DE4100118A1 - Polycarbonatschaumstoffe - Google Patents
PolycarbonatschaumstoffeInfo
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- C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
Description
Schaumstoffe aus aromatischen Polycarbonaten und Ver
fahren zu ihrer Herstellung sind bekannt. Beispielsweise
kann man aromatische Polycarbonate mit stickstoff- oder
kohlendioxid-abgebenden Treibmitteln - Zersetzungs
treibmitteln - aufschäumen (vgl. DE-AS 10 31 507 und
DE-OS 24 34 085). Dabei beobachtet man im allgemeinen
einen deutlichen Abbau der Molekulargewichte. Die nicht
flüchtigen Spaltprodukte des Treibmittels verbleiben in
den Schaumstoffen.
Es ist auch bekannt, daß man aromatische Polycarbonate
nur in vollständig trockenem Zustand einwandfrei ver
arbeiten kann. Darin enthaltene Feuchtigkeit führt bei
der Verarbeitung zum Abbau des Molekulargewichtes und
zur Bildung von Blasen (vgl. Plastics Technology 10,
1964, Seite 32 bis 36; GB-PS 8 41 652).
Der Erfindung liegt nun die Erkenntnis zugrunde, daß
Wasser als physikalisches Verdampfungstreibmittel für
die Herstellung von Schaumstoffen mit guter Porenstruk
tur aus aromatischen Polycarbonaten verwendet werden
kann, wenn es in Form eines gegenüber aromatischem
Polycarbonat inerten, hydratisierten, anorganischen
Salzes eingebracht wird, welches sein Hydratwasser erst
bei Temperaturen über 100°C abgibt.
Mit Wasser als Treibmittel verschäumte Polycarbonate
enthalten keine Rückstände des Treibmittels, weil das
Wasser beim Verschäumen restlos verdampft. Da bei dieser
Art der Verschäumung nur ein überraschend geringer Mole
kulargewichtsabbau beobachtet wird, das Polymer also
praktisch nicht geschädigt wird, sind die erhaltenen
Schaumstoffe recyclierbar. Sie können praktisch verlust
frei wieder aufgeschmolzen und erneut zur Herstellung
der verschäumbaren Massen eingesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung sind verschäumbare Mischungen,
enthaltend:
- a) ein aromatisches Polycarbonat,
- b) 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf a) eines Hydrates eines anorganischen Salzes,
- c) gegebenenfalls bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf a) eines Nucleierungsmittels,
- d) gegebenenfalls bis zu 30 Gew.-%, bezogen auf a) Glasfasern.
Aromatische Polycarbonate a) sind Thermoplasten, die nach
üblichen, vielfach beschriebenen Verfahren aus Diphenolen
und Carbonatspendern hergestellt worden sind (siehe
beispielsweise H. Schnell, Chemistry and Physics of
Polycarbonates, Interscience Publishers, New York,
1964′′, US-Patent 30 28 365 und DE-OS 38 32 396.
Geeignete Diphenole sind beispielsweise Hydrochinon,
Resorcin, Dihydroxybiphenyle, Bis-(hydroxyphenyl)-
alkane, Bis-(hydroxyphenyl) -cycloalkane, Bis-(hydroxy
phenyl)-sulfide, Bis-(hydroxyphenyl)-ether, Bis-
(hydroxyphenyl)-ketone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide, α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-
diisopropylbenzole, sowie deren kernalkylierte und kern
halogenierte Derivate.
Bevorzugte Diphenole sind 4,4′-Dihydroxyhiphenyl, 2,2-
Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-
2-methylbutan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropyl
benzol, 2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-
Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-
4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-
hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxy
phenyl)-sulfon, 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-
2-methylbutan, 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-
diisopropylbenzol, 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxy
phenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-
propan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethyl
cyclohexan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind 2,2-Bis-(4-hydroxy
phenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-
propan, 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl) -propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan, 1,1-Bis-(4-
hydroxyphenyl)-cyclohexan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-
3,3,5-trimethylcyclohexan.
