DE4027063C2 - Verfahren zur Herstellung von besonders hochmolekularen Polyamidfasern sowie nach diesem Verfahren herstellbare Polyamidfasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von besonders hochmolekularen Polyamidfasern sowie nach diesem Verfahren herstellbare Polyamidfasern

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Description

Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen angegebenen Gegenstand insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von besonders hochmolekularen Polyamidfasern und nach diesem Verfahren herstellbare Polyamidfasern.
Die sogenannten technischen Polyamidfasern werden u. a. für Netz- und Tauwerk, Transportbandgewebe, Industriemaschinenfilze, Filter, Angeldrähte, technische Gewebe und Abspanndrähte sowie Borsten verwendet. Da alipathische Polyamide im allgemeinen eine gute Chemikalienbeständigkeit aufweisen, eignen sie sich hervorragend für Papiermaschinenbespannungen. Hierbei werden neben allgemeinen guten mechanischen Eigenschaften, wie z. B. hoher Reißfestigkeit, hohe Anforderungen speziell an Eigenschaften, die einem Biegeprozeß unterliegen, wie z. B. Biegesteifigkeit und Scheuerbeständigkeit, gestellt. Letztere sind stark von der Molmasse des Polymeren abhängig. Je höher der Polymerisationsgrad des Polymeren ist, desto beständiger sind die Fasern gegenüber Biegebeanspruchung.
Nach dem Stand der Technik wird, um Polyamidfasern mit hohen Molmassen herstellen zu können, das Polyamidgranulat vor dem Verspinnen zu Fasern einer Festphasenkondensation unterworfen, wie z. B. in der US-PS 3 420 804 oder in der EP-PS 0 098 616 beschrieben. Nachteil dieser Vorgehensweise ist, daß das hochmolekulare Spinngranulat eine sehr hohe Schmelzviskosität besitzt und sich deshalb infolge eines hohen Druckaufbaus vor der Spinndüsenplatte nur noch schlecht verspinnen läßt. Außerdem tritt in der Schmelze von hochmolekularem Granulat während des Spinnprozesses ein unkontrollierter Molmassenabbau ein.
Aus der EP 0 098 616 sind Polyamid 6.6-Fasern mit einer relativen Viskosität in Ameisensäure von 70 bis 150 und einem Stabilitätskoeffizienten der Molekülbindung von mindestens 0,20, einer prozentualen Schrumpfung von höchstens 4% bei 160°C in trockener Hitze bei 30 Min. und einer Zähigkeit von mindestens 17,66 N/tex% bekannt.
Die US-PS 3 420 804 beansprucht ein Verfahren zur Nachkondensation von Polyamid-Granulat, wobei die Nachkondensation durch überhitzten Dampf durchgeführt werden soll.
Die CH-PS 359 286 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyamidgranulat nach dem Nachkondensationsprinzip in 2 Schritten.
Dabei werden die Nachkondensationskatalysatoren in die Schmelze des Polyamidausgangsmaterials eingearbeitet und anschließend die Nachkondensation der durch Spritzguß oder Strangpreßverformung erhaltenen Kunststoffteile nachkondensiert. Diese Verfahrensweise ist für die Herstellung von hochmolekularen Polyamidfasern ungeeignet, da die eingearbeiteten Katalysatoren die Nachkondensation bereits in der heißen Polyamidspinnschmelze in unkontrol­ lierter Weise auslösen.
Die japanische Auslegeschrift 27 719/76 beschreibt die Nachkondensation von in Katalysatorlösung getauchten Polyamidformteilen in fester Phase zur Erhöhung der Lebensdauer von stark beanspruchten Formteilen durch die Überführung des zweidimensionalen Molekülverbandes in einen dreidimensionalen, das heißt, durch Vernetzung des Polyamids an der Oberfläche. Oberflächlich vernetzte Fasern sind jedoch in der Anfärbung und bei Dauerbiegebelastung stark benachteiligt. (Abweichend zum WPI-Abstract nennt die japanische Auslegeschrift 27 719/76 keine Fasern, sondern Formteile, wie Ringläufer und Schieberolle).
