DE3855826T2 - Selbstverlöschende polymere Zusammensetzungen und deren Anwendung für elektrische Kabelisolation - Google Patents
Selbstverlöschende polymere Zusammensetzungen und deren Anwendung für elektrische KabelisolationInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft feuersichere (feuerhemmende, selbstverlöschende) Polymerzusammensetzungen, die Ethylencopolymere enthalten. Insbesondere enthalten diese Zusammensetzungen keine Halogenderivate und können mit herkömmlichen Verfahren zu Artikeln (Gegenständen) verarbeitet werden, die eine gute Beständigkeit gegenüber Feuer aufweisen, wie insbesondere Isolierummantelungen für Metallkabel.
- Die Verbesserung der Beständigkeit von Zusammensetzungen, die Polymermaterialien enthalten, gegenüber Feuer, ist ein stetes Ziel der Hersteller und Verarbeiter solcher Materialien, die auf eine beträchtliche Verminderung der Entflammbarkeit abzielen und die Fähigkeit der Flammausbreitung dieser Materialien zu vermindern beabsichtigen. Die Verwendung von Halogenderivaten als feuersichere, flammenhemmende Mittel ist wohl bekannt, jedoch bringt sie den großen Nachteil mit sich, daß sie bei der Verbrennung zu toxischen und aggressiven Gasen führt. Die Hersteller und Verarbeiter haben sich folglich der Verwendung von Zusammensetzungen zugewandt, die Oxide, Hydroxide und anorganische Salze von Metallen enthalten, wie z.B. Aluminiumoxidhydrate und Magnesiumoxidhydrate.
- Jedoch führt die Zugabe aureichender Mengen solcher mineralischen Füllstoffe zur Erzielung einer guten Feuerbeständigkeit zu Materialien mit mittelmäßigen mechanischen Eigenschaften und/oder großen Schwierigkeiten in bezug auf die Verarbeitung mit herkömmlichen Methoden, wie z.B. mit Extrusion. So führt die Zugabe großer Mengen an Aluminiumoxidhydrat zu einem Ethylen/Vinylacetat-Copolymer zu einer Zusammensetzung, deren mechanische Eigenschaften schlechter als die Eigenschaften des Copolymers sind. Man kann dann diese mechanischen Eigenschaften durch zusätzliche Zugabe z.B. eines Copolymers von Ethylen und mindestens einem α-Olefin verbessern, jedoch vermindert sich dadurch die Beständigkeit gegenüber Feuer, was dazu führt, daß man den Gehalt an Aluminiumoxidhydrat erhöhen muß, woraus wiederum eine weitere Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften resultiert.
- Das Problem, das die vorliegende Erfindung zu lösen beabsichtigt, besteht darin, feuerfeste, selbstverlöschende Polymerzusammensetzungen mittels Verbindungen, wie z.B. Aluminiumoxid- oder Magnesiumoxidhydraten herzustellen, die gleichzeitig eine gute Beständigkeit gegenüber Feuer, akzeptable mechanische Eigenschaften und eine akzeptierbare Durchführbarkeit bei der Verarbeitung aufweisen, d.h. mechanische Eigenschaften und eine Verarbeitbarkeit, die nicht viel schlechter sind in bezug auf Zusammensetzungen, die keine flammenhemmende Mittel enthalten. Die verschiedenen Bestandteile müssen eine gute Verträglichkeit untereinander aufweisen, damit die Zusammensetzungen ohne Schwierigkeiten eingesetzt werden können.
- Dieses Problem wird mittels den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gelöst.
- Ein erstes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in feuersicheren polymeren 120 Zusammensetzungen, die einen wasserhaltigen (hydratisierten) mineralischen Füll stoff, mindestens ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer und mindestens ein Copolymer von Ethylen und mindestens einem α-Olefin enthalten, wobei die feuersicheren Zusammensetzungen dadurch gekennzeichnet sind, daß sie im wesentlichen aus 120 bis 240 Gewichtsteilen des hydratisierten mineralischen Füllstoffs auf 100 Gewichtsteile einer Polymerphase bestehen, die selbst wiederum besteht aus:
- a) 15 bis 55 Gew.-Teilen mindestens eines Ethylen/Vinylacetat-Copolymers (A) mit einem Gehalt an Vinylacetat zwischen 20 und 50 Gew.-%,
- b) 25 bis 62 Gew.-Teilen mindestens eines Terpolymers aus Ethylen/Mkyl(meth)acrylat/ungesättigtes Dicarbonsäureanhydrid (B),
- c) 8 bis 45 Gew.-Teilen mindestens eines Copolymers aus Ethylen und mindestens einem α-Olefin (C) mit einer Dichte zwischen 0,880 und 0,915 und einem Kristallinitätsgrad von mindestens gleich 5 % und
- d) 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Polyethylens mit geringer Dichte (D).
