DE3834195A1 - Verfahren zur herstellung einer polyvinylbutyralfolie und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Polyvinyl­ butyralfolie zur Verwendung als Zwischenschicht in Verbund­ (Sicherheits)glas.

Polyvinylbutyral(PVB)folien werden kontinuierlich herge­ stellt, allgemein mit Hilfe einer Strangpress(Extrusions)­ düse, um ein Band zu bilden, daß man am Ende der Fabri­ kationsstraße aufrollt, um die Lagerung und den Transport zur Einsatzstelle für die Herstellung von Verbundglas zu erleichtern. An dieser Stelle wird das Band zum Zusammenbau mit den anderen Elementen der Verbundgläser grob zuge­ schnitten.

Beim Stapeln der Elemente liegt die Kunststoff-Zwischen­ folie daher als allgemein trapezförmiger Rohling vor, dessen Format etwas größer ist als das des Glases. Nach dem Stapeln und vor dem entgültigen Zusammenbau, wozu man im allgemeinen den Stapel zwischen Druckwalzen eines Kalanders hindurchgehen läßt und einen Autoklavenzyklus anwendet, werden die Teile der Zwischenfolie, die über das Glas hinausragen, durch Beschneiden mittels einem sich auf der Kante des Glases abstützenden Schneidemesser abgeschnitten. Das Glas wird dann dem Autoklavenzyklus unterworfen.

Diese Art des Zusammenbaus erfordert eine dimensionsmäßige Stabilität der Zwischenfolie. Anderenfalls beobachtet man in bestimmten Gläsern ein Schrumpfen der Zwischenfolie, insbesondere während des Kalandrierens, das im wesentlichen auf die Existenz von Spannungen zurückzuführen ist, ins­ besondere von Zugspannungen, die durch das Herstellungs­ verfahren der Polyvinylbutyralfolie bedingt sind und nach dem Lagern und Abrollen des Bandes weiter be­ stehen. Das Schrumpfen der Zwischenfolie führt zu einer Abwesenheit von Material längs der Ränder des Glases, insbesondere in den Ecken, was den Zutritt von Kitt ge­ statten kann, der für die Montage des Glases in einem Rahmen benutzt wird, und/oder es führt zu einer Schwächung der Haftung der Elemente des Verbundglases aneinander. Schließlich kann das Schrumpfen der Folie zu einem Ab­ fallprodukt führen.

Um dieses Problem des Schrumpfens der Folie während des Zusammenbaus mit den anderen Elementen des Glases zu lösen, hat man die PVB-Folie zwischen dem Abrollen der Folie nach dem Lagern und ihrem Einsatz als Zwischen­ folie bei der Herstellung von Verbundglas einem Ent­ spannungszyklus unterworfen. Dieser Zyklus entspricht einem Aufenthalt der Folie in Rohform, der bis zu mehre­ ren Tagen dauern kann, in einem Anpassungsraum bei einer Normaltemperatur, d. h. bei etwa 20 Grad Celsius. Diese Lö­ sung ist wirtschaftlich nicht befriedigend. Außerdem löst sie nicht das Problem des Klebens der Folie an sich selbst im Inneren der Rolle während der Lagerung. Ob­ wohl die Folie vor dem Aufrollen bei einer Temperatur von etwa 10 Grad Celius oder weniger verfestigt und bei dieser Temperatur gelagert wurde, ist sie während des Lagerns einem Schrumpfen derart unterworfen, daß die aufeinander folgenden Schichten aneinander haften, insbesondere im Inneren der Rolle. Es ist daher erforderlich, zum Ab­ rollen bedeutende Zugkräfte auf die Folie auszuüben. Daraus ergibt sich eine Verlängerung der Folie mit zusätzlichen Spannungen und schließlich eine noch größere Schrumpfung, wenn sich die Spannungen lösen können. In bestimmten Fällen ist die Haftung sogar so groß, daß ein Abrollen unmöglich ist.

In der EP-PS 00 21 667 ist bereits vorgeschlagen worden, das Schrumpfen von PVB-Folie zu vermindern, indem man auf die Polyvinylbutyralfolie eine konstante Spannung ausübt, die zwischen 35 und 173 g/linearem Zentimeter umfaßt, man die Folie dann unter Aufrechterhaltung des gleichen Zuges aufrollt und die Rolle vor ihrer Verwen­ dung bei einer Temperatur unterhalb von 15 Grad Celsius lagert. Durch dieses Verfahren vermindert man das Schrumpfen der Polyvinylbutyralfolie beim Zusammen­ bau zur Herstellung von Verbundglas. Dieses Verfahren ist jedoch nicht völlig befriedigend, insbesondere im Falle der Herstellung von sehr elastischem Poly­ vinylbutyralband. Ein Schrumpfen mit den bereits erläuterten Nachteilen tritt weiterhin auf.

