DE4030741A1 - Magnetaufzeichnungsmedium - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium,
insbesondere ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hervorragenden
elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften und sehr
guter Laufstabilität für das Aufzeichnen bei hoher Dichte, wie
beispielsweise bei Kurzwellenaufzeichnungen.
In letzter Zeit wurden magnetische Aufzeichnungsmedien weit
verbreitet als Videobänder, Audiobänder, Magnetbänder für
Computer und für andere vergleichbare Bandmaterialien verwendet.
Bei derartigen Anwendungen muß das magnetische Aufzeichnungsmedium
bezüglich der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften und
der Laufdauer gut sein. Insbesondere sind sowohl adäquate
Laufeigenschaften als auch eine ausgezeichnete magnetische
Umwandlungseigenschaft wichtige Erfordernisse, und es ist
notwendig, beide Eigenschaften auf kompatible Art und Weise zu
optimieren.
Um beide vorstehend erwähnten Eigenschaften zu erfüllen, wurde
eine magnetische Disk vorgeschlagen, die aufgrund von Oberflächeneigenschaften
Ausfälle verhindert, wobei die Haltbarkeit
gleichzeitig verbessert wird, indem Poren mit einer durchschnittlichen
Porenfläche von 6×10-5 bis 7×10-1 µm² (Porendurchmesser:
0,0086 [86 Å] bis 0,956 µm [9560 Å]) in der Oberfläche der
magnetischen Schicht mittels Zufallsorientierung ausgebildet sind
und indem weiterhin die Poren mit einem Gleitmittel imprägniert
werden, wie dies in der JP-A-62-1 37 718 (der Ausdruck "JP-A"
bedeutet hierbei "ungeprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung")
beschrieben ist.
Gemäß dieser Entwicklung wurde ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
vorgeschlagen, bei dem die in der Überzugsschicht enthaltenen
Poren eine Verteilung des Porendurchmessers von 0,01 bis
0,1 µm (100 bis 100 Å) haben und 70 Vol.-% besetzen, um die
Haltbarkeit zu verbessern, wie dies in der JP-A-63-1 67 416
beschrieben ist.
Kürzlich wurden Systeme mit hoher Bildqualität und hoher
Tonqualität, wie S-VHS und S-8, und weitere Systeme vom Typ mit
hoher Bilddichte sowie Floppy-Disks entwickelt. Dementsprechend
wurde die Forderung für eine verbesserte Aufzeichnungsdichte
erhöht. Um die Erhöhung der Dichte zu erreichen, ist es notwendig,
die Oberfläche der magnetischen Schicht extrem glatt zu
halten, beispielsweise auf einer durchschnittlichen Rauhigkeit
an der Mittellinie (Ra; cut-off-Wert: 0,25 mm [entsprechend JIS
B 0601]) von 10 nm oder weniger, vorzugsweise 5 nm oder weniger.
Da eine derart glatte Oberfläche die Reibungskoeffizienten bei
laufendem Band erhöht, sind weitere Verbesserungen bezüglich der
Laufhaltbarkeit erforderlich.
Die in den JP-A-62-1 37 718 und JP-A-63-1 67 416 beschriebenen
durchschnittlichen Porenflächen sind jedoch zu groß, um eine
ausreichende Glättung zu erhalten. Weiterhin wird der unterstützende
Effekt durch die Gleitmittel aufgrund des großen Einlaßradius
der Poren vermindert. Bei dem im Stand der Technik bekannten
magnetischen Aufzeichnungsmedium sind die Oberflächen der
magnetischen Schichten nicht genügend glatt ausgebildet, so daß
als Konsequenz die Gleitfläche der magnetischen Schichten am
Magnetkopf relativ klein ist. Die Hauptprobleme liegen nicht bei
den Gleiteigenschaften. Jedoch sind derartige nicht geglättete
Oberflächen hinsichtlich ihres Signalrauschverhältnisses (S/N)
für Ultra-Kurzwellenlängen nicht verbessert, und daher werden
keine ausgezeichneten elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften
erhalten. Obwohl die aus dem Stand der Technik bekannten
magnetischen Aufzeichnungsmedien den Nachteil mit sich bringen,
daß die Gleitmittel aus den Poren aufgrund des relativ großen
Porenradius leicht durchtreten können, so daß die Wirkung des
Gleitmittels nicht über längere Zeit unterstützend wirkt.
Die JP-A-62-22 239 offenbart, daß die Laufstabilität und die
Laufhaltbarkeit durch Zugabe einer Fettsäure in die magnetische
Schicht und durch Extraktion der Fettsäure in einer Menge von 5
bis 30 mg pro cm³, bezogen auf die magnetische Schicht, aus der
Oberfläche der magnetischen Schicht mit einem unpolaren Kohlenwasserstofflösungsmittel
verbessert werden können. Jedoch wird
für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hoher Aufzeichnungsdichte,
das extrem geglättete Oberflächen aufweist, selbst bei
Anwesenheit der freien Fettsäure in der magnetischen Schicht
keine ausreichende Laufstabilität und Laufhaltbarkeit erhalten.
Die JP-A-63-1 67 413 offenbart, daß Fluor enthaltende Gleitmittel
wie Perfluoropolyäther ebenfalls verwendbar sind. Jedoch ist die
Ether-Verknüpfung hinsichtlich der Polarität relativ niedrig,
und der Einlaßradius der Poren ist relativ groß, so daß ebenfalls
keine ausreichende Laufstabilität und Laufhaltbarkeit erhalten
wird.
Aufgabe der Erfindung ist, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
zu schaffen, das exzellente elektromagnetische Umwandlungseigenschaften
beim Aufzeichnen mit hoher Dichte (Kurzwellenaufzeichnung)
und eine verbesserte Laufstabilität sowie Laufhaltbarkeit,
insbesondere eine gute Laufhaltbarkeit bei niedrigen Temperaturen
und geringer Feuchtigkeit, aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen Träger und einer
auf diesem ausgebildeten magnetischen Schicht, wobei die
magnetische Schicht ferromagnetische, in einem Bindemittel
dispergierte Teilchen enthält und die magnetische Schicht eine
Anzahl an Poren aufweist, wobei die Poren
- a) ein Gesamtvolumen von nicht mehr als 0,1 ml/g pro Gewichtseinheit der magnetischen Schicht,
- b) einen Durchschnittseinlaßradius von nicht mehr als 0,01 µm (100 Å) und
- c) einen durchschnittlichen Innenradius haben, der größer ist als der durchschnittliche Einlaßradius, wobei die Differenz zwischen beiden wenigstens 0,005 µm (50 Å) beträgt.
Vorzugsweise schafft die Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
mit einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf
ausgebildeten magnetischen Schicht, wobei die magnetische Schicht
in einem Bindemittel dispergierte ferromagnetische Teilchen
enthält, wobei die in einer Oberfläche der magnetischen Schicht
ausgebildeten Poren ein Gesamtporenvolumen von 0,03 bis 0,1 ml/g
pro Gewichtseinheit der magnetischen Schicht haben, gemessen
mittels einem später beschriebenen Stickstoffgas-Adsorptionsverfahren,
und einen durchschnittlichen Einlaßradius von nicht mehr
als 0,05 µm (50 Å) haben und wobei die magnetische Schicht eine
fluorierte Esterverbindung enthält.
Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium ist
herstellbar, wenn folgende Erfordernisse erfüllt werden:
- 1. Die ferromagnetischen Pulver in der magnetischen Schicht
haben eine spezifische Oberfläche von 35 m²/g oder mehr,
gemessen mittels des BET-Verfahrens, und haben eine kristalline
Größe von 0,01 µm bis 0,03 µm (100 bis 300 Å),
vorzugsweise 45 m²/g oder mehr, in der spezifischen Oberfläche.
Vorzugsweise sind die ferromagnetischen Pulver
ferromagnetische Legierungspulver und haben eine spezifische
Oberfläche von 55 m²/g, gemessen mittels des BET-
Verfahrens.
Falls die spezifische Oberfläche 100 m²/g oder mehr beträgt, wird die Sättigungsmagnetisierung, σs, erniedrigt. Daher ist ein Bereich von 55 bis 100 m²/g bevorzugt. - 2. Das Verhältnis des ferromagnetischen Pulvers zu dem Bindemittel in den magnetischen Schichten beträgt 10 bis 30 Gewichtsteile, vorzugsweise 18 bis 30 Gewichtsteile Bindemittel pro 100 Gewichtsteile ferromagnetisches Pulver, und der Gehalt an anderen Additiven ist kleiner als der des Bindemittels.
- 3. Bei der Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmediums werden die magnetischen Schichten mit wenigstens einem Paar fester Walzen kalandriert, beispielsweise mit Metallwalzen, die in der Mitte eine Rauhigkeit (Ra; cut-off-Wert: 0,25 mm) von etwa 20 nm oder weniger haben.
