DE4125592C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Abstimmen einer Mikrowellen-Quelle - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abstimmen einer Mikrowellen-Quelle eines Elektronenspinresonanz-Spektrometers auf einen Resonator, mit den Verfahrensschritten:

• - Periodisches Durchstimmen der Frequenz des dem Resonator zugeführten Hochfrequenz-Signals über einen vorbestimmten Durchstimmbereich;
• - Erfassen eines ersten Signals, das der vom Resonator absorbierten Leistung des Hochfrequenz-Signals entspricht;
• - graphisches Darstellen des ersten Signals über der Frequenz innerhalb des Durchstimmbereiches, derart, daß der schmalbandige Bereich der Leistungsabsorption als Marke in der Darstellung des ersten Signals sichtbar wird; und
• - Nachstellen der Grundfrequenz derart, daß die Marke im wesentlichen in der Mitte des Durchstimmbereiches liegt.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Abstimmen einer Mikrowellen-Quelle eines Elektronenspinresonanz- Spektrometers auf einen Resonator, mit:

• - ersten Mitteln zum periodischen Durchstimmen der Frequenz des dem Resonator zugeführten Hochfrequenz-Signals über einen vorbestimmten Durchstimmbereich;
• - zweiten Mitteln zum Erfassen eines ersten Signals, das der vom Resonator absorbierten Leistung des Hochfrequenz- Signals entspricht;
• - dritten Mitteln zum graphischen Darstellen des ersten Signals über der Frequenz innerhalb des Durchstimmbereiches, derart, daß der schmalbandige Bereich der Leistungsabsorption als Marke in der Darstellung des ersten Signals sichtbar wird; und
• - vierten Mitteln zum Nachstellen der Grundfrequenz derart, daß die Marke im wesentlichen in der Mitte des Durch­ stimmbereiches liegt.

Ein Verfahren und eine Vorrichtung der vorstehend genannten Art sind bekannt, beispielsweise aus dem US-Buch "ELECTRON SPIN RESONANCE" von Charles P. Poole, Verlag John Wiley & Sons (1983), Seiten 87 bis 89.

Bei Elektronenspinresonanz-Spektrometern herkömmlicher Bauart wird üblicherweise als Mikrowellen-Quelle ein Reflexklystron verwendet. Bekanntlich ist ein Reflexklystron ein Bauteil, bei dem die Frequenz des Ausgangssignals in zweifacher Weise verändert werden kann. Zum einen ist eine Grobabstimmung dieser Frequenz dadurch möglich, daß das Volumen des Resonators im Klystron verändert wird, beispielsweise über eine extern zugängliche Schraube. Zum anderen ist aber auch eine Feinabstimmung des Klystrons dadurch möglich, daß die Reflektorspannung verändert wird.

Betrachtet man nun beispielsweise ein Reflexklystron, das im X-Band schwingt, so kann man mit der üblicherweise mechanischen Grobabstimmung einen Durchstimmbereich von einigen 100 MHz realisieren, während die elektrische Feinabstimmung über die Reflektorspannung auf einen Durchstimmbereich von wenigen 10 MHz beschränkt ist.

Bei dem genannten Einsatzfall von Elektronenspinresonanz- Spektrometern arbeitet die Mikrowellen-Quelle auf einen Reso­ nator, der üblicherweise als Hohlraumresonator ausgestaltet ist. Hohlraumresonatoren haben im unbelasteten Zustand eine sehr hohe Leerlaufgüte, so daß die Abstimmung des Resonators auf die Mikrowellen-Quelle oder umgekehrt keine wesentlichen Probleme bietet.

Das Besondere bei Elektronenspinresonanz-Spektrometern liegt nun darin, daß die Hohlraumresonatoren mit Meßproben versehen werden. Solange es sich dabei um Festkörperproben mit nur geringen dielektrischen Verlusten handelt, werden die elektri­ schen Eigenschaften des Hohlraumresonators nicht wesentlich beeinflußt, d. h. weder seine Schwingfrequenz noch seine Güte werden wesentlich verändert. Auch in diesen Fällen ist die genannte Abstimmung in der Regel wenig problematisch.

Schwieriger wird die Abstimmung jedoch dann, wenn statt Fest­ körperproben flüssige Proben mit entsprechend hohen dielektri­ schen Verlusten ausgemessen werden sollen. Beim Einsatz von solchen verlustbehafteten Proben ändern sich nämlich sowohl die Resonanzfrequenz des Resonators wie auch dessen Güte ganz erheblich.

Um auch in solchen Fällen eine Abstimmung zwischen Mikrowellen- Quelle und Resonator vornehmen zu können, ist es erforderlich, beispielsweise beim Einsatz von Reflexklystrons den mechanisch durchstimmbaren Bereich voll auszunutzen.

Bei herkömmlichen Elektronenspinresonanz-Spektrometern geht man dabei wie folgt vor:

Nachdem die Probe in den Resonator eingesetzt wurde, wird das Klystron eingeschaltet und zwar zunächst in einer Betriebsart, die lediglich zur Abstimmung zwischen Klystron und Resonator dient. In dieser Betriebsart wird die Reflektorspannung des Klystrons mittels einer Sägezahnspannung periodisch durchge­ stimmt. Gleichzeitig wird die Leistungsabsorption im Resonator gemessen und zwar dadurch, daß am Mikrowellendetektor der ohnehin vorhandenen Mikrowellenbrücke, in dem sich der Resonator befindet, ein entsprechender Diodenstrom abgenommen wird.