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, besonders hochmolekulare und unvernetzte Polyamidfasern mit hoher Dauerbiegebelastbarkeit und guter Scheuerbeständigkeit herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren zur Herstellung von Polyamidfasern mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. durch Polyamidfasern nach Anspruch 16 gelöst.
Die Erfindung stellt insbesondere ein Verfahren zur Nachkondensation schmelzgesponnener Polyamidfasern in fester Phase in Gegenwart von Nachkondensationskatalysatoren sowie die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern zur Verfügung.
Es wurde festgestellt, daß sich überraschenderweise Polyamidfasern in fester Phase nachkondensieren lassen ohne zu vernetzen und damit ohne die nach dem Stand der Technik zu erwartenden nachteiligen Eigenschaften für ihre Verwendung zu zeigen.
Normalviskose Polyamidfasern sind solche mit relativen Lösungsviskositäten in H2SO4 von maximal 4,2, bevorzugt bis 4,0, besonders bevorzugt solche der Viskositätsbereiche um 3,4 und 3,8, besonders bevorzugt um 3,8. Sie sind hergestellt aus ω-Aminocarbonsäuren oder Lactamen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder deren Gemischen, bevorzugt aber PA 4, PA 6, PA 11 und PA 12, oder aus aliphatischen Diaminen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und aliphatischen Dicarbonsäuren mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen oder aus deren Gemischen, bevorzugt aber PA 4,6, PA 6,6, PA 6,10 und PA 12,12.
Als Nachkondensationskatalysatoren werden anorganische Phosphorverbindungen, bevorzugt Salze oder Ester der phosphorigen Säure oder der Orthophosphorsäure oder diese Säuren selbst eingesetzt, besonders bevorzugt aber H3PO4, H3PO3, Na2HPO4 · 12 H2O, Na2HPO3 · 5 H2O sowie NaH2PO4.
Die normalviskosen Polyamidfasern werden in bekannter Weise, z. B. in einer Flotte, imprägniert, wobei der Katalysatorgehalt, bezogen auf die nachzukondensierenden Fasern maximal 0,5% beträgt, bevorzugt 0,1 bis 0,3%, besonders bevorzugt 0,2% (die Bezeichnung "%" bedeutet Gew.-%).
Die Nachkondensation wird bei Temperaturen von 160 bis 200°C, bevorzugt 170 bis 190°C, in Inertgasatmosphäre oder im Vakuum, während 5 bis 48 Stunden, bevorzugt 6 bis 24 Stunden, besonders bevorzugt 8 bis 12 Stunden, ausgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:
  • - Es kann chargenweise, z. B. in einem Taumeltrockner, oder mittels geeigneter Förderelemente kontinuierlich, z. B. in einem geneigten Drehrohrtrockner, ausgeführt werden.
  • - Ausgehend von normalviskosen, bevorzugt handelsüblichen Polyamidfasern lassen sich besonders hohe Molmassen mit Lösungsviskositäten in H2SO4 von mindestens 7,0, bevorzugt mindestens 9,0 erreichen. Fasern mit so extrem hohen Viskositäten können nicht mehr mit konventionellen Verfahren gesponnen werden.
  • - Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Polyamidfasern mit hervorragender Scheuerbeständigkeit herstellen, dabei lassen sich um 200% erhöhte Werte der Drahtscheuertouren erreichen. Es lassen sich Fasern aus vernetzungsfreiem Polyamid herstellen, die gut löslich sind und keine Versprödung zeigen, d. h. Fasern, die keine verschlechterten Eigenschaften aufweisen, wie z. B. eine Erniedrigung der Reißdehnung. Damit darf angenommen werden, daß die erzielte Erhöhung der Molmasse durch weitere Amidbindungen im Polyamid und nicht durch Vernetzung erreicht wird.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen Ausführungsformen der Erfindung. Die Ergebnisse der Prüfuntersuchungen sind tabellarisch zusammengefaßt.
