DE3889040T3 - Herstellung von gasförmigen Olefinen durch katalytische Konvertierung von Kohlenwasserstoffen. - Google Patents

Herstellung von gasförmigen Olefinen durch katalytische Konvertierung von Kohlenwasserstoffen.

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Description

  • Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von gasförmigen Olefinen und ganz besonders die Herstellung von Propylen und Butylen aus Erdölkohlenwasserstoffen durch katalytische Umwandlung, wobei feste saure Katalysatoren verwendet werden.
  • Ethylen, Propylen und Butylen werden herkömmlich aus Erdölkohlenwasserstoffen wie Erdgas, Rohbenzin oder leichtem Gasöl mittels der bekannten Röhrenofenpyrolyse hergestellt. Sie werden auch aus schweren Erdölfraktionen durch Pyrolyse über einem Wärmeträger oder durch katalytische Umwandlung von niederen aliphatischen Alkoholen hergestellt. In modernen Raffinerien werden Gasolin und leichtes Gasöl durch herkömmliches katalytisches Kracken gemeinsam mit gasförmigen Olefinen als Nebenprodukte mit der Ausbeute von weniger als 15 Gew.-% des Einsatzmaterials hergestellt.
  • Die Suche nach Katalysatoren zur effektiveren Umwandlung von Erdölkohlenwasserstoffen in gasförmige Olefine wird nun in verschiedenen Patentschriften angegeben. Die US-PS 3 541 179 zeigt einen katalytischen Wirbelbett-Krackprozeß zur Herstellung von gasförmigen Olefinen. Die Katalysatoren umfassen Kupfer, Mangan, Chrom, Vanadium, Zink, Silber, Cadmium oder ihre Gemische, die auf Aluminiumoxid oder Kieselsäure abgeschieden sind. Die US-PS 3 647 682 zeigt die Herstellung von niederen Olefinen aus Butan oder Mitteldestillat durch katalytisches Kracken über Zeolith-Molekularsieben vom Y- Typ. Neuere Patentschriften auf dem gleichen Gebiet umfassen DD-A-0 223 063, die ein Verfahren beschreibt zur Herstellung von C&sub2;-C&sub4;-Olefinen aus Gasolin oder Vakuumgasöl durch katalytisches Festbett- oder Wanderbett-Kracken über amorphen Kieselsäure-Tonerde-Katalysatoren bei einer Temperatur von 600-800ºC und mit 0,3-0,7 s Kontaktdauer, und zwar mit Ausbeuten von 13,5% für Ethylen, 6,3% für Propylen und 10,5% für Butylen. Aber der Nachteil dieses Verfahrens ist die geringe Selektivität, die in einer gasförmigen Produktzusammensetzung resultiert, die beispielsweise 11-16,5% Methan enthält. JP 60-222 428 zeigt ein Verfahren unter Anwendung des bekannten Zeoliths ZSM-5 als Katalysator und von paraffinischen C&sub5;-C&sub2;&sub5;-Kohlenwasserstoffen als Einsatzmaterial. Das Verfahren wird bei der Reaktionstemperatur von 600-750 ºC und einer Raumgeschwindigkeit von 20-300/h durchgeführt und ergibt eine Ausbeute von 30% für C&sub2;-C&sub4;-Olefine. Bei Einsatz von Rohbenzin sind die Ausbeuten von Ethylen, Propylen und Butylen 16 bzw. 14 bzw. 1,8%. Diese vorstehend angegebenen Verfahren arbeiten mit einer hohen Kracktemperatur, strengen Anforderungen hinsichtlich des Werkstoffs für die Krackanlagen, und das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial ist durch einen relativ engen Siedebereich begrenzt. Außerdem sind die meisten Verfahren auf eine höhere Ethylenproduktion ausgerichtet.
  • Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Herstellung von gasförmigen Olefinen durch katalytische Umwandlung, insbesondere eines katalytischen Krackverfahrens zur Herstellung von Propylen und Butylen, das das In-Kontakt-Bringen von Erdölkohlenwasserstoff-Einsatzmaterial unter Krackbedingungen mit einem festen sauren Katalysator in Gegenwart von Dampf aufweist.
  • Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial umfassend Vakuumgasöl, Rückstandsöl und Mischungen davon, oder Rohöl mit einem mikrosphärischen sauren Zeolith-Katalysator, der Pentasilgestalt-selektive Molekularsiebe und/oder USY-Zeolithe (ultrastabiler Wasserstoff-Y-Typ) als aktive Bestandteile und Matrixmaterial, das aus synthetischen anorganischen Oxiden, Mineraltonen und Gemischen davon ausgewählt ist, aufweist, in einem Wirbelbett- oder Wanderbett- oder Quenchreaktor bei einer Temperatur von 500ºC bis 650ºC und einem Druck zwischen 1,5 · 10&sup5; Pa und 3,0 · 10&sup5; Pa mit einer gewichtsbezogenen Raumgeschwindigkeit von 0,2 bis 20-1 h, einem Katalysator-Öl-Verhältnis von 2 : 12 und einem Dampf-Einsatz-Gewichtsverhältnis von 1 : 1 in Kontakt gebracht wird, um die Krackreaktion durchzuführen.
  • Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial mit heißen festen sauren Katalysatoren in einem Wirbelbett- oder Wanderbett- oder Quenchreaktor in Kontakt gebracht und katalytisch gekrackt, dann werden die Reaktionsprodukte und erschöpften Katalysatoren aus dem Reaktor entfernt. Nach Abstreifen und Abscheiden von Reaktionsprodukten wird der erschöpfte Katalysator, der Koksablagerungen aufweist, in einen Regenerator überführt, in dem er mit sauerstoffhaltigem Gas bei hoher Temperatur in Kontakt gebracht wird, und wird durch Verbrennen des auf dem Katalysator abgelagerten Kokses regeneriert und dann zum Reaktor rückgeführt. Durch Abscheidung von den Reaktionsprodukten werden C&sub2;-C&sub4;-Olefine, Destillatöle, Schweröl und andere gesättigte niedere Kohlenwasserstoffe erhalten.
  • Gemäß der Erfindung wird vorerhitztes Kohlenwasserstoff- Einsatzmaterial über erhitztem Katalysator in dem Reaktor bei Temperaturen von 500ºC bis 650ºC, bevorzugt von 550ºC bis 620ºC, gekrackt. Die gewichtsbezogene Raumgeschwindigkeit des Einsatzmaterials kann zwischen ca. 0,2 und 20 h&supmin;¹, bevorzugt zwischen ca. 1 und ca. 10 h&supmin;¹ liegen. Das Katalysator-Öl-Verhältnis kann zwischen 2 und 12, bevorzugt zwischen 5 und 10 liegen. Um den Partialdruck des Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials zu senken, können Dampf alleine oder mit anderen Gasen wie etwa Trockengas der katalytischen Krackanlage dem Reaktor während des Umwandlungsprozesses zugeführt werden.
  • Der Gesamtdruck der Reaktion liegt zwischen 1,5 · 10&sup5; Pa und 3 · 10&sup5; Pa, bevorzugt zwischen 1,5 · 10&sup5; Pa und 2 · 10&sup5; Pa. Die erhaltenen gasförmigen Produkte können unter Anwendung herkömmlicher Techniken in Ethylen, Propylen, Butylen und andere Komponenten aufgetrennt werden.
  • Destillierte Flüssigprodukte umfassen Rohbenzin, leichtes Gasöl, schweres Gasöl und Kläröl. Durch weitere Abscheidung werden Benzol, Toluol, Xylole, schwere Aromaten, Naphthalin und Methylnaphthalin erhalten.
  • Nach der Reaktion wird erschöpfter Katalysator abgestreift, und die an dem Katalysator adsorbierten Kohlenwasserstoffe werden mit Dampf oder anderen Gasen ausgetrieben. Der erschöpfte Katalysator mit den daran befindlichen Koksablagerungen wird dann zur Regenerationszone überführt. Die Regeneration wird durchgeführt, indem der Katalysator mit sauerstoffhaltigem Gas bei einer Temperatur von 650ºC bis 750ºC in Kontakt gebracht wird. Danach wird der regenerierte Katalysator zur Reaktionszone rückgeführt und erneut verwendet.
  • Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterialien gemäß der Erfindung, umfassen Vakuumgasöl, Rückstandsöl und das Gemisch davon. Rohöl kann auch unmittelbar eingesetzt werden.
  • Bei der Erfindung eingesetzte Katalysatoren sind feste saure Katalysatoren, die ein oder mehr wirksame Bestandteile und ein Matrixmaterial aufweisen. Die wirksamen Bestandteile umfassen Pentasilgestalt-selektive Molekularsiebe, und/oder USY (ultrastabile Wasserstoff Y) Zeolithe.
  • Das Matrixmaterial umfaßt synthetische anorganische Oxide und Mineraltone. Alle diese Katalysatoren sind handelsüblich. Die folgende Tabelle gibt die Handelsnamen und einige Eigenschaften dieser Katalysatoren an.
