JPH0495899A - 核燃料サイクルから発生する使用済溶媒の抽出分離方法 - Google Patents
核燃料サイクルから発生する使用済溶媒の抽出分離方法Info
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- JPH0495899A JPH0495899A JP2214661A JP21466190A JPH0495899A JP H0495899 A JPH0495899 A JP H0495899A JP 2214661 A JP2214661 A JP 2214661A JP 21466190 A JP21466190 A JP 21466190A JP H0495899 A JPH0495899 A JP H0495899A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
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- G21F9/06—Processing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は、使用済核燃料の再処理工場や核燃料製造工
場などの核燃料サイクルにおける溶媒抽出工程から排出
される使用済溶媒の分離精製方法に関するものである。 この発明は、上記したような使用済溶媒の再生工程や廃
棄工程に好ましく使用することかできる。
場などの核燃料サイクルにおける溶媒抽出工程から排出
される使用済溶媒の分離精製方法に関するものである。 この発明は、上記したような使用済溶媒の再生工程や廃
棄工程に好ましく使用することかできる。
使用済核燃料の再処理プロセスや核燃料製造工場のスク
ラップ湿式回収プロセスにおける溶媒抽出工程には、リ
ン酸トリブチル（ＴＢＰ）のごときリン酸エステルをｎ
−ドデカン（本明細書中では単にドデカンと略記する）
やケロシンのごとき高級炭化水素で希釈した溶媒か広く
使用されている。 溶媒抽出工程に使用された使用済溶媒は、ＴＢＰの一部
が酸、熱、放射線により分解されて劣化したリン酸ジブ
チル（ＤＢＰ）などの劣化物を含んでおり、使用済溶媒
を循環使用する場合にはかような劣化物は抽出に悪影響
を及はすため、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなど
水溶液でアルカリ洗浄して劣化物を除去している。かく
して除去されたＤＢＰ等の劣化物を含む放射性廃棄物は
、ガラス添加剤やアスファルト添加剤を混合してガラス
同化体やアスファルト同化体とされるか、アルカリ洗浄
で多量に混合したナトリウム成分を安定化させるために
多量のガラス添加剤やアルファルト添加剤を使用しなけ
ればならない。従ってナトリウムを使用ぜずにＤＢＰ等
の劣化物を除去できる使用済溶媒の分離回収方法の開発
が望まれている。 一方、使用済溶媒中のＴＢＰ、ＤＢＰ、 ドデカンな
どの分離方法として、これらの沸点の差を利用した凍結
真空乾燥や低温真空蒸留等の方法も行われているか、処
理能ツノが小さいという欠点がある。このため、処理能
力の大きい使用済溶媒の分離方法の出現か望まれている
。 さらにまた、使用済溶媒を加熱して各成分に蒸留しよう
とする場合には、火災などの危険も考えられ、また揮発
性の核種は加熱により揮発、昇華して環境を汚染する危
険があるという問題もある。 上述したごとき問題点を解消するために、高級炭化水素
の凝固点以下でかつリン酸エステルの凝固点以上の温度
で使用済溶媒を処理することによって、主として例えば
ドデカンのごとき高級炭化水素からなる凍結固化体とＴ
ＢＰ、ＤＢＰのごときリン酸エステルを高濃度で含む溶
液とに分離することからなる使用済溶媒の分離精製方法
が提案されている（特願平２−９５３５１号）。しかし
この溶媒凝固分離方法は、例えばドデカンの凝固点−９
，６℃以下ＴＢＰの凝固点８０℃以上といった低温が必
要となるため高エネルギーを要し、処理能力もあまり大
きくすることはできない。 そこでこの発明の目的は、ナトリウム等の試薬を使用せ
ずにＤＢＰ等の劣化物の除去ができ、処理能力が大きく
しかも火災等の危険がなく、溶媒の循環使用が可能であ
るため放射性廃棄物発生量の低減化をも図ることかでき
る、使用済溶媒の分離回収方法を提供することである。 この発明のさらに別な目的は、高エネルギーを要する溶
媒凝固処理をすることなく省エネルギー化を図ることか