- Als Beispiele für anorganische Füllstoffe, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden können, kann man Aluminiumhydroxide M(OH)&sub3; und Magnesiumhydroxide Mg(OH)&sub2;, z.B. mit einer mittleren Granulometrie zwischen etwa 0,5 und 2 µm, nennen.
- Die Ethylen/Vinylacetat-Copolymere (A) werden im allgemeinen mittels Copoly merisation unter hohem Druck und bei hoher Temperatur in Gegenwart von freien radikalischen Startern erhalten.
- Unter einem Terpolymer (B) von Ethylen/Mkyl(meth-)acrylat/ungesättigtes Carbonsäureanhydrid versteht man gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Verbindung, die enthält:
- - 83 bis 98,7 Mol-% von Einheiten, die sich von Ethylen ableiten,
- - 1 bis 14 Mol-% von Einheiten, die sich von mindestens einem Acrylsäureester und/oder Methacrylsäureester ableiten, und
- - 0,3 bis 3 Mol-% von Einheiten, die sich von einem ungesättigten Carbonsäureanhydrid, wie z.B. Maleinsäureanhydrid, ableiten.
- Der Fließindex (Weichheitszahl) des Terpolymers (B), der unter Standardbedingungen, d.h. bei 190 ºC oder einer Last von 2,16 kg, gemäß der Norm ASTM D-1238 gemessen wird, liegt vorzugsweise zwischen etwa 1 und 10 dg/min.
- Dieses Terpolymer kann beispielsweise unter den Bedingungen erhalten werden, wie sie z.B. in den Dokumenten FR-A-2498609, FR-A-2569411 und FR-A-2569412 beschrieben sind. Der Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure enthält vorzugsweise eine Mkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Als Beispiele kann man nennen: Methylacrylat und -methacrylat, Ethylacrylat und -methacrylat, n-Propylacrylat und -methacrylat, Isopropylacrylat und -methacrylat, n-Butylacrylat und -methacrylat, Isobutylacrylat und -methacrylat, n-Pentylacrylat und -methacrylat, n-Hexylacrylat und -methacrylat, 2-Ethylhexylacrylat und -methacrylat, n-Ocwl acrylat und -methacrylat und Cyclohexylacrylat und -methacrylat.
- Das Copolymer (C) von Ethylen und mindestens einem α-Olefin wird mittels Copolymerisation in Gegenwart von katalytischen Systemen vom Ziegler-Typ erhalten. Es weist im allgemeinen eine Standardweichheitszahl (Standardfließindex) (wie zuvor definiert) zwischen 1 und 5 dg/min auf.
- Das Polyethylen geringer Dichte (D) wird mittels Homopolymerisation von Ethylen bei hoher Temperatur (im allgemeinen von 140 bis 350 ºC) und unter hohem Druck (im allgemeinen von 1000 bis 4000 bar) in Gegenwart eines freien Radikalstarters (wie z.B. Sauerstoff, Peroxide oder Perester) erhalten. Seine Dichte liegt im allgemeinen zwischen 0,915 und 0,935, und es weist einen Standardfließindex (Standardweichheitszahl) (wie zuvor definiert) von vorzugsweise 1 bis 10 dg/min auf.
- Unter den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind solche besonders bevorzugt zu nennen, die auf 100 Gewichtsteile der Polymerphase enthalten:
- a) 20 bis 55 Gewichtsteile des Copolymers (A)
- b) 26 bis 52 Gewichtsteile des Terpolymers (B)
- c) 13 bis 42 Gewichtsteile des Copolymers (C)
- d) 0 bis 3 Gewichtsteile Polyethylen (D)
- Insbesondere bevorzugt sind solche erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die auf 100 Gewichtsteile der Polymerphase enthalten:
- a) 30 bis 40 Gewichtsteile des Copolymers (A)
- b) 35 bis 45 Gewichtsteile des Terpolymers (B)
- c) 23 bis 33 Gewichtsteile des Copolymers (C).