Die Diphenole können einzeln oder als Gemische verwendet
werden, es sind also sowohl Homopolycarbonate als auch
Copolycarbonate einbezogen. Die Diphenole sind bekannt
oder nach bekannten Verfahren herstellbar.
Es können auch geringe Mengen, vorzugsweise Mengen von
0,05 bis 2,0 Mol-%, bezogen auf Mol eingesetzter
Diphenole, an tri- oder mehr als trifunktionellen
Verbindungen, insbesondere solchen mit drei oder mehr
als drei phenolischen Hydroxylgruppen, mitverwendet
werden, um verzweigte Polycarbonate zu erzeugen, sind
beispielsweise:
Phloroglucin,
4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2,
4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,
1 3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol,
1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan,
Tri-(4-hydroxyphenyl) -phenylmethan,
2,2-Bis-4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol,
2,6-Bis-(2-hydroxy-5′-methyl-benzyl)-4-methylphenol,
2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(3,4-dihydroxyphenyl) -propan,
Hexa-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthotere phthalsäureester,
Tetra-(4-hydroxyphenyl) -methan,
Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenoxy)-methan,
1,4-Bis-(4′,4′′-dihydroxytriphenyl) -methyl-benzol,
2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3 dihydroindol.
Phloroglucin,
4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2,
4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,
1 3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol,
1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan,
Tri-(4-hydroxyphenyl) -phenylmethan,
2,2-Bis-4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol,
2,6-Bis-(2-hydroxy-5′-methyl-benzyl)-4-methylphenol,
2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(3,4-dihydroxyphenyl) -propan,
Hexa-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthotere phthalsäureester,
Tetra-(4-hydroxyphenyl) -methan,
Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenoxy)-methan,
1,4-Bis-(4′,4′′-dihydroxytriphenyl) -methyl-benzol,
2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3 dihydroindol.
Die Verzweiger können entweder mit den Diphenolen
selbst und den Molekulargewichtsreglern in der wäßrigen
alkalischen Phase vorgelegt werden oder in einem
organischen Lösungsmittel gelöst vor der Phosgenierung
zugegeben werden.
Geeignete Molekulargewichtsregler sind bekanntlich mono
funktionelle Verbindungen, vorzugsweise Monophenole,
z. B. Phenol selbst.
Die in dieser Erfindung verwendeten aromatischen Poly
carbonate haben mittlere Molekulargewichte Mw; (Ge
wichtsmittel ermittelt durch Gelpermeationschromato
graphie) von 5000 bis 50 000, vorzugsweise von 15 000 bis
35 000.
Die Lösungsviskositäten sind entsprechend 1,15 bis 1,35,
gemessen in Dichlormethan (0,5 g/100 ml).
Thermoplastische, aromatische Polycarbonate im Sinne der
vorliegenden Erfindung schließen thermoplastische
aromatische Polyestercarbonate mit ein, also solche
"Polycarbonate", in denen ein Teil, maximal 50 Mol-% an
Carbonatstruktureinheiten durch aromatische Dicarboxy
latstruktureinheiten in bekannter Weise ersetzt sind.
Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispielsweise
Orthophthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure,
tert.-Butylisophthalsäure, 3,3′-Diphenyldicarbonsäure,
4,4′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyletherdicarbon
säure, 4,4′-Benzophenondicarbonsäure, 3,4′-Benzophenon
dicarbonsäure, 4,4′-Diphenylsulfondicarbonsäure, 2,2-
Bis-(4-carboxyphenyl)-propan, Trimethyl-3-phenylindan-
4,5′-dicarbonsäure.
Von den aromatischen Dicarbonsäuren werden besonders be
vorzugt die Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure ein
gesetzt.
Geeignete Diphenole sind die vorstehend für die Poly
carbonatherstellung genannten.
Entsprechendes gilt für die Verzweiger und für die mono
phenolischen Kettenabbrecher, wobei hier aber auch
aromatische Monocarbonsäuren, beispielsweise in Form
ihrer Säurechloride oder Ester, verwendet werden können.