Die Sägezahnspannung dient dabei zugleich zum Ansteuern der Horizontalablenkung eines Bildschirmgerätes, typischerweise also einer Kathodenstrahlröhre. Der Vertikalablenkung wird dann ein dem Diodenstrom entsprechendes Signal zugeführt. Als Ergebnis zeigt sich auf dem Bildschirmgerät die sogenannte "Modenkurve", d. h. eine glockenartige Kurve, die die Leistungsabgabe des Klystrons über dem Durchstimmbereich angibt, der durch Variation der Reflektorspannung überstrichen werden kann. Wenn sich nun die Resonanzfrequenz des mit der Probe beladenen Resonators innerhalb des Durchstimmbereiches befindet, so macht sich dies als Einschnitt in der glockenförmigen Modenkurve bemerkbar. Dieser Einschnitt kann einerseits innerhalb oder außerhalb des Maximums der Modenkurve liegen, was bedeutet, daß dem Resonator nicht die maximal mögliche Mikrowellenleistung zugeführt wird. Zum anderen ist die Form des Einschnittes, insbesondere dessen Breite und Tiefe, ein Maß für die Resonatorgüte und für die Qualität der Ankopplung des Resonators.

Durch mechanisches Verstellen des Klystrons kann man nun die gesamte Modenkurve verschieben, bis der Einschnitt in der Mitte der Modenkurve und damit im Maximum der möglichen Leistungsabgabe des Klystrons liegt. Entsprechendes ist möglich, wenn beim Einschalten des Spektrometers die Resonanz des probenbeladenen Resonators gänzlich außerhalb des elektrischen Durchstimmbereiches liegt, wie er durch die auf dem Bildschirm zu erkennende Modenkurve dargestellt wird. In diesem Falle kann man durch mechanisches Verstimmen des Klystrons zunächst die Resonanzstelle des Resonators suchen, die beim mechanischen Durchstimmen des Klystrons von der einen oder der anderen Seite der Modenkurve her in das dargestellte Bild hereinwandert und dann in der bereits beschriebenen Weise zentriert werden kann.

Die vorstehend genannte Vorgehensweise kann selbstverständlich auch automatisiert werden, sie wurde lediglich der Anschaulich­ keit halber wie geschehen dargestellt.

Im Zuge der fortschreitenden Technik von Mikrowellen-Bauelementen hat man nun bereits zahlreiche Versuche unternommen, die herkömmlichen Mikrowellenröhren, insbesondere also die bereits genannten Klystrons, durch Halbleiteroszillatoren, insbesondere Gunn-Oszillatoren zu ersetzen. Auf diese Weise soll die relativ aufwendige Beschaltung von Mikrowellenröhren, insbesondere also die sehr hohen Reflektorspannungen, die Röhrenheizung und dgl., verbunden mit den zugehörigen Sicherheits- und Thermikproblemen, entfallen.

Mikrowellen-Halbleiter-Oszillatoren sind jedoch nicht ohne weiteres geeignet, Mikrowellenröhren in Elektronenspinresonanz- Spektrometern zu ersetzen.

So ist es u. a. bei Gunn-Oszillatoren nicht möglich, diese über einen breiteren Frequenzbereich von einigen 10 MHz elektrisch durchzustimmen, weil der Durchstimmbereich derartiger Oszillatoren heutzutage auf deutlich weniger als 10 MHz beschränkt ist. Dieser relativ kleine Durchstimmbereich ist jedoch in denjenigen Fällen von Elektronenspinresonanz-Messungen unzureichend, in denen durch verlustbehaftete Proben die Resonatorgüte soweit vermindert wurde, daß die effektive Bandbreite des Resonators in den Bereich von 10 MHz oder darüber gelangt. Dann ist es naturgemäß nicht mehr möglich, eine herkömmliche Modenkurve abzubilden, weil der elektrische Durchstimmbereich eines Gunn-Oszillators nicht ausreicht, um die relativ große Bandbreite des probenbeladenen Resonators zu überstreichen.

Man hat zwar in diesem Zusammenhang auch überlegt, die an sich gegebene mechanische Durchstimmbarkeit von Gunn-Oszillatoren auszunutzen. Diese Möglichkeit besteht darin, die Länge des Resonators des Gunn-Oszillators zu verändern. Eine solche Veränderung kann zwar prinzipiell mit magnetostriktiven oder elektrostriktiven Elementen oder aber auch mit elektrodynamisch angeregten Membrananordnungen realisiert werden, in der Praxis sind derartige Versuche jedoch wenig erfolgversprechend ver­ laufen, insbesondere wegen der dabei entstehenden Geräuschent­ wicklung.

Aus der DE-OS 961 992 (Patentanmeldung T 7632 VIIIa/21a⁴) ist ein Verfahren zur Ableitung von Frequenzmarken bei der Aufnahme und Ausmessung von Frequenzcharakteristiken mittels oszillographischer Resonanzkurvenaufzeichnung bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird in der bereits beschriebenen Weise ein Hochfrequenz- Generator mittels eines Niederfrequenz-Modulators frequenzmoduliert. Das Ausgangssignal des Hochfrequenz-Generators wird über eine Meßleitung einem als Meßobjekt dienenden Hohlraumresonator zugeführt. An die Meßleitung ist ferner ein Meßzweig mit einem Verstärker angeschlossen, der auf die Vertikal- Ablenkplatten eines Oszillographen arbeitet. Die Horizontalablenkung des Oszillographen wird vom Signal des niederfrequenten Frequenz-Modulators abgeleitet. Auf diese Weise ist eine graphische Bildschirmdarstellung der Resonanzkurve des Hohlraumresonators möglich. Diese graphische Darstellung entspricht daher lediglich einer Durchlaßkurve dieses schmalbandigen Elementes.

