfärbungsinhibitors notwendig ist. Aus dem Stand der Technik ist bereits eine Vielzahl von Vergilbungs- bzw. Verfärbungsinhibitoren für Zellulose bekannt. Dies sind beispielsweise Reduktionsmittel, wie etwa Phosphinsäure - oder deren Salze, oder Thioalkohole. Diese Produkte zeigen jedoch in Kombination mit Zellulose-Materialien, die mit Guanidinsalz flammhemmend ausgerüstet sind, kaum eine Wirkung. Für mit Ethylendiaminverbindungen flammgehemmte Papiere ist die Verwendung von Hydrazin oder Borsäure als Verfärbungsinhibitor beschrieben (Chem. Abstr. Vol. 103; 179869k). Hydrazin gilt jedoch als krebserregender Stoff.
Der bisher beste Verfärbungsinhibitor für mit Guanidinsulfamat behandelte zellulosehaltige Materialien ist Dicyandiamid (Chemical Abstract Vol 85: 96066e, 1976), das jedoch unter Umständen zu Dermatitis führen kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach einen für mit Guanidin- oder Ethylendiaminsalz flammgehemmte Zellulosematerialien geeigneten Verfärbungsinhibitor zu finden, der diesen Nachteil nicht aufweist.
Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch den Zusatz von Propionsäure oder in Position 2 mit Hydroxyresten substituierten Propionsäuren oder von Carbohydrazid gelöst werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demnach gegen thermische Verfärbung geschützte, flammhemmend ausgerüstete Zellulose-Materialien, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie ein Guanidinoder Ethylendiaminsalz als Flammhemmer und eine Verbindung der Formel R1 i
CH3-C — COOH I r2 in der Ri und R2 unabhängig voneinander H, OH oder -CH2-OH bedeuten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfärbungsinhibitor enthalten.
Bei den erfindungsgemäß ausgerüsteten Zellulose-Materialien handelt es sich um Materialien wie etwa Papiere, beispielsweise Tapetenpapiere, Verpackungspapiere, Wellpappe oder Textilien, beispielsweise Baumwoll- oder Viskosetextilien für Möbelüberzüge, Vorhänge, Bodenbeläge, Labormäntel. Bevorzugt handelt es sich dabei um Papiere, besonders bevorzugt um Tapetenpapiere.
Diese Materialien enthalten zur Flammfestausrüstung ein Guanidin- oder Ethylendiaminsalz. Geeignete Salze sind beispielsweise Sulfamate, Sulfate, Phosphate und Borate. Bevorzugt werden Sulfamate und Sulfate, besonders beyorzugt Sulfamate als Flammhemmer eingesetzt. Die Menge an eingesetztem Flammhemmer kann dabei je nach Einsatzgebiet des Zellulose-Materials, Art des Flammhemmers, u.s.w. variieren und liegt bevorzugt zwischen etwa 1 - 50 Gew. % bezogen auf das Zellulose-Material, besonders bevorzugt zwischen etwa 5 und 25 Gew. %.
Weiters enthalten die erfindungsgemäßen Materialien einen Verfärbungsinhibitor der Formel R1
I CH3_C — COOH |
I r2 in der Ri und R2 unabhängig voneinander H, OH oder -CH2OH bedeuten. 2
AT 402 518 B
Bevorzugte Verbindungen der Formel I sind 2-Hydroxypropionsäure, 2,2-Dimethylolpropionsäure und Propionsäure. Besonders bevorzugt ist die Verbindung 2-Hydroxypropionsäure (Milchsäure). Milchsäure kann dabei sowohl als rechtsdrehende als auch als linksdrehende Milchsäure sowie als Racemat eingesetzt werden. Die Verbindung der Formel I kann auch als Salz beispielsweise als Alkali, Erdalkali- oder Guanidinsalz eingesetzt werden. Die Verbindung der Formel I kann auch als quaternäre Ammoniumverbindung oder als Salz eines primären, sekundären oder tertiären organischen Amins eingesetzt werden. Anstelle einer Verbindung der Formel I kann auch Carbohydrazid als Verfärbungsinhibitor eingesetzt weden. Weiters können auch Mischungen von einer Verbindung der Formel I und Carbohydrazid als Verfärbunsin-hibitor verwendet werden.
