DE3821866A1 - Verfahren zur herstellung eines anisotropen pechs fuer kohlenstoffasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines anisotropen pechs fuer kohlenstoffasernInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines
hochanisotropen Vorprodukts für Kohlenstoffasern aus
Steinkohlenteerpech.
Die Herstellung von Kohlenstoffasern aus
Steinkohlenteerpech ist an sich bekannt. Aufgrund der
geringeren Rohstoffkosten und der höheren Ausbeuten
ist zu erwarten, daß die daraus hergestellten Fasern
sich zu niedrigeren Kosten als solche aus
Polyacrylnitril herstellen lassen. Aus isotropen
Pechen ist es jedoch nicht möglich, hochfeste
Kohlenstoffasern wie aus Polyacrylnitril zu erzeugen,
die eine Zugfestigkeit von mehr als 2 GPa bei einer
Bruchdehnung von mehr als 1% haben. Hierfür sind nur
anisotrope Peche geeignet. Aus diesem Grunde werden
weltweit intensive Forschungsarbeiten zur Entwicklung
solcher Peche durchgeführt.
Ein derartiges Pech hat flüssigkristalline
Eigenschaften, insbesondere eine geordnete Anordnung
von großen planaren aromatischen Molekülen unter
Beibehaltung der Fluidität. Derartige Peche werden als
′Mesophasenpeche′ bezeichnet, wobei neben der
überwiegenden anisotropen Phase auch eine isotrope
Phase vorhanden sein kann. Die Beurteilung der
Anisotropie erfolgt durch Betrachtung der
angeschliffenen Pechoberfläche mit dem
Polarisationsmikroskop.
Neben der Anisotropie sollte ein zur Herstellung von
hochfesten Kohlenstoffasern geeignetes Pech folgende
Eigenschaften aufweisen:
- - Möglichst niedriger Gehalt an Feststoffpartikeln zur Vermeidung von Fehlstellen in der Faser;
- - niedrige Fließtemperatur zur Vermeidung von Polymerisation während der Verarbeitung;
- - hoher Kohlenstoffgehalt, Verkokungsrückstand und niedriger Flüchtigengehalt zur Erzielung einer hohen Ausbeute und Vereinfachung der Verspinnung, Stabilisierung und Carbonisierung;
- - niedriger Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen bei hohem Gehalt an in Toluol unlöslichen Bestandteilen (hohe β-Spanne= TI-QI).
Es ist offensichtlich, daß eine gezielte Raffination
des Vielstoffgemisches Pech erforderlich ist, um ein
derartiges Eigenschaftsprofil zu erreichen.
Die sorgfältige Abtrennung der im Pech vorhandenen
Feststoffpartikel ist unabdingbar und gehört zum
bekannten Stand der Technik.
Aus der Literatur ist bekannt, daß die direkte
Erzeugung von Mesophasenpechen aus filtrierten
Steinkohlenteer- oder Petrolpechen durch thermische
Behandlung nur zu mäßigen Ergebnissen führt:
Bei zu kurzer Behandlungszeit ist ein hoher isotroper
Anteil vorhanden, wodurch die Ausbeute verringert und
die Faserfestigkeit beeinträchtigt wird. Bei
weitergehender Behandlung bilden sich aus den
hochmolekularen Pechbestandteilen unschmelzbare
Partikel, welche die Verspinnung erschweren und die
Faserqualität verschlechtern.
Eine Pechfraktionierung mit dem Ziel einer Einengung
der Molekulargewichtsverteilung wurde in zahlreichen
Veröffentlichungen beschrieben.