Aus der DE-AS 11 44 838 ist ein Meßsender bekannt. Der Meßsender umfaßt einen ersten Oszillator mit einer festen Ausgangsfrequenz, der an einen ersten Eingang einer Mischstufe angeschlossen ist. Der andere Eingang der Mischstufe ist mit einem zweiten Oszillator geschaltet, der seinerseits moduliert wird. Das Ausgangssignal der Mischstufe wird über ein schmalbandiges Filter auf ein Meßobjekt geleitet. Am Ausgang des auf Durchgang geprüften Meßobjektes befindet sich wiederum eine Mischstufe, deren einer Eingang das Meßsignal empfängt, während der andere Eingang mit dem Ausgangssignal des modulierten zweiten Oszillators geschaltet ist. Das Ausgangssignal der zweiten Mischstufe wird dann in einem Empfänger verarbeitet.

Die Anordnung ist bei dem bekannten Meßsender so gewählt, daß durch das Filter am Ausgang der Mischstufe das obere Mischprodukt (Summenfrequenz) ausgefiltert wird und nur die Differenzfrequenz auf das Meßobjekt gelangt. Das Vorsehen der zweiten Mischstufe hinter dem Meßobjekt hat den Sinn, das Differenzsignal durch Mischung mit dem modulierten Signal des zweiten Oszillators wieder auf die Festfrequenz des ersten Oszillators umzusetzen. Auf diese Weise können selektive Empfänger zur Auswertung der Meßsignale eingesetzt werden.

Der bekannte Meßsender arbeitet daher nach dem bekannten Prinzip der Zwischenfrequenzumsetzung, bei dem aus einem Eingangssignal variabler Frequenz durch Mischung mit einer Festfrequenz eine Zwischenfrequenz erzeugt wird, die mit schmalbandigen Verstärkern weiterverarbeitet werden kann. Bei derartigen Zwischenfrequenz- Empfängern liegen aber die beiden Eingangsfrequenzen, im vorliegenden Falle die Frequenzen des ersten und des zweiten Oszillators, dicht beieinander, so daß die erzeugte Zwischenfrequenz, im vorliegenden Falle die Differenzfrequenz, wesentlich kleiner als die Eingangsfrequenzen ist. Dies entspricht auch der Zielsetzung dieses bekannten Meßsenders, ein relativ breitbandiges System zur Verfügung zu stellen. Wenn man nämlich beispielsweise ein System haben möchte, bei dem zum Beispiel ein Meßsignal zwischen 10 und 15 MHz durchstimmbar sein soll (was einem Frequenzhub von 50% entspricht), so ist dies mit einem 10 MHz-Sender alleine kaum darstellbar. Wenn man andererseits die Festfrequenz des ersten Oszillators auf 90 MHz einstellt und die variable Frequenz des zweiten Oszillators auf 100 MHz + 0-5 MHz und diese beiden Signale dann in der Mischstufe mischt, so liegen am Ausgang der Mischstufe ein Signal mit der Summenfrequenz von 190-195 MHz und der Differenzfrequenz von 10-15 MHz an. Durch Herausfiltern der Summenfrequenz erhält man daher das gewünschte breitbandige Meßsignal.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß auf rein elektrischem Wege ein großer Durchstimmbereich für Mikrowellen-Quellen, auch Halbleiter- Oszillatoren, erzielt wird, der es ermöglicht, auch Resonatoren mit stark verlustbehafteten Proben zusammen mit der Mikrowellen- Quelle abzustimmen.

Gemäß dem eingangs genannten Verfahren wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zum periodischen Durchstimmen der Frequenz das Ausgangssignal der Hochfrequenz-Quelle mit einem Wobbel-Signal gemischt wird, dessen maximale Frequenz gleich der Hälfte des Durchstimmbereiches ist, wobei der Hub des Wobbelsignals von einem periodischen Steuersignal bestimmt wird.

Gemäß der eingangs genannten Vorrichtung wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe dadurch gelöst, daß die ersten Mittel einen der Hochfrequenz-Quelle nachgeschalteten Mischer umfassen, an dessen weiteren Eingang ein periodisch durchstimmbarer Oszillator angeschlossen ist, dessen maximale Frequenz gleich der Hälfte des Durchstimmbereiches ist und der seinerseits von einem Sägezahn-Generator gesteuert wird.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auf diese Weise vollkommen gelöst. Durch einen Kunstgriff, nämlich das bereits erwähnte Mischen des Ausgangssignals der Hochfrequenz-Quelle, wird nämlich erreicht, daß dem schmalbandigen Bauelement, d. h. im genannten Anwendungsfall dem Resonator, ein Mikrowellen-Signal zugeführt werden kann, was in weiten Bereichen elektrisch durchstimmbar ist, ohne Rücksicht auf die Natur der verwendeten Hochfrequenz- bzw. Mikrowellen-Quelle.

Auf diese Weise ist es also auch möglich, solche Mikrowellen- Quellen zu verwenden, die von Hause aus nur in sehr schmalen Bereichen elektrisch durchstimmbar ist.

Für die eigentliche Messung, beispielsweise die Elektronenspin­ resonanz-Messung, wird die Abstimmvorrichtung dann nicht mehr benötigt, weil die Frequenz der Mikrowellen-Quelle einerseits und des probenbeladenen Resonators andererseits nur während des Abstimmvorganges einmal aufeinander abgestimmt werden müssen, während die darauffolgende Messung dann bei konstanter Meßfrequenz der Mikrowellen-Quelle vorgenommen wird.