- 4. Die Glasumwandlungstemperatur Tg (Peak der Temperatur von E′′) der magnetischen Schichten vor der Kalandrierung liegt wenigstens 30°C, vorzugsweise wenigstens 50°C niedriger als die Temperatur während der Kalandrierung.
- 5. Bei der Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmediums werden nach dem Dispergieren magnetischer Überzugslösungen, Fluor enthaltende Esterverbindungen den magnetischen Überzugslösungen zugegeben, und anschließend werden die magnetischen Überzugslösungen zur Ausbildung der magnetischen Schichten auf die nicht-magnetischen Schichten aufgebracht, oder alternativ hierzu nach Anwendung der magnetischen Überzugsschichten werden die fluorierten Esterverbindungen darauf aufgezogen.
Der Grund, warum die unter 1. beschriebenen feinen Partikel eine
spezifische Oberfläche SBET von wenigstens 35 m²/g haben sollen,
liegt darin, daß größere ferromagnetische Pulver einen erhöhten
Durchmesser der Poren mit sich bringen. Dies geschieht dadurch,
daß die größeren Pulverteilchen größere Zwischenräume zwischen
den Teilchen schaffen, ohne eine Änderung für die Packrate des
Volumens zu bewirken. Erfindungsgemäß werden winzige Öffnungen
auch durch Verwendung feiner Teilchen erhalten.
Anschließend wird aus Gründen, die unter 2. angegeben sind, bei
Verwendung großer Bindemittelmengen eine dichte Porenpackung
unter Ausbildung kleiner Öffnungsräume erhalten. Der Innenradius
wird klein, so daß der Unterschied zwischen dem Innenradius und
dem Einlaßradius nachteilig klein wird. Andererseits bewirken
zu geringe Bindemittelmengen, daß der Durchmesser der Poren
nachteilig vergrößert wird. Daher beeinflußt die Bindemittelmenge
auch die Porengröße.
In bezug auf die Ausführungen unter 3. bezüglich der Kalandrierung
ist zu bemerken, daß beim Kalandrieren der magnetischen
Schichten mittels einer elastischen Walze und einer Metallwalze
die Reibungskräfte ebenso wie der Druck erhöht werden. Hierdurch
wird nicht nur der Einlaßradius, sondern auch der Innenradius
vermindert. Wenn dagegen das Kalandrieren zwischen zwei Metallwalzen
durchgeführt wird, werden die Öffnungen nur in der
Nachbarschaft der Oberflächen der magnetischen Schichten aufgrund
der Anwendung eines hohen Druckes für kurze Zeit geschlossen. Aus
diesem Grund wird nur der Einlaßradius vermindert, während der
Innenradius unverändert bleibt.
Aufgrund der Ausführungen gemäß 4. werden bei einer hohen
Glasumwandlungstemperatur Tg beschichtete Filme bezüglich ihres
Fließverhaltens bei Kalandrierungstemperatur vermindert, wodurch
sich die Schwierigkeit ergibt, gewünschte Porendimensionen
auszubilden. Der Einlaßradius ist daher nur schwer zu verkleinern.
Falls jedoch die Glasumwandlungstemperatur Tg zu niedrig
ist, wird die Haltbarkeit verringert.
Durch geeignetes Auswählen und Kombinieren der Verfahren gemäß
1. bis 4. wird ein erfindungsgemäßes magnetisches Aufzeichnungsmedium
erhalten.
Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium weist die
aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile nicht auf, da die
Porenstruktur in den magnetischen Schichten entsprechend der
vorstehend spezifizierten Struktur gesteuert wird, wobei sowohl
ausgezeichnete elektromagnetische Umwandlungseigenschaften als
auch Laufeigenschaften, wie eine ausgezeichnete Laufstabilität
und Laufhaltbarkeit, bewirkt werden.
Die Vermessung der Poren in den magnetischen Schichten wurde
mittels nachfolgend beschriebenem Stickstoffgas-Adsorptionsverfahren
durchgeführt.
Ein Autosorb 1 (Quantachrome Co., USA) wurde als Meßapparatur
eingesetzt, und 8 mm breite und etwa 10 m lange Bänder wurden als
Proben verwendet. Die Probenbänder wurden vorher unter Vakuum
(2×10-3 torr) wenigstens 4 Stunden entgast. Als Trägergas wurde
Helium und als Adsorptionsgas wurde Stickstoff verwendet. Helium
und Stickstoff wurden als Gasmischung eingesetzt. Der Partialdruck
des Stickstoffs wurde graduell von 0% auf 100% für die
Messung der Adsorptionsisotherme erhöht und anschließend graduell
von 100% auf 0% zur Messung der Desorptionsisothermen abgesenkt.
Die Meßdaten wurden mittels des BJH-Verfahrens (E. P.
Barrett, L. G. Joyner und P. P. Halenda, Journal of American
Chemical Society 73, 373, 1951) analysiert. Der Innenradius der
Poren wurde aus der Adsorptionsisotherme bestimmt, und der
Einlaßradius der Poren und deren Verteilung wurde mittels der
Desorptionsisotherme bestimmt. Weiterhin wurde das Gesamtvolumen
der Poren aus dem integrierten Wert der adsorbierten Gasmengen
bestimmt.
Mittels der Meßapparatur Autosorb 1 können auf vollautomatisierte
Weise die Adsorptions- und Desorptionsisotherme von Stickstoff
bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gemessen werden unter
Verwendung des "konstanten Volumen-Verfahrens", beschrieben im
Journal of American Chemical Society 73, 373, 1951. Die erhaltenen
Isothermen wurden mittels eines Computerprogramms analysiert.
Bei dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmedium wird die Porenstruktur
in der magnetischen Schicht mittels vorstehend spezifizierter
Struktur gesteuert.
Falls die Poren nicht die erforderlichen Bedingungen erfüllen,
werden die Laufstabilität und die Laufhaltbarkeit des magnetischen
Aufzeichnungsmediums vermindert, und in manchen Fällen
werden auch die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften
vermindert.
Eine Zunahme des gesamten Porenvolumens oder eine Zunahme des
Innenradius der Poren bewirkt eine Verminderung der elektromagnetischen
Umwandlungseigenschaften.
Falls der Einlaßradius der Poren größer ist als der Innenradius,
kann das Gleitmittel auf die Oberfläche der magnetischen Schicht
gelangen und wird durch wiederholtes Abspielen vermindert,
wodurch die Laufstabilität und Laufhaltbarkeit zerstört werden.
Die Rauhigkeit (Ra) in der Mitte der magnetischen Schichten
beträgt vorzugsweise 10 nm oder weniger, insbesondere etwa 5 nm
oder weniger, und wird gemessen mit einem Testgerät für die
Oberflächenrauhigkeit vom Typ eines Interferenz-Lichtgerätes (cut-
off-Wert: 0,25 mm).
Die Oberflächenrauhigkeit bedeutet dabei die durchschnittliche
Rauhigkeit (Ra) aller Werte, die an der Mittellinie mit einem
digitalen optischen Profilometer (TOPO-3D, hergestellt durch
WYKO) mittels des Interferenz-Lichtverfahrens gemessen wurde,
unter den Bedingungen, daß die Zahl der Bildpunkte 256×256 und
die Meßfläche 0,25 mm² betragen.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß die Fluor enthaltenden
Verbindungen, insbesondere die fluorierten Esterverbindungen,
nicht nur bezüglich der Laufstabilität und der Laufhaltbarkeit
wirksam sind, sondern ebenfalls in bezug auf die hohe Haltbarkeit
hinsichtlich der magnetischen Schichten mit einem Gesamtporenvolumen
von 0,03 bis 0,1 ml/g gemäß der Erfindung.
Diese vorteilhaften Wirkungen ergeben sich dadurch, daß die Fluor
enthaltenden Esterverbindungen leicht in die Poren eindringen,
die in der Nachbarschaft der Oberflächen der magnetischen
Schichten liegen, aufgrund ihrer niedrigen Oberflächenspannung
und starken Wasser- und Ölabstoßung. Diese Eigenschaft der Fluor
enthaltenden Esterverbindung ist verantwortlich für eine
verbesserte Mehrfach-Laufeigenschaft für die magnetische Schicht.
Die Fluor enthaltenden Esterverbindungen haben unter
Hochgeschwindigkeitsbedingungen aufgrund ihrer geringen zwischenmolekularen
Kräfte und ihrer hohen Fluidität einen Gleitmitteleffekt,
auf den eine Verbesserung der Ruhe-Haltbarkeit (still durability)
zurückzuführen ist.
Erfindungsgemäß wird die Fluor enthaltende Verbindung in einer
Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,02 bis 5
Gewichtsteilen, insbesondere 0,05 bis 2 Gewichtsteilen, bezogen
auf 100 Gewichtsteile des ferromagnetischen Pulvers, zugegeben.
