DE3840565C2 - - Google Patents
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
- A62D—CHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
- A62D3/00—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances
- A62D3/30—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by reacting with chemical agents
- A62D3/37—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by reacting with chemical agents by reduction, e.g. hydrogenation
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- A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
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- A62D2101/00—Harmful chemical substances made harmless, or less harmful, by effecting chemical change
- A62D2101/20—Organic substances
- A62D2101/22—Organic substances containing halogen
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung von Anbackungen bei der, insbesondere raffinierenden,
Hydrierung von Organochlorverbindungen, wie von
chlor-kontaminierten Mineralölen oder chlorhaltigen kohlenstoffstämmigen
Stoffen und insbesondere von chlorhaltigen Abfallstoffen,
bei dem der aus der Organochlorverbindung anfallende Chlorwasserstoff
neutralisiert wird.
Die Hydrierung von Kohlen, Teeren und schweren Mineralölen, insbesondere
in der sogenannten Sumpfphase, nach dem IG-Verfahren
von Mathias Pier ist bekannt und u.a. in dem als Standardwerk
geltenden Buch der Hydriertechnologie "Katalytische Druckhydrierung
von Kohlen, Teeren und Mineralöl" von Dr. Walter Krönig,
Springer-Verlag, 1950, beschrieben.
Der Gehalt an Chlor in Kohlen ist gering, so daß im allgemeinen
die Neutralisation des entstehenden HCl, vor allem bei der sogenannten
Sumpfphasenhydrierung, von untergeordneter Rolle ist. Bei
speziellen Anwendungsformen der Sumpfphasenhydrierung, bei denen
insbesondere NH4Cl zugesetzt wird, oder bei der Hydrierung von
relativ stark chlorhaltigen Kohlen wird jedoch bei der Hydrierung
soviel HCl gebildet, daß es wegen seiner korrosiven Eigenschaft
neutralisiert werden muß. Üblicherweise geschieht dies durch Zugabe
von Na2S zur Kohle bzw. durch Einspeisen von Na2CO3, dispergiert
in Schweröl, an geeigneter Stelle der Hydrieranlage.
Hinsichtlich der Problematik von chlorhaltigen Stoffen bei der
Hydrierung von Kohle kann auf das genannte Buch von Dr. Walter
Krönig verwiesen werden.
Aus der älteren deutschen Patentanmeldung P 37 23 607.5 ist es
darüber hinaus bekannt, Altöle zu Zweitraffinaten hydrierend aufzubereiten,
um dabei etwa vorhandene Organochlorverbindungen,
insbesondere das PCB (polychlorierte Biphenyle) zu entfernen. Aus
solchen Organochlorverbindungen entstehen nämlich die hochgiftigen
chlorierten Dibenzenodioxine und Dibenzofurane, wenn das
Zweitraffinat, z.B. als Schmieröl in Brennkraftmaschinen verbrennt.
Polychlorierte Biphenyle sind z.B. in Schneidölen, Hydraulikölen,
insbesondere für den Bergbau, in Trafoölen und ähnlichen
Ölen enthalten, weil die Öle hierdurch unbrennbar werden.
Andererseits ist das PCB mikrobiologisch nicht abbaubar, persistent
und ubiquitär, und wird daher auch in der Nahrungskette,
wie in Fischen, in der Muttermilch u. dgl. zunehmend aufgefunden.