Bei bevorzugten Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung ist der Sägezahn-Generator in an sich bekannter Weise aus­ gangsseitig ferner an eine Horizontalablenkung eines Bildschirm­ gerätes angeschlossen, dessen Vertikalablenkung das erste Signal zuführbar ist.

Bei einer ersten Variante kann nun der Sägezahn-Generator den durchstimmbaren Oszillator und das Bildschirmgerät mit dem selben Ausgangssignal ansteuern.

Diese Vorgehensweise entspräche dem herkömmlicher Elektronen­ spinresonanz-Spektrometer.

Bei einer weiteren bevorzugten Variante der Erfindung steuert indes der Sägezahn-Generator den durchstimmbaren Oszillator mit einem zweiten Signal höherer Frequenz und das Bildschirmgerät mit einem dritten Signal niedrigerer, vorzugsweise halber Frequenz an. Verfahrensmäßig wird dabei der Hub des Wobbelsig­ nals von einem periodischen Steuersignal bestimmt und der Hubbereich innerhalb der graphischen Darstellung wird mindestens zweimal durchfahren.

Diese Maßnahmen haben den Vorteil, daß eine kontinuierliche Abstimmung in der Weise möglich ist, daß der Resonanzeinschnitt in der Modenkurve einmal unmittelbar und einmal gespiegelt erscheint und die Abstimmung dadurch hergestellt werden kann, daß beide Einschnitte auf dem Bildschirm zur Deckung gebracht werden.

In besonders einfacher und der herkömmlichen Darstellungsweise entsprechender Art geschieht dies dadurch, daß das zweite Signal höherer Frequenz ein Dreiecksignal und das dritte Signal niedrigerer Frequenz ein Sägezahnsignal ist, wobei der untere Umkehrpunkt des Dreiecksignals mit der Mitte des Anstieges des Sägezahn-Signals synchronisiert ist. Verfahrensmäßig wird dadurch erreicht, daß der Nullpunkt des Hubes in die Mitte der graphischen Darstellung gelegt wird.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die graphische Präsentation des Abstimmvorganges nahezu vollkommen derjenigen herkömmlicher Abstimmanordnungen entspricht, wie sie weiter oben ausführlich erläutert wurden.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die Erfindung im allgemeinen Fall für die Abstimmung von Hochfrequenz-Quellen auf schmalbandige Bauteile eingesetzt werden kann, daß ein besonders bevorzugtes Anwendungsgebiet jedoch die Elektronen­ spinresonanz-Spektroskopie ist, insbesondere mit Spektrometern, bei denen Halbleiter-Oszillatoren, vorzugsweise Gunn-Oszilla­ toren als Mikrowellen-Quelle eingesetzt werden. Die nachfolgende Beschreibung von Ausführungsbeispielen soll sich daher an diesem Ausführungsbeispiel orientieren, ohne daß dies jedoch den Rahmen der vorliegenden Erfindung einschränkt.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.

Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nach­ stehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild einer Abstimmvorrichtung eines herkömmlichen Elektronenspinresonanz- Spektrometers;

Fig. 2 eine Modenkurve, wie sie bei der Anordnung gemäß Fig. 1 erzeugt wird;

Fig. 3 ein Blockschaltbild, ähnlich demjenigen der Fig. 1, jedoch für ein erstes Ausführungsbei­ spiel der Erfindung;

Fig. 4 eine graphische Darstellung eines Frequenz­ bereichs, wie er beim Ausführungsbeispiel der Fig. 3 von Bedeutung ist;

Fig. 5A und 5B, 6A und 6B, 7A und 7B jeweils Darstellungen des Frequenzbereiches, ähnlich demjenigen der Fig. 4 sowie von Modenverläufen im Rahmen der vorliegenden Erfindung, für insgesamt drei Betriebsfälle;

Fig. 8 ein weiteres Blockschaltbild, ähnlich dem­ jenigen der Fig. 1, jedoch für ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung;

Fig. 9 und 10 Verläufe von Steuerspannungen, wie sie beim Blockschaltbild der Fig. 8 bedeutsam sind;

Fig. 11A und 11B; 12A und 12B, 13A und 13B Darstellungen, ähnlich den Fig. 5A bis 7B, jedoch für das Ausführungsbeispiel der Erfin­ dung gemäß Fig. 8.

In Fig. 1 bezeichnet 10 insgesamt eine Mikrowellen-Schaltungs­ anordnung, wie sie vorzugsweise in einem Elektronenspinresonanz- Spektrometer eingesetzt wird.

Die Mikrowellen-Schaltungsanordnung 10 umfaßt eine Mikrowellen- Quelle 11, die auf einen Mikrowellen-Resonator 12 über einen Zirkulator 13 arbeitet. Der Zirkulator 13 bildet dabei zusammen mit den vorgenannten Elementen eine Mikrowellenbrücke.

Über einen Frequenz-Steuereingang 14 kann die Mikrowellen- Quelle 11 elektrisch in ihrer Grundfrequenz f₀ variiert werden. Hierzu dient ein Sägezahn-Generator 15, d. h. ein Generator, der eine sägezahnförmige Steuerspannung mit einer Frequenz f_S an einem Ausgang 16 erzeugt.