Die in den Tabellen 1 bis 3 zusammengestellten Ergebnisse belegen, daß durch das erfindungsgemäße Nachkondensationsverfahren ein Anstieg der Lösungsviskosität, welche ein Maß für die Molmasse ist, und ein Anstieg der Drahtscheuertouren, die ein Maß für die Scheuerbeständigkeit sind, erreicht wird, ohne daß andere erwünschte Fasereigenschaften, wie z. B. Titer, Reißfestigkeit und Reißdehnung, negativ beeinflußt werden.
Die in den Beispielen und Tabellen angegebenen PA-Fasertypen sind:
  • - Grilon TM 26 R (EMS-CHEMIE AG/Schweiz): eine gekräuselte Polyamid 6-Faser mit einer relativen Lösungsviskosität von ca. 3,40,
  • - Grilon TM 26/2 R (EMS-CHEMIE AG/Schweiz): eine gekräuselte Polyamid-6-Faser mit einer relativen Lösungsviskosität von ca. 3,80,
  • - Grilon TM 26 hochviskos, eine gekräuselte Polyamid-6-Faser mit einer relativen Lösungsviskosität von ca. 4,80,
  • - Nylon/T 310 (DuPont/USA): eine gekräuselte Polyamid-6.6-Faser mit einer relativen Lösungsviskosität von ca. 3,10.
Alle Polyamidtypen enthalten handelsübliche Hitzestabilisatoren der Firma Ciba-Geigy/Schweiz vom Typ Irganox, ausgenommen Grilon TM 26 hochviskos.
Die relativen Lösungsviskositäten werden als 1%ige Lösung in 98%iger Schwefelsäure gemäß DIN 53 727 bei 20°C gemessen.
Beispiel 1 = Vergleichsbeispiel 1
17 dtex-PA-6-Fasern vom Typ Grilon TM 26 R mit 11 Bögen pro cm und relativen Lösungsviskositäten von 3,36 werden bei 180°C im Vakuum während der in Tab. 1 angegebenen Zeiten ohne Katalysator thermisch nachkondensiert.
Beispiel 2
17 dtex-PA-6-Fasern vom Typ Grilon TM 26 R mit 11 Bögen pro cm und relativen Lösungsviskositäten von 3,36 werden mit einer wäßrigen Lösung von Orthophosphorsäure (Flottenverhältnis 1 : 20) ohne Netzmittel 30 Minuten lang bei 95°C behandelt. Die eingesetzte Säuremenge beträgt 0,2 Gew.-%, bezogen auf die nachzukondensierenden Fasern. Nach Filtration und Lufttrocknung erfolgt die Nachkondensation der so imprägnierten niederviskosen PA-6-Fasern bei 180°C im Vakuum während der in Tabelle 1 angegebenen Zeiten.
Beispiel 3
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von phosphoriger Säure.
Beispiel 4
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von NaH2PO4.
Beispiel 5 = Vergleichsbeispiel 2
Verfahren gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-1 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,72.
Beispiel 6
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-1 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,72 und phosphoriger Säure.
Beispiel 7
Verfahren gemäß Beispiel 6 unter Verwendung von Orthophosphorsäure.
Beispiel 8 = Vergleichsbeispiel 3
Verfahren gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-2 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,86.
Beispiel 9
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-2 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,86 und phosphoriger Säure.
Beispiel 10
Verfahren gemäß Beispiel 9 unter Verwendung von Othophosphorsäure.
Beispiel 11 = Vergleichsbeispiel 4
Verfahren gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-3 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,88.
Beispiel 12
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-3 mit relativen Lösungsviskositäten und phosphoriger Säure.
Beispiel 13
Verfahren gemäß Beispiel 12 unter Verwendung von Orthophosphorsäure.
Beispiel 14 = Vergleichsbeispiel 5
Verfahren gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-4 mit relativen Lösungsviskositäten von 3,85.
Beispiel 15
Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von Fasern des Typs TM 26/2R-4 mit relativen Lösungsviskosiäten von 3,85 und phosphoriger Säure.
Beispiel 16
Verfahren gemäß Beispiel 15 unter Verwendung von Orthophosphorsäure.
