DE3820630A1

DE3820630A1 - Haarspuelkonditionierungsmittel

Info

Publication number: DE3820630A1
Application number: DE3820630A
Authority: DE
Inventors: Jane Clarke; Amrit Patel; Clarence R Robbins
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1987-06-17
Filing date: 1988-06-15
Publication date: 1988-12-29
Also published as: IT8848090A0; AU1750188A; ZA883928B; GB2205747A; BR8802945A; GB8814404D0; FR2616658B1; NL8801546A; MX168289B; AU609140B2; BE1005555A5; ES2006982A6; GB2205747B; CA1309354C; MY103105A; PH24453A; FR2616658A1; IT1219647B; US4818523A

Description

Die Erfindung betrifft ein Haarspülkonditionierungsmittel mit guten konditionierenden Eigenschaften, welches das Haar handhabbar und leicht formbar macht, den Aufbau von elektrostatischer Ladung verhindert und mit herkömmlichen Shampoos ohne Bildung eines Niederschlags auf dem Haar leicht entfernt werden kann.

Das Waschen des Haares mit modernen Shampoos bewirkt im allgemeinen eine sehr wirksame Reinigung desselben, wobei allerdings nicht nur Schmutz, sondern ebenfalls natürliches Sebum entfernt wird, das das Haar gleitfähig macht. Durch dieses Entfernen von gleitfähigmachenden Substanzen wird die Reibung zwischen den einzelnen Haaren erhöht, wodurch das Verfilzen sowohl bei nassem als auch bei trockenem Haar gefördert wird. Ebenfalls resultiert der Aufbau von elektrostatischer Ladung auf dem Haar, besonders wenn dieses mit Plastikkämmen und Bürsten behandelt wird. Im Endresultat wird das Haar geschädigt. Die Schädigung der äußeren Oberfläche des Haares ist ebenfalls ein kontinuierlicher Prozeß, der durch Faktoren wie z. B. Waschen, Bürsten und atmosphärische Einflüsse hervorgerufen wird. Diese kontinuierliche Schädigung hängt sehr stark von der Reibung zwischen den einzelnen Haaren ab, und Einflüsse, die die Reibung und elektrostatische Aufladung des Haares verringern, vermindern ebenfalls den Umfang der Schädigung des Haares.

Die Absorption von quartären Verbindungen mit langkettigen fettartigen Molekülteilen auf das Haar ist die Basis für die meisten Haarkonditionierungsmittel-Formulierungen. Der in hohem Maße an das Substrat angeheftete fettartige Molekülteil fungiert dabei als Schmiermittel, wodurch das Kämmen erleichtert wird. Dennoch machen diese quartären Verbindungen das Haar stumpf und bilden beim Behandeln mit anionische Tenside enthaltenden Shampoos Niederschläge auf dem Haar.

Es ist bekannt, daß bei der Behandlung von Haar mit einer langkettigen fettartigen quartären Verbindung, wie z. B. Stearylbenzyldimethylammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumchlorid oder Distearyldimethylammoniumchlorid, oder mit einem eine fettartige quartäre Verbindung enthaltenden Konditionierer und anschließendem Waschen mit einem herkömmlichen Shampoo, welches anionische Tenside wie z. B. Alkyletherpolyethenoxysulfat (AEPS) und Natriumlaurylsulfat enthält, es zu einem Niederschlag auf der Oberfläche des Haares kommt. Dieser Niederschlag entsteht durch die Reaktion des anionischen Tensids des Shampoos mit der quartären Verbindung des Konditionierers. Aufgrund der Bildung kationischer-anionischer Komplexe auf der Haaroberfläche ist es schwierig, kationische quartäre Verbindungen mit herkömmlichen anionische Tenside enthaltenden Shampoos zu entfernen. Bei dauerndem Gebrauch des Shampoos und des Konditionierers erhöht sich die Menge dieses Niederschlages, des sogenannten Aufbaus.

Im Bereich der Haarkonditionierungsmittel bietet der Stand der Technik eine Zahl von Haarkonditionierungszusammensetzungen, die eine oder mehrere der Komponenten der erfindungs gemäßen Haarspülkonditionierungsmittel enthalten.

