DE4111231A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichten, kugelfoermigen pulvern (im partikelgroessenbereich von 0,05-5 um) mit hilfe eines modifizierten spruehverfahrens - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichten, kugelfoermigen pulvern (im partikelgroessenbereich von 0,05-5 um) mit hilfe eines modifizierten spruehverfahrens

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Description

A Stand der Technik
Verfahren, die von Lösungen ausgehen, werden allgemein zur Her­ stellung komplexer Pulver eingesetzt, die zwei oder mehr Kom­ ponenten enthalten. Infolge der homogenen Verteilung der Kom­ ponenten in der Lösung besitzen auch die Tröpfchen nach dem Sprühen der Lösung entsprechende Homogenität. Jedes entstehende Pulverteilchen enthält alle Komponenten in der durch die Lösung vorgegebenen Zusammensetzung. Das beschriebene Verfahren wird als "Reaktionssprühtrocknung", "Sprühkalzinieren", "Sprührö­ sten", "Sprühpyrolyse" bezeichnet. Das entstehende Pulver hat Hohlkugelcharakter, die Partikelgröße kann bis zu 100 µm betra­ gen. Das Pulver ist meist nicht ohne Mahlung weiterverarbeitbar. Diese Verfahren sind extrem energieaufwendig und deswegen un­ wirtschaftlich. Dagegen sind Flammenprozesse (Solution Combu­ stion), z. B. das direkte Sprühen der Lösung in eine Flamme, eine sehr wirtschaftliche Verfahrenstechnik.
Allerdings besitzen sie den bedeutenden Nachteil, daß infolge des räumlich eng begrenzten und radial inhomogenen Temperatur­ profils ein hoch inhomogenes Pulver, meist bestehend aus Zwi­ schen- und Endprodukten, entsteht.
B Erfindung
Der Sprühnebel wird mit Einstoff-, Zweistoffdüse, Ultraschall­ zerstäuber oder sonstigen Standardverfahren aus Suspensionen oder wie chemisch erforderlich zusammengesetzten Lösungen er­ zeugt. In einer ersten Temperaturzone wird das Lösungsmittel verdampft und ein Vorpulver gewonnen. Dieses Vorpulver wird in einer zweiten Temperaturzone soweit umgewandelt, daß die flüch­ tigen Komponenten (CO2, NOx, Cl etc.) bis auf einen unbedeutenden Anteil entfernt sind.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, das dichte Partikel chemisch und kristallo­ graphisch homogen erzeugt. Die Erfindung besteht in einer Kom­ bination des Sprühprozesses mit einem Schmelzverdichtungsprozeß.
Dabei sind die homogenen Eigenschaften der aus Lösungen oder Suspensionen entstandenen Partikel wie auch die Umwandlung und das Schmelzverdichten und Homogenisieren der Einzelpartikel die wesentlichen Verfahrensschritte.
Die in diesem Zustand entstandenen Hohlkugelpartikel werden nun durch die letzte Temperaturzone geführt, die das Pulver zumin­ dest teilweise aufschmelzt und so für ein Verdichten des Pulvers sorgt. Diese Schmelzzone kann eine widerstandsbeheizte, gasbe­ heizte, laser-, plasma- oder lichtbogenbeheizte Zone der Anlage sein. Ihr folgt noch die Pulverzelle, in der das Pulver vom Gasstrom getrennt und aufgesammelt wird.
C Ausführungsbeispiele C1: Ausführungsbeispiel 1: Supraleitungspulver YBaCuO
Eine Lösung der Komponenten Ba(NO3)2, Cu(NO3)2·3H2O und Y(NO3)3·6H2O wird mit destilliertem Wasser als Lösungsmittel hergestellt. Die Lösung wird mittels Ultraschallzerstäuber in einen Nebel umgewandelt. Die Tröpfchen besitzen einen Durchmes­ ser zwischen 1 und 5 µm, 30 l Lösung besitzen einen Produktan­ teil von ca. 1 kg. Die sich ergebenden Partikel besitzen Durch­ messer zwischen 0,2 und 1 µm. Je nach Prozeßführung und Tempera­ tur in der Endstufe sind die Pulver amorph (T=1200°C) oder teil­ kristallin (T=1100°C).

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von dichten, kugelförmigen Pul­ vern (im Partikelgrößenbereich von 0,05-5 µm) mit Hilfe eines modifizierten Sprühverfahrens, dadurch gekennzeich­ net, daß das nach dem Sprühprozeß getrocknete poröse oder hohlkugelartige Pulver in einem anschließenden Hochtempera­ turschritt durch die Wirkung einer gebildeten Schmelze verdichtet, und daß sich ein feinteiliges, hochsinterakti­ ves, amorphes oder nanokristallines Pulver ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung von Nitraten, Chloriden und/oder Acetaten verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine nichtwäßrige Lösung verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sprühflüssigkeit eine Suspension verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sprühflüssigkeit eine Mischung von Lösung und Suspension verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas so eingestellt wird, daß es reduzierend wirkt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas so eingestellt wird, daß es oxidierend wirkt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas inert ist.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer widerstandsbeheizten Hochtempera­ turzelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer gasbeheizten Hochtemperaturzelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer strahlungsbeheizten Hochtemperatur­ zelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
12. Vorrichtung zur Dürchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer plasmabeheizten Hochtemperaturzelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer laserstrahlbeheizten Hochtempera­ turzelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8 mit einer lichtbogenbeheizten Hochtemperatur­ zelle zur Schmelzverdichtung der Pulverteilchen.
DE19914111231 1991-04-08 1991-04-08 Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichten, kugelfoermigen pulvern (im partikelgroessenbereich von 0,05-5 um) mit hilfe eines modifizierten spruehverfahrens Withdrawn DE4111231A1 (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0721919A1 (de) * 1995-01-10 1996-07-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Verfahren zur Herstellung von Kupfer(I)oxid durch Aerosolzersetzung
US5861136A (en) * 1995-01-10 1999-01-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making copper I oxide powders by aerosol decomposition
US11000868B2 (en) 2016-09-07 2021-05-11 Alan W. Burgess High velocity spray torch for spraying internal surfaces

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0721919A1 (de) * 1995-01-10 1996-07-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Verfahren zur Herstellung von Kupfer(I)oxid durch Aerosolzersetzung
US5861136A (en) * 1995-01-10 1999-01-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making copper I oxide powders by aerosol decomposition
US11000868B2 (en) 2016-09-07 2021-05-11 Alan W. Burgess High velocity spray torch for spraying internal surfaces
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