DE3938373C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung von Material mit geringer Schüttdichte - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln eines Materials mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger mit einem Behandlungsmittel.

Materialien, die eine Fülldichte oder Schüttdichte von 0,16 g/cm³ oder weniger haben, werden gewöhnlich als Füller oder Verstärkungsmittel eingesetzt, um die physikalischen Eigenschaften von Kompositionen, wie zum Beispiel Gummimaterialien, Überzügen, Klebstoffen, Farben oder Dichtmitteln, zu verbessern. Beispiele dieser Materialien sind pyrogene Kieselsäure, ausgefälltes Kieselgel, pyrogenes oder gebranntes Aluminiumoxid, Ruß, Aerogele und andere.

Es ist oft wünschenswert, solche pulvrigen Materialien, die eine Fülldichte von 0,16 g/cm³ oder weniger haben, zu behandeln, um ihre Eigenschaften für den jeweiligen Zweck geeigneter zu machen. Allgemein bekannte Behandlungsmittel sind Flüssigkeiten, Dampf, versprühte Flüssigkeiten, Feststoffteilchen und andere. Im allgemeinen werden die Materialien, die eine Fülldichte von ungefahr 0, 16 g/cm³ oder weniger haben, mit einem Gewichtsteil Behandlungsmittel auf ungefähr 1-5 Gewichtsteile Material behandelt.

Für viele Anwendungszwecke ist es beispielsweise wünschenswert, einen hydrophoben Füller oder Verstärkungsmittel einzusetzen. Hat jedoch das Material eine Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger, so ist es normalerweise hydrophil und muß behandelt werden, um es hydrophob zu machen. Beispiele für diese Behandlungsmittel sind Silikonöle, z. B. Dimethylsiloxanöle, Fluorwasserstoffdämpfe und andere.

Gewöhnlich wird pyrogene Kieselsäure diskontinuierlich in einem Gefäß behandelt, wobei das Gefäß mit der pyrogenen Kieselsäure gefüllt wird und die pyrogene Kieselsäure anschließend mit einem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht wird.

So wird zum Beispiel gemäß dem US-PS 4,054,689 (Calvin) pyrogene Kieselsäure mit Fluorwasserstoffdämpfen behandelt, um sie hydrophob zu machen. Zur Durchführung der Reaktion zwischen der pyrogenen Kieselsäure und dem Behandlungsmittel kann eine Hitzebehandlung erforderlich sein. Bei diesem diskontinuierlichen Verfahren kann das Behandlungsmittel auch vor der pyrogenen Kieselsäure in das Gefäß eingebracht werden.

In der US-PS 4,307,023 (Ettlinger et al.) wird das Behandeln von pyrogener Kieselsäure mit Organosilikonverbindungen, wie zum Beispiel Silikonölen, beschrieben. Gemäß dieser Patentschrift kann eine mechanische Mischeinrichtung verwendet werden, um die pyrogene Kieselsäure mit dem Behandlungsmittel zu vermischen. Das Gefäß kann während dieses Prozesses ebenfalls erhitzt werden.

In der US-PS 4,780,108 (Razzano) wird ein-ähnlicher Prozeß beschrieben, wobei hier ein Material geringer Fülldichte in ein Mischgefäß eingebracht und dann ein Behandlungsmittel auf das Material gesprüht wird, während man dieses turbulent mischt.

Diese bekannten Methoden zur Behandlung eines Materials mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger mit einem Behandlungsmittel in einem Gefäß haben eine Vielzahl von Nachteilen. Zum einem sind diese Verfahren diskontinuierlich. Um ein gewünschtes Verhältnis zwischen dem Material mit der Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger zum Behandlungsmittel beizubehalten, müssen bestimmte abgemessene Mengen von beiden in das Gefäß gegeben werden. Das fertige Produkt muß anschließend vollständig entnommen und das Gefäß gereinigt werden. Dann erst kann das Gefäß wieder gefüllt und das Verfahren neu gestartet werden.

Ein weiterer Nachteil der allgemein verwendeten Verfahren ist, daß die Eintragemittel zur Zugabe des Behandlungsmittels zu dem Gefäß sich regelmäßig zusetzen. So wird zum Beispiel das Behandlungsmittel in das Gefäß allgemein mit einem Einspritzmittel oder anderen Öffnungen, die sich am Ende eines oder mehrerer Rohre befinden, eingebracht. Diese Einspritzmittel oder Öffnungen werden leicht durch das Material mit der Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger verstopft und müssen daher regelmäßig gereinigt werden.