Auch andere Organochlorverbindungen enthaltende brennbare Stoffe
können durch Verbrennen lediglich in Hochtemperaturverbrennungsanlagen
ohne Belastung der Umwelt entsorgt werden, weil ansonsten
ebenfalls hochgiftige Verbindungen, wie das Dioxin, entstehen. Es
hat sich gezeigt, daß die hydrierende Aufbereitung von Organochlorverbindungen
eine brauchbare Alternative zur Hochtemperaturverbrennung
darstellt, bei der ökologisch bedenkliche oder schädliche
Neben- oder Abfallprodukte nicht entstehen. Mögliche Arbeitsweisen
zur Durchführung des eingangs genannten Verfahrens
können der älteren deutschen Patentanmeldung P 37 23 607.5 entnommen
werden. Auch bei diesem bekannten Verfahren wird vorzugsweise
in der Sumpfphase hydriert und das bei der Hydrierung aus
der Organochlorverbindung entstehende HCl durch Zugabe eines Neutralisationsmittels
neutralisiert. Als Neutralisationsmittel
kann u. a. Na2S oder Soda zugegeben werden, wodurch entstehendes
HCl gemäß der einfachen Gleichung
Na2S+2 HCl→2 NaCl+H2S
abgefangen wird.
Aus der DE 37 08 039 A1 ist ein Chemiesorptionsmittel zur trockenen
Entschwefelung bekannt, welches aus porösen, neutralen bis alkalischen
kalksteinartigen Massen besteht, die mit Natronlauge
getränkt sind. Diese Chemiesorptionsmittel werden hinter Verbrennungsöfen
eingeblasen. Wegen der völlig andersartigen Reaktionsbedingungen
bei der Hydrierung von Organochlorverbindungen
sind diese bekannten Chemiesorptionsmittel für die Hydrierung von
Organochlorverbindungen und Neutralisation des anfallenden Chlorwasserstoff
nicht geeignet. Ebensowenig geeignet sind Filtermaterialien,
wie sie aus der DE 36 41 208 A1 im Zusammenhang mit
einer Vorrichtung zum Filtern von Rauchgasen bekannt sind, bei
der das körnig vorliegende Filtermaterial die Schadstoffe bindet.
Versuche in einer kontinuierlich arbeitenden Laboranlage haben
nun überraschenderweise gezeigt, daß (anders als bei Einsatz von
kohlestämmigen Ölen) Salze, wie Na2S, Na2CO3 oder NaCl, im Vorheizer
und Reaktorsystem aus dem Öl ausfielen und zu Anbackungen und
Verstopfungen führten, so daß der Betrieb der Anlage nicht mehr
möglich war. Auch bei Zugabe des Neutralisationsmittels in Form
einer wäßrigen Lösung, z.B. als Sodalösung oder Natriumsulfidlösung,
kommt es unter den Reaktionsbedingungen von 300 bar und
Temperaturen von 300°C bis 500°C zur Verdampfung des Wassers im
Wärmeaustauscher und Vorerhitzer und Ausfällung der Salze mit der
Folge vorerwähnter Schwierigkeiten.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,
die negativen Folgen der Neutralisationsmittelzugabe,
insbesondere Beeinträchtigungen der Hydrieranlage
in Form von Verstopfungen durch ausgefallene Salze
od. dgl., zu unterbinden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß
das Neutralisationsmittel auf einem, insbesondere großporigen,
Trägermaterial vorhanden oder aufgetragen ist.
Durch die Erfindung wird u. a. erreicht, daß die mit anderen Neutralisationsmitteln
beobachteten Ausfällungen, insbesondere des
Neutralisationsmittels oder Neutralisationsproduktes, und dadurch
bedingte Verstopfungen der Hydrieranlage nicht mehr auftreten und
beliebige Organochlorverbindungen, deren Hydrierung nach der allgemeinen
Formel:
RCl+H2→RH+HCl
abläuft, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgreich hydriert
werden können, ohne daß es zu schädlichen Nebenwirkungen
kommt.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes, die
insbesondere eine große Bandbreite von Reaktionsbedingungen und
miteinander reagierenden Bestandteilen ermöglichen sowie einen
einfachen Umgang bei der Herstellung bzw. der Anwendung des Neutralisationsmittels
gewährleisten, sind in weiteren Ansprüchen
enthalten.
Die erfindungsgemäß anwendbaren Verbindungen und Verfahrensschritte
unterliegen in ihrer Zusammensetzung bzw. in den Verfahrensbedingungen
keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so daß in
dem jeweiligen Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt
Anwendung finden können, insbesondere sind sie auch
unabhängig voneinander zur Lösung der Aufgabe oder zumindest einer
Teilaufgabe vorteilhaft verwendbar.