Die Kohlensäure kann entweder via COCl2 oder via Di
phenylcarbonat in die Polyestercarbonate eingebaut
werden, je nach Wahl des Herstellungsverfahrens, also
je nachdem, ob Phasengrenzflächenpolykondensation oder
Schmelzumesterung zur Polyestercarbonatherstellung
verwendet wird.
Entsprechendes gilt für die aromatischen Dicarbonsäuren;
sie werden entweder als aromatische Dicarbonsäuredi
chloride im Zweiphasengrenzflächenverfahren oder als
Dicarbonsäurediester im Schmelzumesterungsverfahren
eingesetzt. Entsprechendes gilt, falls als Kettenab
brecher Monocarbonsäuren eingesetzt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden
Polyestercarbonate erfolgt nach bekannten Herstellungs
verfahren, also wie bereits erwähnt beispielsweise nach
dem Phasengrenzflächenverfahren oder nach dem Schmelz
umesterungsverfahren.
Die zu verwendenden Polyestercarbonate können somit
sowohl linear als auch in bekannter Weise verzweigt
sein.
Die in dieser Erfindung verwendeten aromatischen Poly
estercarbonate haben mittlere Molekulargewichte Mw;
(Gewichtsmittel ermittelt durch Gelpermeationschromato
graphie) von 5000 bis 50 000, vorzugsweise von 15 000 bis
35 000.
Geeignete hydratisierte anorganische Salze b) sind
insbesondere die Hydrate von Salzen von Metallen der
2. und 3. Hauptgruppe des Periodensystems mit Mineral
säuren. Es handelt sich beispielsweise um Sulfate,
Sulfite, Halogenide (Chloride), Nitrate, Nitrite,
Phosphate, Phosphite von Magnesium, Calcium, Strontium
und Aluminium. Besonders bevorzugt sind Magnesium
sulfatheptahydrat, Magnesiumchloridhexahydrat, Zink
sulfatheptahydrat, Al2(SO4)3·18 H2O und Calciumsulfat
dihydrat. Bei der Auswahl dieser Hydratsalze ist es
wichtig, darauf zu achten, daß sie ihr Hydratwasser erst
bei Temperaturen von über 100°C abgeben und daß die
Salze selbst das Polycarbonat nicht angreifen. Ausge
schlossen sind daher alkalisch reagierende Salze, also
Salze starker Basen mit schwachen Säuren, weil diese bei
höheren Temperaturen das Polycarbonat angreifen.
Die Menge dieser Hydratsalze muß so bemessen werden, daß
etwa 0,05 bis 1 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Poly
carbonat, zum Verschäumen zur Verfügung steht. Im allge
meinen zieht man daher 0,1 bis etwa 5 Gew.-% Hydratsalze
vor. Insbesondere gilt diese Mengenangabe für die obengenannten
bevorzugten Hydratsalze. Die Menge Wasser bzw. Hydrat
salz richtet sich natürlich auch nach der Dichte des
herzustellenden Schaumstoffs.
Geeignete Nucleierungsmittel, die zur Erleichterung der
Schaumstoffbildung zugesetzt werden können, sind
neutrale bis schwach saure Füllstoffe wie Glaspulver,
Quarzsand, feindisperse Kieselsäure und auch Glasfaser,
Nucleierungsmittel werden im allgemeinen in Mengen bis
zu 10 Gew,-%, bezogen auf Polycarbonat, verwendet. Darüber
hinaus können Glasfasern auch in größeren Mengen bis
etwa 30 Gew.-% mitverwendet werden. Glasfasern in diesem
Zusammenhang sind insbesondere Kurzglasfasern.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen verschäumbaren
Mischungen können die Bestandteile in beliebiger Reihen
folge mechanisch gemischt werden, wobei die Temperatur
nicht über 100°C steigen darf, um eine vorzeitige Frei
setzung und Verdampfung des Wassers auszuschließen.