Die Menge an Verfärbungsinhibitor kann wiederum in Abhängigkeit von der verwendeten Verbindung, dem Einsatzgebiet und der Art der Aufarbeitung des Zellulose-Materials, u. s. w. variieren. Bevorzugt wird der Verfärbungsinhibitor in einer Menge von etwa 1-15 Gew.% bezogen auf die Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalzmenge, besonders bevorzugt von etwa 3-10 Gew. % eingesetzt.
Zusätzlich zu Flammhemmer und Verfärbungsinhibitor können die erfindungsgemäßen ausgerüsteten Zellulose-Materialien noch für den jeweiligen Verwendungszweck übliche Zusätze wie etwa Fungizide, Schleimbekämpfungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Textilausrüstungsmittel wie etwa Mittel gegen das Verknittern u.s.w. enthalten.
Zur Ausrüstung der Zellulose-Materialien mit dem Flammhemmer und Verfärbungsinhibitor wird eine wässrige Lösung aus dem Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz und Verfärbungsinhibitor, bevorzugt eine bis zu 70 Gew.%ige Lösung bezogen auf das Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz, hergestellt.
Der pH-Wert der Lösung wird dabei vorzugsweise so eingestellt, daß das Zellulose-Material möglichst wenig geschädigt wird. Bevorzugt ist ein pH-Wert von etwa 4 bis 8,5. Dazu wird beispielsweise zuerst die entsprechende Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalzmenge in Wasser gelöst und anschließend eine Verbindung der Formel I, gegebenenfalls als Salz, undoder Carbohydrazid langsam zugegeben bis die gewünschte Konzentration an Verfärbungsinhibitor erreicht ist.
Es kann jedoch auch zuerst der Flammhemmer durch Reaktion von beispielsweise Guanidincarbonat bzw. Ethylendiamin mit Sulfaminsäure bzw. Schwefelsäure oder Phosphor in wässriger Lösung, gegebenenfalls unter Zusatz eines Entschäumers hergestellt werden, worauf der so erhaltenen Reaktionslösung ohne Isolierung des Flammhemmers die entsprechende Menge an Verfärbungsinhibitor zugesetzt wird. Gegebenenfalls kann der pH-Wert durch Zusatz von beispielsweise Guanidincarbonat oder Alkali- oder Erdalkalihydroxyd bzw. durch Zusatz von Säuren, beispielsweise Milchsäure, Salzsäure, Essigsäure, Sulfaminsäure oder Ameisensäure u. a. nachträglich eingestellt werden.
Anschließend wird die Lösung auf das entsprechende Zellulose-Material aufgebracht, bzw. das entsprechende Material mit der Lösung imprägniert. Die Aufbringung bzw. Imprägnierung erfolgt in Abhängigkeit von der Art des Materials beispielsweise durch ein Tauchverfahren, durch Aufsprühen, mittels Druckwalzen, Luftbürsten oder Leimpressen, oder mittels Rakelauftragsverfahren oder Foulardverfahren. Es wird dabei soviel an Lösung verwendet, daß das damit ausgerüstete Material nach der nachfolgenden Trocknung, die oben angeführten Gewichtsprozente an Flammhemmer bzw. Verfärbungsinhibitor als Trockensubstanz enthält. Die weitere Aufarbeitung erfolgt durch für das eingesetzte Material jeweils übliche Aufarbeitungsverfahren.