Die Erfindung schlägt ein neues Verfahren zum Herstellen von Polyvinylbutyralfolie zum Einsatz in Verbund­ gläsern vor, das das Schrumpfen der Folie vor dem Auf­ rollen fördert, so daß das Schrumpfen beim Zusammenbau vernachlässigbar wird und die anderen genannten Nach­ teile vermieden werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die folgenden an sich bekannten Stufen:

• - Eine Mischung aus Polyvinylbutyral und Weichmacher zur Bildung der PVB-Folie wird stranggepreßt,
• - die Folie wird einer Befeuchtungs- und Entspannungs­ behandlung unterworfen, indem man sie zwischen Walzen gespannt hält,
• - die PVB-Folie wird in eine Kühlzone geführt, wo man sie verfestigt bzw. kühlt, insbesondere indem man sie um Kühltrommeln herumführt,
• - die Folie wird unter einem bestimmten Zug zu einer Rolle aufgerollt, die man lagern und transportieren kann.

Gemäß der Erfindung läßt man die Folie nach der Befeuch­ tungs- und Entspannungsbehandlung, bei der die Folie zwischen Walzen gespannt ist, und vor ihrer Verfestigung in der Kühlzone während ihrer Fortbewegung mindestens eine freie Schlaufe bilden, das heißt eine Schlaufe, in der die Folie nur ihrem Eigengewicht unterworfen ist.

Die freie Schlaufe gestattet die völlige Entspannung der Folie, da sie nur ihrem eigenen Gewicht und nicht mehr der Spannung zwischen Walzen ausgesetzt ist.

Die Länge der freien Schlaufe kann in Abhängigkeit von der Art der hergestellten Polyvinylbutyralfolie variieren, das heißt in Abhängigkeit von der Art der Ausgangsmaterialien, dem PVB-Harz und dem Weichmacher. Für eine bestimmte Art von PVB, eine bestimmte Dicke und eine bestimmte Breite der Folie ist die Länge der Schlaufe jedoch im allgemeinen ein im wesentlichen konstanter Wert, der im allgemeinen zwischen 40 cm und 2 m liegt. Tatsächlich hängt diese Länge von der Fortbewegungsgeschwindigkeit der Folie ab, wobei diese beiden Parameter mit der Dauer der Zusatzentspannung verbunden sind, zu der die freie Schlaufe beiträgt und die der Dauer des Durchganges eines Punktes der Folie durch die Schlaufe entspricht. Gemäß einem Aspekt der Erfindung läßt man die PVB-Folie während ihrer kontinuierlichen Fortbewegung vor dem Erstarren sich unter der einzigen Wirkung ihres Eigengewichtes während einer Dauer von mindestens 5 Sekunden entspannen.

Ein anderer wichtiger Parameter ist die Temperatur der PVB-Folie in der freien Schlaufe. Um eine optimale Ent­ spannung zu erhalten, muß die PVB-Folie bei einer Tempera­ tur zwischen 25 und 80 Grad Celsius gehalten werden. Bei einer Temperatur unterhalb von 25 Grad Celsius wird eine zusätzliche Entspannung nicht beobachtet, während bei einer Temperatur oberhalb von 80 Grad Celsius die Folie zu weich wird.

Vorzugsweise liegt die Temperatur der Folie zwischen 45 und 55 Grad Celsius.

Außer der zusätzlichen Entspannung der Folie während ihres Durchgangs durch eine freie Schlaufe gestattet diese freie Schlaufe durch ihre Position vor dem Verfestigen eben dieses Verfestigen der Folie während sich diese nur unter einer Zugkraft befindet, die dem Eigengewicht der Folie aufgrund des Unterschiedes des Niveaus des unteren Teiles der Schlaufe in Bezug auf das Niveau der Mittel zum Wie­ deraufnehmen der Folie weiter stromabwärts entspricht. Vorzugsweise wird das Verfestigen bzw. Kühlen der Folie daher ausgeführt, während sich die Folie auf einem Niveau nahe dem untersten Niveau der Schlaufe befindet.

