DE4108461C1 - - Google Patents
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- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/22—Roughening, e.g. by etching
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Description
Die Erfindung betrifft eine Lösung zum Anquellen von Leiterplat
ten-Polymeren und die Anwendung dieser Lösung zur Bohrlochreini
gung von Leiterplatten. Die Erfindung findet bei der Herstellung
von Leiterplatten in der Elektrotechnik und Elektronik Anwen
dung.
In der Elektronikindustrie haben sich als Träger von Bauteilen
seit vielen Jahren Isolierstoff-Träger durchgesetzt. Diese Lei
terplatten bestehen im allgemeinen aus einem Verbundmaterial,
das aus einem Polymeren und einem Füllstoff besteht. Die Ober
fläche dieser Platten ist metallisiert und nimmt die Bauteile
auf, aus denen die elektronische Schaltung besteht. Es war lange
Zeit üblich, dazu Bohrungen in die Platte einzubringen und die
bedrahteten Bauteile mit ihren Anschlüssen in diesen Bohrungen
durch einen Lötvorgang zu befestigen. Inzwischen werden in stei
gendem Anteil auch unbedrahtete Bauteile allein auf der Oberflä
che durch einen Lötschritt befestigt.
Zur Realisierung der nötigen Verbindungen zwischen den Bauteilen
ist es unumgänglich, daß sich Leiterbahnen kreuzen müssen. Dies
ist einer Verdrahtungsebene allein nicht möglich. Daher wird
mindestens eine zweite Ebene benötigt, die Verbindungen zu der
ersten oder zu weiteren Ebenen (Multilayer) aufweist. Diese Ver
bindungen werden im allgemeinen heute bei hochwertigeren Produk
ten dadurch erzeugt, daß in die Isolierstoffplatte Bohrungen
eingebracht werden, die in den nachfolgenden Herstellungsschrit
ten leitfähig gemacht werden müssen. Das geschieht durch das
Aufbringen einer Metallschicht. Die Metallschicht muß den unum
gänglichen Lötvorgang schadlos überstehen und darf sich bei dem
Betrieb der Leiterplatte und bei thermischen Zyklen nicht verän
dern. Sie sollte daher gleichmäßig dick und dicht sein und an
dem Isolierstoffträger fest haften.
Die Isolierstoffplatten werden meist aus einem polymeren Epoxid,
ausgehend von bromiertem Bisphenol-A und einem Glasgewebe
hergestellt. Das schwach vernetzte Polymere weist einen tg-Wert
von etwa 130°C auf, es ist kurzfristig thermisch bis etwa 290°C
beständig. Üblicherweise wird zunächst eine viskose Lösung des
Polymeren hergestellt, mit der das Glasgewebe imprägniert wird.
Nach dem Trocknen erhält man ein sogenanntes Prepreg, das lagerbar
ist. Aus mehreren Lagen dieser Pregpregs und zwei abschließenden
Kupferfolien entstehen dann in einer Presse bei etwa 170°C die
fertigen Laminate, die nun eine Deckschicht aus Kupfer aufweisen;
sie sind zweiseitig mit Metall belegt. Zur Herstellung mehrlagiger
Schaltungen (Multilayer) werden Prepregs mit einer Kupferfolie
hergestellt, in welche nach einer Vorlage ein Leiterbahnbild
geätzt wird. Zur besseren Haftfestigkeit wird dann die
verbleibende Kupferoberfläche schwarz oxidiert und diese
Innenlagen dann wie beschrieben gestapelt und zum Multilayer
verpreßt. Außer polymeren Epoxiden kommen zur Herstellung von
Schaltungsträgern auch Poly(imid), Cyanatester, Bismaleinimid-
Triazin, Harze auf Phenol-Basis und andere Polymere in Frage.
Nach einem Plan, der von der Art der aufzubringenden Schaltung
abhängt, werden dann Bohrungen eingebracht, je nach Anforderung
mit Durchmessern von etwa 0,3 mm bis 1,2 mm. Das Bohren erfolgt
mit hoher Geschwindigkeit: so ist es üblich, mit einer Bohrspindel
bis zu 250 Hübe pro Minute auszuführen. Wegen der Erwärmung des
Bohrers schmilzt dabei ein Teil des Polymeren auf und verschmiert
auf der Wand der Bohrung. Das Glas (Faserdurchmesser etwa 10 µm)
bricht und Teilstücke drücken sich in das Polymere.
