DE4113174C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trocknung biologischer Proben gemäß Oberbegriff des Hauptanspruchs sowie ein Verfahren zur Trocknung biologischer Proben.

Bei bestimmten Laborverfahren ist es erforderlich, biologisches Material aus einer Lösungsmittel enthaltenden Probe zu trennen und zu konzentrieren, d. h. die Probe als Vorbereitung zur Untersuchung des getrockneten Probematerials mittels Aminosäureanalyse, Gaschromatographie, Massenspektroskopie und dergleichen zu trocknen. Dies kann z. B. mit Automatiksystemen, wie aus der US-PS 42 26 669 bekannt, erfolgen, zu denen eine Vakuumzentrifuge mit einer Vakuumpumpe zur Herstellung eines Vakuums im Inneren einer Trockenkammer, d. h. der Zentrifuge, ein Kühlkondensationsabscheider, in den die Lösungsmitteldämpfe, die beim Trocknungszyklus entstehen, zu deren Kondensierung geleitet werden, ein Mikroprozessor zur Steuerung der Trocknungsvorrichtung und Rohrleitungen sowie ein Druckarmaturenpaar zur Absperrung oder Herstellung eines Durchflusses in den Systemen aus verschiedenen, durch den Trocknungsvorgang und den Arbeitszyklus bedingten Gründen gehören.

Bei diesen Systemen wird eine, in der die Trocknungskammer mit der Pumpe verbindenden Leitung angeordnete, unmittelbar neben der Trocknungskammer liegende Dreiwegevakuumsteuerarmatur für die Trocknungskammer verwendet. Diese Dreiwegearmatur ist normalerweise geöffnet und verbindet in der geöffneten Stellung die Kammer mit der Umgebungsluft oder einer Inertgasquelle. In geschlossener Stellung verbindet die Armatur die Kammer mit dem Kondensationsabscheider, der sich ein Stück hinter der Kammer befindet. Bei diesem System wird außerdem eine in der Nähe der Vakuumpumpe angeordnete und dieser vorgeschaltete Zweiwegepumpenbelüftungsarmatur verwendet, die ebenfalls normalerweise geöffnet ist und mit dem zur Pumpe und Kondensationsabscheider führenden Leitungsstrang verbunden ist und in geschlossener Stellung die Pumpe und den Kondensationsabscheider gegen die Atmosphäre absperrt.

Bei diesen Systemen ist die Vakuumpumpe beim Trocknungszyklus immer mit der Trocknungskammer verbunden, so daß Lösungsmitteldämpfe, die im Abscheider nicht kondensiert werden, abströmen und schließlich in die Vakuumpumpe fließen können. Das Lösungsmittel verunreinigt das Öl in der Pumpe, wodurch häufige Ölwechsel erforderlich sind und es kann außerdem Korrosion im Pumpeninneren verursacht werden. Überdies arbeiten die Vakuumpumpen in diesen Systemen im allgemeinen bei einem bestimmten konstanten Vakuumwert, der unter dem Wert liegen kann, bei dem gewisse hochflüchtige Lösungsmittel aus der Probe "ausdampfen" und dabei biologisches Material aus der Probe mitreißen können - ein Vorgang, der zu vermeiden ist, da wertvolle Probenmaterialbestandteile zum Nachteil der noch durchzuführenden Analyse, die an der getrockneten Probe durchgeführt wird, verlorengehen können.

Demgemäß besteht die Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung zur Trennung und Konzentration biologischen Materials aus das Material enthaltenden Lösungsmitteln zu schaffen, bei denen die Nachteile bekannter Vorrichtungen und Verfahren, insbesondere das Verschmutzen des Öls in der Pumpe, die mögliche Korrosion und der Verlust von Probenmaterial vermieden werden.

Die Aufgabe besteht genauer darin, eine Vorrichtung zur Trennung und Konzentration der Proben zu schaffen, die die Anwendung geregelter Vakuumwerte in einer Trocknungskammer ermöglicht, durch die ein "Ausdampfen" hochflüchtiger Lösungsmittel aus der Probe beim Trocknungsvorgang vermieden wird und bei dem dadurch, daß die Trocknung bei geregelten Vakuumwerten, die nicht so niedrig, wie dies bei früheren Anlagen systembedingt der Fall war, erfolgen kann, auch ein Verlust an flüchtigem Probenmaterial selbst beim Trocknungsvorgang vermieden wird und dadurch ein Mitreißen biologischen Materials aus der Probe und dessen Verlust als Förderprodukt aus der Vakuumpumpe verhindert wird.