Der Ausgang 16 ist, wie gesagt, einerseits an den Frequenz- Steuereingang 14 der Mikrowellen-Quelle 11, zum anderen aber auch an einen Horizontaleingang 17 eines Bildschirmgerätes 18 angeschlossen. Dessen Vertikaleingang 19 steht mit einem Detektor 20 in Verbindung, der seinerseits ebenfalls an den Zirkulator 13 angeschlossen ist. Der Detektor 20 erzeugt ein Diodenstrom-Signal i_D, das ein Maß dafür ist, in welchem Ausmaße der Mikrowellen-Resonator 12 Leistung von der Mikrowellen- Quelle 11 absorbiert hat.

Die Mikrowellen-Quelle 11 ist ferner mit einer mechanischen Frequenzverstellung 21 versehen, die ein grobes Abstimmen der Frequenz der Mikrowellen-Quelle 11 gestattet.

Üblicherweise werden bei Anordnungen 10 nach dem Stande der Technik gemäß Fig. 1 als Mikrowellen-Quellen 11 Reflexklystrons verwendet. Der Frequenz-Steuereingang 14 steht dabei für die Steuerelektrode des Reflektors, über die durch Beeinflussen der Reflektorspannung eine elektrische Frequenzvariation über einen verhältnismäßig schmalen Durchstimmbereich möglich ist. Die Frequenzverstellung 21 verkörpert demgegenüber die mechani­ sche Durchstimmbarkeit eines Reflexklystrons, die über wesent­ lich größere Frequenzbereiche wirksam sein kann.

Bei der Anordnung 10 gemäß Fig. 1 hat der Mikrowellen-Resonator 12 eine Frequenz von f_R.

Wenn die Werte von f_R und f₀ nicht übereinstimmen, ist eine Frequenzabstimmung erforderlich, um die Anordnung betreiben zu können.

Zu diesem Zwecke wird der Sägezahn-Generator 15 eingeschaltet, so daß die Mikrowellen-Quelle 11 im Takte der Sägezahnspannung, d. h. mit der Frequenz f_S moduliert wird. Die Variation der Ausgangsfrequenz der Mikrowellen-Quelle 11 hat naturgemäß zur Folge, daß mehr oder weniger Leistung vom Mikrowellen-Resonator 12 reflektiert wird. Am Ausgang des Detektors 20 stellt sich somit ein Signal i_D ein, das in Fig. 2 als sogenannte Modenkurve 30 wiedergegeben ist. Die Modenkurve 30 stellt in Ordinatenrich­ tung das Ausgangssignal i_D des Detektors 20 und in Abszissen­ richtung die Frequenz dar. Die Modenkurve 30 ist dabei eine glockenartige Kurve, weil, wie erwähnt, die Mikrowellen-Quelle 11 nur über einen relativ schmalen Durchstimmbereich elektrisch durchstimmbar ist.

Wenn sich nun die Resonanzfrequenz f_R des Mikrowellen-Resonators 12 innerhalb des Durchstimmbereiches befindet, wie in Fig. 2 mit durchgezogenen Linien dargestellt, so bildet sich bei dieser Frequenz f_R im Frequenzabstand von der Grundfrequenz f₀ der Mikrowellen-Quelle 11 ein Einschnitt 31 (sogenannter "dip") aus. Die Frequenzablage des Einschnitts 31 von der Grundfrequenz f₀ bedeutet, daß der Mikrowellen-Resonator 12 nicht im Leistungsmaximum betrieben wird. Man stimmt daher die Mikrowellen-Quelle 11 über die Grob-Frequenzverstellung 21 so ab, daß nunmehr die Grundfrequenz f₀ mit der Resonanz­ frequenz f_R übereinstimmt, wie mit einem strichpunktiert in Fig. 2 dargestellten zentrischen Einschnitt 32 dargestellt. In der graphischen Darstellung, d. h. der Darstellung auf dem Bildschirm des Bildschirmgerätes 18 macht sich dies dadurch bemerkbar, daß der Einschnitt 31 in Richtung des Pfeiles 33 in Fig. 2 wandert, bis er die zentrische Stellung (Einschnitt 32) erreicht hat.

Es wurde bereits erwähnt, daß die vorstehend erläuterte Anord­ nung 10 nach dem Stande der Technik einen Durchstimmbereich hat, der der Breite der Modenkurve gemäß Fig. 2 entspricht. Bei klassischen Mikrowellenbauteilen, wie die Reflexklystrons beträgt dieser Durchstimmbereich einige 10 MHz, was für übliche Elektronenspinresonanz-Messungen ausreichend ist.

Wählt man als Mikrowellen-Quelle 11 jedoch einen Halbleiter- Oszillator, beispielsweise einen Gunn-Oszillator, so ist eine solche breite Durchstimmbarkeit nicht gegeben, weil derartige Oszillatoren nur in einem Frequenzbereich durchgestimmt werden können, der deutlich unterhalb 10 MHz liegt.

Andererseits kann der Einschnitt 31 gemäß Fig. 2 bei stark verlustbehafteten Proben wesentlich breiter ausfallen, unter Umständen fast so breit wie die gesamte Modenkurve 30. Es ist einsehbar, daß in einem solchen Falle die gesamte Breite der Modenkurve 30 gemäß Fig. 2 von einigen 10 MHz erforderlich ist, um überhaupt noch einen "Einschnitt" entdecken und durch gezieltes Verstellen der Frequenz auch zentrieren zu können.

Fig. 3 zeigt nun ein weiteres Blockschaltbild mit einer Mikro­ wellen-Schaltungsanordnung 40 entsprechend der vorliegenden Erfindung.