Ausgehend von einem Weichpech werden bei dem Verfahren
nach der EP 01 72 955 A1(1) in einer ersten
thermischen Behandlung Mesophasen gebildet und durch
eine Extraktion mit einem aromatischen Lösemittel mit
anschließender Filtration die gebildeten unlöslichen
Pechbestandsteile abgeschieden. Das Filtrat wird
destillativ aufgearbeitet, um das Lösemittel
abzutrennen, und einer zweiten thermischen Behandlung
unterworfen, wodurch ein hochanisotropes Pech für die
Kohlenstoffaser-Herstellung erzeugt wird, das jedoch
einen hohen Fließpunkt und einen hohen Gehalt an
Chinolinunlöslichem hat. Die Festigkeitseigenschaften
der carbonisierten Faser sind nicht ausreichend.
Ein anderer Weg zur Herstellung von verspinnbarem
Mesophasenpech beinhaltet die Pechhydrierung. In dem
Verfahren nach der DE 33 30 575 C2(2) wird Pech mit
einem Hydriermittel, z. B. Tetrahydrochinolin,
hydriert und nach Filtration und destillativer
Abtrennung des Lösemittels zur Mesophasenerzeugung
unter Vakuum thermisch behandelt.
Durch diese Maßnahme wird der Fließpunkt gesenkt und
die Festigkeitseigenschaften der bei 1500°C
carbonisierten Faser werden verbessert.
Ein komplexerer Prozeß zur Spinnpecherzeugung wird in
der EP 02 47 565 A1(3) beschrieben:
Aus Steinkohlenteer werden nach Extraktion mit Xylol
Unlösliche abfiltriert. Die lösliche Fraktion wird
einer Wärme-Druck-Behandlung unterzogen, zur
destillativen Abtrennung von Niedrigmolekularen
geflasht und die schwere Phase wird hydriert. Nach
destillativer Abtrennung des Hydriermittels erfolgt
die Mesophasenerzeugung durch thermische Behandlung.
Nachteilig bei den beiden letzten Verfahren zur
Spinnpecherzeugung ist der hohe technische Aufwand
durch die für die Pechhydrierung erforderlichen hohen
Drücke und Temperaturen. Insbesondere das letzte
Verfahren mit zusätzlicher Wärme-Druck-Behandlung,
Flashung und Destillation ist aufwendig und kann den
Kostenvorteil, der durch den billigen Rohstoff gegeben
ist, wieder aufheben.
Die Eigenschaften der nach den beispielhaft
ausgewählten Patenten hergestellten Spinnpeche und
carbonisierten Pechfasern sind aus Tabelle 1
ersichtlich:
Aus dem Stand der Technik ist ersichtlich, daß es
bisher nur mit hydrierten Pechen gelungen ist,
carbonisierte Pechfasern mit einer Zugfestigkeit von
mehr als 2 GPa und einer Bruchdehnung von mehr als 1%
herzustellen.
Es bestand daher die Aufgabe, ein einfacheres
Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Pechs ohne
Hydrierung zu entwickeln, aus dem Fasern gesponnen
werden können, die nach der Carbonisierung eine
Zugfestigkeit von mehr als 2 GPa bei einer
Bruchdehnung von mehr als 1% haben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
ein Steinkohlenteerpech in einem Temperaturbereich von
330 bis 400°C 8 bis 12 Stunden mit 1 bis 10 · 10-3
kg/kgPech · h eines sauerstoffhaltigen Gases verblasen
und anschließend mit einem Pechlösemittel extrahiert
wird, und die lösliche Pechfraktion nach der
destillativen Abtrennung des Lösemittels mit einer
Aufheizgeschwindigkeit von 1 bis 50 K/min unter einem
Druck von 0,5 bis 50 mbar bis auf eine Temperatur
zwischen 400 und 480°C erhitzt wird, wobei die
Endtemperatur bis zu 50 min gehalten wird.