てき、しかも連続処理も容易にてきる使用済溶媒の分離
回収方法を提供することである。
ラップ湿式回収プロセスにおける溶媒抽出工程には、リ
ン酸トリブチル（ＴＢＰ）のごときリン酸エステルをｎ
−ドデカン（本明細書中では単にドデカンと略記する）
やケロシンのごとき高級炭化水素で希釈した溶媒か広く
使用されている。 溶媒抽出工程に使用された使用済溶媒は、ＴＢＰの一部
が酸、熱、放射線により分解されて劣化したリン酸ジブ
チル（ＤＢＰ）などの劣化物を含んでおり、使用済溶媒
を循環使用する場合にはかような劣化物は抽出に悪影響
を及はすため、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなど
水溶液でアルカリ洗浄して劣化物を除去している。かく
して除去されたＤＢＰ等の劣化物を含む放射性廃棄物は
、ガラス添加剤やアスファルト添加剤を混合してガラス
同化体やアスファルト同化体とされるか、アルカリ洗浄
で多量に混合したナトリウム成分を安定化させるために
多量のガラス添加剤やアルファルト添加剤を使用しなけ
ればならない。従ってナトリウムを使用ぜずにＤＢＰ等
の劣化物を除去できる使用済溶媒の分離回収方法の開発
が望まれている。 一方、使用済溶媒中のＴＢＰ、ＤＢＰ、 ドデカンな
どの分離方法として、これらの沸点の差を利用した凍結
真空乾燥や低温真空蒸留等の方法も行われているか、処
理能ツノが小さいという欠点がある。このため、処理能
力の大きい使用済溶媒の分離方法の出現か望まれている
。 さらにまた、使用済溶媒を加熱して各成分に蒸留しよう
とする場合には、火災などの危険も考えられ、また揮発
性の核種は加熱により揮発、昇華して環境を汚染する危
険があるという問題もある。 上述したごとき問題点を解消するために、高級炭化水素
の凝固点以下でかつリン酸エステルの凝固点以上の温度
で使用済溶媒を処理することによって、主として例えば
ドデカンのごとき高級炭化水素からなる凍結固化体とＴ
ＢＰ、ＤＢＰのごときリン酸エステルを高濃度で含む溶
液とに分離することからなる使用済溶媒の分離精製方法
が提案されている（特願平２−９５３５１号）。しかし
この溶媒凝固分離方法は、例えばドデカンの凝固点−９
，６℃以下ＴＢＰの凝固点８０℃以上といった低温が必
要となるため高エネルギーを要し、処理能力もあまり大
きくすることはできない。 そこでこの発明の目的は、ナトリウム等の試薬を使用せ
ずにＤＢＰ等の劣化物の除去ができ、処理能力が大きく
しかも火災等の危険がなく、溶媒の循環使用が可能であ
るため放射性廃棄物発生量の低減化をも図ることかでき
る、使用済溶媒の分離回収方法を提供することである。 この発明のさらに別な目的は、高エネルギーを要する溶
媒凝固処理をすることなく省エネルギー化を図ることか
てき、しかも連続処理も容易にてきる使用済溶媒の分離
回収方法を提供することである。
【問題点を解決するための手段および作用】上記の目的
を達成するためのこの発明による使用済溶媒の抽出分離
方法は、核燃料サイクルで使用したリン酸エステルと高
級炭化水素とを含む使用済溶媒をメタノールと接触させ
てリン酸エステルをメタノール中に抽出し、高級炭化水
素を主成分とする相とリン酸エステルを含むメタノール
相とに分離することを特徴とするものである。 上記したごときこの発明によれば、使用済溶媒中のＴＢ
Ｐ、ＤＢＰのごときリン酸エステルはメタノールに可溶
てあり、ドデカンのごとき高級炭化水素はメタノールに
不溶ないし難溶であるため、リン酸エステルのみがメタ
ノールに抽出され高級炭化水素から効率よく分離するこ
とができる。 メタノールによるかような抽出分離操作は室温で行える
ため、省エネルギー化、省コスト化を図ることができる
。加えて、使用済溶媒とメタノールとの接触操作も容易
に連続化することができるため、処理能力の向上を図る
ことができる。 かくして分離された高級炭化水素を主成分とする相を低
温乾燥することによって含有する少量のメタノールを蒸
発回収するとともに高級炭化水素を残液として回収でき
る。一方、リン酸エステルを含むメタノール柑も同様に
低温乾燥することによってメタノールを蒸発回収すると
ともにリン酸エステルを残液として回収することができ
る。
を達成するためのこの発明による使用済溶媒の抽出分離
方法は、核燃料サイクルで使用したリン酸エステルと高
級炭化水素とを含む使用済溶媒をメタノールと接触させ
