DE3842280A1 - Feuerfeste mischung auf der basis eines geschmolzenen gemisches aus ton-, zirkon- und kieselerde (azs) - Google Patents
Feuerfeste mischung auf der basis eines geschmolzenen gemisches aus ton-, zirkon- und kieselerde (azs)Info
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Description
Die Erfindung betrifft eine feuerfeste Mischung auf der Basis
eines geschmolzenen Gemisches aus Ton-, Zirkon- und Kieselerde
(AZS), die für die Herstellung keramisch oder chemisch
gebundener Feuerfesterzeugnisse geeignet ist, sowie daraus
hergestellte Erzeugnisse.
Das allgemeine Prinzip der erneuten Verbindung von zerkleinertem
geschmolzenem AZS-Korn ist allgemein bekannt.
Für die verschiedensten Verwendungszwecke wurden zahlreiche
zerkleinertes geschmolzenes AZS-Korn und andere Stoffe enthaltende
Mischungen entwickelt (siehe z. B. US-PS 41 19 472 und
die darin zitierten PS′en).
Die in der US-PS 41 19 472 offenbarte Mischung ist gekennzeichnet
durch ihre hohe Korrosionsbeständigkeit bei Kontakt
mit geschmolzenem Glas und Alkali und für ihre hohe Biegefestigkeit
bei Raumtemperatur vor und in vielen Fällen auch
nach starker Temperaturwechselbeanspruchung. Die Mischung der
US-PS 41 19 472 besteht aus (A) 25-60 Gew.-% geschmolzenem,
vergossenem feuerfestem AZS-Grobkorn, (B) 0-38 Gew.-%
geschmolzenem, vergossenem feuerfesten AZS-Mittelkorn und
(C) 30-50 Gew.-% wenigstens einer Komponente, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus (1) 0-50 Gew.-% geschmolzenem,
vergossenem feuerfestem AZS-Feinkorn und (2) 0-30 Gew.-%
wenigstens einer Komponente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus (a) Tonerde von wenigstens 90 Gew.-% 44 µm
(-325 Tyler mesh), wenigstens 98,5 Gew.-% Al₂O₃ und nicht mehr
als 0,5 Gew.-% Na₂O, und (b) Chromoxid Cr₂O₃ von wenigstens 95 Gew.-%
44 µm (-325 Tyler mesh). Die Feuerfestmischung der
US-PS 41 19 472 verwendet keine aktive Tonerde. Trotz der verbesserten
Eigenschaften dank der feuerfesten Mischungen der
US-PS 41 19 427 besteht nach wie vor ein Bedarf an einer Feuerfestmischung
mit höherer Korrosionsbeständigkeit gegenüber
Glas und höherer Lebensdauer in Glasöfen. Dies wurde mit den
erfindungsgemäßen Feuerfestmischungen durch Verbesserung der
Bindungsmatrix erzielt. Aus den erfindungsgemäßen Feuerfestmischungen
hergestellte Erzeugnisse sind besser als die aus
den bekannten Mischungen hergestellten Erzeugnisse, da sie
höhere Korrosionsbeständigkeit gegenüber Glas aufweisen und
dabei die wertvollen Eigenschaften wie Temperaturwechselbeständigkeit
erhalten bleiben.
Die Erfindung betrifft eine feuerfeste Mischung, die für die
Herstellung keramisch oder chemisch gebundener Feuerfesterzeugnisse
geeignet ist. Die erfindungsgemäßen Feuerfesterzeugnisse
sind gekennzeichnet durch hohe Korrosionsbeständigkeit
und die Beständigkeit gegenüber raschem Temperaturwechsel.
Die erfindungsgemäßen Feuerfestmischungen bestehen im wesentlichen
aus
- a) 40-85 Gew.-% Korn eines geschmolzenen Gemisches aus Ton-, Zirkon- und Kieselerde (AZS) und
- b) 15-60 Gew.-% einer Komponente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) aktive Tonerde und (ii) einem Gemisch aus aktiver Tonerde und Chromoxid, mit der Maßgabe, daß die aktive Tonerde in einer Menge von 10-20 Gew.-% und das Chromoxid in einer Menge von 0-40 Gew.-%, jeweils bezogen auf die feuerfeste Mischung, vorliegen.