Einer der Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens be­ steht darin, daß die freie Schlaufe, im besonderen das Maß ihrer Höhe, ein einfaches Mittel der Kontrolle der regulären Beförderung der Folie ist, die erforderlich ist, um Schrumpfungen erzeugende Spannungen auszuschließen. Indem man mit Hilfe eines Detektors das untere Niveau der Schlaufe bestimmt, kann man die Variationen dieses Niveaus feststellen und die Geschwindigkeiten der Transportwalzen der Folie und insbesondere der Walzen, die stromabwärts der Schlaufe angeordnet sind, wie die Geschwindigkeit der Kühltrommeln, um die herum das Verfestigen bzw. Kühlen der Folie stattfindet, modifizieren.

In Kombination mit der Bildung einer freien Schlaufe vor dem Verfestigen der Folie kann man die Entspannung der Polyvinylbutyralfolie gegebenenfalls noch weiter verbessern, indem man noch andere freie Schlaufen vorsieht, die vor dem Verfestigen der Folie angeordnet sind. Man kann auf diese Weise andere Schlaufen unmittelbar stromaufwärts der ersten Schlaufe und nach der Zone der Anfeuchtung und der Entspannung unter Spannung zwischen Walzen vorsehen.

Gemäß einer Variante kann man eine oder mehrere freie Schlaufen zwischen den beiden Teilen der Zone der An­ feuchtung und der Entspannung unter Spannung zwischen Walzen vorsehen. Das erfindungsgemäße Vefahren wird vorteilhaft an­ gewendet auf die Herstellung einer PVB-Folie, die erhalten wird durch Strangpressen einer Mischung eines PVB-Harzes mit einem Weichmacher bzw. Plastifiziermittel, wobei das PVB- Harz eine Molekularmasse von 30 000 bis 600 000, einen Gehalt an 0 bis 10 Gewichtsprozent Restestergruppen, berechnet als Polyvinylacetate, einen Hydroxylgehalt in der Größenordnung von 12 bis 25 Gewichtsprozent, ausgedrückt als Polyvinylalkohol, aufweist. Diese Harze werden vor­ zugsweise in der Art vorgestellt, wie sie in der FR-PS 24 01 941 beschrieben ist, wobei ihr Gehalt an Rest­ estergruppen weniger als 5% beträgt. Der Weichmacher ist vorzugsweise ein gemischtes Alkyl- und Alkylaryladipat, wie Benzyl- und Octyladipat, Benzyl- und Hexyladipat, Benzyl- und Butyladipat, Benzyl- und Decyladipat sowie ein Dialkyladipat, wie Di-n-hexyladipat, ein Triethy­ lenglykoldiheptanoat oder eine Mischung dieser Weichmacher.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Herstellen einer Polyvinylbutyralfolie, die es gestattet, die Zug­ spannungen vor dem Verfestigen der Folie und ihrem Auf­ rollen zur Lagerung vor der Verwendung zu beseitigen. Diese Vorrichtung wird aus einer Fabrikationsstraße gebildet, die eine Strangpresse, eine Wärmzone mit Behältern mit ange­ feuchteter Atmosphäre, versehen mit Walzen, um die herum die extrudierte Folie befördert wird, eine Zwischen­ zone, versehen mit mindestens zwei Walzen, zwischen denen die PVB-Folie eine freie Schlaufe bildet und eine Kühl­ zone umfaßt mit einem Abteil bzw. einem abgeteilten Behälter, versehen mit Kühltrommeln und einem Abteil bzw. einem abgeteilten Behälter zum Aufrollen, wo die Folie auf eine zylindrische Trommel gerollt wird, um eine PVB-Rolle zu bilden, die schließlich gelagert und zu den Anwendungsorten für die Herstellung von Verbund­ glas transportiert werden kann. Die Vorrichtung ist vorteilhafterweise mit einem Detektor ausgerüstet, der die Position des unteren Niveaus der Schlaufe bestimmt.

Die Figur gibt eine vereinfachte Darstellung eines Teiles der erfindungsgemäßen Vorrichtung wieder.