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben im allgemeinen einen Sauerstoffgrenzwert (wie im folgenden definiert) von mindestens 35 %, eine Bruchdehnung von mindestens 110 % und eine Beständigkeit gegenüber Bruchbeanspruchung von mindestens 11 MPa.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch Verkneten der Bestandteile in Form eines Pulvers oder eines Granulats hergestellt werden, so daß man eine homogene, verwendungsfertige Mischung erhält.
- Sie können gleichermaßen durch Verkneten, dann Schmelzen und Granulieren der Bestandteile der Polymerphase erhalten werden. Das erhaltene Granulat wird anschließend mit der gewünschten Menge des flammenhemmenden, feuersicheren Reagenzes vermischt mit dem Ziel, eine homogene, verwendungsfertige Mischung bereitzustellen.
- Schließlich können die Zusammensetzungen durch Verkneten aller Bestandteile hergestellt werden, wobei die Bestandteile der Polymerphase im geschmolzenen Zustand vorliegen, dann durch Extrusion und Granulation. Die Extrusion kann gleichermaßen in einem Coextruder durchgeführt werden; die Zusammensetzungen, in denen die Polymerphase im geschmolzenen Zustand vorliegt, und der regelmäßig dispergierte hydratisierte Füllstoff können dann direkt verarbeitet werden, beispiels weise zu einer Ummantelung für ein Metallkabel.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung betrifft industrielle Artikel (Industriegegenstände), die eine solche wie zuvor beschriebene Zusammensetzung enthalten. Insbesondere bestehen die Industrieartikel aus einem Überzug für elektrische Kabel.
- Außer dieser Anwendung bei Kabeln finden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weitere Anwendungen, wo ihr feuerbeständiger Charakter und ihre guten mechanischen Eigenschaften erforderlich sind. Sie haben den Vorteil, daß sie mittels herkömmlichen Verarbeitungsmethoden in bezug auf Polyolefine (Extrusion, Injektion, Rotationsformpressen) zu Industrieartikeln (Folien, Platten, Profilen, Körpern, Röhren, Rohren), die eine verbesserte Feuerbeständigkeit aufweisen, verarbeitet werden können.
- Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung ohne diese zu begrenzen.
- Alle Zusammensetzungen werden hergestellt, indem man eine Mischung der verschiedenen Bestandteile im pulverförmigen oder granulatförmigen Zustand in einem internen Mischer, in dem die Polymerbestandteile geschmolzen sind, herstellt, dann die Mischung mittels eines Zweischneckenextruders bei einer Temperatur von 145 ºC extrudiert. Alle Zusammensetzungen enthalten 150 Gewichtsteile Aluminiumoxidhydrat Al(OH)&sub3; mit einer mittleren Granulometrie von 1 µm.
- Die folgenden Eigenschaften werden an den extrudierten Zusammensetzungen gemessen:
- - Bruchbeständigkeit (BB), bestimmt nach der Norm ASTM D-638 und berechnet in Megapascal (MPa),
- - Bruchdehnung (BD), bestimmt nach der Norm ASTM D-638 und berechnet in Prozent,
- - Sauerstoffgrenzwert (SGW), bestimmt nach der Norm ASTM D-2863 und berechnet in Prozent.
- Die Zusammensetzungen wurden hergestellt, indem man die folgenden Bestandteile verwendete:
- - Ein Ethylen/Vinylacetatcopolymer (A) mit einem Gehalt von 28 Gew.-% in bezug auf Vinylacetat, einer Weichheitszahl (gemessen nach der Norm ASTM D-1238 bei 190 ºC unter einer Last von 2,16 kg) von 7 dg/min, das unter der Bezeichnung ESCORENE UL 00728 vertrieben wird,
- - ein Terpolymer vom Typ Ethylen/n-Butylacrylat/Maleinsäureanhydrid (B), das 97,8 Mol-% von Einheiten, die sich von Ethylen ableiten, 1,2 Mol-% von Einhei 10 ten, die sich von n-Butylacrylat ableiten, und 1 Mol-% von Einheiten, die sich von Maleinsäureanhydrid ableiten, enthält und von der Firma NORSOLOR unter der Bezeichnung LOTADER Lx 4110 vertrieben wird,
- - ein Ethylen/1-Buten-Copolymer (C) mit einer Dichte von 0,910, einer Weichheitszahl (gemessen nach der Norm ASTM D-1238 bei 190 ºC und einer Last von 19 2,16 kg) von 2,7 dg/min, das von der Firma NORSOLOR unter der Bezeichnung NORSOFLEX LW 2220 vertrieben wird.