Eine Mikrowellen-Quelle 41 arbeitet wiederum auf einen Mikro­ wellen-Resonator 42 über einen Zirkulator 43.

In diesem Falle ist jedoch zwischen Mikrowellen-Quelle 41 und Zirkulator 43 ein Mischer 44 geschaltet. Der Mischer 44 ist mit einem seiner Eingänge an die Mikrowellen-Quelle 41 und mit seinem anderen Eingang an einen durchstimmbaren Oszillator 42 angeschlossen. Der durchstimmbare Oszillator 45 ist in einem Frequenzbereich zwischen 0, d. h. Gleichspannung, und einer oberen Grenzfrequenz f_M elektrisch durchstimmbar. Der­ artige Oszillatoren werden auch als Wobbel-Generatoren bezeich­ net.

Zur Ansteuerung des Oszillators 45 dient ein Sägezahn-Generator 46, der dem Sägezahn-Generator 15 aus Fig. 1 entspricht. Dieser ist wiederum ferner an ein Bildschirmgerät 47 angeschlossen, das erneut mit einem Detektor 48 in Verbindung steht, der seinerseits an ein drittes Tor des Zirkulators 42 angeschlossen ist.

Die Schaltungsanordnung 40 der Fig. 3 entspricht somit weit­ gehend der Schaltungsanordnung 10 gemäß Fig. 1, jedoch mit der wichtigen Abweichung, daß ein Mischer 44 und ein durch­ stimmbarer Oszillator 45 zu dessen Ansteuerung vorgesehen sind.

Fig. 4 zeigt zum besseren Verständnis mit 50 ein Frequenzband für ein Ausgangssignal S des Mischers 44.

Wenn man den durchstimmbaren Oszillator 45 innerhalb seiner Grenzfrequenzen, d. h. zwischen 0 und f_M durchstimmt, so wird das in Fig. 4 dargestellte Frequenzband 50 durchmessen. In diesem Zusammenhang muß man sich aus Gründen der Anschaulichkeit vor Augen halten, daß die Mikrowellen-Quelle 41 beispielsweise im Bereich von 9,6 GHz, d. h. im X-Band schwingt, während der durchstimmbare Oszillator 45 eine obere Grenzfrequenz f_M von beispielsweise 50 MHz haben mag, die somit etwa drei Größen­ ordnungen niedriger liegt. Die Repetitionsfrequenz f_S des Sägezahn-Generators 46 beträgt demgegenüber beispielsweise 50 Hz, liegt also nochmals 6 Größenordnungen darunter.

Stellt man nun die Ausgangsfrequenz des Oszillators 45 auf Null ein, so hätte man in der Darstellung von Fig. 4 nur eine isolierte Linie in der Ordinatenachse. Bei langsamer Erhöhung der Frequenz des Oszillators 45 spaltet sich diese eine Linie nun in zwei Teillinien auf, die rechts und links von der Mittenfrequenz f₀, nämlich der Grundfrequenz der Mikrowellen- Quelle 41 liegen, da eine Mischung im Mischer 44 stets zwei Mischprodukte zur Folge hat, nämlich f₀+f und f₀-f, wenn f die gerade eingestellte Frequenz des Oszillators 45 ist. Insgesamt kann man sich daher die Verhältnisse so vorstellen, daß bei sehr langsamer Frequenzvariation des Oszillators 45, d. h. bei sehr niedriger Repetitionsfrequenz f_S immer eine zentrale Linie in der Grundfrequenz f₀ sich symmetrisch zu beiden Seiten aufspaltet, die beiden Linien nach rechts bzw. links bis zum Grenzwert f₀+f_M bzw. f₀-f_M wandern und dort am Ende des Sägezahns beim Rücksprung wieder in die Mitte zurück­ kehren.

Betrachten wir nun drei unterschiedliche Betriebszustände der Anordnung 40, wie sie äußerst schematisch in den Fig. 5A bis 7B dargestellt sind:

Fig. 5A zeigt einen ersten Betriebszustand, bei dem die Reso­ nanzfrequenz f_R des Mikrowellenresonators 42 rechts von der Grundfrequenz f₀ der Mikrowellen-Quelle 41, jedoch noch inner­ halb des Frequenzbandes 50 liegt.

Das Signal i_D, das sich nun beim Durchstimmen des Oszillators 45 mit der Frequenz f_S einstellt, ist in Fig. 5B zu erkennen. Fig. 5B zeigt nämlich mit einem Verlauf 51A, den Durchstimm­ bereich, d. h. den Bereich zwischen den Frequenzen 0 und f_M am Ausgang des Oszillators 45. Bei der Frequenz f_R-f₀ liegt nun ein Einschnitt 52A. Dies ist die Stelle, an der der Resonator 42 in Resonanz geraten und Leistung absorbiert hat.

Entsprechendes gilt für einen zweiten Betriebsfall, wie ihn Fig. 6A darstellt. Dort liegt die Resonanzfrequenz f_R des Resonators 42 links von der Grundfrequenz f₀, jedoch ebenfalls innerhalb des Frequenzbandes 50. Im Verlauf 51B des Signales i_D, wie ihn Fig. 6B zeigt, drückt sich dies durch einen Ein­ schnitt 52B an der Stelle f₀-f_R aus. Die Tatsache, daß beide Darstellungen 5B und 6B einander fast entsprechen, obwohl die Resonanzfrequenz f_R einmal rechts und einmal links von der Grundfrequenz f₀ lag (Fig. 5A bzw. 6A), liegt an dem bereits weiter oben erläuterten Phänomen, das sich beim Durchstimmen des Oszillators 45 die Frequenzlinie zu beiden Seiten der Grundfrequenz f₀ hälftig aufteilt. In einem Durchgang, d. h. einem Sweep des Sägezahn-Generators 46 wird dabei die Resonanz­ stelle durchfahren, unabhängig davon, ob sie rechts oder links von der Grundfrequenz f₀ lag, weil die Teillinien sich in beiden Richtungen von der Grundfrequenz f₀ entfernt haben.

