DE4042030C2 - Verfahren zur Abtrennung von Platin - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von PlatinInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
Platin aus einer salpetersauren Lösung, die, neben ins
besondere Silber, Platin und Palladium enthält. Derartige
Lösungen entstehen bei der Gewinnung der Edelmetalle aus
Primär- und Sekundärrohstoffen und in besonderem Maße bei
der Aufarbeitung von Anodenschlämmen der Silberelektrolyse.
Es ist bekannt, daß bei der Verarbeitung von edelmetall
haltigen Primär- und Sekundärrohstoffen über den Kupfer-
oder Bleischmelzweg die Platinmetalle das Silber beglei
ten und sich schließlich im Anodenschlamm der Silberraf
finationselektrolyse ansammeln. Dieser Anodenschlamm ent
hält neben beträchtlichen Silberanteilen das vorlaufende
Gold und an Platinmetallen in erster Linie Palladium und
Platin. Es ist ferner bekannt, diesen Anodenschlamm zwecks
Herauslösen des Silbers und des Palladiums mit Salpeter
säure zu behandeln. Dabei verbleiben das gesamte Gold sowie
der Hauptteil des Platins im Rückstand. Aus der salpeter
sauren, edelmetallhaltigen Lösung wird nach einem bekannten
Verfahren das Silber durch Fällen mit Chloriden als schwer
lösliches Silberchlorid abgetrennt. Aus dem Filtrat dieser
Fällung werden anschließend das Platin mittels Ammonium
chlorid als schwerlösliches Diammonium-hexachloroplatinat(IV)
und danach das Palladium als Diammindichloropalladium(II) ge
fällt und die Fällprodukte durch Glühen zu metallischem Platin
bzw. Palladium umgesetzt (Gmelin: Handbook of Inorganic Chemi
stry, Pt, System No. 65, Supplement Vol. A1; Technology of
Platinium-Group Metals, Springer Verlag 1986).
Es zeigt sich, daß auf diesem Wege nur ein Teil des in der
Lösung enthaltenen Platins direkt gewonnen werden kann, weil aus
dem Filtrat der Silberchloridfällung Platin mittels
Ammoniumchlorid nicht vollständig ausfällt. Der dabei nicht
ausgefällte Platinanteil gelangt in die nachfolgende
Palladiumfällstufe und ist letzten Endes in der Restlösung zu
finden. Während aus dieser Restlösung das Palladium vollständig
reduktiv gefällt werden kann, z. B. durch Zementation mittels
Aluminium oder Eisen, können größere Platinanteile (≧ 40%
v. V.) im Abwasser verbleiben und gehen verloren, wenn nicht
zusätzliche, aufwendige Schritte folgen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Abtrennung von
Platin aus einer salpetersauren Lösung, die neben Platin
insbesondere Silber und Palladium enthält, mit einer hohen
Selektivität und mit hohem Ausbringen zu gewährleisten.
Die Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des
Anspruches 1 gelöst, wonach aus einer Silber, Palladium und
Platin enthaltenden salpetersauren Lösung zunächst in bekannter
Weise Silber durch Zugabe von Salzsäure als Silberchlorid
gefällt und abgetrennt wurde, aus der das Palladium und Platin
enthaltenden Lösung durch Zusatz von Chlorid, vorzugsweise in
Form von Natriumchlorid, bei einem Cl-Gehalt von mindestens 65
g/l, unter speziellen thermischen Bedingungen, die ein
mehrstündiges Erhitzen der Lösung am Siedepunkt unter
Rückflußkühlung mit anschließendem 2-3maligen Abdampfen unter
Zusatz von Salzsäure oder ein mehrmaliges Abdampfen unter Zu
satz von Salzsäure, Eindampfen bis zur Trockne und kurzzeitige
Überhitzung des Rückstandes und dessen Wiederaufnahme mit
Salzsäure beinhalten, sowie unter Zusatz einer geringen Menge
eines Oxydationsmittels während der thermischen Behandlung
Platin als Diammonium-hexachloroplatinat(IV) gefällt wird. Als
Oxydationsmittel wird bevorzugt Natriumchlorat oder -bromat
zugesetzt.
Der Niederschlag wird in bekannter Weise von der Lösung
getrennt, gewaschen und der Platinscheidung zur Gewinnung
des Platins zugeführt. Aus der weitgehend platinfreien,
palladiumhaltigen Lösung kann dann in bekannter Weise
durch Fällen und Umfällen von Diammindichloropalladium(II)
reines Palladium gewonnen werden.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert:
Eine Lösung (60 l), die durch Lösen von Anodenschlamm der
Silberelektrolyse in Salpetersäure erhalten, aus der durch
Zusatz von Salzsäure das Silber ausgefällt und die zur Vo
lumenverringerung eingedampft worden war, wies folgende Zu
sammensetzung auf (in g/l):
60,2 Pd; 1,11 Pt; 0,008 Ag; 12,2 freies Cl-. Damit betrug
der Platinanteil 1,89%, bezogen auf Palladium.