てリン酸エステルをメタノール中に抽出し、高級炭化水
素を主成分とする相とリン酸エステルを含むメタノール
相とに分離することを特徴とするものである。 上記したごときこの発明によれば、使用済溶媒中のＴＢ
Ｐ、ＤＢＰのごときリン酸エステルはメタノールに可溶
てあり、ドデカンのごとき高級炭化水素はメタノールに
不溶ないし難溶であるため、リン酸エステルのみがメタ
ノールに抽出され高級炭化水素から効率よく分離するこ
とができる。 メタノールによるかような抽出分離操作は室温で行える
ため、省エネルギー化、省コスト化を図ることができる
。加えて、使用済溶媒とメタノールとの接触操作も容易
に連続化することができるため、処理能力の向上を図る
ことができる。 かくして分離された高級炭化水素を主成分とする相を低
温乾燥することによって含有する少量のメタノールを蒸
発回収するとともに高級炭化水素を残液として回収でき
る。一方、リン酸エステルを含むメタノール柑も同様に
低温乾燥することによってメタノールを蒸発回収すると
ともにリン酸エステルを残液として回収することができ
る。
以下に実施例を挙げてこの発明を更に説明する。添付図
面はこの発明の実施例を示すフローシートである。ドデ
カン、ＴＢＰ、およびＴＢＰの劣化物であるＤＢＰ等を
含む使用済溶媒１とメタノール２とを抽出器３を用いて
互いに接触させ、ＴＢＰ、、ＤＢＰ等を使用済溶媒１か
らメタノール２中へ抽出する。これによって、主として
ドデカンからなる上相部液４と、主としてＴＢＰ、ＤＢ
Ｐ等およびメタノールからなる下相部液５とに分離する
ことができる。 抽出器２としては、多段向流分配抽出器や連続向流分配
抽出器等の従来から慣用されている抽出装置が使用でき
、さらに工業的装置としてはミキサーセトラー抽出器や
パルスカラム等モ使用できる。一方、小規模なバッチ式
操作を行う場合には、使用済溶媒とメタノールを混合・
攪拌して両者を十分に接触させたのち、静置しておくこ
とによって抽出操作を行うことができる。かようなバッ
チ式抽出操作においては、使用済溶媒とメタノールとの
混合割合は１：１〜１：２（容量比）程度か好ましい。 この発明の抽出分離方法の実験例の１例を挙げると、ド
デカン濃度が７０％、ＴＢＰ濃度が３０％である溶媒１
００ｍ１ （ドデカン７０１とＴＢＰ３０＊Ｉ）にメタ
ノール２００１を加えて攪拌したのち静置したところ、
［ＴＢＰ２ｍｌ＋ドデカン４８１〕からなる上相部液、
および［ＴＢＰ２８１＋ドデカン２２１＋メタノール２
００ｍ１］からなる下相部液に分離できた。従ってこの
実験ではＴＢＰのメタノール相への抽出率は９３％を示
している。 また、抽出処理される溶媒中にＤＢＰか含まれている場
合には、このＤＢＰもメタノール相中に抽出されること
が確認された。 図示の実施例においては、上記の抽出分離によって得ら
れたドデカンを主成分とする上相部液４をさらに低温乾
燥装置６により低温乾燥して、この上相部液４に若干量
含有するメタノールを蒸発回収８し、ドデカンは残液７
として回収し、それぞれ必要に応じて再利用することが
できる。一方、メタノール、ＴＢＰ、ＤＢＰ等を含む下
相部液５も同様に低温乾燥装置９で低温乾燥することに
よってメタノールを蒸発回収８するとともに、ＴＢＰ、
ＤＢＰ等は残液１０として回収する。回収されたＴＢＰ
、ＤＢＰ等を含む残液１０はさらに低温真空蒸留装置１
１によりＴＢＰからなる凝縮液１２とＤＢＰ等からなる
残液１３とに分離する。ＴＢＰ凝縮液１２は必要に応じ
て再利用し、ＤＢＰ残液１３は必要に応じて核物質を回
収したのち廃棄処理する。
面はこの発明の実施例を示すフローシートである。ドデ
カン、ＴＢＰ、およびＴＢＰの劣化物であるＤＢＰ等を
含む使用済溶媒１とメタノール２とを抽出器３を用いて
互いに接触させ、ＴＢＰ、、ＤＢＰ等を使用済溶媒１か
らメタノール２中へ抽出する。これによって、主として
ドデカンからなる上相部液４と、主としてＴＢＰ、ＤＢ
Ｐ等およびメタノールからなる下相部液５とに分離する
ことができる。 抽出器２としては、多段向流分配抽出器や連続向流分配
抽出器等の従来から慣用されている抽出装置が使用でき
、さらに工業的装置としてはミキサーセトラー抽出器や
パルスカラム等モ使用できる。一方、小規模なバッチ式
操作を行う場合には、使用済溶媒とメタノールを混合・
攪拌して両者を十分に接触させたのち、静置しておくこ
とによって抽出操作を行うことができる。かようなバッ
チ式抽出操作においては、使用済溶媒とメタノールとの