Als Neutralisationsmittel eignen sich insbesondere Basen
und/oder deren Salze mit schwachen Säuren aus der ersten Hauptgruppe
des Periodensystems, z. B. NaOH, Na₂CO₃, oder Na₂S. Ebensogut
können aus Basen der Erdalkalien bzw. deren Salzen mit einer
schwachen Säure verwendet werden, wie Ca(OH)₂, CaCO₃ oder
Ca(HCO₃)₂.
Vorteilhaft ist eine Tränkung des Trägermaterials mit wäßriger
Ca(HCO₃)₂-Lösung (hier wird eine besonders große Löslichkeit erreicht)
und anschließende Überführung in das schwerlösliche
Ca₂CO₃ im Wege eines Trocknungsvorgangs des getränkten Trägermaterials.
Hierdurch wird das Neutralisationsmittel hochgradig immobilisiert.
Die Überführung in das schwerlösliche Kalziumkarbonat
erfolgt nach der Formel:
Ca(HCO₃)₂ → CaCO₃+CO₂+H₂O
Die Löslichkeit des Ca(HCO₃)₂ in Wasser bei 20°C beträgt 16,6 g
pro 100 g Wasser. Die Löslichkeit des CaCO₃ beträgt bei 18°C 1,5
×10-3 g pro 100 g Wasser.
Als Trägermaterial werden Materialien mit großer Oberfläche, insbesondere
poröse Stoffe bevorzugt, wie sie auch als Katalysatorträger
üblich sind, z. B. Al₂O₃, Aktivkohle, Aktivkoks, Braunkohlenkoks,
Braunkohlengrude, Bleicherde oder Herdofenkoks.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der
Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines
Ausführungsbeispieles:
Das Trägermaterial wurde mit dem
gelösten Neutralisationsmittel getränkt, z. B. Na₂S in wäßriger
Lösung und das Wasser durch Trocknung entfernt. Selbstverständlich
können auch öllösliche Neutralisationsmittel in organischer
Lösung zum Einsatz kommen, z. B. Na-Phenolat in Mineralöl, was
wegen der im Vergleich zu Wasser niedrigen Verdampfungswärme bei
der technischen Herstellung von wirtschaftlichem Vorteil ist.
Nach Entfernen des Wassers bzw. Lösungsmittels liegt das Neutralisationsmittel
in feinster Verteilung auf der Oberfläche bzw. in
den Poren des Trägermaterials vor.
Der besondere Vorteil dieser Methode liegt vor allem darin, daß
das Neutralisationsmittel immobilisiert auf dem Träger sitzt und
sich nicht im Vorheizer oder dem Reaktor an Wandungen absetzen
kann und somit Störungen durch Verstopfungen nicht verursachen
kann. Auch Salzablagerungen in den Vorheizerschlangen unterbleiben.
Derartige Ablagerungen würden ansonsten Anlaß zur Verschlechterung
des Wärmedurchganges geben.
Ein weiterer Vorteil der Verteilung des Neutralisationsmittels in
einem großflächigen, insbesondere porösem Trägermaterial liegt
in der feinen Verteilung, die das Abfangen des gasförmigen HCl
begünstigt und in seiner Wirkung vergleichbar einem homogen verteilten
Neutralisationsmittel ist.
Auch Langzeitversuche mit Neutralisationsmittel auf Trägermaterial
in einer Laboranlage führten zu keinerlei Störungen. Das HCl
wird als NaCl gebunden und mit dem Trägermaterial aus dem Hochdrucksystem
am Heißabscheidersumpf ausgeschleust.