Bevorzugte Beispiele der Fluor enthaltenden Verbindungen gemäß
der Erfindung sind nachstehend aufgeführt. Diese Verbindungen
sind leicht im Handel erwerbbare Produkte.
Fluor enthaltende Ester:
- (1) 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluornonylstearat,
- (2) 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluornonyllinolat,
- (3) 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Hexadecafluornonylstearat,
- (4) 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Hexadecafluornonyloleat,
- (5) Isostearylperfluoroctanoat,
- (6) Oleylperfluoroctanoat.
Fluor enthaltende oligomere oberflächenaktive Mittel:
- (1) Monoacrylat-Copolymer von Vinylperfluoroctanoatethylenoxid-Polymer (20),
- (2) Vinylperfluoroctanoat-2-hydroxyethylmethacrylat-Copolymer.
Bevorzugte Fluor enthaltende Verbindungen umfassen Verbindungen
mit Perfluoralkenylgruppen:
- (1) Perfluornonenyloxybenzoesäure,
- (2) 2-Carboxyl-4-Perfluornonenyloxybenzoesäure,
- (3) Octadecylperfluornonenyloxybenzoat,
- (4) Perfluornonenyloxybenzoesäurebehenylamid,
- (5) Ethylenoxid-Oligomer(20)monoperfluornonenylätheracetat.
Unter diesen Verbindungen sind insbesondere die Fluor enthaltenden
Esterverbindungen bevorzugt.
Die in der Erfindung eingesetzten nicht-magnetischen Träger sind
nicht besonders begrenzt. Allgemein üblich verwendbare Träger
sind einsetzbar. Beispiele derartiger Materialien für die
Ausbildung der nicht-magnetischen Träger umfassen Filme verschiedener
synthetischer Harze, wie Polyethylenterephthalat, Polypropylen,
Polycarbonate, Polyethylennaphthalat, Polyamide, Polyamidimide
und Polyimide sowie Metallfolien, wie beispielsweise
Aluminiumfolie und Folien aus rostfreiem Stahl. Die Dicke der
nicht-magnetischen Träger ist ebenfalls nicht kritisch. Die Dicke
beträgt 2,5 bis 100 µm, vorzugsweise 3 bis 80 µm. Die Rauhigkeit
der Oberfläche (Ra: Oberflächenrauheit vom Lichtinterferenz-
Typ) der Träger beträgt 0,05 µm oder weniger, vorzugsweise 0,02
µm oder weniger, insbesondere 0,004 bis 0,015 µm. Falls Träger
mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,02 µm oder weniger und die
daher eine exzellent glatte Oberfläche haben, verwendet werden,
werden die ausgezeichneten Ergebnisse gemäß der Erfindung
erhalten.
Für die Erfindung sind bekannte ferromagnetische Pulver verwendbar,
wie ferromagnetische Pulver der γ-Eisenoxid-Serie, der
Kobalt-γ-Eisenoxid-Serie, ferromagnetische Chromdioxid-Pulver,
ferromagnetische Metall- oder Legierungspulver, ferromagnetische
Pulver der Eisennitrid-Serie und hexagonale Ferrite, wie
Bariumferrit und Strontiumferrit. Derartige ferromagnetische
Pulver sind durch im Stand der Technik bekannte Verfahren
herstellbar. Erfindungsgemäß werden ferromagnetische Pulver mit
einer spezifischen Oberfläche von 35 m²/g oder mehr, vorzugsweise
45 m²/g oder mehr verwendet, wobei letztere gemessen wird mittels
des BET-Verfahrens, und sie haben eine kristalline Größe von 0,03
µm (300 Å) oder weniger, vorzugsweise 0,025 µm (250 Å) oder
weniger.
Die gestaltliche Ausbildung der ferromagnetischen Pulver ist
nicht besonders begrenzt. Bevorzugt sind nadelförmige, partikelförmige,
stückförmige, reiskornförmige und plätzchenförmige
Pulver verwendbar.
Für die magnetischen Schichten sind als Bindemittel irgendwelche
bekannten thermoplastischen Harze, wärmehärtbare Harze, strahlungshärtbare
Harze, reaktive Harze und deren Mischungen
verwendbar. Bevorzugt sind Verbindungen, die durch Bestrahlen mit
einer Strahlungsquelle vernetzbar oder polymerisierbar sind und
die in den vorstehend beschriebenen Bindemitteln enthalten sind.
Die thermoplastischen Harze umfassen Acrylester-Acrylnitril-
Copolymere, Acrylester-Vinylidenchlorid-Copolymere, Acrylester-
Styrol-Copolymere, Methacrylester-Acrylnitril-Copolymere,
Methacrylester-Vinylidenchlorid-Copolymere, Methacrylesterstyrol-
Copolymere, Vinylchlorid-Copolymere (Details siehe spätere
Beschreibung), Urethanelastomere, Nylon-Silikonharze, Nitrocellulose-
Polyamidharze, Polyvinylfluorid, Vinylidenchlorid-Acrylnitril-
Copolymere, Butadien-Acrylnitril-Copolymere, Polyamideharze,
Polyvinalbutyral, Cellulosederivate (wie Celluloseacetatbutyrat,
Cellulosediacetat, Cellulosetriacetat, Cellulosepropionat und
Nitrocellulose), Styrol-Butadien-Copolymere, Polyesterharze,
Chlorvinylether-Acrylester-Copolymere, Aminoharze und verschiedene
thermoplastische synthetische Kautschuke.
Die wärmehärtbaren Harze oder die reaktiven Harze sind solche mit
einem Molekulargewicht von 200 000 oder weniger im Zustand der
Überzugslösungen, deren Molekulargewicht mittels Erhitzen nach
dem Beschichten und Trocknen stark erhöht wird. Beispiele
derartiger Harze umfassen Phenolharze, Phenoxyharze, Epoxyharze,
härtbare Polyurethanharze, Harnstoffharze, Melaminharze,
Alkydharze, Silikonharze, reaktive Acrylharze, Epoxy-Polyamidharze,
Nitrocellulose-Melaminharze, Mischungen von Polyesterharzen
mit hohem Molekulargewicht und Isocyanat-Präpolymeren, Mischungen
aus Methacrylat-Copolymeren und Diisocyanat-Präpolymeren,
Mischungen aus Polyesterpolyolen und Polyisocyanaten, Harnstoff-
Formaldehydharzen, Mischungen von Glykolen mit niedrigem
Molekulargewicht, Diole mit hohem Molekulargewicht und Triphenylmethantriisocyanat,
Polyaminharze und deren Mischungen.
Als strahlungshärtbare Harze sind Harze verwendbar, die wenigstens
eine Kohlenstoff-Kohlenstoff ungesättigte Bindung im
Molekül enthalten und die durch Strahlung härtbar sind.
Beispiele solcher durch Strahlung härtbarer Harze umfassen Harze,
die hergestellt werden durch Einführung von Verbindungen mit
wenigstens einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung
im Molekül in die vorstehend beschriebenen Vinylchlorid-Copolymere
oder Polyurethanharze unter Verwendung der Verbindungen als
Comonomere bei der Copolymerisation oder durch Umsetzen der
Verbindungen mit den vorstehend beschriebenen Copolymeren oder
Harzen. Verbindungen, die wenigstens eine ungesättigte Kohlenstoff-
Kohlenstoff-Bindung enthalten, sind bevorzugt solche, die
wenigstens eine (Meth)acryloylgruppe im Molekül enthalten.
Solche Verbindungen können weiterhin Glycidylgruppen oder
Hydroxylgruppen enthalten.
Andere bevorzugte Verbindungen, die mittels Strahlung polymerisierbar
sind, können den vorstehend beschriebenen Bindemitteln
zugesetzt werden. Solche Verbindungen umfassen (Meth)acrylester,
(Meth)acrylamide, Allylverbindungen, Vinylether, Vinylester,
vinylheterocyclische Verbindungen, N-Vinylverbindungen, Styrolverbindungen,
Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäureverbindungen,
Itaconsäureverbindungen und Olefine. Insbesondere sind solche
Verbindungen bevorzugt, die wenigstens zwei (Meth)acryloylgruppen
in einem Molekül enthalten, wie beispielsweise Diethylenglycoldi(meth)acrylat,
Triethylenglycoldi(meth)acrylat, Trimethylolpropantri(meth)acrylat,
Pentaerythritoltetra(meth)acrylat sowie
Reaktionsprodukte aus Polyisocyanaten und Poly(meth)acrylat.
Als Vinylchlorid-Copolymere sind Copolymere mit einer Erweichungstemperatur
von150°C oder weniger und einem Durchschnittszahlenmolekulargewicht
von etwa 10 000 bis 300 000
bevorzugt.