Beispiel 17 = Vergleichsbeispiel 6
Prüfresultate von gekräuselten PA-6-Fasern mit 11 Bögen pro cm mit relativer Lösungsviskosität von 4,70, ohne Nachkondensation, die aus einer hochmolekularen, industriell nicht mehr verspinnbaren PA-Extrusionsgranulat-Type (Grilon TM 26 hochviskos) mit relativen Lösungsviskositäten von 5,02 zu Fasern mit dem Titer von etwa 17 dtex versponnen werden.
Beispiel 18 = Vergleichsbeispiel 7
Prüfresultate von 17 dtex PA-6.6-Fasern vom Typ Nylon T310 mit 11 Bögen pro cm und relativen Lösungsviskositäten von 3,07.
Beispiel 19
17 dtex-PA-6.6-Fasern vom Typ Nylon T310 mit 11 Bögen pro cm und relativen Lösungsviskositäten von 3,07 werden mit einer wäßrigen Lösung von Orthophosphorsäure (Flottenverhältnis 1 : 20) ohne Netzmittel 30 Minuten lang bei 95°C behandelt. Die eingesetzte Säuremenge beträgt 0,2 Gew.-% bezogen auf die nachzukondensierenden Fasern. Nach Filtration und Lufttrocknung wird 8 h bei 170°C im Vakuum nachkondensiert.
Beispiel 20
Verfahren gemäß Beispiel 19 unter Verwendung von phosphoriger Säure.

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung von besonders hochmolekularen Polyamidfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man normalviskose Polyamidfasern mit Lösungen von Nachkondensationskatalysatoren imprägniert, trocknet und nachfolgend unter Sauerstoffausschluß unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids in fester Phase thermisch nachkondensiert, wobei die nachzukondensierenden Polyamidfasern übliche verarbeitungsbedingte und eigenschaftsverbessernde Additive enthalten künnen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man normalviskose Polyamid (PA)-Fasern mit relativen Lösungsviskositäten in H2SO4 von maximal 4,2, bevorzugt 2,4 bis 4,0, einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als normalviskose PA-Fasern lineare aliphatische PA-Fasern aus ω-Aminocarbonsäuren oder Lactamen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder aus deren Gemischen, bevorzugt PA 4, PA 6, PA 11 und PA 12, einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als normalviskose PA-Fasern aliphatische PA-Fasern aus aliphatischen Diaminen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und aliphatischen Dicarbonsäuren mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen oder aus deren Gemischen einsetzt, bevorzugt PA 4,6, PA 6,6, PA 6,10 oder PA 12,12.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die normalviskosen PA-Fasern bis zu Endlösungsviskositäten in H2SO4 von mindestens 7,0, bevorzugt mindestens 9,0, nachkondensiert.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Nachkondensationskatalysatoren anorganische Phosphorverbindungen einsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Phosphorverbindungen phosphorige Säure oder Orthophosphorsäure oder Salze oder Ester davon einsetzt, bevorzugt H3PO4, H3PO3, Na2HPO4 · 12 H2O, Na2HPO3 · 5 H2O oder NaH2PO4.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachkondensationskatalysatoren als wäßrige Lösungen auf die PA-Fasern appliziert.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Katalysatormenge maximal 0,5%, bevorzugt 0,1 bis 0,3%, besonders bevorzugt 0,2 Gew.-%, beträgt, bezogen auf die nachzukondensierende Fasermenge.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachkondensation der PA-Fasern in Inertgasatmosphäre oder im Vakuum durchführt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachkondensation im Temperaturbereich von 160 bis 200°C, bevorzugt von 170 bis 190°C.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachkondensation über einen Zeitraum von 5 bis 48 h, bevorzugt 8 bis 24 h, besonders bevorzugt 8 h, durchführt.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man es kontinuierlich durchführt.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man es chargenweise durchführt.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man PA-6-Fasern mit wäßrigen Lösungen von H3PO3 oder H3PO4 (0,2 Gew.-% bezogen auf die nachzukondensierende Fasermenge) bei 180°C im Vakuum 8 h lang nachkondensiert.
16. Polyamidfasern mit einer relativen Lösungsviskosität in H2SO4 von mindestens 7, bevorzugt mindestens 9,0, herstellbar nach dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 15.
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