- In der folgenden Tabelle I wurden die Mengen in Gewichtsteilen der verwendeten Bestandteile zur Herstellung der Zusammensetzung sowie die Meßergebnisse ihrer Eigenschaften angegeben.
- Keine der Vergleichszusammensetzung besitzt gleichzeitig alle erforderlichen Eigenschaften in zufriedenstellendem Maße. Insbesondere ist ihre Bruchdehnung unzureichend für die beabsichtigten Anmeldungen. Tabelle I
- Man verwendete dieselben Bestandteile wie in den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 gemäß den in Tabelle II in Gewichtsteilen aufgeführten Mengen. Die Ergebnisse in bezug auf die durchgeführten Messungen sind gleichermaßen in der Tabelle aufgeführt. Tabelle II
Claims (10)
1. Feuersichere polymere Zusammensetzungen, enthaltend einen
hydratisierten mineralischen Füllstoff, mindestens ein Ethylen/Vinylacetat-
Copolymer und mindestens ein Gopolymer von Ethylen und mindestens
einem α-Olefin, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus
120 bis 240 Gew.-Teilen eines hydratisierten mineralischen Füllstoffs auf
100 Gew.-Teile einer Polymerphase bestehen, die besteht aus:
a) 15 bis 55 Gew.-Teilen mindestens eines
Ethylen/Vinylacetat-Copolymers (A) mit einem Gehalt an Vinylacetat zwischen 20 und
50 Gew.-%,
b) 25 bis 62 Gew.-Teilen mindestens eines Terpolymers aus
Ethylen/Mkyl(meth)acrylat/ungesättigtes Dicarbonsäureanhydrid (B),
c) 8 bis 45 Gew.-Teilen mindestens eines Copolymers aus Ethylen und
mindestens einem α-Olefin (C) mit einer Dichte zwischen 0,880 und
0,915 und einem Kristallinitätsgrad von mindestens gleich 5 %, und
d) 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Polyethylens mit geringer
Dichte (D).
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie auf 100 Gew.-Teile der Polymerphase enthalten:
a) 20 bis 55 Gew.-Teile des Copolymers (A)
b) 26 bis 52 Gew.-Teile des Terpolymers (B)
c) 13 bis 42 Gew.-Teile des Copolymers (C)
d) 0 bis 3 Gew.-Teile des Polyethylens (D).
3. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie auf 100 Gew.-Teile der Polymerphase enthalten:
a) 30 bis 40 Gew.-Teile des Copolymers (A)
b) 35 bis 45 Gew.-Teile des Terpolymers (B)
c) 23 bis 33 Gew.-Teile des Copolymers (C).
4. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der hydratisierte mineralische Füllstoff
Aluminiumoxidhydrat ist, das in einer Menge von 150 Gew.-Teilen pro 100 Teilen
der Polymerphase eingesetzt wird.
5. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Copolymer (A) etwa 28 Gew.-% von von
Vinylacetat abgeleiteten Einheiten enthält.
6. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Terpolymere (B) enthält:
- 83 bis 98,7 Mol-% von von Ethylen abgeleiteten Einheiten,
- 1 bis 14 Mol-% von Einheiten, die sich von mindestens einem Ester
der Acryl- und/oder Methacrylsäure ableiten, und
- 0,3 bis 3 Mol-% von Einheiten, die sich von einem Anhydrid einer
ungesättigten Dicarbonsäure ableiten.
7. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Terpolymer (B) eine Standardweichheitszahl
zwischen 1 und 10 dg/min besitzt.
8. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Copolymere (C) eine Standardweichheitszahl
zwischen 1 und 5 dg/min besitzt.
9. Industrieartikel, enthaltend eine Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 9.
10. Industrieartikel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie in
einer Ummantelung für ein elektrisches Kabel bestehen.
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