  • In der Tabelle bezeichnet CHO Pentasilgestalt-selektive Molekularsiebe und Seltenerden-ausgetauschte Y-Siebe (REY) enthaltenden Katalysator, ZCO bezeichnet ultrastabiles Wasserstoff-Y-Sieb (USY) enthaltende Katalysatoren, CHP bezeichnet Pentasilgestalt-selektive Molekularsiebe auf Kaolinit, und LWC II ist amorpher Aluminosilicat-Katalysator. CHO, ZCO und CHP werden von Catalyst Works der Qilu Petrochemical Company, SINOPEC, hergestellt. LWC II wird von Catalyst Works der Lanzhou Refinery, SINOPEC, hergestellt. Gemäß der Erfindung resultiert die Verwendung der Katalysatoren in höheren Ausbeuten an gasförmigen Olefinen, insbesondere Propylen und Butylen, durch Verstärkung der sekundären Krackreaktion, wobei die Wasserstoffübertragungsreaktion herabgesetzt und die Kontaktdauer zwischen dem Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial und den Katalysatoren verlängert wird.
  • Die Reaktionstemperatur der Erfindung ist niedriger als die der bekannten katalytischen Umsetzung zur Herstellung von gasförmigen Olefinen. Daher ist teurer legierter Stahl als Werkstoff für die Anlage nicht erforderlich. Außerdem sind die Betriebsbedingungen und Katalysatoren, die bei der Erfindung angewandt werden, richtig gewählt, so daß das selektive Kracken des Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials zur Herstellung von Olefinen verbessert, aber die Koksbildung verringert wird.
  • Im Vergleich mit den herkömmlichen katalytischen Krackverfahren ergibt das Verfahren nach der Erfindung eine höhere Ausbeute an gasförmigen Olefinen, insbesondere Propylen und Butylen.
  • Es ist ferner möglich, das Verfahren nach der Erfindung in den bestehenden katalytischen Wirbelbett-Krackanlagen mit erforderlichen Modifikationen durchzuführen.
  • Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Diese Beispiele sollen den Umfang der Erfindung nicht einschränken, sondern die Erfindung nur erläutern.
    • Beispiel 1
  • Dieses Beispiel zeigt das Kracken von Kohlenwasserstoffen durch In-Kontakt-Bringen mit verschiedenen festen sauren Katalysatoren.
  • Vakuumgasöl, das zwischen 350ºC und 540ºC siedet und eine Dichte von 0,8730 hat, wurde in einer Wirbelbett-Krackanlage im Labormaßstab katalytisch gekrackt. Die Reaktionen wurden durchgeführt bei 580ºC, einer gewichtsbezogenen Raumgeschwindigkeit von 1 h&supmin;¹, einem Katalysator-Öl-Verhältnis von 5 und einem Dampf-Kohlenwasserstoff-Verhältnis von 0,3. Aus den in der Tabelle 1 gezeigten Resultaten ergibt sich, daß die Ausbeuten an gasförmigen Olefinen über Katalysatoren C und D höher als die übrigen sind. Tabelle 1
  • Die Katalysatoren A, B, C, D sind in der vorhergehenden Tabelle definiert.
  • *Zu beachten: Die Umsetzung ist als Krackgas, Gasolin, Koks und Verluste (Gew.-%) berechnet.
    • Beispiel 2
  • Dieses Beispiel zeigt das Kracken von Kohlenwasserstoffen bei der Reaktionstemperatur von 580ºC und 618ºC. Das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial ist das gleiche Vakuumgasöl wie in Beispiel 1, aber der Versuch wurde in einer Pilotanlage eines Dichtstrom-guenchreaktors durchgeführt. Der erschöpfte Katalysator wurde in einen Generator gefördert, in dem Koks mit Luft in einem Dichtstrom-Wirbelbett verbrannt wurde. Bei diesem Test wurde Katalysator C eingesetzt. Eine geringe Menge Stickstoff anstelle von Dampf wurde zugefügt, um die Vergasung des Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials zu unterstützen. Eine geringe Zunahme von gasförmigen Olefinen, die bei 618ºC erhalten wurden, ist in der Tabelle 2 gezeigt, aber es wurde auch eine geringe Abnahme der Flüssigausbeute beobachtet. Tabelle 2
  • Zusammensetzungen und die Oktanzahl der C&sub5;-205ºC-Gasolinfraktion, erhalten bei der Reaktionstemperatur von 580ºC, sind in der Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3
    • Beispiel 3
  • Dieses Beispiel zeigt, daß Einsatzmaterialien mit verschiedenen Siedebereichen zur Herstellung von gasförmigen Olefinen verwendet werden können. Tabelle 4
    • Beispiel 4
  • Dieses Beispiel zeigt, daß aus verschiedenen Rohölen gewonnene Destillate als Einsatzmaterial bei dem Verfahren nach der Erfindung verwendbar sind. Durch Verwendung des Katalysators C wurde die Reaktion bei der Temperatur von 580ºC auf einem Dichtstrom-Quenchreaktor wie in Beispiel 2 durchgeführt. Die in der Tabelle 5 angegebenen Resultate zeigen, daß bei Einsatz von Vakuumgasöl (VGO), das aus paraffinbasischem Rohöl gewonnen ist, die Olefinausbeute höher als diejenige ist, die aus zwischenbasischem Rohöl erhalten wird. Tabelle 5
    • Beispiel 5
  • Dieses Beispiel zeigt, daß Rohöl direkt als Einsatzmaterial bei dem Verfahren nach der Erfindung eingesetzt werden kann.