Diese Aufgabe wird mit den im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs genannten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Ausführungen und Fortentwicklungen und insbesondere ein Verfahren zur Trocknung biologischer Proben sind in den weiteren Ansprüchen umfaßt.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zur Trocknung einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe geschaffen, wobei die Probe in einer Vakuumkammer getrocknet wird und beim Trocknungszyklus abgeschiedene Lösungsmittel in einem Kühlkondensationsabscheider kondensiert werden. Während des Trocknungszyklus ist die Verbindung zwischen der Kammer und der die Kammer evakuierenden Vakuumpumpe wahlweise und in Abhängigkeit von der Abweichung der Vakuumbedingungen in der Kammer von einem bestimmten Wert, entweder über oder unter einem anfänglich voreingestellten bestimmten Vakuumzustand in der Kammer, gesperrt oder hergestellt. Während des Trocknungszyklus findet eine Abscheidung von Lösungsmittel aus der Probe auch bei abgesperrter Kammer/Pumpen-Verbindung infolge von "Kryopumpen" statt, d. h. da eine beträchtliche Dampfdruckdifferenz zwischen dem Lösungsmittel in der Probe (die in der Regel erwärmt wird, um das Trocknen zu unterstützen) und dem im Kondensationsabscheider befindlichen besteht. Diese laufende und maximierte Lösungsmittelrückgewinnung wird größtenteils ohne die Notwendigkeit eines direkten Pumpenvakuumzugs erreicht, was zu einer praktischen Unterbindung eines Lösungsmittelübergangs in die Pumpe und das Öl in der Pumpe führt. Die Lebensdauer des Pumpenöls wird verlängert und Schäden an den Pumpeninnenteilen durch korrosive Lösungsmittel vermieden. Die Schaltung der Verbindung zwischen der Kammer und der Pumpe nach obigen Ausführungen, ermöglicht ein Trocknen bei einem geregelten Vakuumwert, wodurch wiederum ein "Ausdampfen" oder Schäumen hochflüchtiger Lösungsmittel aus der Probe beim Trocknen vermieden wird, da das Vakuum auf den Wert geregelt werden kann, der erforderlich ist, um diese Erscheinungen und ebenfalls einen Verlust flüchtiger biologischer Stoffe zu vermeiden. Es wird ein besonders angeordnetes Zweiwegearmaturenpaar verwendet, um den Vakuumzustand beim Trocknungszyklus zu regeln und die Vakuumkammer am Ende des Zyklus mit einem Gas zu belüften.

Es wird außerdem ein Verfahren zur Trocknung einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe geschaffen, bei dem ein an einem Ende eine Öffnung aufweisender Träger, in dem die Probe eingeschlossen ist, und sich der Träger in einer Kammer befindet, schnell um eine feste vertikale Achse gedreht wird, um die Probe einer Zentrifugalkraft auszusetzen, durch die das biologische Material vom einen Ende des Trägers weggehalten wird. Die Kammer wird evakuiert dadurch, daß sie mit einer laufenden Vakuumpumpe verbunden wird, so daß der Vakuumzug aus der Pumpe das Lösungsmittel von der Probe ab und aus der Kammer herauszieht, wobei das abgezogene Lösungsmittel durch einen Kühlkondensationsabscheider geleitet wird, um darin die Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren. Die Verbindung zwischen Kammer und Pumpe ist an einer hinter dem Kühlabscheider liegenden Stelle abgesperrt, wenn der Vakuumzustand in der Kammer einen voreingestellten Wert erreicht. Der Vakuumzustand in der Kammer wird laufend überwacht und die Kammer wieder mit der Pumpe verbunden, wenn der Vakuumzustand den voreingestellten Vakuumzustand um einen gewissen Betrag übersteigt und wieder abgesperrt, sobald der Zustand um einen gleichen gewissen Wert den voreingestellten Zustand unterschreitet. Am Ende einer voreingestellten Probentrocknungszeit wird eine Gasmenge in die Kammer eingeleitet, wobei die Gasströmung von einer vor der Absperrstelle liegenden Eintrittsstelle herkommt.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine Vorrichtung zum Trocknen einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe geschaffen, wobei die Probe in einem oben offenen Probenhalter aufgenommen ist, die Vorrichtung ein eine Trocknungskammer begrenzenden Raum umschließendes Gehäuse umfaßt, wobei ein Träger in der Kammer zur Aufnahme des Probenhalters so ausgebildet ist, daß beim Betrieb der Probenhalter sich in einem Winkel von weniger als 45°, z. B. etwa 35°, zur Waagrechten neigt oder in dieser geneigten Stellung gehalten wird, und Mittel zum Drehen der Auflagerung um eine feste senkrechte Achse vorgesehen sind, damit auf die Probe im Halter eine Zentrifugalkraft wirkt, wodurch das biologische Material von der oberen Öffnung des Halters weggehalten wird. Es sind eine Vakuumpumpe und Leitungsmittel vorgesehen, durch die die Pumpe und Trocknungskammer zur Evakuierung der Kammer auf einen vorbestimmten Vakuumzustand leitend verbunden sind, wobei, wenn auf die Probe ein Vakuumzustand wirkt, aus der Probe Lösungsmittel ausdampft. In das Leitungsmittel ist hinter der Kammer, aber dieser zunächstliegend, ein gekühlter Kondensationsabscheider eingeschaltet und aus der Kammer verdampfendes und herausfließendes Lösungsmittel wird in diesem Abscheider niedergeschlagen. In die Leitungsmittel hinter dem Abscheider ist eine Zweistellungsarmatur mit Kraftbetätigung eingeschaltet und weist eine die Leitung nicht sperrende Stellung, in der die Verbindung der Kammer mit der Pumpe entsperrt ist und eine die Leitung sperrende Stellung zur Sperrung der Verbindung von Kammer und Pumpe auf. Es ist eine Zweigleitung vorgesehen und eine weitere Zweistellungsarmatur mit Kraftbetätigung. Die Zweigleitung erstreckt sich zwischen ihrer Anschlußstelle an das Leitungsmittel vor der Stelle der ersten Armatur und der weiteren Armatur, wobei die weitere Armatur eine geöffnete Stellung aufweist, in der es die Zweigleitung mit einer Gasquelle, z. B. Umgebungsluft oder einer Stickstoffquelle verbindet, und eine geschlossene Stellung, in der die Verbindung der Zweigleitung mit der Gasquelle gesperrt ist. Mit jeder Armatur ist ein Regler zur Regelung der Armaturenstellung bei einem Probentrocknungszyklus verbunden.