Methoden zum intensiven und homogenen Mischen fester
Bestandteile, um die es sich hier handelt, sind dem Fach
mann bekannt.
Die Mischung ist bei Temperaturen bis etwa 100°C stabil,
so daß sie zu beliebigen Zeitpunkten hergestellt werden
kann und beliebig lagerfähig ist.
Zur Bildung des Schaumstoffs aus der erfindungsgemäßen
Mischung ist es lediglich erforderlich, sie nach den
bekannten Methoden der thermoplastischen Formgebung zu
verarbeiten. Es ist also möglich, die Masse durch
Spritzgießen oder durch Extrudieren zu verarbeiten,
wobei man zweckmäßig Anlagen verwendet, die einen
Schmelzdruck von mindestens 30 bar bis zur Düse der
Spritzgießanlage bzw. dem Extrusionswerkzeug gewähr
leisten. Bei der Verarbeitung durch Spritzgießen sind
Temperaturen von 240 bis 340°C, vorzugsweise 260 bis
320°C geeignet. Zur Extrusion haben sich Temperaturen
von 210 bis 340°C, vorzugsweise 220° bis 270°C bewährt.
Aus den erfindungsgemäßen verschäumbaren Mischungen
lassen sich auf diese Weise beliebige Formkörper, ins
besondere großflächige und großvolumige Gegenstände,
beispielsweise Leuchtenteile, Abdeckungen, Gehäuse für
Bürogeräte, Schrankelemente herstellen. Eine besondere
Anwendung ist für großflächige Platten für Werbezwecke
im Kraftfahrzeugbau und im Hochbau geeignet, weil es
hier auf die Wiederverwendbarkeit gebrauchter Teile und
auch von Abfällen ankommt.
Durch Aufschmelzen eines Schaumstoffkörpers wird letzt
lich ein Gemisch aus Polycarbonat und, falls vorhanden,
aus Nucleierungsmittel bzw. Glas zurückgewonnen. Dieses
Gemisch kann wieder zur Herstellung der erfindungsge
mäßen Mischung verwendet werden. Dies bedeutet, daß das
Polycarbonat vollständig recyclierbar ist.
94,5 Gew.-% einer Mischung von nicht vorgetrocknetem
Polycarbonat mit einer relativen Lösungsviskosität nach
DIN 51 562 Teil 3 von 1,290 wurden im Taumelmischer mit
0,3 Gew.-% Syloid 74 (feindisperse Kieselsäure) und
0,25 Gew.-% feingemahlenem MgSO4·7H2O vermischt und
wie folgt zu Formkörpern der Dichte 0,7 g/cm3
verarbeitet:
Die Granulatmischung wurde auf einer Demag D 80 Spritz
gießanlage mit Zylindertemperaturen von 260°C (Einzug),
280°C, 300°C und einer Düsentemperatur von 300°C ent
sprechend einer Massetemperatur von 300°C zu geschäumten
Formteilen der Dimension 150 mm×90 mm×6,4 mm ver
spritzt. Die Werkzeugtemperatur betrug 23°C. Bei einem
Schußgewicht von 60,5 g resultierten Formteile mit
integraler Verteilung der Dichte.
Der erhaltene Schaum war sehr feinporig und enthielt
keine größeren Blasen.
Die relative Lösungsviskosität nach DIN 51 562 Teil 3
betrug 1,275. Die Charpy-Schlagzähigkeit nach DIN 53 453
betrug 56 kj/m2.
99,5 Gew.-% Polycarbonat ohne Additive mit einer rela
tiven Lösungsviskosität nach DIN 51 562 Teil 3 von 1,31
wurde ohne Vortrocknung mit 0,5 Gew.-% feingemahlenem
MgSO4·7 H2O in einem Taumelmischer vermischt und auf
einem Reiffenhäuser Extruder mit Zylinderdurchmesser
70 mm und bei einer Massetemperatur von 230°C am Düsen
spalt mittels Flachdüse 350 mm×2 mm zu einem langge
streckten Formteil geformt, das in Gleitkalibratoren mit
einem Plattenabstand von 5 mm geglättet und mittels
Raupenabzug abgezogen wurde.