Dieser Teil der Vorrichtung umfaßt eine Wärmzone 1, die von zwei Behältern 2, 3 zum Anfeuchten und Entspannen gebildet wird, wobei diese Behälter mit oberen und unte­ ren Walzen 4, 5 versehen sind, zwischen denen die Poly­ vinylbutyralfolie 6 unter Spannung zirkuliert. Weiter umfaßt die Vorrichtung eine Kühlzone 7, die ein mit zwei Kühl­ trommeln 9, 10 versehenes Abteil und ein Abteil zum Auf­ rollen der Folie umfaßt, das mit einer Einrichtung 12 zum Aufrollen zur Bildung einer Rolle 13 versehen ist. Zwischen dem zweiten Behälter 3 für die Anfeuchtung der Folie und den Kühltrommeln 9, 10 ist die Vorrichtung mit mehreren Walzen 14 zum Transport der Folie 6 zwischen der Wärmzone 1 und der Kühlzone 7 versehen. Zwei dieser Walzen 15 und 16 haben einen ausreichenden Abstand voneinander, um die Bildung einer freien Schlaufe 17 zu gestatten. Das Niveau der stromabwärts gelegenen Walze 16 ist tiefer als das Niveau der stromaufwärts gelegenen Walze 15. Diese Anordnung gestattet eine große Länge der Schlaufe, zum Beispiel von mehr als einem Meter, während gleichzeitig der Zug aufgrund des Gewichtes der Schlaufe vor dem Verfestigen bzw. Kühlen der Folie minimiert wird. Unterhalb der stromabwärts gelegenen Walze 16 ist ein Detektor 18 ange­ ordnet, der das untere Niveau der Schlaufe anzeigt. Dieser Detektor ist mit einem System zum Regeln der Geschwindig­ keit der stromabwärts gelegenen Walzen verbunden. Andere Walzen 19 tragen die Folie zwischen der Walze 16 und der Kühltrommel 9 und bilden einen Gelenkmechanismus. Unterbandrollen 20 führen die Folie zur Aufrolleinrich­ tung 12, um die Rolle 13 zu bilden.

Die Vorrichtung kann außerdem noch Heizeinrichtungen zusätzlich zu denen einer üblichen Fabrikationsstraße umfassen, z.B. Infrarotwiderstände 21, die stromaufwärts der die freie Schlaufe tragenden Walze 15 angeordnet sind. Das Erwärmen gestattet es, die Temperatur der Folie auf einen gewünschten Wert zu bringen, um die optimale Entspannung zu erhalten, wenn die Temperatur der Folie am Ausgang der Wärmzone zum Anfeuchten ungenügend ist.

Andere Charakteristika und Vorteile der Erfindung erge­ ben sich aus den folgenden Beispielen:

Beispiel

Man stellt Polyvinylbutyralfolie aus PVB-Harz mit einer Molmasse von 30 000 bis 600 000 her, das einen Gehalt von 0 bis 10 Gewichtsprozent an Restestergruppen, be­ rechnet als Polyvinylacetat, einen Hydroxylgehalt in der Größenordnung von 12 bis 25 Gewichtsprozent, ausgedrückt als Polyvinylalkohol, aufweist. Dieses Harz wird erhal­ ten nach dem in der FR-PS 24 01 941 beschriebenen Verfah­ ren.

Mit dem PVB-Harz wird der Weichmacher in einer Menge im Bereich von 10 bis 65 Gewichtsprozent, bezogen auf das weichgemachte PVB, vermischt. Als Weichmacher kann man ein gemischtes Alkyl- und Alkylaryladipat benutzen, wie es in der EP-PS 00 11 577 beschrieben ist. Die mit einer Dicke von etwa 0,76 mm extrudierte PVB-Folie tritt in ein Bad kalten Wassers ein und verläßt dieses, um beim ersten Behälter 2 der warmen und feuchten Zone anzu­ kommen. In diesem Behälter erwirbt die Folie ebenso wie im darauf folgenden den Grad an Feuchtigkeit, der er­ wünscht ist, um einen Teil der durch das Strangpressen entstandenen Spannungen zu lösen. Am Ausgang der beiden Behälter 2, 3 der warmen und feuchten Zone wird die Folie, die sich auf einer Temperatur von etwa 45 bis 50 Grad Celsius befindet, von den Walzen 14 ergriffen und einer Erwärmung durch die Infrarotwiderstände 21 unterworfen, die sie auf eine Temperatur von etwa 55 Grad Celsius bringen, bevor die Folie zwischen den beiden Walzen 15 und 16 eine freie Schlaufe 17 bildet. Die Höhe h 1 zwi­ schen der Achse der Walze 15 und dem unteren Niveau der Schlaufe beträgt etwa 80 cm während die Höhe h 2 zwischen der Achse der Walze 16 und dem genannten unteren Niveau etwa 20 cm beträgt. Die Durchgangsgeschwindigkeit der Folie in der freien Schlaufe beträgt etwa 10 m/min.