Die erstgenannte Armatur kann wahlweise in die die Leitung entsperrende Stellung gebracht werden, wenn der Vakuumzustand in der Kammer den eingestellten Zustand um ein bestimmtes Maß übersteigt und in die die Leitung sperrende Stellung, wenn der Vakuumzustand den eingestellten Zustand um ein gewisses Maß unterschreitet, wobei der Regler die andere Zweistellungsarmatur während des Trocknungszyklus schließt.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung sind bei einer Vorrichtung zum Trocknen einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe, die in einem oben offenen Probenhalter aufgenommen ist, und wobei die Vorrichtung einen von einem Gehäuse eingeschlossenen, eine Trocknungskammer begrenzenden Raum, ein Träger in der zur Aufnahme des Probenhalters, der zu einer waagrechten Bezugsebene so geneigt ist, daß die obere Öffnung des Halters über einem entgegengesetzten Ende des Halters liegt, Mittel zur Drehung des Trägers um eine feste vertikale Achse, so daß auf die Probe im Halter eine Zentrifugalkraft wirkt, wodurch das biologische Material der Probe von der oberen Öffnung des Halters weggehalten wird, eine Vakuumpumpe, Leitungsmittel, durch die die Pumpe mit der Kammer leitend verbunden wird, wobei die Pumpe beim Betrieb in der Kammer ein Vakuum zur Evakuierung der Kammer auf einen voreingestellten Vakuumzustand zieht und aus der Probe, wenn diese einem Vakuumzustand unterworfen wird, Lösungsmittel verdampft und ein gekühlter Kondensationsbehälter vorgesehen sind, der im Leitungsmittel hinter der Kammer, jedoch dieser zunächst liegt, wobei das aus der Probe verdampfende und aus der Kammer herausströmende Lösungsmittel in dem Abscheider kondensiert wird, umfaßt, weiter vorgesehen: die hinter dem Abscheider angeordnete Kombination der ersten und zweiten Armatur, wobei die erste Armatur in das Leitungsmittel eingeschaltet und betätigbar ist, um die Verbindung der Pumpe mit dem Abscheider zu öffnen oder zu sperren, die zweite Armatur, an das Leitungsmittel an einer Stelle vor der ersten Armatur angeordnet und betätigbar ist, um Gas aus einer Gasquelle in die Kammer über das Leitungsmittel an der vor der Armatur liegenden Stelle zufließen zu lassen oder abzusperren.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Vakuumtrocknungssystems bzw. der Vorrichtung gemäß der Erfindung, mit denen das geregelte Vakuumstrocknungsverfahren nach der Erfindung durchgeführt werden kann;

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Vakuumtrocknungssystems nach dem Stand der Technik.