Bevorzugte Vinylchlorid-Copolymere umfassen Vinylchlorid-
Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure,
Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymere,
Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Vinylalkohol-Copolymere,
Vinylchlorid-Vinylpropionat-Maleinsäure-Copolymere, Vinylchlorid-
Vinylpropionat-Vinylalkohol-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-
Acrylsäure-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylacrylsäure-
Vinylalkohol-Copolymere und deren Oxide.
Bevorzugt sind solche Vinylchlorid-Copolymere, die polare Gruppen
wie Carboxygruppen oder deren Salze, Sulphonsäuregruppen oder
deren Salze, Phosphorsäuregruppen oder deren Salze, Aminogruppen
und Hydroxylgruppen enthalten, um eine Verbesserung der Dispergierbarkeit
der ferromagnetischen Pulver zu schaffen.
Bevorzugte Polyurethane umfassen solche, die hergestellt werden
aus Polyolen, Diisocyanaten und, falls erforderlich, Kettenverlängerern,
wobei das Verfahren im Stand der Technik bekannt ist.
Beispiele solcher Polyole umfassen Verbindungen wie Polyetherdiole,
Polyesterdiole, Polycarbonatdiole und Polycaprolactondiole.
Beispiele der Polyetherpolyole umfassen Polyalkylenglykole, wie
Polyethylenglykol und Polypropylenglykol.
Die Polyesterpolyole sind beispielsweise synthetisierbar durch
Polykondensation zweiwertiger Alkohole und dibasischer Säuren
oder durch eine Ringöffnungs-Polymerisation von Laktonen, wie
Caprolacton. Typische zweiwertige Alkohole umfassen Glykole, wie
Ethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, 1,6-Hexandiol und
Cyclohexandimethanol. Typische dibasische Säuren umfassen
Adipinsäure, Pimelinsäure (pimeric acid), Azelainsäure, Sebacinsäure,
Phthalsäure und Terephthalsäure.
Die Polycarbonatpolyole umfassen beispielsweise (a) Polycarbonatpolyole
mit einem Zahlenmolekulargewicht von 300 bis 20 000 und
einem Hydroxyl-Wert von 20 bis 300, die herstellbar sind mittels
Kondensation oder Esteraustausch von mehrwertigen Alkoholen,
repräsentiert durch folgende allgemeine Formel (I) und Phosgen,
Chloformester, Dialkylcarbonaten oder Diarylcarbonaten:
HO-R¹-OH (I)
worin R¹ (CH2n bedeutet, worin n eine ganze Zahl von 3 bis 14 ist
und (b) Polycarbonat-Polyesterpolyole mit einem Molekulargewicht
von 400 bis 30 000 und einem Hydroxyl-Wert von 5 bis 300, die
erhalten werden durch Kondensation der vorstehend genannten
Polycarbonatpolyole und zweiwertigen Carbonsäuren, repräsentiert
durch folgende allgemeine Formel (II):
HOOC-R²-COOH (II)
worin R² eine Alkylengruppe mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine
1,4-, 1,3- oder 1,2-Phenylengruppe oder eine 1,4-, 1,3- oder
1,2-Cyclohexylengruppe bedeutet.
Andere Polyole wie Polyätherpolyole, Polyesterätherpolyole und
Polyester sind in die vorstehend genannten Polyole einbringbar
in einer Menge von nicht mehr als 90 Gew.-% der vorstehenden
Polyole und finden zusammen mit den Polyolen Verwendung.
Die zum Erhalt der Polyurethane verwendeten Polyisocyanate durch
Reaktion mit den vorstehend genannten Polyolen sind nicht
begrenzt. Üblicherweise verwendete Polyisocyanate sind einsetzbar.
Beispiele solcher Polyisocyanate umfassen Hexamethylendiisocyanat,
Tolidindiisocyanat, Isophorondiisocyanat, 1,3-Xylylendiisocyanat,
1,4-Xylylendiisocyanat, Cyclohexandiisocyanat,
Toluidindiisocyanat, 2,4-Tolylendiisocyanat, 2,6-Tolylendiisocyanat,
4,4′-Diphenylmethandiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, m-
Phenylendiisocyanat, 1,5-Naphthylendiisocyanat, 4,4-Diphenylmethandiisocyanat,
3,3-Dimethylphenylendiisocyanat und
Dicyclohexylmethandiisocyanat.
Die Kettenverlängerer umfassen beispielsweise die vorstehend
beschriebenen mehrwertigen Alkohole, aliphatische Polyamine,
alicyclische Polyamine und aromatische Polyamine. Die vorstehend
beschriebenen Polyurethane können polare Gruppen, wie -COOM,
-SO₃M, -OPO₃M und -OM (worin M ein Wasserstoffatom, ein Natriumatom
oder ein Kaliumatom bedeutet), enthalten. Weiterhin können
die vorstehend genannten Bindemittel Verbindungen (Polyisocyanate)
mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen enthalten. Beispiele
derartiger Polyisocyanate umfassen Isocyanate, wie Tolylendiisocyanat,
4,4′-Diphenylmethandiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat,
Xylylendiisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat, o-Toluidindiisocyanat,
Isophorondiisocyanat und Triphenylmethantriisocyanat;
sowie Reaktionsprodukte dieser Isocyanate mit Polyalkoholen
und Polyisocyanate, die durch Kondensation solcher Isocyanate
gebildet werden.
Die vorstehend beschriebenen Isocyanate sind im Handel erhältlich
unter den Handelsnamen Coronate L, Coronate HL, Coronate H,
Coronate EH, Coronate 2030, Coronate 2031, Coronate 2036,
Coronate 3015, Coronate 3041, Coronate 20,14, Millionate MR,
Millionate MTL, Daltosec 1350, Daltosec 2170 und Daltosec 2280
(hergestellt durch Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.);
Takenate D-102, Takenate D-110N, Takenate D-200 und Takenate D-
202 (hergestellt durch Takeda Chemical Industries, Ltd.);
Sumidule N75 (hergestellt durch Sumitomo Bayer Co., Ltd.);
Desmodule L, Desmodule IL; Desmodule N und Desmodule HL (hergestellt
durch Bayer, West-Deutschland); und Burnock D850 und
Burnock D802 (hergestellt durch Dainippon Ink and Chemicals,
Inc.).
Das Mischungsverhältnis zwischen Bindemittel und ferromagnetischem
Pulver in der magnetischen Schicht des magnetischen
Aufzeichnungsmediums beträgt erfindungsgemäß vorzugsweise 10
zu 30 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile ferromagnetisches
Pulver.
Beim Kalandrieren der magnetischen Schichten für die Herstellung
des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums liegt
die bevorzugte Glasumwandlungstemperatur Tg (Peak-Temperatur von
E′′) der magnetischen Schichten vor dem Kalandrieren wenigstens
30°C, vorzugsweise wenigstens 50°C, niedriger als die Kalandrierungstemperatur.
Im allgemeinen liegt die Glasumwandlungstemperatur
Tg vorzugsweise 60°C, insbesondere 40°C, niedriger als
die Kalandrierungstemperatur. Damit die Glasumwandlungstemperatur
Tg vorstehend genanntes Erfordernis erfüllt, wird die Art oder
die Menge der verwendeten Bindemittel geeignet ausgewählt oder
die Lösungsmittelmenge, die in den magnetischen Schichten
verbleibt, wird eingestellt. Insbesondere läßt sich die Glasumwandlungstemperatur
Tg leicht einstellen, wenn als Bindemittel
die durch Strahlung vernetzbaren oder polymerisierbaren Verbindungen
verwendet werden.
Die magnetische Schicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums
kann weiter verschiedene Zusätze enthalten wie Ruß, Füllstoffe,
Schleifmittel, Dispergiermittel, antistatische Gleitmittel
zusätzlich zu den vorstehend genannten ferromagnetischen Pulvern,
Bindemitteln und Fluor enthaltenden Esterverbindungen. Bevorzugt
ist der Gehalt der verschiedenen Zusätze niedriger als derjenige
der Bindemittel.
Als Ruß können bekannte Ruße eingesetzt werden, wie Ofenruß,
Farbenruß oder Acetylenruß. Ebenso ist Ruß verwendbar, dessen
Oberfläche teilweise gepfropft (grafted) ist. Bevorzugt soll der
Ruß eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 30 bis 1000 µm
haben.
Die vorstehend genannten Füllmittel sind nicht kritisch. So
können beispielsweise granulierte Füllstoffe mit einer Durchschnittspartikelgröße
von 0,01 bis 0,8 µm, vorzugsweise 0,6 bis
0,4 µm, verwendet werden. Beispiele derartiger Füllstoffe umfassen
Teilchen, bestehend aus Wolframdisulfid, Calciumcarbonat,
Titandioxid, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Calciumoxid, Lithopon und
Talk. Diese sind allein oder in Kombination verwendbar.
