DE4126509A1 - Siliziumnitridkeramik und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Siliziumnitridkeramik und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Siliziumkeramik wird überwiegend im Maschinenbau eingesetzt.
Sie eignet sich besonders für Verschleißteile oder als
Schneidkeramik.
Um solche Siliziumnitridkeramiken herzustellen, werden Ti-Nitride
oder Ti-Karbonitride zusammen mit Sinterhilfsmitteln und Si₃N₄
gemischt und meist durch Heißpressen geformt und gesintert (A.
Bellosi u. a., Proc. 7th CIMTEC Montecalini Terme, June 1990). So
hergestellte Keramiken haben aber trotz steigender Bruchzähigkeit
eine relativ niedrige Festigkeit.
Derartige Siliziumnitridkeramiken können aber auch bei Temperaturen
bis zu 2000°C und Drücken bis zu 100 MPa in stickstoffhaltiger
oder stickstofffreier Atmosphäre oder im Vakuum gesintert
werden. Bei der Sinterung unter diesen Bedingungen ist jedoch ein
hoher Anteil an Sinterhilfsmitteln im Ausgangsgemenge notwendig,
der zur Verschlechterung der Eigenschaften der fertigen Keramik
führt.
Der Gehalt an Ti-Nitriden oder Ti-Karbonitriden in den bekannten
Keramiken kann bis zu 50 Ma% betragen.
Der in den Ansprüchen 1 bis 4 angegebenen Erfindung liegen die
Probleme zugrunde, daß die bekannten Siliziumnitridkeramiken noch
zu geringe Festigkeiten, Bruchzähigkeiten und Härten aufweisen.
Diese Probleme werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Teil
oder das gesamte Ti-Nitrid oder TiH₂ ersetzt
wird und nach der Formgebung entweder bei 1750-2000°C. 0,1-
100 MPa und in stickstoffhaltiger Atmosphäre gesintert wird oder
in zwei Stufen, zuerst bei maximal 1450°C im Vakuum oder in
stickstofffreier Inertgasatmosphäre und bei einem Druck von 0,1-
1,0 MPa und danach bei einer Temperatur von 1750-2000°C, einem
Druck von 0,1-100 MPa und unter stickstofffhaltiger Atmosphäre
gesintert wird.
Bei diesen Sinterbedingungen wird das Ti-Nitrid oder das Ti-Karbonitrid
ganz oder teilweise erst während der Sinterung gebildet,
wodurch im Inneren der entstandenen Ti-Nitrid- oder Ti-Karbonitridkörner
sich eine kleine Pore bildet.
Diese Bildung des Ti-Nitrids oder des Ti-Karbonitrids erst während
der Sinterung hat eine sinteraktivierende Wirkung, besonders
in Anwesenheit von in der Ausgangsmischung vorhandenem Ti-Nitrid
oder Ti-Karbonitrid.
Die gleiche vorteilhafte Wirkung wird erreicht, wenn als weitere
Komponente Ti-Nitrid oder Ti-Karbonitrid als feinstdisperses
Pulver eingesetzt wird. Dieses Feinstpulver wird in der oxidnitrischen
Phase umgelöst und es bildet sich eine analoge Mikrostruktur
heraus, d. h. die entstandenen Körner haben eine innere
Porosität.
Dadurch weisen die erfindungsgemäß hergestellten erfindungsgemäßen
Keramiken eine höhere Bruchzähigkeit, Festigkeit und Härte
bei gleichzeitiger Verringerung der Streuung gegenüber den Materialien
nach dem Stand der Technik auf.
Im folgenden sollen die Erfindungen durch mehrere Ausführungsbeispiele
näher beschrieben werden.
1. Im Bild 1 ist die Bruchfläche eines Siliziumnitridsinterkörpers,
der entsprechend Beispiel 2 hergestellt worden ist, in
einer Vergrößerung von 5000 : 1 zu sehen. Es ist zu sehen, daß
einige der Ti-Nitrid- oder Ti-Karbonitridkörner 1 im Kern eine
Pore 2 haben. Diese Poren 2 haben einen Durchmesser von 2 µm.