    • Tabelle 6 Paraffinbas. Rohöl
  • Dichte Einsatzmaterial 0,862
  • verwendeter Katalysator D
  • Reaktionsapparat Wirbelbett im Labormaßstab gewichtsbez. Raumgeschw. h&supmin;¹ 1,0
  • Reaktionstemperatur, ºC 580
  • Produktausbeute, Gew.-%
  • Krackgas 46,6
  • Ethylen 4,3
  • Propylen 17,8
  • Butylen 12,7
  • C&sub5;-205ºC-Fraktion 31,2
  • 205-330ºC-Fraktion 10,4
  • > 330ºC 3,5
  • Koks 8,3
  • Ethylen+Propylen+Butylen, Gew.-% 34,8
    • Beispiel 6
  • Dieses Beispiel zeigt, daß die Produktausbeute mit unterschiedlicher Reaktionstemperatur, Raumgeschwindigkeit und eingepreßter Dampfmenge veränderlich ist. Das VGO-Einsatzmaterial ist das gleiche wie in Beispiel 1. Eine katalytische Festbett-Krackanlage im Labormaßstab und Katalysator D wurden verwendet. Tabelle 7

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von gasförmigen Olefinen durch katalytische Umwandlung, welches umfasst In-Kontakt-Bringen von Erdölkohlenwasserstoff-Einsatzmaterial unter Krackbedingungen mit einem festen sauren Katalysator in Anwesenheit von Dampf, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsatzmaterial umfasst
- Vakuumgasöl
- Rückstandsöl und
- Mischungen davon, oder
- Rohöl; und
in Kontakt gebracht ist mit einem mikrosphärischen sauren Zeolith-Katalysator, der pentasilgestalt-selektive Molekularsiebe und/oder USY-Zeolithe (ultrastabiler Wasserstoff-Y-Typ) als aktive Bestandteile und Matrixmaterial, das aus synthetischen anorganischen Oxiden, Mineraltonen und Gemischen davon ausgewählt ist, aufweist,
in einem Wirbelbett- oder Wanderbett- oder Quenchreaktor bei einer Temperatur von 500ºC bis 650ºC und einem Druck zwischen 1,5 · 10&sup5; Pa und 3,0 · 10&sup5; Pa mit einer gewichtsbezogenen Raumgeschwindigkeit von 0,2 bis 20 h&supmin;¹,
einem Katalysator-Öl-Verhältnis von 2 : 12 und einem Dampf-Einsatz-Gewichtsverhältnis von 0.05 bis 1 : 1, um die Krackreaktion durchzuführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der saure Zeolith- Katalysator Matrixmaterial aufweist, das aus amorpher Kieselsäure-Tonerde, Aluminiumoxid und Kaolin ausgewählt ist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem Reaktor während der Krackreaktion trockenes Erdgas zugesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Crackreaktion bei einer Temperatur von 550ºC bis 620ºC, einem Druck im Bereich von 1,5 · 10&sup5; Pa bis 2,0 · 10&sup5; Pa und einer gewichtsbezogenen Raumgeschwindigkeit von 1 bis 10 h&supmin;¹ durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der erschöpfte Katalysator nach der Reaktion abgestreift, bei einer Temperatur von 650ºC bis 750ºC in Anwesenheit von sauerstoffhaltigem Gas regeneriert und dann im heißen Zustand zur Wiederverwertung zum Reaktor rückgeführt wird.
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