混合割合は１：１〜１：２（容量比）程度か好ましい。 この発明の抽出分離方法の実験例の１例を挙げると、ド
デカン濃度が７０％、ＴＢＰ濃度が３０％である溶媒１
００ｍ１ （ドデカン７０１とＴＢＰ３０＊Ｉ）にメタ
ノール２００１を加えて攪拌したのち静置したところ、
［ＴＢＰ２ｍｌ＋ドデカン４８１〕からなる上相部液、
および［ＴＢＰ２８１＋ドデカン２２１＋メタノール２
００ｍ１］からなる下相部液に分離できた。従ってこの
実験ではＴＢＰのメタノール相への抽出率は９３％を示
している。 また、抽出処理される溶媒中にＤＢＰか含まれている場
合には、このＤＢＰもメタノール相中に抽出されること
が確認された。 図示の実施例においては、上記の抽出分離によって得ら
れたドデカンを主成分とする上相部液４をさらに低温乾
燥装置６により低温乾燥して、この上相部液４に若干量
含有するメタノールを蒸発回収８し、ドデカンは残液７
として回収し、それぞれ必要に応じて再利用することが
できる。一方、メタノール、ＴＢＰ、ＤＢＰ等を含む下
相部液５も同様に低温乾燥装置９で低温乾燥することに
よってメタノールを蒸発回収８するとともに、ＴＢＰ、
ＤＢＰ等は残液１０として回収する。回収されたＴＢＰ
、ＤＢＰ等を含む残液１０はさらに低温真空蒸留装置１
１によりＴＢＰからなる凝縮液１２とＤＢＰ等からなる
残液１３とに分離する。ＴＢＰ凝縮液１２は必要に応じ
て再利用し、ＤＢＰ残液１３は必要に応じて核物質を回
収したのち廃棄処理する。
以上説明したところかられかるようにこの発明によれば
、ドデカンやＴＢＰ、ＤＢＰ等を含む使用済溶媒からＴ
ＢＰ、ＤＢＰ等をメタノールを用いて効率よく抽出分離
することができる。 この抽出操作は室温で行うことができるため省エネルギ
ー化、省コスト化を図ることができる。 また、凍結真空乾燥や低温真空蒸留、さらには溶媒凝固
分離による従来の使用済溶媒の分離精製方法に比べて使
用済溶媒の処理量を大目１に増大させることが可能にな
り、抽出処理の連続化も容易に行える。さらに、メタノ
ール抽出されたＴＢＰ、ＤＢＰ等は、ナトリウムによる
洗浄を行わなくとも、低温真空蒸留などによってＴＢＰ
からＤＢＰ等を分離除去することができるため、ナトリ
ウムを含んだ廃棄物の発生が無くなり、従ってガラス固
化やアスファルト固化の処理を施す必要がない。 さらにまた、回収されたドデカンやＴＢＰは再利用がで
きるため、放射性廃棄物の発生量の低減を図ることが可
能となる。
、ドデカンやＴＢＰ、ＤＢＰ等を含む使用済溶媒からＴ
ＢＰ、ＤＢＰ等をメタノールを用いて効率よく抽出分離
することができる。 この抽出操作は室温で行うことができるため省エネルギ
ー化、省コスト化を図ることができる。 また、凍結真空乾燥や低温真空蒸留、さらには溶媒凝固
分離による従来の使用済溶媒の分離精製方法に比べて使
用済溶媒の処理量を大目１に増大させることが可能にな
り、抽出処理の連続化も容易に行える。さらに、メタノ
ール抽出されたＴＢＰ、ＤＢＰ等は、ナトリウムによる
洗浄を行わなくとも、低温真空蒸留などによってＴＢＰ
からＤＢＰ等を分離除去することができるため、ナトリ
ウムを含んだ廃棄物の発生が無くなり、従ってガラス固
化やアスファルト固化の処理を施す必要がない。 さらにまた、回収されたドデカンやＴＢＰは再利用がで
きるため、放射性廃棄物の発生量の低減を図ることが可
能となる。
添付図面はこの発明の詳細な説明するフローシートであ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、核燃料サイクルで使用したリン酸エステルと高級炭
化水素とを含む使用済溶媒をメタノールと接触させてリ
ン酸エステルをメタノール中に抽出し、高級炭化水素を
主成分とする相とリン酸エステルを含むメタノール相と
に分離することを特徴とする核燃料サイクルから発生す
る使用済溶媒の抽出分離方法。 ２、高級炭化水素を主成分とする相を低温乾燥すること
によって含有する少量のメタノールを蒸発回収するとと
もに高級炭化水素を残液として回収し、リン酸エステル
を含むメタノール相を低温乾燥することによってメタノ
ールを蒸発回収するとともにリン酸エステルを残液とし
て回収することを特徴とする請求項１記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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