Weiterhin, da in den allgemein bekannten Verfahren diskontinuierlich gearbeitet wird, hat das Behandlungsmittel die Tendenz sich in dem Gefäß zusammenzuklumpen oder sich an dem Einspritzmittel oder der Öffnung anzusammeln. Beide, das Einspritzmittel oder die Öffnung und das Gefäß müssen deshalb gereinigt werden, um das zusammengeballte oder angesammelte Behandlungsmittel zu entfernen.

Außerdem kann, wenn das Gefäß beheizt wird, das zusammengeballte Behandlungsmittel und/oder das an der Düse oder der Öffnung angesammelte Behandlungsmittel einen Brand in dem Gefäß auslösen. Solche Brände können ebenfalls auftreten, wenn überschüssiges Behandlungsmittel nicht gründlich aus dem Gefäß entfernt wird.

Ein weiteres Problem beim Behandeln eines Materials mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger mit einem Behandlungsmittel durch in Kontaktbringen des Materials mit dem Behandlungsmittel in einem Gefäß ist sicherzustellen, daß alles Material mit dem Behandlungsmittel in Kontakt kommt. Wie schon erwähnt, werden mechanische Mischmittel oft angewendet, um das Material mit der erwähnten geringen Fülldichte möglichst durch und durch mit dem Behandlungsmittel in Kontakt zu bringen bzw. zu benetzen. Ein Material mit einer solch geringen Fülldichte kann jedoch mit mechanischen Mitteln nur schwierig bewegt und/oder gerührt werden. Daher wird das Material, das sich näher an der Einlaßstelle des Behandlungsmittels befindet, mit zu viel Behandlungsmittel in Kontakt gebracht. Andererseits kommt das Material, das sich entfernt von der Einlaßstelle des Behandlungsmittels befindet, mit zu wenig Behandlungsmittel in Kontakt. Schließlich mindert beides, das "überbenetzte" Material und das nicht benetzte Material, die Qualität des endgültigen Produkts.

GB 2 151 508 beschreibt ein kontinuierliches Verfahren, bei dem ein Material mit geringer Schüttdichte (expandiertes Perlit) durch in einem Gasbrenner erzeugte heiße Gase bei hohen Geschwindigkeiten zur Behandlung in eine Beschichtungskammer bzw. eine Leitung gefördert wird. Aufgrund der hohen Geschwindigkeit des Materials bei diesem bekannten Verfahren und der hieraus resultierenden geringen Verweilzeiten ist dieses Verfahren zum Aufbringen großer Mengen von Behandlungsmitteln ungeeignet, was sich aus Angaben von 0,01 bis 4 Gew.-% Überzugsmaterial im Falle des expandierten Perlits bzw. 0,1 bis 2 Gew.- % für Polydimethylsiloxan ergibt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Behandeln eines Materials mit einer Füll- oder Schüttdichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger mit einem Behandlungsmittel, wobei ein Verklumpen des Materials weitgehend vermieden werden soll. Bei diesem Verfahren soll auch das Risiko eines Brandes vermindert sein. Außerdem soll das Material mit der geringen Fülldichte gleichmäßig und gründlich mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht werden. Weiterhin soll mit dem neuen Verfahren die Notwendigkeit des Reinigens von Behandlungsmittel vermindert sein.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein Material, das eine Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger hat, mit einem Behandlungsmittel behandelt, wobei man das Material in dichter Phase während der Überführung von einem Vorratsbehälter zu einem Gefäß kontinuierlich mit dem Behandlungsmittel in Kontakt bringt.

Erfindungsgemäß wird ein Material mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger mit einem Behandlungsmittel durch kontinuierliches Inkontaktbringen des Materials mit dem Behandlungsmittel behandelt, wenn das Material in dichter Phase zwischen einem Vorratsbehälter und einem Gefäß überführt wird. Sofern notwendig, kann das kontaktierte Material in dem Gefäß erhitzt werden.

Der Hauptvorteil der vorliegenden Erfindung ist, daß das Material mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger kontinuierlich mit dem Behandlungsmittel behandelt wird.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, daß die Brandgefahr in dem Gefäß deutlich vermindert ist.