Durch den Zusatz eines Verfärbungsinhibitors der Formel I bzw. von Garbohydrazid konnte die bei mit Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz flammgehemmten Zellulose Materialien durch thermische Behandlung, etwa bei der Trocknung auftretende Verfärbung deutlich verringert werden. Weiters weist insbesondere die Verwendung von Milchsäure als Verfärbungsinhibitor den Vorteil auf, daß aufgrund der bioziden Wirkung von Milchsäure neben der Verfärbung auch die Bildung von Schimmelpilzen verringert bzw. verhindert wird. Die Überprüfung der Wirksamkeit der Verfärbungsinhibitoren der Formel I erfolgte durch Vermessung mit einem Farbmessgerät von Dr. Lange nach DIN 5033, sowie durch optische Beurteilung anhand von Vergleichsstandards.
Beispiel 1:
Herstellung einer wäßrigen Lösung aus Guanidinsulfamat und Milchsäure
Eine wäßrige Guanidincarbonatlösung hergestellt aus 706,9 g dest. Wasser auf 432,6 g Guanidincarbonat (Chemie Linz) wurde auf 60 · C erhitzt, worauf portionsweise 466,2 g Amidoschwefelsäure (Albright & Wilson) unter Rühren so eingetragen wurde, daß es zu keinem Überschäumen kam. Anschließend wurde die Lösung über ein Schwarzbandfilter filtriert und für die nachstehenden Versuche verwendet. 3
AT 402 518 B
Beispiel 2:
Eine wäßrige Lösung aus 50 Gew.% Guanidinsulfamat und 2,5 Gew.% (+ )Milchsäure (Jannsen Chemie) wurde analog Beispiel 1 hergestellt. Der pH-Wert der Lösung lag bei 5,5. Anschließend wurden 2 Schwarzbandfilter mit der Lösung getränkt, sodaß die Filter etwa 15 Gew. % Trockensubstanz an Flammhemmer enthielten. Die Filter wurden bei 100 “ C 10 Minuten vorgetrocknet und danach 10 Minuten bei 200 °C temperaturbehandelt. Die Verfärbung wurde zuerst optisch anhand von Vergleichsstandards bestimmt. Die Filter erhielten dabei die Note 2-, Als Vergleich dienten 3 Standards.
Note 5: Schwarzbandfilterpapiere mit 15 Gew.% Guanidinsulfamat als Flammhemmer ohne Zusatz eines Verfärbungsinhibitors.
Note 3: Schwarzbandfilterpapiere mit 15 Gew.% Guanidinsulfamat als Flammhemmer mit Zusatz von 5 Gew.% Dicyandiamid bezogen auf die Guanidinsulfamatmenge.
Note 1: Schwarzbandfilterpapiere ohne Guanidinsulfamat.
Die Standards wurden ebenfalls durch Vortrocknung bei 100*C und thermische Behandlung mit 200 “C während 10 Minuten hergestellt.
Weiters wurden die Filterpapiere mit einem Farbmeßgerät nach Dr. Lange nach DIN 5033 vermessen. Die Messung erfolgte mit der Normallichtart D 65/10 *. Die Meßgeometrie betrug d/8 *.
Es wurden die Normfarbwerte X, Y, Z die CIE-Lab-Werte L', a*. b*, die Normfarbwerte-Anteile x, y, Y und der Farbwert nach Hunter L, a, b gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und 2 zusammengefaßt.
Weiters wurden analog Beispiel 2, Schwarzbandfilter mit Lösungen aus Flammhemmer und Verfärbungsinhibitor behandelt, wobei der Verfärbungsinhibitor, die Konzentrationen oder der pH-Wert variiert wurde.
Die Ergebnisse sind ebenfalls aus Tabelle 1 und 2 ersichtlich. Als Vergleich dienten mit Dicyandiamid behandelte Filterpapiere.