Es resultierte ein Extrudatschaum mit einem Raumgewicht
von 0,7 g/cm3 und gleichmäßig verteilten kleinen Blasen,
wobei in den Randbereichen mit 0,5 mm Distanz zur Form
teiloberfläche die Blasenzahl und Blasengröße deutlich
abnahm.
Die relative Lösungsviskosität des Polycarbonats betrug
im Formteil 1,302.
Beispiel 2 wurde wiederholt jedoch bei Einsatz von
99,2 Gew.-% Polycarbonat, 0,5 Gew.-% feingemahlenem
MgSO4·7H2O und zusätzlich 0,3 Gew.-% Syloid 74 (fein
disperse Kieselsäure) und Einstellung eines Raumge
wichtes von 0,5 g/cm3.
Es resultierte ein sehr guter Schaum mit kompakten Rand
bereichen und kleinen Blasen in der Formteilmitte.
Die relative Lösungsviskosität des Polycarbonats im
Formteil betrug 1,30.
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei unter ansonsten
gleichen Bedingungen 97,5 Gew.-% Polycarbonat mit einer
relativen Lösungsviskosität von 1,31 mit 0,5 Gew.-%
feingemahlenem MgSO4·7H2O und 2 Gew.-% gemahlener
Kurzglasfaser MF 7901 (Fa. Bayer AG) in einem Taumel
mischer vermischt und anschließend extrudiert wurde. Der
Extrudatschaum der Dichte 0,50 g/cm3 zeigte eine
relative Lösungsviskosität von 1,30 und eine Schaum
struktur, die der in Beispiel 3 vergleichbar war.
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch 97,2 Gew.-%
Polycarbonat (relative Lösungsviskosität 1,31) und
2,8 Gew.-% einer Mischung bestehend aus a) MgSO4·7H2O,
feingemahlen; MF 7901 Kurzglasfaser und Syloid 74
feindisperse Kieselsäure über Colortronic-Dosier- und
Mischgeräte in den Aufgabetrichter des Extruders gegeben
wurden, derart, daß die Endmischung 0,5 Gew.-%
MgSO4·7H2O; 2 Gew.-% MF 7901 und 0,3 Gew.-% Syloid 74
enthielten.
Der resultierende Schaum der Dichte 0,50 g/cm3 war
besonders feinporig und gleichmäßig, wobei die Schaum
struktur gegenüber der in den Beispielen 3 und 4 noch
deutlich besser war.
Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei unter ansonsten
gleichen Bedingungen 97,4 Gew.-% Polycarbonat mit einer
relativen Lösungsviskosität von 1,31 mit 0,6 Gew.-%
feingemahlenem ZnSO4·7 H2O und 2 Gew.-% gemahlener
Kurzglasfaser MF 7901 (Fa. Bayer AG) in einem Taumel
trockner vermischt und anschließend extrudiert wurde.
Der Extrudatschaum der Dichte 0,6 g/cm3 zeigte eine
relative Lösungsviskosität von 1,301 und eine Schaum
struktur, die der in Beispiel 3 vergleichbar ist.
Claims (3)
1. Verschäumbare Mischungen enthaltend
- a) ein aromatisches Polycarbonat,
- b) 0,1 bis 5 Gew.-% bezogen auf a) eines Hydrats eines anorganischen Salzes,
- c) gegebenenfalls bis zu 10 Gew.-% bezogen auf a) eines Nucleierungsmittels,
- d) gegebenenfalls bis zu 30 Gew.-% bezogen auf a) Glasfasern.
2. Verfahren zur Herstellung der Mischung nach An
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Be
standteile in an sich bekannter Weise bei Tempera
turen bis zu 100°C physikalisch intensiv mischt.
3. Verwendung der Mischung gemäß Anspruch 1 zur Her
stellung von Schaumstofformkörpern durch an sich
bekannte thermoplastische Verarbeitung.
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