Das Verblasen von Steinkohlenteerpech mit Luft ist an
sich bekannt. Es dient dazu, den Erweichungspunkt und
den Verkokungsrückstand zu erhöhen. Das so behandelte
Pech wird beispielsweise als Einsatzprodukt für die
Pechverkokung in Horizontalkammeröfen verwendet. Es
ist auch vorgeschlagen worden, Steinkohlenteerpech zu
filtrieren, mit Luft zu verblasen und anschließend zu
verspinnen (Fuel, 1981, Vol. 60, S. 848-850). Auch
hier hat das Verblasen den Zweck, den Erweichungspunkt
zu erhöhen, damit die Pechfaser bei der weiteren
Behandlung nicht klebt. Außerdem ist das erhaltene
Pech isotrop und daher nicht zur Erzeugung hochfester
Fasern geeignet.
Unter Steinkohlenteerpech wird der Rückstand aus der
destillativen Aufarbeitung von
Hochtemperatur-Steinkohlenteer verstanden,
vorzugsweise ein Steinkohlenteernormalpech mit einem
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) von etwa 70°C. Als
Lösemittel können alle Pechlösemittel verwendet
werden, die in ihrem Löseverhalten Pyridin, Chinolin
oder Anthracenöl entsprechen.
Die Erfindung wird anhand des nachstehenden Beispiels
näher erläutert:
In einer beheizten Retorte werden 500 kg
Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt
(Kraemer-Sarnow) von 70°C unter Rühren auf 335°C
erhitzt und 10 Stunden mit 6 x 10-3 kg Luft/kgPech x h
verblasen, bis die Temperatur auf 393°C angestiegen
ist. Die Luft wird dabei über Rohre, die kurz über dem
Retortenboden enden, in das flüssige Pech gedrückt.
Das so verblasene Pech hat folgende Stoffdaten:
| Fließpunkt|160°C | |
| Toluol-Unlösliche | 52 Gew.-% |
| Chinolin-Unlösliche | 21 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Alcan) | 68 Gew.-% |
| Asche (900°C) | 0,2 Gew.-% |
Das verblasene Pech wird gemahlen und 1 Gew.-Teil Pech
in 2 Gew.-Teilen Chinolin bei 180°C unter Rühren
gelöst. Nach etwa 2 Stunden werden die nicht gelösten
Bestandteile des Pechs durch Sedimentation von den
löslichen Bestandteilen abgetrennt. Die flüssige Phase
wird abgesaugt und über ein Sintermetallfilter
(Porenweite: 1 µm) gefiltert, um auch feinste
Feststoffpartikel abzuscheiden. Das Chinolin wird
unter einem Druck von 200 mbar bis zu einer
Sumpftemperatur von 300°C aus der Pech-Lösung
abdestilliert.
Die verbleibende Pechfraktion hat folgende Stoffdaten:
| Fließpunkt|170°C | |
| Toluol-Unlösliche | 46 Gew.-% |
| Chinolin-Unlösliche | weniger als 1 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Alcan) | 65 Gew.-% |
| Asche (900°C) | Spuren |
Die Pechfraktion wird unter einem Druck von 5 mbar in
60 Minuten von 250 auf 440°C erhitzt und die
Endtemperatur 20 Minuten lang gehalten.
Das so erzeugte Mesophasenpech hat folgende
Eigenschaften:
| Fließpunkt|320°C | |
| optische Anisotropie | mehr als 90 Vol.-% |
| Toluol-Unlösliche | 85 Gew.-% |
| Chinolin-Unlösliche | 18 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Alcan) | 94 Gew.-% |
| Druckfiltertest (1 µm) | praktisch keine unschmelzbaren Partikeln vorhanden |
Das Mesophasenpech läßt sich bei 380°C verspinnen,
ohne daß Fadenbrüche auftreten. Die Pechfasern werden
bis zu einer Temperatur von 350°C in Luft stabilisiert
und anschließend bis 1200°C carbonisiert. Die so
erhaltenen Kohlenstoffasern sind durch folgende Daten
charakterisiert:
| Durchmesser|9-10 µm | |
| Zugfestigkeit | 2,4 GPa |
| Elastizitätsmodul | 210 GPa |
Die Festigkeitseigenschaften übertreffen die der aus
zweifach thermisch behandeltem Pech gewonnenen Fasern
(EP 01 72 955 A1) und entsprechen etwa denen der aus
hydriertem und thermisch behandelten Pechen erzeugten
Fasern.
