DE4126943C2 - Verfahren zum Trennen von verbrauchtem Solvent eines Kernbrennstoffzyklusses - Google Patents
Verfahren zum Trennen von verbrauchtem Solvent eines KernbrennstoffzyklussesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen
eines verbrauchten Solvents, das bei einem Extraktionsvorgang
in einem Kernbrennstoffzyklus wie z. B. in einer Wiederaufbe
reitungsanlage von verbrauchtem Kernbrennstoff oder einer
Kernbrennstoffabrik angefallen ist. Die vorliegende Erfindung
kann vorzugsweise in Regenerations- und Entsorgungsverfahren
für ein solches Solvent angewandt werden.
Ein durch Verdünnen eines Phosphats, wie z. B. Tributylphosphat
(TBP), mit einer langkettigen Kohlenwasserstoffverbindung, wie
z. B. n-Dodecan (nachfolgend einfach als "Dodecan" bezeich
net)und Kerosin, hergestelltes Lösungsmittel wird häufig in
einem Solventextraktionsschritt eines Wiederaufbereitungsver
fahrens von verbrauchtem Kernbrennstoff oder eines Feuchtab
fallwiederverwertungsverfahrens in einer Kernbrennstoffabrik
verwendet.
Das verbrauchte Solvent aus einem Solventextraktionsschritt
enthält Zersetzungsprodukte, wie z. B. Dibutylphosphat (DBP),
gebildet als Ergebnis eines Abbaus eines Teils von TBP durch eine
Säure, Wärme, radioaktive Strahlen, usw. Solche Zersetzungs
produkte beeinflussen die Extraktion ungünstig, wenn das
verbrauchte Solvent für die Wiederverwendung wiederaufbereitet
wird. Deshalb werden die Zersetzungsprodukte durch Alkaliwäsche
mit einer wässrigen Lösung aus Natriumhydroxid oder Natriumcarbo
nat entfernt. Ein radioaktiver Abfall, der die so entfernten
Zersetzungsprodukte enthält, wie z. B. DBP, wird durch Verglasen
oder durch Versetzen mit Bitumen in eine feste Form umgewandelt,
wobei er mit einem Verglasungszusatz oder einen Bitumenzusatz
vermischt wird. Jedoch ist es notwenig, um große Mengen von
Natriumanteilen, die duch das Alkaliwaschen eingebracht wurden,
zu stabilisieren, daß eine große Menge von solchen Zusätzen
verwendet werden. Demzufolge ist die Entwicklung eines Verfahrens
zum Trennen und Wiederherstellen eines verbrauchten Solvents, das
es ermöglicht, Zerfallsprodukte wie z. B. DBP zu entfernen, ohne
dabei Natrium zu verwenden, ein Ziel in der Technik gewesen.
Andererseits sind Verfahren, wie z. B. das Vakuumgefriertrocknen
und die Niedertemperaturvakuumdestillation, wobei ein Unterschied
im Siedepunkt ausgenützt wird, als Verfahren zum Abtrennen von
TBP, DBP und Dodecan von einem verbrauchten Solvent verwendet
worden. Jedoch sind sie dahingehend nachteilig, daß die Behand
lungsmenge klein ist. Demzufolge ist die Entwicklung eines
Trennverfahrens mit einer großen Behandlungskapazität für
verbrauchtes Solvent ein Ziel in der Technik gewesen.
Ferner treten Probleme auf, wenn ein verbrauchtes Solvent erhitzt
wird, um es durch Destillation in die einzelnen Komponenten
überzuführen, einschließlich der Gefahr von Feuer und auch der Gefahr,
daß leicht flüchtige Nuklide einer Verdampfung und Sublimation
aufgrund des Erhitzens ausgesetzt sind, was folglich eine
Umgebungskontamination verursacht.