Aus der US-PS 41 60 082 sind Zusammensetzungen bekannt, die ein Stearyltrimethylammoniumchlorid-Konditionierungsmittel und Propylenglykol enthalten. Die US-PS 42 10 161 beschreibt eine Cremespülung, die Cetyltrimethylammoniumchlorid und Hydroxyethylzellulose-Verdickungsmittel enthält. Die US-PS 43 67 222 beschreibt die Kombination von Cetyltrimethylammoniumchlorid, Cetylalkohol und Propylenglykol in Haarkon ditionierungszusammensetzungen. Aus der US-PS 41 44 326 ist eine fettfreie Haarspülzusammensetzung bekannt, die die Kombination von Lauryltrimethylammoniumchlorid, Propylenglykol und Hydroxypropylmethylzellulose mit Zitronensäure angesäuert enthält. Die US-PS 41 83 917 beschreibt eine als Öl-in-Wasser-Emulsion vorliegende Haarkonditionierungszusammensetzung, die die Kombination von C₁₀- bis C₂₂-Alkyl trimethylammoniumchlorid, Mineralöl, Cetylalkohol und Propylenglykol umfaßt. Ferner ist aus der US-PS 44 21 740 eine konditionierende Zusammensetzung bekannt, bei der die Kombination eines gemischten höheren C₁₂- bis C₁₈-Alkyl trimethylammoniumchlorids, Cetyl- oder Stearylalkohol und Hydroxyethylzellulose verwendet wird. Die US-PS 43 74 825 beschreibt eine Haarkonditionierungszusammensetzung, die in Kombination ein flüchtiges Silikon, ein nicht-ionisches Zellulose-Polymer-Verdickungsmittel und eine quartäre Dicetyldimethyl-Verbindung oder Ditalgamin enthält. Die EP-PS 01 37 998 beschreibt die Kombination von quartärer Lauryl trimethyl-Verbindung und Cetylalkohol in einer Haarspül zusammensetzung. Ferner beschreibt die US-PS 42 20 166 ein Feuchtigkeitskonditionierungs-Haarspray, welches 1 bis 15% eines 60 : 40% PVP/VA-Copolymeren und 0,05 bis 1,5% eines Copolymeren von Dimethylpolysiloxan und einem Polyoxyalkylenester (Siliconfluid SF 1066 von General Electric) in Alkohol enthält. Die US-PS 39 28 558 beschreibt eine Haarsprayzusammensetzung, die Cyclomethicon und ein Copolymer von Vinylpyrrolidon und Vinylacetat (PVP/VA) in einer Methylenchlorid/Isopropylalkohol-Mischung enthält. Ferner ist aus der GB-PS 15 40 862 bekannt, daß PVP/VA-Copolymere einen unerwünschten brüchigen Film auf dem Haar bilden, welcher unangenehmes Stauben und einen schuppenartigen Zustand hervorruft und schwierig aus dem Haar auszuspülen ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Haarspülkonditionierungsmittel zur Verfügung zu stellen, welches dem Haar Weichheit, Handhabbarkeit, leichte Kämmbarkeit und Formgebbarkeit verleiht, die Bildung von Shampoo-Aufbau und von elektrostatischer Aufladung auf dem Haar verhindert, eine ausgezeichnete konditionierende Wirkung aufweist, und aufgrund einer minimalen Konzentration von wesentlichen aktiven Bestandteilen wirtschaftlich herstellbar ist.

Diese Aufgabe wird überraschenderweise durch das erfindungsgemäße stabile Haarspülkonditionierungsmittel gelöst, welche als wesentliche konditionierende Mittel etwa 1,0 bis 2,5 Gew.-% einer quartären Dodecyltrimethylammonium-Verbindung, etwa 0,5 bis 10 Gew.-% eines C₁₄- bis C₂₂-Alkanols oder Mischungen derartiger Alkanole und etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% eines cyclischen oder linearen Silikons in etwa 79 bis 94,5 Gew.-% eines wäßrigen Mediums enthält. Das Endprodukt liegt in Form einer Emulsion vor und weist einen pH-Wert von etwa 3,0 bis 4,0 auf.

In einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung eine leicht entfernbare Haarspülkonditionierungsmittelzusammensetzung, die zu keinem Aufbau führt und einen pH-Wert von etwa 3,0 bis 4,0 aufweist, und als wesentliche Bestandteile etwa 1,0 bis 2,5 Gew.-% eines Dodecylalkyltrimethylhalogenids, etwa 0,75 bis 8,5 Gew.-% eines gesättigten oder ungesättigten C₁₄- bis C₂₂-Alkanols oder Mischungen dieser Alkanole und etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-% eines Cyclomethicons oder eines Dimethicon-Copolyols emulgiert in 79 bis 94,5 Gew.-% entionisiertem Wasser enthält.

Die beschriebenen Haarkonditionierungsmittel-Zusammensetzungen sind stabile, klare oder opake Flüssigkeiten, die bei Raumtemperatur eine Viskosität von etwa 3000 bis 5500 s^-1 aufweisen und in Form eines lotionsartigen Produktes vorliegen. Es wird angenommen, daß diese im Bereich von 5 bis 60°C stabilen Zusammensetzungen Öl-in-Wasser-Emulsionen sind, wobei die quartäre Verbindung und das Alkanol die Emulgierungseigenschaften und die Produktstabilität verbessern.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten ungiftige nicht hautreizende Chemikalien, ohne Shampoo-Aufbau leicht entfernbar sind und die Handhabbarkeit des Haares verbessern. Die klaren Zusammensetzungen sind besonders als extra schwache Konditionierer verwendbar, wohingegen die opaken Zusammensetzungen als reguläre Konditionierer für normales Haar, als schwache Konditionierer für fettiges Haar, als starke Konditionierer für trockenes Haar und als Konditionierer die dem Haar besonderes Volumen verleihen, verwendet werden.

Insbesondere können die erfindungsgemäßen Haarkonditionierer zusätzliche Bestandteile beinhalten, wenn sie bei verschiedenen Haartypen, nämlich fettigem, normalem oder trockenem Haar verwendet werden, welches starke oder leichte Konditionierer oder Konditionierer für besonders viele Volumen erfordert.

Zum Beispiel enthält das klare extra schwache Haarspülkonditionierungsmittel etwa 2 bis 2,5 Gew.-% quartäre Dodecyltrimethylammoniumverbindung, etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% C₁₄- bis C₂₂-Alkanol, bevorzugt Oleylalkohol, etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% eines Silikons, bevorzugt eines Dimethicon- Copolyols, und etwa 1 bis 2 Gew.-% eines nicht-ionischen wasserlöslichen Zellulose-Polymeren in etwa 90 bis 94,5 Gew.-% eines wäßrigen Mediums. Das Zellulose-Polymer fungiert als Verdickungsmittel und reguliert die Viskosität der Zusammen setzung.

Die opaken schwachen, regulären und starken Haarkonditionierungsmittel enthalten etwa 1 bis 2,5 Gew.-% quartäre Dodecyltrimethylammonium-Verbindung, etwa 0,5 bis 10 Gew.-% C₁₄- bis C₂₂-Alkanol, etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% Silikon, etwa 0,5 bis 1 Gew.-% Propylenglykol, etwa 0,2 bis 1,0 Gew.-% Lanolinacetat, etwa 2 bis 3 Gew.-% Glycerinmonostearat und etwa 1 bis 5 Gew.-% Mineralöl und/oder Vaseline in etwa 79 bis 87,5 Gew.-% Wasser emulgiert. Das Propylenglykol fungiert als Lösungsmittel für das Konditionierersystem. Das Lanolinacetat verbessert die Fließ- und Verteilungseigenschaften des Konditionierers auf dem Haar. Das Glycerinmonostearat wirkt als Coemulgator der quartären Verbindung. Das Mineralöl und die Vaseline fungieren als unterstützende konditionierende Mittel.