Zu dem in Fig. 2 gezeigten System 10 nach dem Stand der Technik gehört ein Vakuumkonzentrator 12, wobei der Konzentrator 12 einen Raum umschließt, der eine Trocknungskammer 14 begrenzt und in dem ein Träger 16 zur Aufnahme eines oder einer Mehrzahl von Probenhaltern 18 gelagert ist. Die Halter 18, in denen sich ein Lösungsmittel enthaltendes biologisches Material befindet, werden in der Regel in einem Träger 16 so aufgenommen, daß sie geneigt sind und die obere Öffnung radial nach innen zum anderen Ende des Halters und ein Stück über dem anderen Ende gehalten wird, so daß, wenn der Träger 16 um eine feste vertikale Achse gedreht wird, die Zentrifugalkraft das schwerere biologische Material im Halter 18 nach dem anderen Ende befördert und diese auf das Lösungmittel wirkende Kraft bei Beaufschlagung der Kammer 14 mit Vakuum ein "Ausdampfen" oder Schäumen im Lösungsmittel, insbesondere bei hochflüchtigen Lösungsmitteln, unterbindet und dadurch ein unerwünschtes Mitreißen biologischen Materials aus der Probe und schließlichen Austrag (auch des Lösungsmittels) aus dem System über den Pumpendruckstutzen verhindert. Dabei ist Voraussetzung, daß die Schrägstellung der Halter 18 bei der Drehung einen Winkel von weniger als 45° zur Waagrechten aufweist; dazu ist der Träger 16 bzw. sind die Rotoren so ausgelegt, daß sie die Probenhalter 18 derart aufnehmen und lagern.

Der Träger 16 wird durch Motor 22 über einen Magnetkupplungsantrieb 20 gedreht. Die Vakuumkammer 14 ist mittels eines Leitungsstrangs 24 an ein Dreiwegventil oder einen Dreiwegeschieber 26 angeschlossen und diese Armatur ist wiederum an einen Kondensationsabscheider 28, der in einem Kühlabscheidergehäuse 30 aufgenommen ist, verbunden, wobei die Verbindung über den Leitungsstrang 32 erfolgt. Ein Leitungsstrang 34 verbindet den Kondensationsabscheider 28 mit einem chemischen Filter 36, wobei ein handbetätigter Dreiweghahn 35 in dem Leitungsstrang 34 sitzt und verwendet wird, wenn eine Reinigung des Kühlabscheiders 30 erwünscht ist. Der chemische Filter 36 ist mit einer Vakuumpumpe 40 über einen Leitungsstrang 38 verbunden, wobei eine Zweigleitung 42 vom Leitungsstrang 38 zum Anschluß des Verbindungsleitungsstrangs 38 über ein Zweiwegebelüftungsventil 44 ins Freie erfolgt. Sensoren 46, 48 sind vorgesehen, um die Vakuumwerte in der Kammer 14 bzw. an der Vakuumpumpe 40 zu erfassen.

Bei Betrieb des Systems 10 in einem Trocknungszyklus werden die normalerweise offenen Schließventile 26 und 44 angesteuert - dies geschieht erst einige Zeit nachdem der Träger 16 angefangen hat, sich zu drehen und eine Drehzahl von etwa 1000 min^-1 erreicht hat. Beim Ventil 26 erfolgt eine Umschaltung von einer Stellung, bei der die Kammer 14 ins Freie oder an einer Gasquelle angeschlossen ist, auf eine Stellung, in der die Kammer über die Leitungsstränge 24 und 32 an das von der Pumpe 40 erzeugte Vakuum erfolgt.

Mit der Zeit baut sich in der Kammer 14 ein Vakuum bis zum von der Pumpenleistung abhängigen Höchstwert auf. Es gibt also keine Möglichkeit, das Kammervakuum auf einen besonderen eingestellten Sollwert zu steuern bzw. zu regeln. Das Vakuum erreicht einfach einen festgelegten Wert und bleibt während des Trocknens auf diesem Wert. Der Trocknungsvorgang läuft ab, und das unter der Wirkung des Vakuumzustands in der Kammer 14 stehende Lösungsmittel tritt aus der Probe aus und wird aus der Kammer 14 in den Kondensationsabscheider 28 geleitet, wo es kondensiert. Der Kondensationsabscheider 28 bleibt weiter dem Einfluß des von der Pumpe 40 erzeugten Vakuums ausgesetzt, so daß Lösungsmittel, das nicht kondensiert, durch die Anlage in die Pumpe 40 gesaugt werden kann, wo seine Anwesenheit die effektive Lebensdauer des Öls in der Pumpe 40 wesentlich verkürzt. Bei besonders korrosiven Lösungsmittelarten werden durch das Lösungsmittel die Innenteile der Pumpe 40 angegriffen und mit der Zeit korrodiert, was eine Reparatur oder ein Verschrotten der Pumpe 40 erforderlich machen kann. Wie oben vermerkt, ist beim System 10 keine Möglichkeit zur Regelung des Vakuums in der Kammer 14 gegeben. Es ist nicht möglich, das System vor der Pumpe 40 zu trennen und das Vakuum in der Kammer 14 aufrechtzuerhalten. Und da dieses Vakuum sich schnell auf Werte aufbauen kann, bei denen hochflüchtige Lösungsmittel aus der Probe ausdampfen und flüchtige biologische Probenmaterialien ebenfalls verdampfen können, wird das Lösungsmittel und/oder biologische Material in die Pumpe 40 gesaugt und geht verloren.