Die nachfolgenden Schritte zur Metallisierung der Lochwand müssen
daher zunächst loses Material, Bohrmehl und Glasfaserbruchstücke
entfernen. Anschließend muß verschmiertes Polymersmear von der
Lochwand, insbesondere bei Multilayern von den metallischen
Innenlagen restlos entfernt werden. Zur Ausbildung einer hohen
Haftfestigkeit der danach aufzubringenden Metallschicht zum
Untergrund wird eine gewisse Rauhigkeit der
Polymerschicht als günstig angesehen.
Bisher wird die metallische Durchkontaktierung nach folgendem
Schema erreicht:
Reinigung der Bohrung mit einem Plasma-Verfahren oder durch Ät
zen mit Schwefelsäure, Chromsäure oder Permanganat (Ehrich, Me
talloberfläche 40 (1986) 11). Darauf folgt die Aktivierung der
Oberfläche durch Belegen mit Metallkeimen (meist Palladium). An
schließend wird chemisch reduktiv eine dünne Metallschicht auf
gebracht. Alle weiteren Schritte erfolgen nach bekannten galva
nischen Verfahren und sind nicht Gegenstand dieser Erfindung.
Stand der Technik ist es, Bohrungen vorzugsweise mit alkalischen
Permanganat-Lösungen zu reinigen und aufzurauhen. Es hat sich
dabei gezeigt, daß Permanganat das polymere Epoxid gleichmäßig
angreift, wobei die Angriffsgeschwindigkeit von Konzentration
und Temperatur abhängt. Der oxidative Angriff des Permanganates
wird verbessert, wenn das Polymer zuvor mit einem organischen
Lösungsmittel aufgequollen wird. Nur dann wird auch die erfor
derliche Mikrorauhigkeit der Bohrlochwandung erzielt. Bisher
sind als Queller Lösungen von Ethylenglykol oder Ethylenglykol-
Derivaten oder N-Methylpyrrolidon in Wasser üblich
(DE-OS 36 38 630, DE-OS 39 22 477 und US-PS 47 75 557).
Um zu einem ausreichenden Angriff der Polymeroberfläche zu ge
langen, ist es üblich, der Quellösung Alkali, z. B. Natriumhydro
xid, zuzugeben.
Des weiteren beschreibt die DE-AS 22 22 941 die Verwendung von
Propylencarbonat in Quellern zur Vorbehandlung von ABS-Polymeri
saten. Als Aufgabe innerhalb dieser Schrift wird eine besonders
schonende, d. h. wenig aufrauhende Vorbehandlung des ABS-Kunst
stoffes für eine nachfolgende oxidierende Chromsäurebehandlung
betrachtet.