Um die oben beschriebenen Probleme zu verhindern ist ein
Vorschlag für ein Verfahren zum Trennen und Reinigen von
verbrauchtem Solvent gemacht worden, das eine Behandlung des
verbrauchten Solvents bei einer Temperatur nicht höher als den
Gefrierpunkt der langkettigsten Kohlenwasserstoffverbindung und
nicht geringer als den Gefrierpunkt des Phosphates umfaßt, um das
verbrauchte Solvent in einen gefrorenen Feststoff, der haupt
sächlich aus den langkettigen Kohlenwasserstoffverbindungen
besteht, und in eine zurückbleibende Lösung, die Phosphate in
einer höheren Konzentration enthält, zu trennen (siehe Japanische
Patentanmeldung No. 95351/1990). Dieses Solventverfestigungsver
fahren erfordert jedoch viel Energie durch die Notwendigkeit
einer geringen Temperatur nicht über -9,6°C, dem Gefrierpunkt von
Dodecan, oder nicht unter -80°C, dem Gefrierpunkt von DBP, so daß
die Behandlungsmengen nicht sehr vergrößert werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung ei
nes Verfahrens zum Trennen des besagten verbrauchten Solvents,
bei dem Zersetzungsprodukte wie DBP ohne Verwendung von Rea
genzien wie Natrium entfernt werden können, wobei das Verfah
ren eine große Kapazität hat, frei von Feuergefahr ist und es
ermöglicht, daß die Menge des erzeugten radioaktiven Abfalles
durch Wiederverwertung des wiedergewonnenen Solvents vermin
dert wird. Weiterhin soll das Verfahren ohne eine Solventge
frierbehandlung, die eine große Energiemenge benötigt, durch
zuführen sein, um so eine Energieeinsparung zu erreichen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Trennen ei
nes verbrauchten Solvents, das bei einem Extraktionsvorgang in
einem Kernbrennstoffzyklus angefallen ist und ein organisches
Phosphat, Zersetzungsprodukte hiervon, und eine langkettige
Kohlenwasserstoffverbindung enthält, wobei das verbrauchte
Solvent in Kontakt mit Methanol gebracht wird und die entstan
dene, das Phosphat und dessen Zersetzungsprodukte enthaltende
Methanolphase von der dabei ebenfalls entstandenen Phase, die
hauptsächlich aus der langkettigen Kohlenwasserstoffverbindung
und einer geringen Menge Methanol zusammengesetzt ist, ge
trennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Phase, die hauptsächlich aus der langkettigen Kohlenwas serstoffverbindung und einer geringen Menge Methanol zusammen gesetzt ist, in einem Niedrigtemperaturtrockner getrocknet wird, um durch Verdampfung die geringe Menge Methanol und gleichzeitig die langkettige Kohlenwasserstoffverbindung als eine erste zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen und
daß die Methanolphase in einem Niedrigtemperaturtrockner ge trocknet wird, um das Methanol durch Verdampfung und gleich zeitig das Phosphat und dessen Zersetzungsprodukte als eine zweite zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen; und
daß die zweite zurückbleibende Lösung einer Niedertemperatur vakuumdestillation unterworfen wird, um die zweite Lösung in das Phosphat (als Kondensat) und dessen Zersetzungsprodukte (als zurückbleibende Lösung) zu trennen.
die Phase, die hauptsächlich aus der langkettigen Kohlenwas serstoffverbindung und einer geringen Menge Methanol zusammen gesetzt ist, in einem Niedrigtemperaturtrockner getrocknet wird, um durch Verdampfung die geringe Menge Methanol und gleichzeitig die langkettige Kohlenwasserstoffverbindung als eine erste zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen und
daß die Methanolphase in einem Niedrigtemperaturtrockner ge trocknet wird, um das Methanol durch Verdampfung und gleich zeitig das Phosphat und dessen Zersetzungsprodukte als eine zweite zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen; und
daß die zweite zurückbleibende Lösung einer Niedertemperatur vakuumdestillation unterworfen wird, um die zweite Lösung in das Phosphat (als Kondensat) und dessen Zersetzungsprodukte (als zurückbleibende Lösung) zu trennen.
Zwar war es aus der US-PS 4,595,529 bekannt, bei der Aufarbei
tung eines Solvents, welches in einem Kernbrennstoffzyklus an
gefallen ist, eine aus Wasser und einem hiermit mischbaren
hoch-polaren Lösungsmittel wie Methanol bestehende Waschlösung
einzusetzen. Für die Zwecke der dortigen Erfindung sind jedoch
sowohl die Verwendung von 100%igem Methanol als auch diejenige
von reinem Wasser ausgeschlossen. Ferner sieht dieses Dokument
gemäß einer bevorzugten Vorgehensweise die Mitverwendung von
Natriumcarbonat vor, die erfindungsgemäß wegen der beschriebe
nen Nachteile zu vermeiden ist. Ein Hinweis auf das vorliegen
de Verfahren mit den damit verbundenen Resultaten läßt sich
diesem Stand der Technik nicht entnehmen.
Wie oben beschrieben sind bei der vorliegenden Erfindung
die Phosphate, die im verbrauchten Solvent enthalten sind, wie
z. B. TBP und DBP, in Methanol löslich und die langkettige Kohlen
wasserstoffverbindung, wie z. B. Dodecan, ist unlöslich oder kaum
in Methanol löslich, so daß nur die Phosphate in Methanol
extrahiert und wirkungsvoll von der langkettigen Kohlenwasser
stoffverbindung getrennt werden können.