Eine Vermeidung einer Pumpenölverschmutzung mit Lösungsmittel, die Vermeidung eines Verlustes an Lösungsmittel, die Vermeidung von Verlusten an flüchtigem biologischem Material und die Möglichkeit, das Vakuum in der Kammer 14 auf gewünschte Werte zu steuern bzw. zu regeln, ist jedoch mit der vorliegenden Erfindung gemäß folgender ausführlicher Beschreibung möglich.

Ein grundsätzlicher Unterschied des Systems 110 gemäß Fig. 1 gegenüber Fig. 2 besteht in der Lage und Arbeitsweise der Zweistellungsarmatur 126 und der Zweistellungsarmatur 144. Die Zweistellungsarmatur 126 befindet sich ein Stück hinter dem Kondensationsabscheider 128. Somit trennt diese Zweistellungsarmatur 126, wenn sie im Verlauf des Trocknungszyklus geschlossen wird, das System 110 vor der Zweistellungsarmatur 126 von dem Vakuumzieheffekt der Vakuumpumpe 140. Bei ebenfalls geschlossener Zweistellungsarmatur 144 bildet der Systemabschnitt mit dem Kondensationsabscheider 128, Leitungsmitteln 132 und der Trocknungskammer 114 einen "Kryopump"-Weg, auf dem bewirkt wird, daß das von der Probe austretende Lösungsmittel zum Kondensationsabscheider 128 strömt, in diesen eintritt und dort kondensiert wird. Die Lösungsmittelströmung findet aufgrund des Unterschieds zwischen dem Dampfdruck des Lösungsmittels in der Probe und dem im Kondensationsabscheider 128 statt. Das Lösungsmittel in der Probe wird erwärmt, da entsprechend allgemeiner Praxis eine Erwärmung der Probe in der Trocknungskammer 114 vorgenommen wird, um den Trocknungsvorgang zu beschleunigen, und im Kondensationsabscheider 128 wird eine Temperatur von etwa -40°C oder darunter eingehalten, da die Dampfdrücke bei diesen Temperaturen sehr niedrig sind. Durch Trennung des Systems 110 vor der Zweistellungsarmatur 126 wird die Lösungsmittelrückgewinnung verbessert, da es nicht über den Kondensationsabscheider 128 hinausfließen kann, weil der Vakuumzieheffekt der Vakuumpumpe 140 vor der Zweistellungsarmatur 126 gesperrt ist. Noch wichtiger ist es zudem, daß verhindert wird, daß nicht kondensiertes Lösungsmittel zur Vakuumpumpe 140 fließt und daher wird eine Ölverschmutzung in der Vakuumpumpe 140 durch das Lösungsmittel praktisch ausgeschaltet. Dies gilt auch für die korrosive Wirkung, die das Lösungsmittel auf die Vakuumpumpe 140 selbst haben könnte. Dadurch wird auch die Lösungsmittelrückgewinnung optimiert.

Zusätzlich zum Einsatz und zur Anordnung der Zweistellungsarmaturen 126, 144 erfordert die Trennung des Vorlaufabschnitts des Systems 110 eine maximierte Dichtheit der Verbindungen und Leitungen in den Leitungsmitteln des Systems 110 und deren Anschlüsse an die damit verwendeten Komponenten, um sicherzustellen, daß während des Trocknens keine Luft aus der Atmosphäre in das System 110 eindringen kann. Soll eine Probe getrocknet werden, wird sie in die Trocknungskammer 114 eingelegt und der Träger 116 in Drehung versetzt.

Während des Hochlaufs des Trägers 116 wird die Zweistellungsarmatur 126 geschlossen und die Zweistellungsarmatur 144 kann entweder geöffnet oder geschlossen sein. Wenn der Träger 116 eine Drehzahl von etwa 1000 min^-1 erreicht und die Vakuumpumpe 140 in Betrieb ist, wird die Zweistellungsarmatur 144 geschlossen und die Zweistellungsarmatur 126 wird geöffnet, damit der Vakuumzug der Vakuumpumpe 140 ein Vakuum in der Trocknungskammer 114 aufbauen kann. Die Zweistellungsarmaturen 126, 144 sind elektrische Magnetventile und werden in ihren jeweiligen Trocknungszyklusstellungen durch den Regler 160 angesteuert, bei dem es sich um einen programmierbaren Mikroprozessor handelt. Bei Ausfall der elektrischen Stromversorgung gehen beide Zweistellungsarmaturen 126, 144 in die geöffnete Stellung.