Die Feuerfestkomponente aus geschmolzener AZS-Mischung der
Körner in den erfindungsgemäßen Feuerfestmischungen haben
eine Dreiphasenmikrostruktur aus ineinanderfließenden
Kristallen einer Korundphase (α-Tonerde) und einer Baddeleyit-
Phase (Zirkonerdephase) mit dazwischengeschalteter
interkristalliner Glasphase. Diese macht ca. 15-30,
vorzugsweise 20-30 Vol.-% der Feuerfestkomponente aus
geschmolzener AZS-Mischung aus. Diese hat vorzugsweise eine
Oxidanalyse von 32-42 Gew.-% ZrO₂, 12-16,5 Gew.-% SiO₂, 45-50 Gew.-%
Al₂O₃, 1-3 Gew.-% Na₂O und bis zu 7 Gew.-% andere
Bestandteile. Die anderen Bestandteile können zum Beispiel
Fe₂O₃, TiO₂, CaO, K₂O, B₂O₃ und MgO sein. Die AZS-Mischung
wird vorzugsweise bis auf 4760 µm (-4 Tyler mesh) zerkleinert
und zwar so, daß sich eine Mischung aus Grob- und Mittelkorn
ergibt.
Die aktive Tonerde macht ca. 10-20 Gew.-%, vorzugsweise
ca. 13-17 Gew.-% der erfindungsgemäßen Feuerfestmischung
aus. Aktive Tonerde ist bekanntlich aus feinen, gesinterten
Korundkristallen zusammengesetzt. Ihre hohe spezifische
Oberfläche und die geringe Kristallgröße machen sie thermisch
reaktionsfähig. Die durchschnittliche Teilchengröße der
aktiven Tonerde kann sich zwischen 4 und 0,5 µm bewegen. Die
besten Ergebnisse wurden bis heute bei Verwendung von Tonerde
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von ca. 1,5 µm
erzielt.
Das Chromoxid, das 0-45 Gew.-% der erfindungsgemäßen Feuerfestmischung
ausmacht, ist vorzugsweise von Pigmentqualität.
Es kann aber auch Chromoxid von geringerem Reinheitsgrad (wie
zum Beispiel von metallurgischer Qualität) verwendet werden.
Zur Herstellung von Erzeugnissen aus den Feuerfestmischungen
kann das Gemisch aus AZS-Korn, aktiver Tonerde und Chromoxid
keramisch gebunden werden, das heißt mit geeigneten organischen
Bindemitteln und Schmiermitteln (wie zum Beispiel
Ligninsulfonat, Polyethylenglykol, Paraffine usw.) gemischt,
geformt und bei hohen Temperaturen, wie zum Beispiel bei ca.
1499°C (2730°F) oder darüber gebrannt werden. Alternativ
kann ausgezeichnetes Betriebsverhalten erzielt werden durch
chemische Bindung der Stoffe, indem man sie zum Beispiel
mit etwa 4 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht, AZS-Mischung plus aktive Tonerde plus Chromoxid,
Monoaluminium- oder Monochromphosphatlösungen mischt,
die erhaltene Mischung formt und das geformte Gemisch bei
verhältnismäßig niedrigen Temperaturen (zum Beispiel bei ca.
141-816°C (285-1500°F) brennt. Bevorzugt ist die Verwendung
einer Monoaluminiumphosphatlösung, die eine 40-60%ige
wäßrige Lösung mit einem Gehalt von etwa 4,5-10,0%
Al₂O₃ und etwa 23-50% P₂O₅ darstellt. Die Erzeugnisse
können mit Erfolg mit Hilfe von Rüttelpressen, mechanischen
und isostatischen Pressen sowie mit anderen bekannten Pressen
und Formverfahren hergestellt werden.