Das oben beschriebene Verfahren der Extraktion und Trennung mit
Methanol kann bei Raumtemperatur ausgeführt werden, was zu einer
Energieeinsparung und einer Verminderung der Kosten beiträgt.
Ferner kann das Kontaktieren des verbrauchten Solvents mit Methanol
leicht kontinuierlich ausgeführt werden,
so daß es möglich ist, die Behandlungskapazität zu erhöhen.
Die vorliegende Erfindung wird nun genauer anhand der bei
liegenden Zeichnung beschrieben. Die beiliegende Zeichnung zeigt
ein Fließdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung darstellt. Ein verbrauchtes Solvent 1, das Dodecan, TBP
und die Zersetzungsprodukte von TBP (DBP usw.) enthält, wird in
Kontakt mit Methanol 2 durch die Verwendung eines Extraktors
3 gebracht zum Extrahieren von TBP, DBP usw. aus dem ver
brauchten Solvent 1 in Methanol 2. Dies bewirkt, daß das
verbrauchte Solvent in eine obere Phasenlösung 4, die hauptsäch
lich aus Dodecan zusammengesetzt ist und eine untere Phasenlösung
5, die hauptsächlich aus TBP, DBP usw. und Methanol zusammen
gesetzt ist, getrennt wird.
Der Extraktor 3 kann eine herkömmliche Extraktionseinrichtung
sein, wie z. B. ein mehrstufiger Gegenstromextraktor oder ein
kontinuierlicher Gegenstromextraktor. Ein Mischer-Sedimentier
extraktor, eine Pulskolonne usw. können auch als Vorrichtung für
die industrielle Arbeitsweise verwendet werden. Andererseits kann
im Falle einer Chargenproduktion von geringem Ausmaß die Ex
traktion durch Mischen des verbrauchten Solvents und des
Methanols durch Rühren, um beide, das verbrauchte
Solvent und das Methanol, in ausreichenden Kontakt
zu bringen, und durch Abstehen der Mischung ausgeführt werden.
Bei der oben beschriebenen Extraktion in einer Chargenausführung
ist das Mischungsverhältnis zwischen dem verbrauchten Solvent und
dem Methanol vorzugsweise etwa (1 : 1) bis (1 : 2) (als Volumen
verhältnis).
Ein Beispiel des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird nun
beschrieben.
200 ml Methanol wurden 100 ml eines Solvents zugesetzt, das eine
Dodecankonzentration von 70% und eine TBP-Konzentration von 30%
aufwies (d. h. 70 ml Dodecan und 30 ml TBP), und das Gemisch wurde
gerührt und konnte dann abstehen. Als Ergebnis konnte das
Gemisch in eine obere Phasenlösung, die 2 ml TBP
und 48 ml der Dodecane enthielt, und in eine untere Phasenlösung, die
die 28 ml TBP, 22 ml Dodecan und 200 ml Methanol umfaßte, getrennt werden.
Folglich zeigt dieses Experiment, daß die prozentuale Extraktion von TBP
in der Methanolphase 93% beträgt.
Es hat sich bestätigt, daß das DBP genauso in die Methanolphase
extrahiert wird, wenn DBP in einem zu extrahierenden Solvent
enthalten ist.
In dem in der Zeichnung gezeigten Ausführungsbeispiel wird die
obere Phasenlösung 4, die hauptsächlich aus Dodecan zusammen
gesetzt ist, die durch die oben beschriebene Trennung durch
Extraktion erhalten wird, bei einer niederen Temperatur
mittels eines Niedertemperaturtrockners 6 getrocknet, um
durch Verdampfung 8 das Methanol wiederzugewinnen, das
in geringerer Menge in der oberen Phasenlösung 4 enthalten ist,
während das wiedergewonnene Dodecan als eine Lösung 7 zurück
bleibt, und das Methanol wie auch das Dodecan können je nach
Bedarf wieder verwendet werden. In ähnlicher Weise wird die
untere Phasenlösung 5, die Methanol, TBP, DBP, usw. enthält, bei
einer niederen Temperatur mittels eines Niedertemperaturtrockners
9 getrocknet, um Methanol durch Verdampfung 8 wieder
zugewinnen, während TBP, DBP usw. als zurückbleibende Lösung 10
wiedergewonnen werden. Die wiedergewonnene zurückbleibende Lösung
10, die TBP, DBP usw. enthält, wird durch einen Niedertemperatur
vakuumdestillationsapparat 11 in ein Kondensat 12, umfassend TBP,
und in eine zurückbleibende Lösung 13, umfassend DBP, getrennt. Das
TBP-Kondensat 12 wird je nach Bedarf wiederverwendet, während die
zurückbleibende DBP-Lösung 13 je nach Bedarf einem Wieder
aufbereitungsvorgang von Kernmaterialien und dann einer Entsor
gungsbehandlung unterzogen wird.