Betreffend die Haltbarkeit der magnetischen Schichten der
erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien finden
folgende Schleifmittel in den magnetischen Schichten Verwendung:
α-Aluminiumoxid (Tonerde), geschmolzenes Aluminiumoxid
(Tonerde), Siliciumcarbid, Chromoxid, Ceroxid, Korund, künstlicher
Diamant, α-Eisenoxid, Granat, Schmirgel (Hauptkomponenten:
Korund und Magnetit), Silica, Siliciumnitrid, Bornitrid,
Molybdäncarbid, Borcarbid, Wolframcarbid, Titancarbid, Tripelerde,
Diatomeenerde und Dolomit. Insbesondere wird ein Schleifmaterial
mit einer Mohrschen Härte von wenigstens 6 allein oder in
Mischung aus zwei oder mehreren Schleifmaterialien verwendet.
Die Durchschnittspartikelgröße des Schleifmaterials beträgt
vorzugsweise 0,005 bis 5 µm, insbesondere 0,05 bis 2 µm.
Die Dispergiermittel umfassen bekannte Dispergiermittel wie
Fettsäuren mit 9 bis 22 Kohlenstoffatomen (wie z. B. Caprylsäure,
Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure,
Ölsäure, Elaidinsäure, Linolsäure, Linolensäure und
Stearolsäure) sowie aus den vorstehend beschriebenen Fettsäuren
und Alkalimetallen (wie Lithium, Natrium und Kalium) oder
Erdalkalimetallen (wie Magnesium, Calcium und Barium) zusammengesetzte
Metallseifen sowie Verbindungen, die erhalten wurden durch
Ersatz des Wasserstoffatoms in Estern vorstehend genannter
Fettsäuren oder deren Verbindungen teilweise oder vollständig
durch Fluoratome, Amide vorstehend genannter Fettsäuren,
aliphatische Amine, höhere Alkohole, Polyalkylenoxidalkylphosphate,
Alkylphosphate, Alkylborate, Sarcosinate, Alkylätherester,
Trialkylpolyolefinoxy quarternäre Ammoniumsalze und Lecithin.
Bevorzugt wird das Dispergiermittel in Mengen von 0,05 bis 20
Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile Bindemittel, eingesetzt.
Die antistatischen Mittel umfassen feine Pulver wie Ruß-Pfropf-
Polymere; natürliche oberflächenaktive Mittel wie Saponin; nichtionische
oberflächenaktive Mittel aus der Reihe der Alkylenoxide,
oberflächenaktive Mittel aus der Glycerolreihe, oberflächenaktive
Mittel aus der Glycidolreihe; sowie höhere Alkylamine, quarternäre
Ammoniumsalze, Salze heterozyklischer Verbindungen wie
Pyridin, Phosphonium und Sulfonium; sowie anionische oberflächenaktive
Mittel mit sauren Gruppen, wie z. B. einer Carboxylsäuregruppe,
Sulfonsäuregruppe, Phosphorsäuregruppe, Sulfatestergruppe
und Phosphatestergruppe; und weiterhin amphotere oberflächenaktive
Mittel wie Aminosäuren, Aminosulfonsäuren und Sulfate oder
Phosphate von Aminoalkoholen. Bevorzugt wird bei Verwendung des
leitenden feinen Pulvers als antistatisches Mittel dieses in
einer Menge von 0,2 bis 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-
Teile des Bindemittels, eingesetzt. Falls das oberflächenaktive
Mittel eingesetzt wird, beträgt dessen Menge 0,1 bis 10 Gew.-
Teile.
Die verwendbaren Gleitmittel, die in Kombination mit den Fluor
enthaltenden Verbindungen einsetzbar sind, umfassen bekannte
Gleitmittel wie Siliconöl, feines Graphitpulver, feines Pulver
aus Molybdändisulfid und feines Teflonpulver sowie bekannte
Gleitmittel für Kunststoffe, zusätzlich zu den vorstehend
beschriebenen Fettsäuren, höheren Alkoholen, Fettsäureestern,
hergestellt aus einbasischen Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen
und einwertige oder mehrwertige Alkohole mit 3 bis
20 Kohlenstoffatomen, wie Butylstearat und Sorbitanoleat,
Mineralölen, Pflanzenölen, niedrigen Olefinpolymeren und
niedrigen α-Olefinpolymeren.
Die Zusatzmenge der Gleitmittel kann willkürlich mittels
bekannter Techniken bestimmt werden. Hinsichtlich der Lösungsmittel
beim Kneten bestehen keine besonderen Beschränkungen, und
somit lassen sich allgemein verwendbare Lösungsmittel für die
Herstellung von magnetischen Beschichtungen oder Überzügen
einsetzen.
Verfahren zum Kneten sind ebenfalls nicht kritisch, und die
Reihenfolge der Zugabe der Komponenten kann wie gewünscht
durchgeführt werden.
Herkömmliche Knetmaschinen sind für die Herstellung der magnetischen
Überzüge verwendbar. Beispiele umfassen Zwei-Walzen-Mühlen,
Drei-Walzen-Mühlen, Kugelmühlen, Sandschleifmaschinen, Szegvari-
Pulverisiervorrichtungen, Hochgeschwindigkeits-Gebläsevorrichtungen
zum Dispergieren, Hochgeschwindigkeits-Schlagmühlen, Dispergiervorrichtungen,
Knetvorrichtungen, Hochgeschwindigkeitsmischer,
Homogenisatoren und Ultraschall-Dispergiervorrichtungen.
Die vorstehend beschriebenen Zusätze, wie Dispergiermittel,
antistatische Mittel und Gleitmittel, sind auch einsetzbar, um
andere Funktionen zu erfüllen. Beispielsweise kann das Dispergiermittel
auch als Gleitmittel oder als antistatisches Mittel
wirken. Daher sollen die Wirkung und die Funktion der Verbindungen
mit vorstehend genannter Klassifizierung nicht ihre allgemeinen
Eigenschaften beschränken. Falls ein Material mit vielen
Wirkungen und Funktionen verwendet wird, wird vorzugsweise die
zusätzliche Menge davon bestimmt durch Bewerten der daraus
abgeleiteten gesamten Effekte und Wirkungen.
Zusätzlich können Detergenz-Dispergiermittel, Mittel zur
Verbesserung des Viskositätsindexes, Mittel zur Herabsetzung des
Stockpunktes und Antischäumungsmittel den magnetischen Überzügen
zugegeben werden.
Die Viskosität der so hergestellten magnetischen Überzüge beträgt
üblicherweise 60 bis 200 Poise. Obwohl es möglich ist, die
magnetischen Überzüge direkt auf die Oberfläche des nichtmagnetischen
Trägers anzuwenden, ist es ebenfalls möglich, die
den magnetischen Überzug auf die Oberfläche des Trägers durch
eine klebende Schicht oder auf die Oberfläche des Trägers, die
physikalisch vorbehandelt wurde (beispielsweise durch Corona-
Entladung oder Bestrahlen mit einem Elektronenstrahl), anzuwenden.
Verfahrensbeispiele für das Aufbringen der magnetischen Beschichtung
auf die Oberfläche des nicht-magnetischen Trägers umfassen
das Beschichten mit einer Luftrakel, einer Klinge, einem Stab
sowie das Extrudierbeschichten, Beschichten mit einem Luftmesser,
Imprägnierbeschichten, Umkehrwalzbeschichten, Transferwalzbeschichten,
Gravurbeschichten, Beschichten mittels Schleifauftrag,
Gußbeschichten, Spraybeschichten und Rotationsbeschichten. Andere
als die genannten Beschichtungsverfahren sind ebenfalls verwendbar.
Ein simultanes Vielschicht-Überzugsverfahren (das sogenannte
Naß-auf-Naß-Beschichtungsverfahren) ist ebenfalls anwendbar.
Vorzugsweise wird die magnetische Beschichtung auf eine endgültige
Dicke auf dem magnetischen Aufzeichnungsmedium von 2 bis 10
µm eingestellt.
Die überzogene Schicht wird einer magnetischen Feldorientierung
in nicht getrocknetem Zustand zur Orientierung des ferromagnetischen
Pulvers in der magnetischen Schicht unterworfen. Die
magnetische Feldorientierung läßt sich mittels im Stand der
Technik bekannter Verfahren durchführen.
Anschließend wird die überzogene Schicht getrocknet, wobei die
magnetische Schicht ausgebildet wird. Getrocknet wird bei einer
Temperatur von 50 bis 120°C durch Erhitzen der überzogenen
Schicht. Die Heizdauer beträgt im allgemeinen 10 Sekunden bis 5
Minuten.
Nach dem Trocknen wird die Oberfläche der magnetischen Schicht
geglättet.