Ein Verwendungsbereich für die erfindungsgemäßen Feuerfestmischungen
ist die Glasindustrie, wo sie für Seitenwände,
Pflasterungen, Überzüge, Öffnungen, Schornsteine und Regeneratoren
Verwendung finden können. Sie sind insbesondere
geeignet für Elektroöfen (Schmelzöfen vom Cold-crown-Typ),
Seitenwände und Schutzblöcke für Öffnungen, von denen außerordentlich
hohe Temperaturwechselbeständigkeit und Beständigkeit
gegenüber Glas mit hohem Alkaligehalt (Wollfaserglas)
gefordert sind, oder für andere Verwendungszwecke, bei
denen eine Beständigkeit gegenüber hochkorrosiven Schlacken
gefordert ist. Die erfindungsgemäßen Mischungen, die kein
Chromoxid enthalten, sind außerdem geeignet für die Verwendung
in der Glasindustrie in Bereichen mit weniger starkem
Glaskontakt und Bereichen, in denen sie nicht mit Glas in
Berührung kommen und wo eine hohe Beständigkeit gegenüber
Angriff durch Alkali erforderlich ist und wo das Chromoxid
aufgrund der Färbung des Glases nicht akzeptiert werden kann.
Die in den nachfolgenden Beispielen genannten Daten wurden
durch folgende Testverfahren ermittelt:
Bruchfestigkeit | |
nach ASTM C-133 | |
Rohdichte | nach ASTM C-20-74 |
Scheinbare (offene) Porosität | nach ASTM C-20-74 modifiziert |
Die Temperaturwechselbeständigkeit wurde ermittelt, indem man Proben von
2,54 cm × 2,54 cm × 7,62 cm (1 Zoll × 1 Zoll × 3 Zoll)
wechselweise 15 Minuten lang innerhalb eines mit Gas betriebenen
Ofens bei 1400°C hielt und danach 15 Minuten lang
außerhalb des Ofens, bis infolge von Rißbildung oder Platzen
durch Wärmeeinwirkung bei der Probe ein Gewichtsverlust von
wenigstens 5% festgestellt wurde.
Ein Stab 1 cm × 1 cm × 5 cm wurde 3
Tage lang entsprechend dem Verfahren nach ASTM C-621 auf
1450°C in Wollfaserglas erwärmt.
Ein Stab 1 cm × 1 cm × 5 cm
wurde 3 Tage lang entsprechend dem Verfahren nach ASTM C-621
auf 1400°C in Natron-Kalk-Glas erhitzt.
Die in den Beispielen verwendete AZS-Mischung hatte folgende
chemische Zusammensetzung: 32-42 Gew.-% ZrO₂, 12-16,5 Gew.-%
SiO₂, 45-50 Gew.-% Al₂O₃, 1-3 Gew.-% Na₂O, max. 7%
übrige Bestandteile.