Hinsichtlich der Anfahrevakuierung der Trocknungskammer 114 ist festzuhalten, daß gemäß der vorliegenden Erfindung dies in einer genauen und geregelten Weise erzielt wird, bei der das Öffnen und Schließen der Zweistellungsarmatur 126 wiederholt während des Vakuumaufbaus vom atmosphärischen Druck auf einen voreingestellten erwünschten Anfangsvakuumzustand geregelt wird. Es ist gerade dieser gleichmäßige anfängliche Druckabbau in der Trocknungskammer 114 in aufeinander folgenden gleichmäßigen Schritten, wodurch die Neigung des flüchtigen Lösungsmittels und des biologischen Probematerials zur plötzlichen, zu ihrem Verlust führenden Verdampfung gemindert wird. Die Regelung kann z. B. in der Weise erfolgen, daß zunächst die Zweistellungsarmatur 126 1,2 Sekunden lang zur Öffnung angesteuert und danach 5 Sekunden lang geschlossen wird. Dann wird die Zweistellungsarmatur 126 1,1 Quadratsekunden geöffnet und danach 5 Sekunden lang geschlossen usw. bis die Öffnungszeiten annähernd den Schließzeiten entsprechen und bis ein voreingestelltes Ausgangsvakuum erreicht wird, bei dem wie schon erläutert, die Sperrung zum "Kryopumpen" eintritt.

Nach einer bestimmten Zeit des "Kryopumpens", bei dem der Unterdruck in der Trocknungskammer 114 auf einen bestimmten Vakuumzustand abgesenkt wurde, steuert der Regler 160 die Zweistellungsarmatur 126 im Schließsinne an, wodurch der Vorlaufteil des Systems 110 abgesperrt wird. Es findet nun die Lösungsmittelabscheidung aus der Probe und die Kondensation des Lösungsmittels im Kondensationsabscheider wie oben erwähnt statt. Mit der Zeit steigt das Vakuum (d. h. der absolute Druck in der Trocknungskammer 114 erhöht sich) um einen gewissen Betrag über den vorbestimmten Vakuumzustand und dies wird von einem Sensor 146 erfaßt, der ein Signal an den Regler 160 gibt und der Regler 160 steuert wiederum die Zweistellungsarmatur 126 im Öffnungssinne an, um die Sperrung der Verbindung zwischen der Trocknungskammer 114 und der Vakuumpumpe 140 aufzuheben. Durch den Betrieb der Vakuumpumpe 140 wird dann der Vakuumzustand in der Trocknungskammer 114 abgesenkt und die Evakuierung findet statt bis der Unterdruck um einen gleichen gewissen Betrag unter den bestimmten Vakuumzustand gesenkt wird und, wenn dieser erreicht wird, wird die Zweistellungsarmatur 126 wiederum geschlossen. Als Beispiel könnte der eingestellte Vakuumzustand etwa 10-mm-Hg betragen und der Bereich, in dem das Vakuum davon nach oben und unten abweicht, sich von etwa 5% bis etwa 20% des Wertes vor Betätigung der Zweistellungsarmatur 126 in die geöffnete oder geschlossene Stellung bewegen. In einem typischen Trocknungszyklus wird das "Kryopumpen" etwa 55 Minuten insgesamt angewandt, wogegen die direkte Pumpenevakuierung etwa 5 Minuten lang stattfindet.

Am Ende des Trocknungszyklus wird die Zweistellungsarmatur 126 geschlossen und die Zweistellungsarmatur 144 geöffnet, um die Trocknungskammer 114 durch Eintritt einer Gasströmung zu belüften. Nach dem Druckausgleich im System 110 kann die Zweistellungsarmatur 144 geschlossen werden. Für die Belüftung kann entweder Luft oder ein inertes Gas, z. B. Stickstoff verwendet werden. Wenn eine Stickstoffbelüftung verwendet wird, erfolgt sie in einer geregelten Menge nur für eine kurze Zeitdauer, um den Druck in der Trocknungskammer 114 gegenüber dem auf die Oberseite der Trocknungskammer 114 wirkenden atmosphärischen Druck auszugleichen und die Zweistellungsarmatur 144 wird dann geschlossen, um Stickstoffgas zu sparen.