Der opake viel Volumen liefernde Haarkonditionierer enthält zusätzlich zu den oben aufgeführten Bestandteilen der opaken schwachen, regulären und starken Haarkonditionierer etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Polyvinylpyrrolidon/Vinylacetat-Copolymer (PVP/VA). Das in der Konditionierungsmittel-Zusammensetzung enthaltene PVP/VA-Copolymere verleiht dem Haar besonderes Volumen.

Die guten Konditionierungseigenschaften werden dem Haar dann verliehen, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung mit oder ohne nachfolgendes Spülen auf das Haar aufgebracht wird. Dabei geht man davon aus, daß die Konditionierungseigenschaften auf die Verwendung der wesentlichen Mischung der konditionierenden Mittel, nämlich der quartären Dodecyltri methyl-Verbindung, des C₁₄- bis C₂₂-gesättigten oder ungesättigten Alkanols und des Silikons, zurückzuführen sind. Sofern mehr konditionierende Wirkung erwünscht ist, können die unterstützenden Konditionierungsmittel Vaseline und Mineralöl zugegeben werden. Wahlweise kann Glycerinmonostearat zugefügt werden, welches mit der quartären Verbindung und dem Alkanol als Co-Emulgator wirkt. Die Viskosität und Stabilität des Haarkonditionierungsmittels wird durch die quartäre Verbindung und das C₁₄- bis C₂₂-Alkanol reguliert. Dennoch kann der Zusammensetzung gegebenenfalls ein nichtionisches Zellulose-Polymer zur Verdickung hinzugefügt werden.

Die erfindungsgemäßen Haarspülkonditionierungsmittel können einfacher und leichter durch Shampoonieren mit anionischem Tensid enthaltendem Shampoo entfernt werden, ohne daß es bei dauerndem Gebrauch zum Aufbau des Konditionierers auf dem Haar kommt. Darüber hinaus sind Haarsträhnen, die mit Shampoos, welche üblicherweise anionische Tenside wie z. B. Natriumlaurylethersulfat (SLES), Triethanolammoniumlaurylsulfat (TEALS) und Natriumlaurylsulfat (SLS) enthalten, und mit dem erfindungsgemäßen Spülkonditionierungsmittel behandelt wurden, glänzender als mit dem gleichen Shampootyp und anderen Konditionierungsmitteln behandelte Haarsträhnen.

Das mit einer kurzkettigen Akylgruppe ausgestattete quartäre Ammoniumsalz, wie z. B. Dodecyltrimethylammoniumsalz, welches eine der wesentlichen Verbindungen in der Mischung der konditionierenden Mittel ist, hat in der Vergangenheit bereits Anwendung als Haarkonditionierungsmittel gefunden. Es ist ein wasserlösliches kationisches Tensid, ebenfalls als Lauryltrimethylammoniumsalz bekannt und weist die folgende Formel auf:

in der X Chlorid oder Bromid ist. Die in dem Haarspülkonditionierungsmittel enthaltene quartäre Dodecyltrimethyl- Verbindung verbessert die Naß- und Trockenkämmbarkeit des Haares, vermindert die statische Aufladung und das lose Flattern des Haares und unterstützt die Emulgierung der Zusammensetzung.

Die in den erfindungsgemäßen Haarkonditionierungszusammensetzungen verwendeten quartären Dodecyltrimethylammoniumsalze können von einer Anzahl von Firmen entweder in Form einer Flüssigkeit oder Paste in einem wäßrigen und/oder Isopro panol-Lösungsmittel oder in Form eines Feststoffs bezogen werden. Zum Beispiel liefert Armak Dodecyltrimethylammoniumchlorid unter dem Warenzeichen "Arquad 12-50" eine 50%ige Lösung. Das Dodecyltrimethylammoniumsalz wird in einer Menge von zumindest 1 bis zu 2,5 Gew.-% der Zusammensetzung verwendet. Mengen von unter 1 Gew.-% sind nicht ausreichend, um damit behandeltem Haar antistatische Eigenschaften zu verleihen und das lose Flattern des Haares zu verringern.