Die Glättung der Oberfläche wird durch Kalandrieren durchgeführt.
Vorzugsweise umfaßt das Kalandrieren ein Erhitzen, einen
Druckaufbau unter Verwendung von wenigstens einem Paar (zwei
Stufen) fester Walzen, vorzugsweise mit wenigstens drei Stufen.
Als feste Walzen werden vorzugsweise Metallwalzen mit einer
Rauhigkeit der Oberfläche in der Mittellinie (Ra; cut-off-Wert:
0,25 mm) von etwa 20 nm oder weniger, vorzugsweise von etwa 10
nm, verwendet. Beispiele fester Walzen umfassen Hartchrom- oder
mit Keramik überzogene Stahlwalzen und solche Walzen, deren
Oberflächen aus einer superharten Legierung gebildet sind.
Zusätzlich kann noch eine Kombination einer Walzeinheit mit einer
festen Walze und einer elastischen Walze, die üblicherweise beim
Kalandrieren verwendet wird, vor oder nach der Behandlung mit
wenigstens einem Paar fester Walzen durchgeführt werden.
Das vorstehend beschriebene Kalandrieren wird vorzugsweise bei
einer Temperatur von 50 bis 110°C und einem linearen Druck von
50 bis 1000 kg/cm, vorzugsweise 50 bis 350 kg/cm, durchgeführt.
Falls außerhalb der vorstehend genannten Bereiche kalandriert
wird, ist ein erfindungsgemäßes magnetisches Aufzeichnungsmedium
nicht erhältlich. Falls die Behandlungstemperatur oder der
lineare Druck (line pressure) niedriger ist als das vorstehend
angegebene untere Limit, ist ebenfalls kein magnetisches
Aufzeichnungsmedium mit ausgezeichneten elektromagnetischen
Umwandlungseigenschaften und ausgezeichneten Laufeigenschaften
herzustellen. Auf der anderen Seite, falls eine zu hohe Behandlungstemperatur
oder ein zu hoher linearer Druck gewählt wird,
d. h. Werte, die oberhalb der angegebenen Grenze liegen, dann wird
das magnetische Aufzeichnungsmedium verformt, oder die feste
Walze wird beschädigt.
Nach Glätten der Oberfläche wird bestrahlt oder hitzebehandelt,
wonach das magnetische Aufzeichnungsmedium in eine gewünschte
Form geschnitten wird.
Als Bestrahlungsquelle sind Elektronenstrahlen, Gammastrahlen,
Betastrahlen und Ultraviolettstrahlen verwendbar.
Bevorzugt sind Elektronenstrahlen. Die Bestrahlung mittels
Elektronenstrahlen wird unter Verwendung eines Elektronenstrahl-
Beschleunigers durchgeführt. Bei dieser Bestrahlung mit den
Elektronenstrahlen wird die Bindemittelkomponente in der
magnetischen Überzugsschicht auf der Oberfläche des nicht-
magnetischen Trägers unter Polymerisieren gehärtet.
Die Elektronenstrahlen haben eine Beschleunigungsspannung von
100 bis 500 kV, vorzugsweise 150 bis 300 kV. Die absorbierte
Dosis beträgt 1,0 bis 20 mrad, vorzugsweise 2 bis 10 mrad. Falls
die Beschleunigungsspannung niedriger als 100 kV ist, wird nicht
genügend Energie erhalten, so daß die Härtungsreaktion in
manchen Fällen nicht vollständig erfolgt. Beträgt andererseits
die Beschleunigungsspannung mehr als 500 kV, dann übersteigt die
vorhandene Energie diejenige, die für die Polymerisationsreaktion
benötigt wird, so daß man nachteilige Effekte bezüglich der
magnetischen Schicht und des nicht-magnetischen Trägers erhält.
Die Härtungsreaktion verläuft auch nur ungenügend, falls die
absorbierte Dosis weniger als 1 mrad beträgt, wobei eine
ungenügende Festigkeit der magnetischen Schicht erhalten wird.
Übersteigt die absorbierte Dosis dagegen 20 mrad, dann ist die
Energiewirksamkeit herabgesetzt. Dies ist nicht nur unökonomisch,
sondern das bestrahlte Material erzeugt auch Hitze, so daß der
nicht-magnetische Träger auch hier in manchen Fällen verformt
wird.
Gemäß der Erfindung ist die erforderliche Zeit für die Aushärtung
der magnetischen Schicht stark herabgesetzt durch die vorstehend
beschriebene Bestrahlung, insbesondere mit Elektronenstrahlen,
im Vergleich zum normalen Hitzehärten. Darüber hinaus kann die
benötigte Menge der Lösungsmittel stark herabgesetzt werden.
Zusätzlich wird die Qualität direkt nach der Herstellung
stabilisiert, so daß eine Verladung der Produkte direkt nach
deren Herstellung möglich ist.
Vorzugsweise wird gemäß der Erfindung mit einer Strahlung nach
Aufbringen der magnetischen Schicht und nach dem Kalandrieren
behandelt. Es ist jedoch auch möglich, daß das Kalandrieren nach
der Bestrahlung durchgeführt wird. Weiterhin besteht im letzteren
Fall die Möglichkeit, nach dem Kalandrieren nochmals zu bestrahlen.
Die Oberfläche des nicht-magnetischen Trägers auf der Seite, auf
der die magnetische Schicht nicht ausgebildet ist, kann mit einer
bekannten Rückschicht versehen sein. Die Rückschicht wird aus Ruß
und einem Bindemittel gebildet, worin Partikel eines anorganischen
Füllstoffs mit einer Mohrschen Härte von 5 oder mehr
dispergiert sind, und sie ist als dünne Filmschicht mit einer
Dicke von 0,6 µm oder weniger ausgebildet.
Bei dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmedium haben die in der
Oberfläche der magnetischen Schicht ausgebildeten Poren spezifische
Merkmale. Aus diesem Grund weist das erfindungsgemäße
magnetische Aufzeichnungsmedium eine ausgezeichnete Laufstabilität
und eine Laufhaltbarkeit auf, ebenso wie ausgezeichnete
elektromagnetische Umwandlungseigenschaften beim Aufzeichnen von
Kurzwellen von 1 µm oder weniger. Das Gesamtporenvolumen beträgt
erfindungsgemäß 0,1 ml/g des magnetischen Schichtmaterials oder
weniger. Ist jedoch das Porenvolumen größer als 0,1 ml/g, dann
wird die Packrate der magnetischen Schicht und der Output
vermindert, so daß eine Abnahme in C/N erfolgt. Da gemäß der
Erfindung das Gesamtporenvolumen 0,1 ml/g oder weniger beträgt,
werden die Packrate der magnetischen Schicht und der Output
erhöht, so daß C/N ebenfalls verbessert wird. Erfindungsgemäß
beträgt der Einlaßradius der Poren 0,01 µm (100 Å) oder weniger.
Ist jedoch der Einlaßradius größer als 0,01 µm (100 Å), dann kann
das Gleitmittel leicht aus den Poren austreten. Deshalb wird der
Reibungskoeffizient µ sofort unerwünscht hoch, ausgehend von
einem anfänglich annehmbaren Wert, und letztendlich führt dies
zu einer Abnahme der Haltbarkeit. Bei Poren mit einem Einlaßdurchmesser
von 0,01 µm (100 Å) oder weniger sickert jedoch das
Gleitmittel aus den Poren in geeigneten Mengen auf die Oberfläche
der magnetischen Schicht, so daß die Wirkung der Verminderung des
µ-Werts oder die gute Ruhehaltbarkeit für lange Zeit aufrechterhalten
werden. Erfindungsgemäß beträgt der Unterschied zwischen
dem Einlaßradius und dem größeren Innenradius der Poren 0,005 µm
(50 Å) oder mehr. Falls der Unterschied kleiner ist als 0,005 µm
(50 Å), ergibt sich ein zu kleiner Innenradius, so daß das
Gleitmittel nicht entsprechend behalten werden kann. Weiterhin
ist aufgrund der geeigneten Polarität und der durch die Estergruppe
hervorgerufenen Gleitfähigkeit eine genügende Ruhezeit
(still life) vorhanden, und das Kontaktrauschen ist vermindert,
insbesondere wenn das Gesamtporenvolumen 0,03 bis 0,1 ml/g
beträgt und der Einlaßradius der Poren 0,005 µm (50 Å) oder
weniger ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert. Falls in den Beispielen die Mengenangabe Teile gemacht
wird, so sind darunter stets Gewichtsteile zu verstehen.