Von Vorteil ist in der vorliegenden Erfindung auch, daß das Material mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger gleichmäßig und gleichförmig mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht wird, wobei das Behandlungsmittel, wie eingangs beschrieben, fest, flüssig oder gasförmig sein kann.

Außerdem ist von Vorteil, daß das Gefäß weniger häufig als bei den herkömmlichen Behandlungsverfahren gereinigt zu werden braucht.

Wie schon beschrieben, werden 1-5 Gewichtsteile des Materials mit der geringen Fülldichte mit einem Gewichtsteil des Behandlungsmittels behandelt. So werden z. B. in einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung 2-5 Gewichtsteile pyrogene Kieselsäure mit einem Gewichtsteil Silikonöl behandelt.

Die pyrogene Kieselsäure, die durch Hydrolyse von SiC₄ in einer Knallgasflamme erhältlich ist, wird allgemein üblich als Verstärkungsmittel oder Füller verwendet, um die physikalischen Eigenschaften von Kompositionen zu verbessern, wie z. B. in Silikongummis oder -kautschuken, Überzügen, Klebstoffen und Dichtmitteln. Pyrogene Kieselsäure enthält grundsätzlich feinverteilte Siliziumdioxidpartikel und hat im allgemeinen eine Fülldichte von ungefähr 0,08 g/cm³ oder weniger und eine Oberfläche allgemein zwischen 50-400 m²/g. Pyrogene Kieselsäure ist allgemein unter der Bezeichnung Aerosil® erhältlich.

Ein weiteres Beispiel für ein Material mit einer Fülldichte von 0,16 g/cm³ oder weniger ist ausgefälltes Kieselgel. Ausgefälltes Kieselgel ist ebenfalls gut bekannt als Verstärkungsmittel oder Füller für die gleichen Materialien, wie bei der pyrogenen Kieselsäure beschrieben. Ausgefälltes Kieselgel enthält grundsätzlich feinverteilte Siliziumdioxidpartikel und hat im allgemeinen eine Fülldichte von ungefähr 0, 16 g/cm³ oder weniger.

Für bestimmte Anwendungen ist es wünschenswert, hydrophobe pyrogene Kieselsäure zu verwenden. Grundsätzlich wird hydrophile pyrogene Kieselsäure durch Behandeln mit einem Behandlungsmittel hydrophob gemacht, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.

Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Ein pulvriges Material, das eine geringe Schütt- oder Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger hat, wird in einem Behälter 10 und ein Behandlungsmittel in einem Behälter 20 aufbewahrt. Eine Pumpe 12 pumpt das Material mit der geringen Fülldichte kontinuierlich in dichter Phase durch ein Rohr 14, so daß die Fülldichte des Materials in dem Rohr ungefähr 0, 16 g/cm³ oder weniger ist. Zur gleichen Zeit pumpt eine Pumpe 22 das Behandlungsmittel durch ein Rohr 24 und durch die Einspritzvorrichtung 26 in das Rohr 14, in dem das Behandlungsmittel mit dem Material mit der geringen Fülldichte in Kontakt kommt. Sofern gewünscht, kann das Behandlungsmittel im Aufbewahrungsbehälter 20 oder in dem Rohr 24 erhitzt werden. Das mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebrachte Material fließt durch das Rohr 14 weiter in das Gefäß 30. Sofern nötig, kann das Gefäß 30 erhitzt werden, um die Behandlung des Materials mit der geringen Fülldichte mit dem Behandlungsmittel zu vervollständigen.

Die Einspritzvorrichtung 26 wird verwendet zur gleichförmigen Verteilung des Behandlungsmittels über das ganze Rohr 14 und damit das Material, das eine Fülldichte von ungefähr 0, 16 g/cm³ oder weniger hat, mit dem Behandlungsmittel gleichförmig in Kontakt gebracht bzw. benetzt wird.