Wie es aus der vorgehenden Beschreibung deutlich hervorgeht,
kann durch die Verwendung von Methanol gemäß der vorliegenden
Erfindung TBP, DBP usw. wirkungsvoll extrahiert und von einem
verbrauchten Solvent abgetrennt werden, das Dodecan, TBP, DBP usw.
enthält. Das Extraktionsverfahren kann bei Raumtemperatur
ausgeführt werden, was zu einer Engergieeinsparung und einer
Verminderung der Kosten beiträgt.
Ferner kann bei der vorliegenden Erfindung die Behandlungs
kapazität des verbrauchten Solvents im Vergleich zu herkömm
lichen Verfahren des Trennens und Reinigens von verbrauchte m
Solvent deutlich erhöht werden, wie z. B. im Vergleich zum
Vakuumgefriertrocknen, der Niedertemperaturvakuumdestillation und
der Solventgefriertrennung, was die Extraktionsbehandlung in
einer kontinuierlichen Art und Weise erleichtert. Ferner kann in
dem durch Methanol extrahierten TBP, DBP usw. das DBP usw.
vom TBP z. B. durch eine Niedertemperaturvakuumdestillation
abgetrennt werden, ohne daß die Notwenigkeit besteht, es mit
Natrium auszuwaschen. Als Ergebnis entsteht kein
Abfall, der Natrium enthält, so daß es nicht notwendig ist,
eine Verglasung oder eine Verfestigung mit Bitumen auszuführen.
Ferner können das wiedergewonnene Dodecan und TBP wiederverwendet
werden, so daß die Menge des erzeugten radioaktiven Abfalles
verringert werden kann.
Claims (2)
1. Verfahren zum Trennen eines verbrauchten Solvents, das bei
einem Extraktionsvorgang in einem Kernbrennstoffzyklus an
gefallen ist und ein organisches Phosphat, Zersetzungspro
dukte hiervon, und eine langkettige Kohlenwasserstoffver
bindung enthält, wobei das verbrauchte Solvent in Kontakt
mit Methanol gebracht wird und die entstandene, das Phos
phat und dessen Zersetzungsprodukte enthaltende Methanol
phase von der dabei ebenfalls entstandenen Phase, die
hauptsächlich aus der langkettigen Kohlenwasserstoffverbin
dung und einer geringen Menge Methanol zusammengesetzt ist,
getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Phase, die hauptsächlich aus der langkettigen Kohlen wasserstoffverbindung und einer geringen Menge Methanol zu sammengesetzt ist, in einem Niedrigtemperaturtrockner ge trocknet wird, um durch Verdampfung die geringe Menge Methanol und gleichzeitig die langkettige Kohlenwasser stoffverbindung als eine erste zurückbleibende Lösung wie derzugewinnen und
daß die Methanolphase in einem Niedrigtemperaturtrockner getrocknet wird, um das Methanol durch Verdampfung und gleichzeitig das Phosphat und dessen Zersetzungsprodukte als eine zweite zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen; und
daß die zweite zurückbleibende Lösung einer Niedertempera turvakuumdestillation unterworfen wird, um die zweite Lö sung in das Phosphat (als Kondensat) und dessen Zerset zungsprodukte (als zurückbleibende Lösung) zu trennen.
die Phase, die hauptsächlich aus der langkettigen Kohlen wasserstoffverbindung und einer geringen Menge Methanol zu sammengesetzt ist, in einem Niedrigtemperaturtrockner ge trocknet wird, um durch Verdampfung die geringe Menge Methanol und gleichzeitig die langkettige Kohlenwasser stoffverbindung als eine erste zurückbleibende Lösung wie derzugewinnen und
daß die Methanolphase in einem Niedrigtemperaturtrockner getrocknet wird, um das Methanol durch Verdampfung und gleichzeitig das Phosphat und dessen Zersetzungsprodukte als eine zweite zurückbleibende Lösung wiederzugewinnen; und
daß die zweite zurückbleibende Lösung einer Niedertempera turvakuumdestillation unterworfen wird, um die zweite Lö sung in das Phosphat (als Kondensat) und dessen Zerset zungsprodukte (als zurückbleibende Lösung) zu trennen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Phosphat ein Tributylphosphat und als langkettige Koh
lenwasserstoffverbindung ein n-Dodecan verwendet.
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