Diese bekannten Quellösungen weisen Nachteile auf. Um eine aus
reichende Quellung des Polymeren zu erzielen, sind Mindestein
wirkungstemperaturen der Lösung von 65-75°C notwendig. Lei
der steigt die Tendenz zum Entmischen bei diesen Systemen mit
steigender Temperatur. Die höhere Temperatur führt außerdem
durch ungleichmäißige Ausdehnung des Leiterplattenmaterials zu
einer Wanderung des Lösungsmittels entlang der Glasfasern und
bildet dann beim nachfolgenden Lötvorgang Gasblasen. Die Zugabe
von Natriumhydroxid zur Quellösung hat weiter den Nachteil, daß
es sich durch Aufnahme von Kohlendioxid aus der Luft zur Carbo
natbildung und als Resultat zur Bildung von zwei Phasen kommen
kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Quellösung mit einem solchen
Lösungsmittel zu finden, daß niedrigere Einwirkungstemperaturen
möglich, die Bildung von Gasblasen vermieden und die Verdun
stungsverluste gering gehalten werden, wobei gleichzeitig eine
starke Aufrauhung des Leiterplattenmaterials erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungggemäß durch die im Anspruch 1
gekennzeichnete Quellösung gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen
sind in den Unteransprüchen 2-5 beschrieben. Anspruch 6 beinhaltet
die Verwendung der erfindungsgemäßen Quellösung zur
Bohrlochreinigung von Leiterplatten. Die erfindungsgemäßen
Kohlensäureester der allgemeinen Formel
R1-O-CO-O-R2
umfassen sowohl geradkettige, symmetrische
Kohlensäureester, mit C2-C4-Alkylresten als R1 und R2, wie zum
Beispiel Kohlensäuredipropylester (Dipropylcarbonat), als auch
unsymmetrische Kohlensäureester mit C2-C4-Alkylresten als R1 und
R2 und Kohlensäuremonoalkylester, in denen nur ein Rest eine
Alkylgruppe darstellt und der andere Wasserstoff bedeutet als auch
Gemische verschiedener Kohlensäureester. Als cyclische
Kohlensäureester sind zum Beispiel Ethylen- und Propylencarbonat
geeignet.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Kohlensäureester
zur Herstellung von Quellösungen ideale Lösungsmittel sind. Sie
besitzen in wäßrigen Lösungen bei Temperaturen bis zu 70°C eine
ausreichende chemische Stabilität, sie sind ab ca. 50°C mit Wasser
mischbar, und somit kann das Anquellen der Leiterplatten-Polymeren
kann bei einer optimalen Einwirkungstemperatur zwischen 50-60°C
erfolgen. Dadurch wird einerseits Energie gespart, die zur
Erwärmung auf höhere Temperaturen nötig gewesen wäre, andererseits
entstehen wegen der niedrigeren Arbeitstemperatur keine pocket
voids und die Verdunstungsverluste liegen niedriger. Die
Entmischung der erfindungsgemäßen Lösungsmittel von der wäßrigen
Phase unterhalb von 50°C ist von großem Vorteil, da auf diese
Weise die festen und die wasserlöslichen Verunreinigungen aus der
Quellösung leicht entfernt werden können. Die erfindungsgemäßen
Kohlensäureester sind auch durch ihre hohen Siedepunkte, die über
180°C liegen, als Lösungsmittel in Quellern gut geeignet. Dadurch
bleiben die Verdunstungsverluste sehr gering, es können sich keine
explosiven Gas-Luft-Gemische bilden, und die fertige Lösung ist
auch bei höheren Temperaturen nicht entflammbar. Besonders
vorteilhaft hat sich als Basis für eine Quellösung des
Propylencarbonat erwiesen, dessen Siedepunkt bei 240°C liegt. Auch
mit den erfindungsgemäßen Lösungsmitteln ist es vorteilhaft, im
Alkalischen zu arbeiten. Um Entmischungen durch Kohlendioxid-
Aufnahme des Quellers zu vermeiden, werden dem Queller organische
Basen zugesetzt, bevorzugt Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).
Daneben kann die erfindungsgemäße Quellösung weitere Lösungsmittel
und Tenside zur Unterstützung der Wirkung enthalten.
Die erfindungsgemäße Quellösung erlaubt eine Verkürzung der
Einwirkungszeit auf die Polymeren, wenn die beschriebene
Einwirkungstemperatur etwas - aber nicht über 70°C - erhöht wird.
Je nach praktischer Fragestellung lassen sich somit optimale
Einwirkungstemperaturen oder -zeiten einstellen. Nach dem
Anquellen des Leiterplatten-Polymeren mit dem erfindungsgemäßen
Queller erfolgt der bei der Bohrlochreinigung von Leiterplatten
bekannte oxidative Ätzschritt in üblicher Art und Weise mit
alkalischer Permanganatlösung.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne
sie einzuschränken.