Die hydrierende Aufbereitung von Cl-kontaminierten Ölen in Sumpfphase
unter Verwendung von Neutralisationsmittel auf Trägermaterial
soll nachfolgend anhand eines vereinfachten Fließschemas der
Laboranlage erläutert werden:
Das Cl-kontaminierte Öl mit folgender, lediglich beispielhaft erwähnter
Zusammensetzung:
Altöl, z.B. gebrauchtes Motorenöl aus Kraftfahrzeugen, mit 0,5 Gew.-% Organochlor in Form von polychlorierten Biphenylen z.B.
Altöl, z.B. gebrauchtes Motorenöl aus Kraftfahrzeugen, mit 0,5 Gew.-% Organochlor in Form von polychlorierten Biphenylen z.B.
wird in einem Rührbehälter 1 mit einer auf Chlor bezogenen überstöchiometrischen
Menge Neutralisationsmittel auf Trägermaterial
und ggf. mit der erforderlichen Menge an Hydrierkatalysator versetzt.
Die Neutralisationsmittelmenge wird durch den Gehalt an
Chlor im Einsatzöl und der Konzentration des Neutralisationsmittels
auf dem Träger bestimmt. Als auf ein Trägermaterial aufgebrachte oder bereits vorhandene Neutralisationsmittel wurde
beispielhaft verwendet:
Na2CO3, Na2S, CaCO3, CaO, Ca(HCO3)2.
Als Trägermaterial wurde beispielhaft verwendet:
Aktivkohle, Körnung 50-200 µm mit einer Oberfläche von 200- 400 m2/g.
Aktivkohle, Körnung 50-200 µm mit einer Oberfläche von 200- 400 m2/g.
Als Hydrierkatalysator wurden beispielhaft Einwegkatalysatoren
verwendet.
Als billige Einwegkatalysatoren eignen sich vor allem die bei der
Kohlehydrierung bewährten feinverteilten Eisenoxide wie Bayermasse
aus der Aluminiumherstellung in einer Menge von ca. 2 Gew.-%,
bezogen auf Öl.
Das Öl-Neutralisationsmittelgemisch wird über eine Pumpe 2 in den
Hochdruckbereich eingeschleust und zusammen mit Wasserstoff unter
z.B. folgenden Bedingungen zur Reaktion gebracht.
Das Gemisch wird in einem Vorheizer 3 auf Reaktionstemperatur
von z. B. 440°C erhitzt sowie nachfolgend in einen Sumpfphasereaktor
4 überführt und dort bei einem Druck von 50 bis 300 bar und
Temperaturen zwischen 300 und 500°C, vorzugsweise zwischen 300
und 450°C, zur Reaktion gebracht. Die Dehydrochlorierung der Organochlorverbindung
unter Bildung von HCl findet zum Teil bereits
im Vorheizer, im wesentlichen aber im Sumpfphasereaktor statt.
Das HCl wird spontan neutralisiert und als Salz auf dem Trägermaterial
abgelagert. Der den Sumpfphasereaktor 4 verlassende Produktstrom,
bestehend aus Öldämpfen, Feststoff und Gasen wird in
einem nachgeordneten Heißabscheider 5 in zwei Phasen getrennt,
nämlich in ein Kopfprodukt und ein Sumpfprodukt. Am Sumpf des
Heißabscheiders 5 wird das Neutralisationsmittel/Salzgemisch mit
den schweren Ölfraktionen ausgeschleust und einer Vakuumkolonne 6
zugeführt, um dort von destillierbaren Ölen befreit zu werden.
Der in der Vakuumkolonne 6 unten abgeschiedene Vakuum-Rückstand
enthält das gesamte Chlor in Form von NaCl auf dem Trägermaterial.
Das Kopfprodukt des Heißabscheiders 5 besteht aus chlorfreiem Öl,
Gasen (C1 bis C4) und Wasserstoff. Die weitere Aufbereitung dieses
Kopfproduktstromes, insbesondere in einem nachgeschalteten
Kaltabscheider 7 ist allgemein bekannt und nicht Gegenstand der
Erfindung.