Siliziumnitridpulver mit einer mittleren Korngröße von 0,6 µm,
95% α-Modifikation und einem Sauerstoffgehalt von 1,6% wird
mit 5 Ma% Y₂O₃, 2 Ma% Al₂O₃ und einer weiteren Komponente in
Isopropanol in einem Attritor intensiv mischgemahlen. Die Zusammensetzung
und Menge der weiteren Komponente ist jeweils in
Tabelle 1 angegeben. Während der Mischmahlung sind 2 Ma% Stearinsäure
als Preßhilfsmittel zugesetzt worden. Als weitere Komponenten
sind TiN, Grad B der Fa. HSCT, TiC, Grad c.a.s. der Fa. HSCT
und TiH₂ aus Ti-Schwamm mit d₅₀=7,2 µm und einem Sauerstoffgehalt
von 0,5% eingesetzt worden.
Nach der Trocknung im Rotationsverdampfer sind unter einem Druck
von 200 MPa Biegebruchstäbe der Abmessungen 5×5×60 mm gepreßt
worden. Danach erfolgte die Sinterung bei 1900°C 1,5 h bei einem
maximalen Druck von 5 MPa in N₂-Atmosphäre. Die so hergestellten
Biegebruchstäbe wurden geschliffen und dann daran die Biegebruchfestigkeit
σ4B mit der 4-Punkt-Methode und die Vickershärte
(HV₁₀) bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Analog der Beispiele 2-6 wird ein Grünkörper aus den dort angegebenen
Materialien hergestellt und gesintert. Nur die dort eingesetzte
weitere Komponente TiN der Qualität Grad B der Fa. HSCT
wird ersetzt durch ein plasmachemisch hergestelltes TiN mit einer
spezifischen Oberfläche von 35 m²/g. Die Ergebnisse sind in Tabelle
2 dargestellt.
Die Zusammensetzung des Grünkörpers entspricht Beispiel 4. Der
Grünkörper dieser Zusammensetzung wird bei 1450°C in einer Argon-
Atmosphäre und bei einem Druck von 0,15 MPa mit einer Aufheizgeschwindigkeit
von 10 K/min gesintert. Bei Erreichen der
Temperatur von 1450°C wird Stickstoff in den Ofenraum eingelassen
bis zu einem Gesamtdruck von 0,25 MPa. Nach Erreichen der
isothermen Sinterzeit ist der Stickstoffdruck auf 5 MPa erhöht
worden und die Sintertemperatur auf 1900°C. Bei diesen Bedingungen
sind die Körper 1,5 h gesintert worden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
Claims (4)
1. Siliziumnitridkeramik, bestehend aus 96-35 Ma% Si₃N₄, 3-50
Ma% Ti-Nitrid- oder Ti-Karbonitridkörner und 1-15 Ma% einer
Korngrenzenphase, wobei die Korngrenzenphase aus einer oxidnitridischen
Glasphase, die teilweise oder vollständig kristallisiert
sein kann, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß 5% der Ti-Nitrid-
oder Ti-Karbonitridkörner (1) im Werkstoff im Kern eine
Pore (2) mit einem Durchmesser von 2 µm haben.
2. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik nach Anspruch
1, wobei das Si₃N₄, die Korngrenzenphase und eine weitere
Komponente gemischt, zu einem Grünkörper verformt und in Stickstoffatmosphäre
bei einem Druck von 0,1-100 MPa und bei einer
Temperatur von 1750-2000°C gesintert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß als weitere Komponente 95-% Ti-Nitrid oder Ti-
Karbonitrid und 5-100% TiH₂ eingesetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik nach Anspruch
1, wobei das Si₃N₄, die Korngrenzenphase und eine weitere
Komponente gemischt, zu einem Grünkörper verformt und gesintert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß 20-100% des Ti-Nitrids
oder des Ti-Karbonitrids als feinstdisperses Pulver mit einer
spezifischen Oberfläche von 20 m²/g eingesetzt wird.
4. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik nach Anspruch
1 und 2, wobei das Si₃N₄, die Korngrenzenphasen und eine
weitere Komponente gemischt und zu einem Grünkörper verformt
werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörper in zwei Stufen,
zuerst im Vakuum oder in einer nichtstickstoffhaltigen
Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 0,1-1 MPa und bei einer
Temperatur von maximal 1450°C und danach in stickstoffhaltiger
Atmosphäre bei einem Druck von 0,1-100 MPa und bei einer Temperatur
von 1750-2000°C gesintert werden und daß als weitere
Komponente 95-0% Ti-Nitrid oder Ti-Karbonitrid und 5-100%
TiH₂ eingesetzt wird.
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