Zusammensetzung einer magnetischen Beschichtung | |
(magnetische Beschichtung A) | |
Feines ferromagnetisches Metallpulver (Kristallgröße: 0,150 µm (150 Å), spezifische Oberfläche BET: 55 m²/g) | |
100 Teile | |
Vinylchloridcopolymeracrylat (Säurewert: 3, Molekulargewicht: 20 000, Durchschnittsgehalt der Acryloylgruppen: 2,8 Gruppen/Molekül) | 10 Teile |
Polyurethanacrylat (Säurewert: 1,8, Molekulargewicht: 10 000, Durchschnittsgehalt an Acryloylgruppen: 3 Gruppen/Molekül) | 8 Teile |
Trimethylolpropantriacrylat | 4 Teile |
Stearinsäure | 1,5 Teile |
Butylstearat | 2 Teile |
α-Alumina (Tonerde) (Durchschnittspartikelgröße: 0,2 µm) | 8 Teile |
Ruß (Ölabsorption: 180 ml/100 g, Durchschnittspartikelgröße: 28 µm) | 1 Teil |
Cyclohexanon | 250 Teile |
Methalethylketon | 150 Teile |
Vorstehend aufgeführte Komponenten wurden mittels eines Kneters
geknetet, anschließend roh dispergiert mit einem Rührer und
abschließend fein dispergiert mit einer Sandmühle. Die sich
ergebende Dispersion wurde durch einen Filter filtriert mit einer
durchschnittlichen Porengröße von 1 µm, um die magnetische
Beschichtung herzustellen.
Der so erhaltene magnetische Überzug wurde auf die Oberfläche
eines Polyethylenterephthalats(PET)-Trägers mit einer Dicke von
10 µm und einer Oberflächenrauhigkeit vom Lichtinterferenz-Typ
(Ra: cut-off-Wert: 0,25 mm) von 8 nm aufgebracht und ergab nach
Trocknen eine Dicke von 3,5 µm, während der Träger mit einer
Geschwindigkeit von 80 m/Min. gefahren wurde. Der nicht-magnetische,
mit dem magnetischen Überzug beschichtete Träger wurde
einer Magnetfeldorientierung mit einem Kobaltmagneten (3000 Gauß)
unterworfen, während die magnetische Schicht noch naß war. Nach
Trocknen wurde kalandriert und eine Elektronenstrahlbehandlung
durchgeführt, wonach auf eine Breite von 8 mm für die Herstellung
eines 8-mm-Videobandes geschnitten wurde.
Das Kalandrieren wurde unter Verwendung einer dreistufigen
Metallwalze (Ra: 10 nm, cut-off-Wert: 0,25 mm) bei einer
Temperatur von 90°C unter einem Druck von 260 kg/cm² durchgeführt.
Hierbei betrug Tg für die magnetische Schicht 0°C beim
Kalandrieren.
Die Elektronenstrahlbehandlung wurde bei einer Beschleunigungsspannung
von 200 kV mit einer Bestrahlungsdosis von 5 mrad, einer
Temperatur der Bestrahlungsatmosphäre von 50°C bei einer
Sauerstoffkonzentration von 10 ppm durchgeführt.
Ein Videoband wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt,
mit der Ausnahme, daß das Kalandrieren mit einer
Kalandriereinheit durchgeführt wurde, die die folgenden Walzen
als Bestandteil hatte. Die Kalandriereinheit weist sieben
Walzenstufen auf. Hierbei werden dieselben Metallwalzen verwendet
wie in Beispiel 1 als erste drei Walzenstufen, und elastische
Walzen (die Oberflächen der Walzen wurden aus Epoxydharz,
enthaltend einen anorganischen Füllstoff, gebildet) wurden als
fünfte und sechste Walzenstufen verwendet. Die gleichen Metallwalzen
wie bei der ersten Walzenstufe wurden als fünfte und
sechste Walzenstufen verwendet.
Ein Videoband wurde auf gleiche Weise hergestellt wie in Beispiel
2, mit der Ausnahme, daß die Temperatur beim Kalandrieren auf 60°C
geändert wurde.
Zusammensetzung einer magnetischen Beschichtung | |
(magnetische Beschichtung B) | |
Feines ferromagnetisches Metallpulver (Kristallgröße: 0,180 µm (180 Å), spezifische Oberfläche BET: 53 m²/g) | |
100 Teile | |
Vinylchloridcopolymer (MR-110, Nippon Zeon Co., Ltd.) | 10 Teile |
Polyurethanharz (N-2304, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) | 4 Teile |
Polyisocyanatverbindung (Coronate L, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) | 8 Teile |
Ölsäure | 0,5 Teile |
Stearinsäure | 1 Teil |
Butylstearat | 1,5 Teile |
Cr₂O₃ (durchschnittliche Partikelgröße: 0,3 µm) | 8 Teile |
Ruß (Ölabsorption: 180 ml/100 g, durchschnittliche Partikelgröße: 28 µm) | 1 Teil |
Cyclohexanon | 250 Teile |
Methylethylketon (Teile = Gew.-Teile) | 250 Teile |
Die Komponenten wurden mit Ausnahme der Polyisocyanatverbindung
und der Ölsäure in einer Kugelmühle 48 Stunden dispergiert, und
anschließend wurden die Polyisocyanatverbindung und die Ölsäure
zugegeben, und es wurde weitergerührt. Die sich ergebende
Dispersion wurde in einen Filter mit einer Durchschnittsporengröße
von 1 µm für die Herstellung der magnetischen Beschichtung
filtriert.
Der magnetische Überzug wurde auf die Oberfläche eines
Polyethylenterephthalat-Trägers aufgebracht, der eine Dicke von
10 µm und eine Oberflächenrauhigkeit (Ra; cut-off-Wert: 0,25 mm)
von 8 nm aufwies, und ergab nach Trocknen einen Überzug von 3,5
µm, während der Träger mit einer Geschwindigkeit von 80 m/Min.
bewegt wurde. Der mit dem magnetischen Überzug beschichtete
nicht-magnetische Träger wurde einer magnetischen Feldorientierung
mit einem Kobaltmagneten (300 Gauß) unterworfen, während die
magnetische Schicht noch in nassem Zustand war. Nach Trocknen
wurde kalandriert und auf eine Breite von 8 mm zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes aufgeschlitzt. Hierbei wurde wie in
Beispiel 1 kalandriert, mit der Ausnahme, daß der magnetische
Überzug nach dem Beschichten bei einer Maximum-Temperatur von
110°C getrocknet wurde, um Tg der magnetischen Schicht auf 65°C
vor dem Kalandrieren einzustellen.
Ein Videoband wurde auf die gleiche Weise hergestellt wie in
Beispiel 4, mit Ausnahme, daß die magnetische Beschichtung nach
dem Beschichten bei einer Maximum-Temperatur von 100°C getrocknet
wurde, um Tg der magnetischen Schicht auf 55°C vor dem
Kalandrieren anzugleichen.
Ein Videoband wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4
hergestellt, mit der Ausnahme, daß die magnetische Beschichtung
nach dem Beschichten bei einer Maximum-Temperatur von 85°C
getrocknet wurde, um Tg der magnetischen Schicht auf 40°C vor
dem Kalandrieren einzustellen.
Ein Videoband wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4
hergestellt, mit der Ausnahme, daß der lineare Druck beim
Kalandrieren auf 200 kg/cm geändert wurde.
Ein Videoband wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5
hergestellt, mit der Ausnahme, daß sämtliche Kalandrierwalzen so
angeordnet waren, daß die Anordnung abwechselnd feste Walzen und
elastische Walzen für die Behandlung des magnetischen Aufzeichnungsmediums
aufwies.
Ein Videoband wurde auf die gleiche Weise hergestellt wie in
Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß der lineare Druck beim
Kalandrieren auf 360 kg/cm geändert wurde.
Bezüglich der Videobänder, die nach den Beispielen und den
Vergleichsbeispielen erhalten wurden, wurden die Eigenschaften,
beispielsweise das Gesamtporenvolumen, der durchschnittliche
Einlaßradius der Poren und der durchschnittliche innere Radius
der Poren der magnetischen Schichten und die Eigenschaften der
Videobänder gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Die Eigenschaften der Videobänder wurden durch folgendes
Verfahren ermittelt.
Unter Verwendung eines herkömmlichen 8-mm-Videobandes (Fujix 8,
Fuji Photo Film Co., Ltd.) wurde ein 5-MHz-Signal auf dem Band
aufgezeichnet, und das Rauschen innerhalb eines Bereiches von 5±1
MHz wurde beim Reproduzieren dieses Signals gemessen. Das
Verhältnis des produzierten Signals zum Rauschen wurde bestimmt.
Die Messung wurde mit einem NV-870HD-Ausgangslevelmeßgerät
(Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) gemessen. Die in
Tabelle 1 aufgeführten Werte sind Werte, die erhalten wurden für
den Fall, daß das C/N-Verhältnis eines Videobandes nach Vergleichsbeispiel
1 als 0 dB angenommen wird.