Erfindungsgemäß werden die Organochlorverbindungen also vorzugsweise
gemeinsam mit bestimmten Ölen hydriert, wobei die Hydrierung
in der Gegenwart von hydrierbaren Ölen dazu führt, daß die
freiwerdende Hydrierwärme der Hydrodechlorierung zugute kommt.
Claims (10)
1. Verfahren zur Vermeidung von Anbackungen bei der Hydrierung von Organochlorverbindungen, bei dem
der aus der Organochlorverbindung anfallende Chlorwasserstoff
neutralisiert wird und
das Neutralisationsmittel
auf einem Trägermaterial vorhanden
oder aufgetragen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Neutralisationsmittel Basen oder deren Salze mit schwachen
Säuren aus der ersten oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems
verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als Neutralisationsmittel
NaOH, Na2CO3, Na2S, CaO, CaCO3 oder Ca(HCO3)2 oder Na-phenolat
verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als Trägermaterial Al2O3, Aktivkohle, Aktivkoks,
Braunkohlenkoks, Braunkohlengrude, Bleicherde oder Herdofenkoks
verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als Trägermaterial ein körniges, insbesondere
durch einen Extrusionsschritt hergestelltes feingemahlenes Material
verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägermaterial als Vakuumrückstand entfernt
wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß als Trägermaterial ein mit dem Neutralisationsmittel
getränktes Trägermaterial verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
Neutralisationsmittel beim Tränken in Lösung vorliegt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Neutralisationsmittel auf das Trägermaterial
aufgebracht und anschließend in eine unlösliche Form überführt
wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Neutralisationsmittel zunächst auf das Trägermaterial
aufgebracht und anschließend getrocknet wird.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19883840565 DE3840565A1 (de) | 1988-08-15 | 1988-12-01 | Verfahren zur hydrierung von organochlorverbindungen und neutralisation des anfallenden chlorwasserstoffs sowie neutralisationsmittel fuer aus organochlorverbindungen anfallenden chlorwasserstoff |
EP89114324A EP0371201A1 (de) | 1988-12-01 | 1989-08-03 | Verfahren zur Hydrierung von Organochlorverbindungen und Neutralisation des anfallenden Chlorwasserstoffs sowie Neutralisationsmittel für aus Organochlorverbindungen anfallenden Clorwasserstoff |
JP20153389A JPH0291191A (ja) | 1988-08-15 | 1989-08-04 | 有機塩素化合物の水素添加及び生ずる塩化水素の中和方法及び有機塩素化合物から生ずる塩化水素用の中和剤 |
US07/394,728 US5015457A (en) | 1988-12-01 | 1989-08-15 | Process for the hydrogenation of organochlorine compounds, neutralization of the hydrochloric acid obtained and a neutralization agent for hydrochloric acid obtained from organochlorine compounds |
Applications Claiming Priority (2)
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DE19883840565 DE3840565A1 (de) | 1988-08-15 | 1988-12-01 | Verfahren zur hydrierung von organochlorverbindungen und neutralisation des anfallenden chlorwasserstoffs sowie neutralisationsmittel fuer aus organochlorverbindungen anfallenden chlorwasserstoff |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3840565A1 DE3840565A1 (de) | 1990-02-22 |
DE3840565C2 true DE3840565C2 (de) | 1991-12-19 |
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ID=25871076
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Country Status (2)
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JP (1) | JPH0291191A (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3641205A1 (de) * | 1986-12-03 | 1988-06-09 | Fhw Brenntechnik Gmbh | Vorrichtung zum filtern von umweltschaedlichen abgasen insbesondere von rauchgasen |
DE3708039A1 (de) * | 1987-03-12 | 1988-10-06 | Hoelter Heinz | Chemisorptionsmittel zur trockenen entschwefelung |
DE3723607A1 (de) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Ruhrkohle Ag | Verfahren zum hydrierenden aufarbeiten von altoelen |
-
1988
- 1988-12-01 DE DE19883840565 patent/DE3840565A1/de active Granted
-
1989
- 1989-08-04 JP JP20153389A patent/JPH0291191A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
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