Eine AZS-Mischung mit kontinuierlicher Verteilung, wie sie in
den Beispielen verwendet wurde, umfaßte sowohl Grob- als auch
Mittelkorn und wies folgende Teilchengrößenverteilung auf:
Kontinuierliche AZS-Korn-Verteilung | |
mm (Tyler Mesh No.) | |
Gesamtgew.-% auf dem Sieb Bereich | |
4,76 (4) | |
0,1 | |
3,36 (6) | 0,3-15,3 |
2,38 (8) | 20,0-34,4 |
2,00 (10) | 35,8-50,7 |
1,68 (12) | 53,9-58,9 |
1,41 (14) | 58,8-65,3 |
0,84 (20) | 66,8-73,8 |
0,638 (28) | 72,8-79,4 |
4,20 (35) | 76,7-83,5 |
4,20 (-35) | 16,5-23,3 |
Alternativ werden in den Beispielen auch AZS-Mischungen mit
folgender Korngrößenverteilung ohne Mittelkorn verwendet:
6 × 10-AZS-Grobkorn | |
mm(Tyler Mesh No.) | |
Gesamtgew.-% auf dem Sieb Bereich | |
4,76 (4) | |
Spuren | |
3,36 (6) | 0-3 |
2,38 (8) | 30-35 |
2,00 (10) | 55-75 |
1,68 (12) | 75-90 |
0,84 (20) | 96-100 |
0,84 (-20) | 0-4 |
Die in den Beispielen verwendete aktive Tonerde hat eine
durchschnittliche Teilchengröße und eine durchschnittliche
Endkristallgröße von 1,5 µm und weist die folgende typische
chemische Zusammensetzung auf:
Komponenten | |
Gew.-% | |
Al₂O₃ | |
99,7 | |
Na₂O | 0,08 |
Fe₂O₃ | 0,02 |
CaO | 0,02 |
B₂O₃ | 0,01 |
MgO | 0,00 |
Übrige Oxide | 0,17 |
Die in den Beispielen als "Cal-325 M" bezeichnete Tonerde ist
gebrannte Tonerde mit einer Teilchengröße von 0,044 mm (-325 mesh)
und die als "Tab-325 M" bezeichnete ist plättchenförmige
Tonerde mit einer Teilchengröße von 0,044 mm (-325 mesh).
Das in den Beispielen verwendete Chromoxid hat Pigmentqualität
(98% Cr₂O₃) und eine sedigraphanalytisch ermittelte
mittlere Korngröße von 2 bis 6 µm.
Die in den Beispielen beschriebenen Mischungen werden in
einem Mischer vom Typ Simpson gemischt, um die einzelnen
Trockenkomponenten gleichmäßig zu verteilen. Danach werden
den Mischungen organische Bindemittel zugesetzt, wonach die
Mischungen zu Erzeugnissen verpreßt und bei Temperaturen von
über 1499°C (2730 °F) gebrannt werden. Alternativ dazu können
bei phosphatgebundenen Mischungen flüssige Phosphatlösungen
anstelle der organischen Bindemittel zugesetzt werden, um die
erforderliche Grünfestigkeit zu verleihen und als Bindemittel
zu wirken, bis dann die Erzeugnisse bei niedriger Temperatur
(141-816°C/285-1500°F/) gebrannt werden.
Erfindungsgemäße keramisch gebundene, Chromoxid enthaltende
feuerfeste Mischungen werden bereitet, mit organischen
Bindemitteln (3,5-4,5 Gew.-% Ligninsulfonat und 1% Polyethylenglycollösung,
bereitet durch Lösen von Polyethylenglycol
mit einer Molekularmasse von 20 000 in Wasser bei einer
Konzentration von 20 Gew.-%) gemischt, verpreßt und bei über
1499°C (2730°F) gebrannt. Hergestellt und verarbeitet wurden
außerdem auf dieselbe Weise vergleichbare Mischungen (Vergleichsbeispiele
A, B und C), jedoch ohne aktive Tonerde.
Die einzelnen Angaben zu diesen Mischungen und ihre physikalischen
Eigenschaften sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Die Mischungen nach Beispiel 1 und die Mischungen nach
Vergleichsbeispiel B und C haben alle bessere Glaskorrosionsbeständigkeit
als die Mischung nach Vergleichsbeispiel A. Die
Mischung nach Beispiel 1 ist jedoch besser als die anderen
Mischungen, da ihre Tendenz, bei der Glasherstellung "Steine"
(feuerfeste Teilchen) zu bilden, erheblich geringer ist als
bei den übrigen Mischungen. Außerdem zeigt die Mischung nach
Beispiel 1 geringere Größenänderung während des Brennvorgangs
als die übrigen Mischungen, weshalb sie leichter herzustellen
ist.