Der Einfluß des Verblasens auf die Pech- und
Fasereigenschaften zeigt das folgende
Vergleichsbeispiel:
Das gleiche Ausgangspech wie im Beispiel wird nach
Zudosieren von Filterhilfsmitteln bei 270°C filtriert.
Das Filtrat hat folgende Eigenschaften:
| Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow)|70°C | |
| Toluol-Unlösliche | 22 Gew.-% |
| Chinolin-Unlösliche | weniger als 0,1 Gew.-% |
| Asche | Spuren |
Das filtrierte Pech wird unter gleichen Bedingungen
wie im Beispiel thermisch behandelt. Um eine optische
Anisotropie von mindestens 90 Vol.-% zu erhalten, muß
die Endtemperatur auf 465°C und die Haltezeit auf 30
Minuten erhöht werden. Das so erzeugte Mesophasenpech
hat folgende Eigenschaften:
| Fließpunkt|340°C | |
| optische Anisotropie | 90 Vol.-% |
| Toluol-Unlösliche | 88 Gew.-% |
| Chinolin-Unlösliche | 51 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Alcan) | 95 Gew.-% |
| Filtertest (1 µm) | 0,5 Gew.-% unschmelzbarer Partikeln |
Das Mesophasenpech kann erst bei 405°C versponnen
werden. Es treten häufig Fadenbrüche auf. Die Standzeit
der vor den Spinndüsen angeordneten Filterelemente ist
gering.
Die bis 1200°C carbonisierten Kohlenstoffasern lassen
sich durch folgende typische Eigenschaften
charakterisieren:
| Durchmesser|9-11 µm | |
| Zugfestigkeit | 1,6 GPa |
| Elastizitätsmodul | 230 GPa |
Die Zugfestigkeit entspricht also der aus zweifach
thermisch behandelten Pechen. Die Bruchdehnung liegt
jedoch unter 1%.
Der Vergleich der Analysendaten zeigt deutlich, daß
durch das Verblasen mit Luft als Vorbehandlung des
Peches die Mesophasenbildung günstig beeinflußt wird.
Das Mesophasenpech nach der Erfindung hat bei höherer
Anisotropie überraschenderweise einen geringeren
Fließpunkt und einen niedrigeren Gehalt an
Chinolin-Unlöslichen. Dadurch wird das Verspinnen
vereinfacht und die Festigkeitseigenschaften der
carbonisierten Faser erheblich verbessert.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Pechs
für die Erzeugung von Kohlenstoffasern, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Steinkohlenteerpech in
einem Temperaturbereich von 330 bis 400°C 8 bis
12 Stunden mit 1 bis 10 x 10-3 kg/kgPech x h eines
sauerstoffhaltigen Gases verblasen und
anschließend mit einem Pechlösemittel extrahiert
wird, und die lösliche Pechfraktion nach der
destillativen Abtrennung des Lösemittels mit
einer Aufheizgeschwindigkeit von 1 bis 50 K/min
unter einem Druck von 0,5 bis 50 mbar bis auf
eine Temperatur zwischen 400 und 480°C erhitzt
wird, wobei die Endtemperatur bis zu 50 min
gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Steinkohlenteerpech ein
Rückstand aus der destillativen Aufarbeitung
eines Hochtemperaturteeres ist mit einem
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) von etwa 70°C.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Pechlösemittel Pyridin,
Chinolin oder Anthracenöl verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffhaltige
Gas Luft ist.
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| US4892642A (en) * | 1987-11-27 | 1990-01-09 | Conoco Inc. | Process for the production of mesophase |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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