Claims (13)

1. Vorrichtung zur Trocknung einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe, wobei die Probe in einem oben offenen Probenhalter eingebracht ist, bestehend aus einem eine Trocknungskammer bildenden Gehäuse,
einem in dem Gehäuse angeordneten Träger zur Aufnahme des Probenhalters, wobei der Probenhalter gegen eine horizontale Bezugslinie geneigt ist,
Mitteln zur Drehung des Trägers um eine feste, vertikale Achse, so daß auf die Probe im Halter eine Zentrifugalkraft wirkt, wodurch das biologische Material der Probe von der oberen Öffnung des Halters weggehalten wird,
einer Vakuumpumpe,
Leitungsmitteln, die die Vakuumpumpe mit der Trocknungskammer verbinden, wobei die Pumpe im Betrieb Vakuum in der Trocknungskammer zieht, um sie auf einen eingestellten Vakuumzustand zu evakuieren und wobei Lösungsmittel aus der Probe verdampft, wenn der Vakuumzustand auf die Probe wirkt,
einem in das Leitungsmittel hinter, jedoch zunächst der Trocknungskammer zwischengeschalteten, gekühlten Kondensationsabscheider, wobei aus der Probe verdampfendes und aus der Trocknungskammer herausfließendes Lösungsmittel im Abscheider kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß in das Leitungsmittel hinter den Kondensationsabscheider (128) eine Zweistellungsarmatur (126) mit Kraftantrieb zwischengeschaltet ist, wobei die Zweistellungsarmatur (126) eine das Leitungsmittel (132, 134) nicht sperrende Stellung, in der die Verbindung der Trocknungskammer (114) mit der Vakuumpumpe (140) entsperrt ist, und eine das Leitungsmittel (132, 134) sperrende Stellung aufweist, wodurch die Verbindung der Trocknungskammer (114) mit der Vakuumpumpe (140) gesperrt wird,
daß eine Abzweigleitung und eine weitere Zweistellungsarmatur (144) mit Kraftbetätigung derart angeordnet sind, daß die Abzweigleitung sich zwischen einer Verbindung derselben mit dem Leitungsmittel (132) an einer Stelle vor der Einbaustelle der ersten Zweistellungsarmatur (126) und der zweiten Zweistellungsarmatur (144) erstreckt, wobei die zweite Zweistellungsarmatur (144) eine geöffnete Stellung, in der sie die Abzweigleitung mit einer Gasquelle verbindet und eine geschlossene Stellung aufweist, in der sie die Verbindung der Zweigleitung mit der Gasquelle sperrt,
daß weiter ein Regler (160) vorgesehen ist, wobei der Regler (160) mit jeder der Zweistellungsarmatur (126, 144) zur Regelung der Stellung derselben verbunden ist, wodurch die erstere Zweistellungsarmatur (126) während eines Probentrocknungszyklus immer dann, wenn der Vakuumzustand in der Trocknungskammer (114) den voreingestellten Zustand um einen gewissen Betrag überschreitet, in eine das Leitungsmittel (134) nicht sperrende Stellung gebracht werden kann und immer wenn der Vakuumzustand in der Trocknungskammer (114) den eingestellten Zustand um einen ähnlichen gewissen Betrag unterschreitet, in eine das Leitungsmittel (134) sperrende Stellung gebracht wird, wobei der Regler (160) dazu betätigbar ist, am Ende eines Trocknungszyklus die andere Zweistellungsarmatur (144) zu öffnen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zweistellungsarmaturen (126, 144) die entsprechenden Leitungsmittel nicht sperren und offen halten, wenn auf die Zweistellungsarmaturen (126, 144) keine Betätigungskraft wirkt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß beide Zweistellungsarmaturen (126, 144) normalerweise geöffnete Schließarmaturen sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zweistellungsarmaturen (126, 144) Ventile sind.