Erfindungsgemäße Feuerfestmischungen wurden bereitet, mit
flüssigen Phosphatlösungen gemischt und bei niedrigen Temperaturen
gebrannt (Beispiel 2-7). Ebenso wurden Vergleichsmischungen,
jedoch ohne Verwendung von aktiver Tonerde, hergestellt
und auf dieselbe Weise behandelt (Vergleichsbeispiele
D, E, F und G). Die genauen Angaben zu diesen
Mischungen und ihre physikalischen Eigenschaften sind in
Tabelle 2 angeführt.
Die in der Tabelle zusammengefaßten Ergebnisse zeigen, daß
die bekannte Technik der Phosphatbindung auch bei den erfindungsgemäßen
Mischungen angewendet werden kann, wodurch man
einen Feuerfestkörper erzielt, der vergleichbare physikalische
Eigenschaften und bessere Glaskorrosionsbeständigkeit
aufweist als die ähnlichen keramisch gebundenen Körper, wie
sie in Tabelle 1 angegeben sind. Baustellenversuche auf Gebrauchsverhalten
zeigen für die erfindungsgemäßen phosphatgebundenen
Mischungen ähnliche Ergebnisse.
Bereitet wurden erfindungsgemäße Feuerfestmischungen, die
kein Chromoxid enthielten (Beispiel 8 und 9) (s. Tabelle 3).
Die Mischungen nach Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel H
wurden mit organischen Bindemitteln gemischt, verpreßt und
bei einer Temperatur von 1585°C (2885°F) gebrannt. Die
Mischung nach Beispiel 9 wurde mit Phosphat gebunden, verpreßt
und bei 141°C (285°F) gebrannt. Die Eigenschaften der
erhaltenen Feuerfesterzeugnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Die Ergebnisse aus Tabelle 3 zeigen, daß die erfindungsgemäße
Mischung, die aktive Tonerde enthält, jedoch kein
Chromoxid, erheblich besser ist als die Mischung, die gebrannte,
geringen Natrongehalt aufweisende Tonerde enthält, mit einer
Teilchengröße von 44 µm (-325 mesh) im Hinblick auf die Natron-
Kalk-Glas-Korrosionsbeständigkeit.
Claims (24)
1. Feuerfeste Mischung zur Herstellung von Feuerfesterzeugnissen,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie im wesentlichen aus folgenden Komponenten besteht:
- a) 40-85 Gew.-% Korn eines geschmolzenen Gemisches aus Ton-, Zirkon- und Kieselerde (AZS) und
- b) 15-60 Gew.-% einer Komponente, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus
(i) aktiver Tonerde und
(ii) einem Gemisch aus aktiver Tonerde und Chromoxid, mit der Maßgabe, daß die aktive Tonerde in einer Menge von 10-20 Gew.-% und das Chromoxid in einer Menge von 0-40 Gew.-%, jeweils bezogen auf die feuerfeste Mischung, vorliegen.
2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das AZS-Korn eine Oxidanalyse von 32-42 Gew.-%
ZrO₂, 12-16,5 Gew.-% SiO₂, 45-49,5 Gew.-% Al₂O₃,
1-3 Gew.-% Na₂O und bis zu 7 Gew.-% andere Bestandteile
aufweist.
3. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das AZS-Korn eine kontinuierliche Korngrößenverteilung
bzw. eine Korngrößenverteilung ohne Mittelkorn
aufweist.
4. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie etwa 13-17 Gew.-% aktive Tonerde enthält.
5. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die aktive Tonerde eine Teilchengröße von etwa
4.0-0,5 µm aufweist.
6. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Chromoxid Pigmentqualität hat.
7. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 0 Gew.-% Chromoxid enthält.
8. Mischung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 0 Gew.-% Chromoxid enthält.
9. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das geschmolzene AZS-Korn wenigstens zu
99 Gew.-% eine Teilchengröße von 4760 µm (-4 Tyler mesh)
aufweist.