Nach Zusatz von 6 kg Natriumchlorid, so daß der Gehalt an
freiem Chlorid ca. 73 g/l betrug, wurde die Lösung 16 h
am Sieden unter Rückflußkühlung gehalten. Anschließend
wurde die Lösung in einem Vakuumverdampfer weitgehend einge
dampft, mit halbkonzentrierter Salzsäure aufgenommen und die
ser Vorgang 2x wiederholt.
Zum Schluß wurde mit Wasser bis zum Erreichen des Ausgangs
volumens aufgenommen. Danach wurden 11 l gesättigte Ammonium
chlorid-Lösung sowie 40 ml 15% Natriumchlorat-Lösung zuge
setzt und das Gemisch 25 min gerührt. Nach einer Absitzzeit
von ca. 2 h wurde der erhaltene Diammonium-hexachloroplatiat(IV)-
Niederschlag abfiltriert und mit 12,5% Ammoniumchlorid-
Lösung bis zum farblosen Ablauf gewaschen.
Das Waschwasser wurde der palladiumhaltigen Mutterlauge
zugeschlagen, und dieses Gemisch wurde bis zum annähern
den Erreichen des Ausgangsvolumens eingedampft. Nachdem
eine geringe Menge einer Nachfällung abgetrennt worden
war, wies die Lösung folgende Zusammensetzung auf (in g/l):
55,9 Pd; 0,028 Pt, d. h. der Platinanteil, bezogen auf
Palladium, betrug 0,05%. Diese Lösung wurde in bekannter
Weise auf Palladium aufgearbeitet. Die platinhaltigen Fäll
produkte verschiedener Chargen wurden gesammelt, verglüht
und in bekannter Weise durch Aufschluß mit Königswasser
und Fällung des Platins mit Ammoniumchlorid zu metallischem
Platin aufgearbeitet.
Claims (5)
1. Verfahren zur Abtrennung von Platin aus einer salpeter
sauren Lösung, die, neben insbesondere Silber, Platin und
Palladium enthält, indem zunächst Silber als Silberchlorid
gefällt wird und anschließend Platin als Diammonium-hexa
chloroplatinat(IV) und Palladium als Diammindichloropalla
dium(II) gefällt werden, dadurch gekennzeichnet, daß aus der
nach der Silberfällung abgetrennten, Platin und Palladium
enthaltenden Lösung in Gegenwart eines Chloridionenüberschus
ses durch Erhitzen nahe dem Siedepunkt unter Rückflußkühlung
und mehrmaligem Abdampfen unter Zusatz von Salzsäure sowie
unter Zusatz von Ammoniumchlorid und eines Oxydationsmittels
die Platinfällung erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Oxydationsmittel Natriumchlorat oder -bromat eingesetzt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Erhitzen unter Rückflußkühlung mehrere Stunden erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
mehrmalige Abdampfen unter Zusatz von Salzsäure ein Eindamp
fen bis zur Trockne und kurzzeitiges Überhitzen des Rückstan
des sowie dessen Wiederaufnahme mittels Salzsäure einschließt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
vorlaufende salpetersaure Lösung aus der Laugestufe einer
Aufarbeitung von Anodenschlamm der Silberelektrolyse stammt.
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DE19904042030 DE4042030C2 (de) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Verfahren zur Abtrennung von Platin |
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DE19904042030 DE4042030C2 (de) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Verfahren zur Abtrennung von Platin |
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DE4042030A1 DE4042030A1 (de) | 1992-07-02 |
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DE19904042030 Expired - Fee Related DE4042030C2 (de) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Verfahren zur Abtrennung von Platin |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE10121952A1 (de) * | 2001-05-05 | 2002-11-21 | Heraeus Gmbh W C | Verfahren zur Abtrennung von Pd/Pt aus salpetersäurehaltigen Lösungen und Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens |
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1990
- 1990-12-28 DE DE19904042030 patent/DE4042030C2/de not_active Expired - Fee Related
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DE10121952C2 (de) * | 2001-05-05 | 2003-03-27 | Heraeus Gmbh W C | Verfahren zur Abtrennung von Pd/Pt aus salpetersäurehaltigen Lösungen und Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens |
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