Es wurden folgende Abkürzungen verwendet: FH Flammhemmer, Gew.% als Trockensubstanz VI Verfärbungsinhibitor, Gew.% bezogen auf FH opt.B. optische Beurteilung GuSu Guanidinsulfamat DMPS Dimethylolpropionsäure MS Milchsäure CH Carbohydrazid Tabelle 1
Bsp. FH / (Gew.%) VI / (Gew.%) pH opt.B. 2 GuSu /15,1 MS/5 5,5 2- 3 GuSu /16,6 MS/5 4,0 2- 4 GuSu /17,0 MS/5 7.0 3 + 5 GuSu /13,6 MS/5 8,0 3 + 6 GuSu /14,9 MS/2 5,5 3 + 7 GuSu /16,1 MS /10 5,5 3 8 GuSu /15,2 DMPS/5 8,4 3 + 9 GuSu /14,7 CH/5 7,9 2 + * 10 GuSu /15,1 MS / 5 u. CH / 3 6,9 2 11 GuSu/15,2 Dicyandiamid / 5 8,0 3 12 GuSu /17,5 Dicyandiamid / 5 5,5 2 13 GuSu /16,07 ohne VI 5,5 5 * Rand des Filterpapieres verfärbte sich dunkel 4

Claims (8)

  1. AT 402 518 B Tabelle 2 Bsp. Normfarbwerte CIE-Lab Normt arbwertantei I Hunter X Y Z L' a* b* X y Y L a b 2 54,25 55,03 37,85 79,04 5,4 22,66 0,369 0,37 55,03 74,16 5,11 17,88 3 53,65 54,37 37,85 78,67 5,47 21,95 0,368 0,37 54,37 73,73 5,17 17,36 4 42,44 42,33 27,69 71,08 7,06 22,86 0,377 0,38 42,33 65,04 6,43 17,03 5 44,66 44,73 29,44 72,71 6,64 23,02 0,376 0,38 44,73 66.87 6,09 17,34 6 34,57 34,50 23,79 65,28 6,56 19,26 0,372 0,37 34,50 58,68 5,76 14,08 7 40,48 40,23 25,79 69,63 7,40 23,31 0,380 0,38 40,23 63,43 6,69 17,12 11 53,21 54,00 39,21 78,45 5,26 19,90 0,363 0,37 54,00 73,47 4,96 15,93 12 53,82 54,70 39,53 78,86 5,10 20,21 0,363 0,37 54,70 73,95 4,82 16,90 13 22,84 22,20 14,63 54,18 8,38 18,21 0,383 0,37 22,20 47,08 6,91 12,19 Patentansprüche 1. Gegen thermische Verfärbung geschützte, flammhemmend ausgerüstete Zellulose-Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Guanidin- oder Ethylendiaminsalz als Flammhemmer und eine Verbindung der Formel R1 I CH3-C — COOH l I r2 in der Ri und R2 unabhängig voneinander H, OH oder -CH2-OH bedeuten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfärbungsinhibitor enthalten.
  2. 2. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose-Materialien Papiere oder Baumwoll- oder Viskosetextilien sind.
  3. 3. Zellulose-Materialien nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose-Materialien Papiere sind.
  4. 4. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidin- oder Ethylendiaminsalz ein Sulfamat, Sulfat, Phosphat oder Borat ist.
  5. 5. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidin- oder Ethylendiaminsalz ein Sulfamat ist.
  6. 6. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verfärbungsinhibitor 2-Hydroxypropionsäure, 2,2-Dimethylolpropionsäure oder Propionsäure oder Carbohydrazid oder Gemische davon verwendet wird.
  7. 7. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verfärbungsinhibitor 2-Hydroxypropionsäure oder Carbohydrazid oder deren Gemisch verwendet wird.
  8. 8. Verwendung einer bis zu 70 %igen wäßrigen Lösung aus Guanidin- oder Ethylendiaminsalz und einer Verbindung der Formel I 5 AT 402 518 B Γ CH3-C — COOH I R2 in der Ri und R2 unabhängig voneinander H, OH oder -CH2-OH bedeuten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfärbungsinhibitor enthalten, zur Ausrüstung von Zellulosematerialien. 6
AT132595A 1995-08-03 1995-08-03 Mit guanidin- oder ethylendiaminsalz flammgehemmte zellulose-materialien, enthaltend einen verfärbungsinhibitor AT402518B (de)

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