10. Geformter, keramisch gebundener feuerfester Gegenstand,
hergestellt aus einer feuerfesten Mischung, dadurch
gekennzeichnet, daß diese im wesentlichen
aus folgenden Komponenten besteht:
- a) 40-85 Gew.-% Korn eines geschmolzenen Gemisches aus
Ton-, Zirkon- und Kieselerde (AZS)
und - b) 15-60 Gew.-% einer Komponente, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus
(i) aktiver Tonerde und
(ii) einem Gemisch aus aktiver Tonerde und Chromoxid, mit der Maßgabe, daß die aktive Tonerde in einer Menge von 10-20 Gew.-% und das Chromoxid in einer Menge von 0-40 Gew.-%, jeweils bezogen auf die feuerfeste Mischung, vorliegen.
11. Gegenstand nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das AZS-Korn eine Oxidanalyse von
32-42 Gew.-% ZrO₂, 12-16,5 Gew.-% SiO₂, 45-50 Gew.-%
Al₂O₃, 1-3 Gew.-% Na₂O und bis zu 7 Gew.-% andere Bestandteile
aufweist.
12. Gegenstand nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß er etwa 13-17 Gew.-% aktive Tonerde
enthält.
13. Gegenstand nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Chromoxid Pigmentqualität
aufweist.
14. Gegenstand nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß er 0 Gew.-% Chromoxid enthält.
15. Geformter, chemisch gebundener feuerfester Gegenstand,
dadurch gekennzeichnet, daß er aus einer
Feuerfestmischung hergestellt wurde, die im wesentlichen
aus folgenden Komponenten besteht:
- a) 40-85 Gew.-% Korn eines geschmolzenen Gemisches aus
Ton-, Zirkon- und Kieselerde (AZS)
und - b) 15-60 Gew.-% einer Komponente, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus
(i) aktiver Tonerde und
(ii) einem Gemisch aus aktiver Tonerde und Chromoxid, mit der Maßgabe, daß die aktive Tonerde in einer Menge von 10-20 Gew.-% und das Chromoxid in einer Menge von 0-40 Gew.%, jeweils bezogen auf die feuerfeste Mischung, vorliegen.
16. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß das AZS-Korn eine Oxidanalyse von
32-42 Gew.-% ZrO₂, 12-16,5 Gew.-% SiO₂, 45-50 Gew.-%
Al₂O₃, 1-3 Gew.-% Na₂O und bis zu 7 Gew.-% andere
Bestandteile aufweist.
17. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß er etwa 13-17 Gew.-% aktive
Tonerde enthält.
18. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß das Chromoxid Pigmentqualität
aufweist.
19. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß er 0 Gew.-% Chromoxid enthält.
20. Geformter, chemisch gebundener feuerfester Gegenstand,
dadurch gekennzeichnet, daß er durch
Kontaktierung der Feuerfestmischung nach Anspruch 1
mit etwa 4-6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, AZS
plus aktive Tonerde plus Chromoxid, einer Monoaluminium-
oder Monochromphosphatlösung, Formung der erhaltenen
Mischung und Brennen der geformten Gemische bei einer
Temperatur von ca. 141-816°C (285-1500°F)
hergestellt wurde.
21. Feuerfeste Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie im wesentlichen aus
55-85 Gew.-% der Komponente (a) und 15-45 Gew.-% der
Komponente (b) besteht.
22. Keramisch gebundener feuerfester Gegenstand nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die
feuerfeste Mischung im wesentlichen aus 55-85 Gew.-% der
Komponente (a) und 15-45 Gew.-% der Komponente (b) besteht.
23. Chemisch gebundener feuerfester Gegenstand nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die
feuerfeste Mischung im wesentlichen aus 55-85 Gew.-% der
Komponente (a) und 15-45 Gew.-% der Komponente (b) besteht.
24. Chemisch gebundener feuerfester Gegenstand nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, daß die
feuerfeste Mischung im wesentlichen aus 55-85 Gew.-% der
Komponente (a) und 15-45 Gew.-% der Komponente (b) besteht.
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