Die von den Walzen wiederaufgenommene Folie verläuft um die beiden Kühltrommeln 9, 10, wobei jede der beiden Flächen der Folie nacheinander mit der Fläche einer der beiden Trommeln Kontakt hat. Die Folie wird so bis auf eine Temperatur unterhalb von etwa 10 Grad Celsius abgekühlt, bevor sie an der Aufrollstelle unter Bildung einer Rolle 13 aufgerollt wird, die z.B. bei einer Temperatur von etwa 10 Grad Celsius oder darunter gelagert und transportiert werden kann.

Die so erhaltene Folie wird zur Herstellung von Ver­ bundglas benutzt. Zu diesem Zweck wird die Folie von der Rolle abgerollt. Diese Operation ist leicht auszuführen, wobei man irgendein Haften der Folie an sich selbst, insbesondere im Inneren der Rolle, nicht beobachtet. Die Folie wird grob zurechtgeschnitten und zwischen zwei Glasscheiben angeordnet. Die Teile der Folie, die über­ stehen, werden abgeschnitten. Das Glas wird kalandriert. Irgendein Schrumpfen der PVB-Folie wird weder während des Anordnens zwischen den Glasscheiben noch während des Kalandrierens beobachtet. Dann unterwirft man das Glas einem Autoklavenzyklus unter den üblichen Be­ dingungen der Temperatur und des Druckes, nämlich etwa 140 Grad Celsius bei etwa 10 bar.

Am Ausgang des Autoklaven wird wie zuvor weder ein Schrumpfen der Folie noch ein peripheres Ablösen beobachtet.

Vergleichsbeispiel

Man arbeitet in der gleichen Weise wie im Beispiel be­ schrieben, ausgenommen das man die Folie direkt von einer Walze auf die andere befördert, ohne daß man sie zwischen den Walzen 15 und 16 die freie Schlaufe bilden läßt.

Die so erhaltene PVB-Folie wird in der gleichen Weise wie im Beispiel für die Herstellung von Verbundglas benutzt. Man beobachtet zu Anfang beim Abrollen ein Haften der Folie an sich selbst. Vom Anordnen der Zwischenschicht auf einer Glasscheibe an beobachtet man ein Schrumpfen der Folie, das sich während des Kalandrierens verstärkt und mehrere Millimeter erreicht, insbesondere in der der Herstellungsrichtung des PVB-Bandes entsprechenden Abmessung und vor allem in in den Winkeln des Glases.

Claims (13)

1. Verfahren zum Herstellen einer Polyvinylbutyralfolie für den Einsatz in Verbundglas, bei welchem man die Polyvinylbutyralfolie extrudiert, sie einer Befeuchtungs- und Entspannungsbehandlung unterwirft, indem man sie zwischen Walzen gespannt hält, man die Polyvinylbutyral­ folie in eine Kühlzone führt, insbesondere um Kühltrom­ meln, um sie zu verfestigen, und die Folie unter einer bestimmten Spannung aufrollt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folie vor dem Verfestigen in der Kühlzone mindestens eine freie Schlaufe bilden läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer des Durchgangs der Folie durch die freie Schlaufe mehr als 5 Sekunden beträgt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Polyvinylbutyralfolie in der freien Schlaufe zwischen 25 und 80 Grad Celsius und vorzugsweise zwischen 45 und 55 Grad Celsius beträgt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der freien Schlaufe zwischen 40 cm und 2 m umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folie unmittelbar vor der Bildung der freien Schlaufe erwärmt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß stromaufwärts weitere freie Schlaufen vorgesehen sind.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschwindigkeit der Kühltrommeln in Abhängigkeit von der Position des unteren Niveaus der Schlaufe regelt.

8. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Wärmezone mit Abteilen mit angefeuchteter Atmos­ phäre, versehen mit Walzen, um die herum sich die Folie fortbewegen kann, eine Zwischenzone, versehen mit mindestens zwei Walzen, die einen zur Bildung der freien Schlaufe ausreichenden Abstand voneinander haben und durch eine Kühlzone mit einem mit Kühltrommeln ausgerusteten Abteil, und einem mit einer zylindrischen Trommel zum Aufrollen versehenen Abteil.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Walze, die stromaufwärts der Schlaufe angeordnet ist, sich auf einem höheren Niveau befindet als die stromabwärts davon angeordnete Walze.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Detektor umfaßt, der die Position des unteren Niveaus der Schlaufe lokalisiert und dessen Signal zu einem Regler der Geschwindigkeit der Kühltrommeln übertragen wird.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Heizeinrichtung umfaßt, die strom­ aufwärts der ersten Walze angeordnet ist, die die freie Schlaufe trägt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtungen Infrarotwiderstände sind.

13. Polyvinylbutyralfolie erhalten nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.