In der in Fig. 1 schematisch dargestellten Ausführungsform wird das Behandlungsmittel im wesentlichen in Flußrichtung des Materials mit der geringen Fülldichte in das Rohr 14 eingebracht. Außerdem steht in der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform das Rohr 24 in Verbindung mit dem Rohr 14 in einer ungefähr 90° Biegung des Rohres 14 und ragt etwas in das Innere des Rohres 14 hinein, so daß die Einspritzvorrichtung 26 beabstandet ist von der Seitenwand des Rohres 14 und die Zugabe des Behandlungsmittels in Strömungsrichtung des Materials geringer Fülldichte erfolgt. Wie ersichtlich ist, kann die Lage der Einspritzvorrichtung 26 in dem Rohr 14 und die Lage der Verbindung des Rohres 24 mit dem Rohr 14 variiert werden, um einen optimalen Kontakt zwischen den einzelnen Materialien, dem zu behandelnden Material mit einer Fülldichte von ungefähr 0,16 g/cm³ oder weniger und dem zur Behandlung dieses Materials verwendeten Behandlungsmittel, zu erhalten. Entsprechend kann auch die Richtung, in der das Behandlungsmittel zugegeben wird, variiert werden.

Die vorliegende Erfindung ist gut geeignet zur Behandlung von pyrogener Kieselsäure mit Silikonöl, wie z. B. Polydimethylsiloxan, um die pyrogene Kieselsäure hydrophob zu machen. Die pyrogene Kieselsäure wird dabei in dem Behälter 10 und das Silikonöl in dem Behälter 20 aufbewahrt. Die Pumpe 12 ist eine konventionelle Membranpumpe, die Pumpe 22 ist eine konventionelle Pumpe. Das Gefäß 30 wird auf eine geeignete Temperatur aufgeheizt, um das pyrogene Kieselsäureprodukt hydrophob zu machen.

Zu Beginn des Verfahrens werden die Pumpen 20 und 22 gestartet. Die pyrogene Kieselsäure wird dabei von dem Behälter 10 durch das Rohr 14 gepumpt, wo sie mit dem Silikonöl in Kontakt kommt, das durch das Rohr 24 und durch die Einspritzvorrichtung 26 in das Rohr 14 gepumpt wird. Sofern gewünscht, kann das Silikonöl auch in dem Vorratsbehälter 20 oder dem Rohr 24 erhitzt werden. Die pyrogene Kieselsäure und das Silikonöl werden in einem unterschiedlichen Maß gepumpt, so daß das endgültige Gewichtsverhältnis über alles von pyrogener Kieselsäure zu Silikonöl ungefähr 2 : 1 oder größer ist.

Nachdem die pyrogene Kieselsäure mit dem Silikonöl in Kontakt gebracht wurde, strömt sie weiter durch das Rohr 14 in das Gefäß 30.

In der vorliegenden Erfindung können in ähnlicher Weise u. a. auch ausgefälltes Kieselgel, pyrogenes Aluminiumoxid, Ruß oder Aerogele verwendet werden.

Die vorliegende Erfindung kann unterschiedlichen Stoffen oder Bedingungen angepaßt werden. Weitere Modifikationen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Claims (13)

1. Kontinuierliches Verfahren zum Behandeln eines Materials, das eine Fülldichte von etwa 0, 16 g/cm³ oder weniger hat, mit einem Behandlungsmittel während seiner Überführung durch ein Rohr von einem Vorratsbehälter zu einem Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in dichter Phase zu dem Gefäß gepumpt wird und daß das Material mit dem Behandlungsmittel in einem Gewichtsverhältnis des Materials zu dem Behandlungsmittel zwischen 1 : 1 bis 5 : 1 behandelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, nachdem es mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht wurde, erhitzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit dem Behandlungsmittel besprüht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des Rohres, durch das das Material überführt wird, eine Einspritzvorrichtung angeordnet ist, mittels welcher das Material besprüht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsmittel im wesentlichen in Strömungsrichtung des Materials eingespritzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspritzvorrichtung in einer ungefähr 90° Biegung des Rohres angeordnet ist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Material pyrogene Kieselsäure verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Behandlungsmittel eine Flüssigkeit verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Behandlungsmittel ein Silikonöl verwendet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Silikonöl ein Polydimethylsiloxan verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die pyrogene Kieselsäure und das Silikonöl in einem Gewichtsverhältnis von ungefähr 2 : 1 bis 5 : 1 eingesetzt werden.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonöl erhitzt wird, bevor es mit dem Material in Kontakt gebracht wird.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, bevor es mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht wird, hydrophil ist und, nachdem es mit dem Behandlungsmittel in Kontakt gebracht wurde, hydrophob ist.