Eine kupferkaschierte und gebohrte Epoxidleiterplatte (FR4)
wurde 5 Minuten bei 60°C in eine Lösung aus 200 g/l
Propylencarbonat, 1 g/l Marlox FK64 und 5 g/l
Tetramethylammoniumhydroxid getaucht, anschließend mit Wasser
abgespült und dann bei 70°C für 15 Minuten in einer Lösung aus 55
g/l KMnO₄ und 45 g/l NaOH oxidiert. Dabei gebildeter Braunstein
(MnO₂) wurde mit einer Lösung aus Schwefelsäure
(65 g/l) und Wasserstoffperoxid (15 g/l) entfernt. Nachfolgend
hergestellte REM-Aufnahmen der Bohrlochwandungen wiesen keinerlei
smear oder Bohrmehl auf. Die Bohrlöcher wurden dann mit einer
wäßrigen Tensidlösung gereinigt und die Glasfaseroberflächen mit
einer wäßrigen Lösung einer quarternären Stickstoffverbindung
konditioniert. Anschließend wurde wie üblich aktiviert, reduziert
und chemisch reduktiv verkupfert.
Eine Leiterplatte aus einem Cyanatester-haltigen Polymeren wurde
wie in Beispiel 1 behandelt. Auch hier zeigte sich eine sehr gute
Reinigung des Bohrlochs nach dem Anquellen und Reinigen.
Wie Beispiel 1: statt Propylencarbonat wurde als Lösungsmittel
Ethylencarbonat verwendet. Es wurde eine akzeptable Reinigung der
Bohrungen erzielt.
Ein Spritzgußteil aus Poly(acrylnitril-butadien-styrol) wurde in
einer Lösung von 50 g/l Propylencarbonat und 5 g/l
Tetramethylammoniumhydroxid 5 Minuten bei 60°C angequollen und
dann wie in Beispiel 1 beschrieben mit Permanganat oxidiert und
nach dem Entfernen des gebildeten Braunsteins reduktiv
metallisiert. Es wurde eine Haftfestigkeit des Metalls auf der
Polymeroberfläche von < 1 N/mm erreicht.
Ein Formteil aus ULTEM (Polyetherimid) wurde in einer wäßrigen
Lösung aus 100 g/l Propylencarbonat und 1 g/l NaOH 15 Minuten bei
50°C angequollen, eine Minute in Wasser gespült und dann wie
beschrieben mit Permanganat angeätzt und anschließend gereinigt,
aktiviert und reduktiv verkupfert. Es wurden Haftfestigkeiten des
Metalls auf dem Polymeren von < 0,8 N/mm erreicht.
Ein Spritzgußteil aus Poly(acrylnitril-butadien-styrol) wurde in
einer Lösung von 50 g/l Propylencarbonat und 2 g/l Natriumhydroxid
5 Minuten bei 50°C angequollen und dann wie in Beispiel 1
beschrieben mit Permanganat oxidiert. Nach dem Entfernen des
gebildeten Braunsteins wurde aktiviert und reduktiv vernickelt. Es
wurde eine Haftfesigkeit des Metalls auf der Polymeroberfläche von
< 1 N/mm erreicht.
Claims (5)
1. Wäßrige Lösung, enthaltend organische Lösungsmittel zum An
quellen von Leiterplatten-Polymeren vor einem alkalisch-oxidati
ven Ätzschritt, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lö
sungsmittel ein geradkettiger, symmetrischer oder unsymmetri
scher Kohlensäureester der allgemeinen Formel
R1-O-CO-O-R2,worin R1 und R2 C2- bis C4-Alkyl bedeuten, oder ein cyclischer
Kohlensäureester ist oder Gemische verschiedener Kohlensäure
ester darstellt.
2. Lösung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese
einen Gehalt von 50-800 g/l, vorzugsweise 200-500 g/l, an
Kohlensäurester oder Kohlensäureestergemisch hat.
3. Lösung gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
zugesetzte cyclische Kohlensäurester Propylen- oder Etylen
carbonat ist.
4. Lösung nach mindestens einem der Ansprüche 1-3, dadurch ge
kennzeichnet, daß sie alkalisch ist und die zugesetzte Base eine
organische Base, vorzugsweise Tetramethylammoniumhydroxid, ist.
5. Anwendung der wäßrigen Lösung nach mindestens einem der An
sprüche 1 bis 4 zur Bohrlochreingung von Leiterplatten, bei der
die Leiterplatten-Polymeren bei einer Lösungstemperatur von
50-60°C angequollen und anschließend mit einer alkalischen Perman
ganatlösung oxidativ geätzt werden.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19914108461 DE4108461C1 (de) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | |
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