Dies ist auch der Grund dafür, warum die Tiefe der Einschnitte 52A, 52B relativ klein ist, weil aufgrund der bereits mehrfach erläuterten Modulation jeweils nur die Hälfte der Leistung an der jeweiligen Resonanzfrequenz f_R vorhanden ist.

Fig. 7A zeigt nun den Fall, in dem die Resonanzfrequenz f_R bereits von vorneherein mit der Grundfrequenz f₀ übereinstimmte oder eine entsprechende Abstimmung vorgenommen worden ist.

Der Verlauf 51C des Signals i_D, wie ihn Fig. 7B zeigt, enthält nun einen Einschnitt 52C in der Nähe des Nullpunktes. Weiterhin ist beachtlich, daß der Einschnitt 52C doppelt so tief ist wie die Einschnitte 52A und 52B der Fig. 5B und 6B. Dies liegt ebenfalls an dem bereits erläuterten Phänomen, daß bei der Grundfrequenz f₀ nur eine Frequenzlinie vorhanden ist, die somit auch die gesamte Mikrowellenleistung repräsentiert.

Fig. 8 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel einer Mikrowellen- Schaltungsanordnung 60, die weitgehend derjenigen der Fig. 3 entspricht.

Eine Mikrowellen-Quelle 61 arbeitet wiederum auf einem Mikro­ wellen-Resonator 62 über einen Zirkulator 63. Zwischen Zirku­ lator 63 und Mikrowellen-Quelle 61 ist wiederum ein Mischer 64 geschaltet. Der Mischer 64 wird von einem durchstimmbaren Oszillator 65 angesteuert, der seinerseits von einem Sägezahn- Generator 66 beeinflußt wird. Der Sägezahn-Generator 66 ist an ein Bildschirmgerät 67 angeschlossen. Dies gilt ebenfalls für einen Detektor 68, der zwischen den Zirkulator 63 und das Bildschirmgerät 67 geschaltet ist. Eine Grob-Frequenzverstellung 70 der Mikrowellen-Quelle 61 ist ebenfalls vorgesehen.

Neu am Blockschaltbild der Fig. 8, verglichen mit dem der Fig. 3, ist ein Wandler 69, der zwischen den Sägezahn-Generator 66 und den durchstimmbaren Oszillator 65 geschaltet ist. Der Wandler 69 hat die Funktion, die Sägezahnspannung des Sägezahn- Generators 66 hinsichtlich ihrer Form und/oder Frequenz umzu­ setzen.

Ein Beispielsfall hierfür ist in den Fig. 9 und 10 dargestellt.

Während Fig. 10 mit U_S die Sägezahnspannung über der Zeit zeigt, ist in Fig. 9 die Ausgangsspannung U_M des Wandlers 69 dargestellt. Die Ausgangsspannung U_M ist, wie man leicht sieht, eine Dreiecksspannung.

Zwischen den Spannungen U_S und U_M besteht nun, was das Durch­ laufen eines Sweep-Vorganges angeht, eine Frequenzverdoppelung, weil bei der Sägezahnspannung Us der gesamte Anstieg zum Durchmessen der Frequenz beispielsweise des durchstimmbaren Oszillators, eingesetzt wurde, während in der selben Zeit die Dreiecksspannung U_M vom Maximalwert auf den Minimalwert abge­ fallen und wieder auf den Maximalwert angestiegen ist, so daß der Frequenzbereich zweimal durchmessen wurde. Ferner sind die Verläufe 72 des Signals U_M und 73 des Signals U_S so syn­ chronisiert, daß die Nullstelle 74 bzw. das Minimum der Drei­ ecksspannung U_M gerade zeitlich mit der Sweepmitte 75 der Sägezahnspannung U_S übereinstimmt.

Die Wirkung dieser Maßnahmen ist folgende:

In den Fig. 11A bis 13B sind nochmals drei Betriebsfälle dargestellt, wie sie denjenigen der Fig. 5A bis 7B entsprechen. Die Fig. 11A, 12A und 13A sind dabei identisch mit dem Fig. 5A, 6A und 7A.

Man erkennt nun jedoch im ersten Betriebsfall der Fig. 11A, daß im Verlauf 80A des Signals i_D zwei Einschnitte 81AL bzw. 81AR erscheinen. Dies liegt daran, daß der Frequenzbereich zwischen Null und f_M während eines Sweeps des Bildschirmgerätes 47, d. h. während eines Sägezahns am Ausgang des Sägezahn-Generators 46 zweimal durchmessen wurde.

Entsprechendes gilt im zweiten Fall der Fig. 12A, wo im zuge­ hörigen Signalverlauf 80B gemäß Fig. 12 zwei Einschnitte 81BL und 81BR zu erkennen sind. Auch hier gilt, daß die Abstände der Einschnitte keine Aussage über die Richtung der Ablage der Resonanzfrequenz f_R von der Grundfrequenz f₀ gestatten, sondern vielmehr ein Maß dafür sind, um welchen absoluten Betrag die Resonanzfrequenz f_R von der Grundfrequenz f₀ abliegt, ohne Rücksicht auf die Richtung der Ablage.