5. Die Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile elektrische Magnetschieber sind.

6. Vorrichtung zur Trocknung einer Lösungsmittel enthaltenden, biologischen Probe, wobei die Probe in einem oben offenen Probenhalter aufgenommen ist,
wobei die Vorrichtung aus einem von einem Gehäuse umschlossenen, eine Trocknungskammer definierenden Raum,
einem Träger in der Trocknungskammer zur Aufnahme des Probenhalters, wobei der Probenhalter gegen eine horizontale Bezugsebene so geneigt ist, daß die obere Öffnung des Halters über dem entgegengesetzten Ende des Halters liegt,
Mitteln zur Drehung des Trägers um eine feste vertikale Achse, so daß auf die Probe im Halter eine Zentrifugalkraft wirkt, wodurch das biologische Material der Probe von der oberen Öffnung des Halters weggehalten wird,
einer Vakuumpumpe,
Leitungsmitteln, die die Vakuumpumpe mit der Trocknungskammer leitend verbinden, wobei die Pumpe im Betrieb Vakuum in der Trocknungskammer zur Evakuierung der Kammer auf einen voreingestellten Vakuumzustand zieht, wobei Lösungsmittel aus der Probe verdampft, wenn auf die Probe ein Vakuumzustand wirkt,
und einem in die Leitungsmittel hinter, jedoch zunächst der Kammer zwischengeschaltetem, gekühlten Kondensationsabscheider, wobei aus der Probe ausdampfendes und aus der Kammer herausfließendes Lösungsmittel im Abscheider niedergeschlagen wird, besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß hinter dem Kondensationsabscheider (128) erste und zweite Zweistellungsarmaturen (126, 144) angeordnet sind, wobei die erste Zweistellungsarmatur (126) in die Leitungsmittel (134) eingebunden und so betätigbar ist, daß die Verbindung der Vakuumpumpe (140) mit dem Kondensationsabscheider (128) hergestellt oder gesperrt werden kann,
daß die zweite Zweistellungsarmatur (144) an das Leitungsmittel an einer vor der ersten Zweistellungsarmatur (126) liegenden Stelle angeschlossen und betätigbar ist, damit die Strömung eines Gases von einer Gasquelle in die Trocknungskammer (114) über die Leitungsmittel an der Vorlaufstelle eintreten oder gesperrt werden kann.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß beide Zweistellungsarmaturen (126, 144) kraftbetätigt und normalerweise geöffnet sind, wenn sie nicht mit Kraft beaufschlagt werden.

8. Verfahren zum Trocknen einer Lösungsmittel enthaltenden biologischen Materialprobe mit den Schritten,
Drehen eines an einer Seite eine Öffnung aufweisenden Probenhalters (118), in dem die Probe umschlossen ist und der in einer Trocknungskammer (114) angeordnet ist um eine feste senkrechte Achse, um die Probe einer Zentrifugalkraft zu unterwerfen, durch die das biologische Material von dem einen Ende des Probenhalters (118) weggehalten wird,
Evakuieren der Trocknungskammer (114) durch Anschluß der Trocknungskammer (114) an eine in Betrieb befindliche Vakuumpumpe (140), so daß der Vakuumzug von der Vakuumpumpe (140) das Lösungsmittel aus der Probe und aus der Trocknungskammer (114) herauszieht,
Leiten des aus der Kammer abgezogenen Lösungsmittels durch einen gekühlten Kondensationsabscheider (128), um die Lösungsmitteldämpfe darin niederzuschlagen, weiter gekennzeichnet durch die Schritte,
Absperren der Verbindung zwischen der Trocknungskammer (114) und der Vakuumpumpe (140) an einer Stelle hinter dem gekühlten Kondensationsabscheider (128) wenn der Vakuumzustand darin einen vorbestimmten Wert erreicht,
laufende Überwachung des Vakuumzustandes in der Trocknungskammer (114) und Wiederanschluß der Trocknungskammer (114) an die Vakuumpumpe (140) immer, wenn der Vakuumzustand den Vakuumzustand um einen gewissen Wert überschreitet,
Absperren der Verbindung immer wenn der Vakuumzustand in der Trocknungskammer (114) den bestimmten Vakuumzustand den vorbestimmten Zustand um den gleichen Wert unterschreitet,
und Einleitung einer aus einer Eintrittsstelle im Leitungsmittel (132) hinter der Trocknungskammer (114), aber vor der Absperrstelle angeordneten Eintrittsstelle kommenden Gasströmung in die Kammer am Ende einer vorbestimmten Probetrocknungszeit.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das am Ende der Probetrocknungszeit eintretende Gas atmosphärische Luft ist.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das am Ende der Probetrocknungszeit eintretende Gas ein inertes Gas ist und der Eintritt in einer geregelten Menge erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Stickstoff ist.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gewisse Betrag um den der Vakuumzustand den voreingestellten Zustand über- oder unterschreiten kann, ehe die Verbindung bzw. Sperrung der Verbindung zwischen der Trocknungskammer (114) und der Vakuumpumpe (140) stattfindet, im Bereich von etwa 5% bis etwa 20% des voreingestellten Zustandes liegt.

13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Evakuierung der Trocknungskammer (114) in geregelter Geschwindigkeit bewirkt wird, wobei ein aufeinanderfolgendes und wiederholtes Sperren und Verbinden des Vakuumzugs zwischen der Vakuumpumpe (140) und der Trocknungskammer (114) erfolgt, so daß die absolute Druckabsenkung in der Trocknungskammer (114) in gleichmäßiger, gleichförmiger Weise stattfindet, wobei stufenweise Änderungen der absoluten Druckabsenkung, die ein Ausdampfen des flüchtigen Lösungsmittels und von Bestandteilen der Probe begünstigen, unterbunden werden bis der vorgewählte Vakuumzustand in der Trocknungskammer beim Anfahren hergestellt ist.