Ein Videosignal eines Bildsignals 501RE wurde auf einem Band
aufgezeichnet bei einer Temperatur von 5°C und 10% RH und
anschließend im Ruhezustand (still mode) reproduziert, während
der reproduzierte RF-Ausgangslevel mit einem Aufzeichnungsgerät
aufgenommen wurde. Die erforderliche Zeit für die Abnahme des
Signallevels auf die Hälfte wurde gemessen.
Ein Videoband wurde in Kontakt mit einer rostfreien Kugel auf
eine Zugspannung von 50 g (T₁) gebracht und eine Zugspannung
(T₂), die erforderlich ist, um das Band unter dieser Bedingung
mit einer Geschwindigkeit mit 3,3 cm/Sek. laufenzulassen, wurde
gemessen. Der dynamische Reibungskoeffizient µ₁ des Videobandes
wurde aus dieser Messung in Einklang mit folgender Gleichung
berechnet:
µ = 1/π lnT₂T₁
Nachdem das Videoband 100mal unter Verwendung eines 8-mm-
Videogerätes abgespielt war, wurde der dynamische Reibungskoeffizient
µ₂ des Videobandes mit einem ähnlichen Verfahren bestimmt.
Den Ergebnissen gemäß Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß das nach
den Beispielen erhaltene Videoband ein hohes S/N-Verhältnis
aufweist, ein ausgezeichnetes Still-Life besitzt, einen niedrigen
dynamischen Reibungskoeffizienten aufweist, insbesondere nach 100
Durchläufen, und extrem gute elektromagnetische Umwandlungseigenschaften
und Laufeigenschaften im Vergleich zu einem nach den
Vergleichsbeispielen gestellten Videoband hat.
Zusammensetzung der magnetischen Beschichtung | ||
Ferromagnetisches Fe-Ni-Legierungspulver (Kristallgröße: 0,025 µm (250 Å), spezifische Oberfläche BET: 60 m²/g) | ||
100 Teile | ||
Vinylchloridcopolymer (MR-110, Nippon Zeon Co., Ltd.) | 10 Teile | |
Polyurethanharz (N-2304, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) | 4 Teile | |
Polyisocyanatverbindung (Coronate L, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) | 8 Teile | |
Gleitmittel (gemäß Tabelle 2) siehe Tabelle 2 @ | Cr₂O₃ (Durchschnittspartikelgröße: 0,3 µm) | 8 Teile |
Ruß (Ölabsorption: 180 ml/100 g, durchschnittliche Partikelgröße: 28 µm) | 1 Teil | |
Cyclohexanon | 250 Teile | |
Methylethylketon | 250 Teile |
Die Komponenten wurden mit Ausnahme der Polyisocyanatverbindung
und des Gleitmittels (Fluor enthaltende Esterverbindung) in einer
Kugelmühle 48 Stunden dispergiert, und anschließend wurden die
Polyisocyanatverbindung und das Gleitmittel zugegeben, und es
wurde weitergerührt. Die Dispersion wurde durch einen Filter mit
einer durchschnittlichen Porengröße von 1 µm für die Herstellung
einer magnetischen Beschichtung filtriert.
Die magnetische Beschichtung wurde auf die Oberfläche eines PET-
Trägers mit einer Dicke von 15 µm und einer Oberflächenrauhigkeit
(Ra; cut-off-Wert: 0,25 mm) von 8 nm aufgebracht und ergab nach
Trocknen eine Dicke von 3,0 µm. Anschließend wurden eine magnetische
Feldorientierung und das Trocknen durchgeführt. Kalandriert
wurde unter Verwendung von Drei-Stufen-Metallwalzen (Ra: 10 nm)
bei einer Kalandrier-Temperatur von 90°C unter einem linearen
Druck von 380 kg/cm. Nach dem Kalandrieren wurde eine Hitzebehandlung
bei einer Temperatur von 60°C vier Tage fortgeführt,
und nachfolgend wurde auf eine Breite von 8 mm zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes aufgeschlitzt. Dieses Band hatte ein
Gesamtporenvolumen von 0,025 ml/g, einen Poreneinlaßradius von
0,0003 µm (30 Å) und einen inneren Porenradius von 0,01 µm (100
Å) (durchschnittlich).
Die Eigenschaften eines solchen Videobandes sind in Tabelle 2
aufgeführt.
Die Eigenschaften des Videobandes wurden durch folgende Verfahren
ermittelt.
Ein Videosignal eines Bildsignals 501RE wurde auf einem Band bei
einer Temperatur von 5°C und 10% RH aufgezeichnet und anschließend
im Still-Mode reproduziert, während der reproduzierte RF-
Ausgangspegel mit einem Aufzeichnungsgerät aufgezeichnet wurde.
Die erforderliche Zeit für die Abnahme des Signalpegels auf die
Hälfte wurde gemessen.
Ein Videoband wurde in Kontakt mit einer rostfreien Kugel unter
eine Zugspannung von 50 g (T₁) gebracht und eine Zugspannung
(T₂), die erforderlich ist, um das Band unter dieser Bedingung
mit einer Geschwindigkeit mit 3,3 cm/s abzuspielen, wurde
gemessen. Der dynamische Reibungskoeffizient μ₁ des Videobandes
wurde aus dieser Messung mit Hilfe folgender Gleichung berechnet:
μ = 1/π × ln/T₂T₁
Nachdem das Videoband 100mal unter Verwendung eines 8-mm-
Videobandgerätes abgespielt war, wurde der dynamische Reibungskoeffizient
μ₂ des Videobandes mit einem ähnlichen Verfahren
ermittelt.
Unter Verwendung eines NV-M21-Decks (Matsushita Electric
Industrial Co., Ltd.) wurde ein Testband 10mal für 2 Minuten bei
einer Temperatur von 23°C und 10% RH abgespielt. Anschließend
wurde der Y-Signal-Ausgang FFT mit einem Spektrumanalysator HP-
3585A (Hewlett Packard Co., Ltd.) mit bis zu 1,2 bis 4,5 MHz
vermessen, und der Peakausgang des Rauschspektrums wurde
gemessen. Die Differenz zwischen dem maximalen Rauschausgang
zwischen dem Rauschspektrum des ersten Durchlaufs und des zehnten
Durchlaufs wird als "Kontaktrauschen" bezeichnet.
Aus den Ergebnissen gemäß Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die nach
dem Beispiel erhaltenen Proben, insbesondere Proben Nr. 2 bis 5,
unter Verwendung einer Fluor enthaltenden Esterverbindung als
Gleitmittel ein ausgezeichnetes Still Life aufweisen, sehr
niedrige dynamische Reibungskoeffizienten haben, insbesondere
nach 100 Durchgängen, und ebenso lediglich ein niedriges
Kontaktrauschen aufweisen.
Claims (8)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen
Träger und einer darauf ausgebildeten magnetischen
Schicht mit in einem Bindemittel dispergierten ferromagnetischen
Teilchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetische Schicht eine Anzahl an Poren enthält, wobei
die Poren:
- a) ein Gesamtvolumen von nicht mehr als 0,1 ml/g pro Gewichtseinheit der magnetischen Schicht,
- b) einen durchschnittlichen Einlaßradius von nicht mehr als 0,01 µm (100 Å) und
- c) einen Durchschnittsinnenradius haben, der größer ist als der Einlaßradius und zwischen beiden eine Differenz von wenigstens 0,005 µm (50 Å) vorhanden ist.
2. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die auf einer Oberfläche der magnetischen Schicht
ausgebildeten Poren ein Gesamtporenvolumen von 0,03 bis 0,1
ml/g pro Gewichtseinheit, gemessen mit einem Stickstoffgasadsorptionsverfahren,
haben, wobei der Poreneinlaßradius
nicht größer als 0,005 µm (50 Å) ist, und daß die magnetische
Schicht eine Fluor enthaltende Esterverbindung
aufweist.
3. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die ferromagnetischen Partikel eine spezifische
Oberfläche von 35 m²/g oder mehr und eine Kristallgröße von
0,03 µm (300 Å) oder weniger haben.
4. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis ferromagnetische Partikel zu Bindemittel
10 bis 30 Gew.-Teile Bindemittel, bezogen auf 100
Gew.-Teile ferromagnetische Partikel, beträgt.
5. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberflächenrauhigkeit (Ra) an der Mittellinie der
magnetischen Schicht 10 nm oder weniger beträgt.
6. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetische Schicht eine Fluor enthaltende Verbindung
in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-Teile, bezogen auf
100 Gew.-Teile ferromagnetische Partikel aufweist.
7. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fluor enthaltende Verbindung ausgewählt ist aus der
Gruppe der Fluor enthaltenden Ester, Fluor enthaltenden
oligomeren oberflächenaktiven Mittel und aus Verbindungen
mit Perfluoralkenylgruppen.
8. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetische Schicht eine Dicke von 2 bis 10 µm hat.
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