Fig. 13B zeigt schließlich den Resonanzfall, in dem die Grund­ frequenz f₀ mit der Resonanzfrequenz f_R übereinstimmt. Man erkennt, daß nur noch ein einziger Einschnitt 81C im Verlauf 80C vorhanden ist, der wiederum die doppelte Tiefe zeigt wie die Einschnitte 81AL, 81AR, 81BL und 81BR der Fig. 11B und 12B.

Insgesamt bedeutet dies, daß beim Abstimmen der Anordnung 60 zunächst zwei Einschnitte am Rande der Bildschirmdarstellung auftauchen werden, die mit verbesserter Abstimmung, d. h. mit Annäherung von f_R und f₀ symmetrisch zur Mitte wandern und dort schließlich mit doppelter Tiefe ineinander verschmelzen, wenn der Resonanzpunkt gemäß Fig. 13A und 13B erreicht ist.

Weiterhin hat die Darstellung der Fig. 13B den Vorteil, daß sie weitgehend der herkömmlichen Modenkurve 30 gemäß Fig. 2 entspricht und somit für den Benutzer auch ein gewohntes Aussehen hat.

Claims (11)

1. Verfahren zum Abstimmen einer Mikrowellen-Quelle (11; 41; 61) eines Elektronenspinresonanz-Spektrometers auf einen Resonator (12; 42; 62), mit den Verfahrensschritten:

• - Periodisches Durchstimmen der Frequenz (f) des dem Resonator (12; 42; 62) zugeführten Hochfrequenz- Signals (S) über einen vorbestimmten Durchstimmbereich (2 f_M);
• - Erfassen eines ersten Signals (i_D), das der vom Resonator (12; 42; 62) absorbierten Leistung des Hochfrequenz-Signals (S) entspricht;
• - graphisches Darstellen des ersten Signals (i_D) über der Frequenz (f) innerhalb des Durchstimmbereiches, derart, daß der schmalbandige Bereich der Leistungsabsorption als Marke in der Darstellung des ersten Signals (i_D) sichtbar wird; und
• - Nachstellen der Grundfrequenz (f₀) derart, daß die Marke im wesentlichen in der Mitte des Durchstimmbereiches liegt,

dadurch gekennzeichnet, daß zum periodischen Durchstimmen der Frequenz (f) das Ausgangssignal der Hochfrequenz-Quelle mit einem Wobbelsignal gemischt wird, dessen maximale Frequenz (f_M) gleich der Hälfte des Durchstimmbereiches (2 f_M) ist, wobei der Hub des Wobbelsignals von einem periodischen Steuersignal (U_M) bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der graphischen Darstellung der Hubbereich mindestens zweimal durchfahren wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Nullpunkt des Hubes in die Mitte der graphischen Darstellung gelegt wird.

4. Vorrichtung zum Abstimmen einer Mikrowellen-Quelle (11; 41; 61) eines Elektronenspinresonanz-Spektrometers auf einen Resonator (12; 42; 62), mit

• - ersten Mitteln zum periodischen Durchstimmen der Frequenz (f) des dem Resonator (12; 42; 62) zugeführten Hochfrequenz-Signals (S) über einen vorbestimmten Durchstimmbereich;
• - zweiten Mitteln zum Erfassen eines ersten Signals (i_D), das der vom Resonator (12; 42; 62) absorbierten Leistung des Hochfrequenz-Signals (S) entspricht;
• - dritten Mitteln zum graphischen Darstellen des ersten Signals (i_D) über der Frequenz (f) innerhalb des Durchstimmbereiches, derart, daß der schmalbandige Bereich der Leistungsabsorption als Marke in der Darstellung des ersten Signals (i_D) sichtbar wird; und
• - vierten Mitteln zum Nachstellen der Grundfrequenz (f₀) derart, daß die Marke im wesentlichen in der Mitte des Durchstimmbereiches liegt,

dadurch gekennzeichnet, daß die ersten Mittel einen der Hochfrequenz-Quelle nachgeschalteten Mischer (44; 64) umfassen, an dessen weiteren Eingang ein periodisch durchstimmbarer Oszillator (45; 65) angeschlossen ist, dessen maximale Frequenz (f_M) gleich der Hälfte des Durchstimmbereiches (2 f_M) ist und der seinerseits von einem Sägezahn-Generator (46; 66) gesteuert wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sägezahn-Generator (46; 66) ausgangsseitig ferner an einer Horizontalablenkung eines Bildschirmgerätes (47; 67) angeschlossen ist, dessen Vertikalablenkung das erste Signal (i_D) zuführbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sägezahn-Generator (46) den durchstimmbaren Oszillator (45) und das Bildschirmgerät (47) mit demselben Ausgangssignal ansteuert.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sägezahn-Generator (66) den durchstimmbaren Oszillator (65) mit einem zweiten Signal (U_M) höherer Frequenz und das Bildschirmgerät (67) mit einem dritten Signal (U_S) niedrigerer, vorzugsweise halber Frequenz ansteuert.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Signal (U_M) höherer Frequenz ein Dreieckssignal und das dritte Signal (U_S) niedrigerer Frequenz ein Sägezahnsignal ist, wobei der untere Umkehrpunkt (74) des Dreieckssignals mit der Mitte des Anstieges (75) des Sägezahnsignals synchronisiert ist.

9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochfrequenz-Quelle ein Mikrowellen-Gunn-Oszillator ist.