Die zweite Verbindung in der Mischung der konditionierenden Mittel ist ein gesättigtes oder ungesättigtes C₁₄- bis C₂₂-Alkanol oder eine Mischung dieser Alkanole. Da die bevorzugten Alkanole aus Fetten und Ölen gewonnen werden, werden diese häufig auch als Fettalkohole bezeichnet. Dennoch sind ebenfalls durch synthetische Verfahren hergestellte Alkanole geeignet. Beispiele für geeignete gesättigte Alkanole sind 1-Tetradecanol, 1-Hexadecanol, 1-Heptadecanol, 1-Octadecanol und Mischungen von C₁₄- bis C₂₂-Alkanolen, die durch Hydrierung von aus Talg gewonnenen Fettsäuren erhalten werden. Ein Beispiel für ein geeignetes ungesättigtes Alkanol ist Oleylalkohol. Bevorzugte höhere Alkanole sind Stearylalkohol, Cetylalkohol, Oleylalkohol und Mischungen davon. Der Anteil des in der Konditionierungsmittelzusammensetzung vorhandenen C₁₄- bis C₂₂-Alkanols beträgt etwa 0,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,75 bis 8,5 Gew.-%. Darüber hinaus ist das C₁₄- bis C₂₂-Alkanol im allgemeinen die überwiegende Verbindung in der Mischung der konditionierenden Mittel. Die C₁₄- bis C₂₂-Alkanole wirken zusammen mit der quartären Ammoniumverbindung als Co-Emulgierungsmittel, sie verdicken die Emulsion, stabilisieren das Produkt und verbessern die Naß- und Trockenkämmbarkeit des Haares.

Der dritte wesentliche Bestandteil in der Mischung der konditionierenden Mittel ist ein cyclisches oder lineares Silikon. Der Silikonbestandteil wird insbesondere aus der Gruppe von Cyclomethicon und Dimethicon-Copolyol ausgewählt. Cyclomethicon ist ein flüchtiges cyclisches Silikon der Formel:

in der R eine C₁- bis C₃-Alkylgruppe oder eine Phenylgruppe, bevorzugt eine Methylgruppe ist, n eine Zahl von 3 bis 10, bevorzugt 3 bis 7 ist und die ungesättigten Valenzen des Sauerstoff- und Silicium-Atoms am Ende der Kette zusammen geknüpft sind, wodurch eine cyclische Struktur gebildet wird. Geeignete cyclische Silikone sind von einer Anzahl von Herstellern einschließlich der General Electric Company als Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität erhältlich. Die bevorzugtesten Cyclomethicone sind Decamethylcyclopentasiloxan (General Electric Silikon Fluid SF 1202) und Octamethylcyclotetrasiloxan (General Electric Silikon Fluid SF 1173). Die cyclischen Silikone sind unpolar, in Wasser unlöslich und mit niederen Alkoholen, aliphatisch aromatischen Lösungsmitteln und halogenierten Kohlenwasserstoff- Lösungsmitteln vollständig mischbar.

Das lineare Silikon ist ein nicht flüchtiges Dimethicon-Copolyol, womit ein ebenfalls unter dem Namen Dimethylsiloxan- Glykol-Copolymer bekanntes stabiles Dimethylsiloxan-Polymer mit Polyoxyethylen- und/oder Polyoxypropylen-Seitenketten gemeint ist, und welches durch die Formeln

dargestellt wird, in denen R eine Polyoxyethylen/Polyoxy propylen-Kette ist, R′ eine niedere Alkylgruppe ist und X

ist.

Die Werte für x, m und n sind nicht bekannt, aber für Typ A-Materialien variiert das Gewichtsverhältnis von Polyoxy alkylen : Dimethicon von 27 : 73 bis 80 : 20 und das Oxyethy len : Oxypropylen-Verhältnis beträgt im allgemeinen 1 : 1.

Geeignete lineare Silikone sind als klare Flüssigkeiten von einer Anzahl von Herstellern beziehbar, einschließlich der General Electric Company. Das bevorzugte lineare Dimethi con-Copolyol ist das Copolymer von Polydimethylsiloxan und einem Polyoxyalkylenether (General Electric Silikon Fluid SF 1188), welches in kaltem Wasser löslich ist, aber oberhalb von 43°C eine geringe Löslichkeit aufweist, ebenfalls in Aceton, Toluol, niederen Alkoholen und einigen Kohlenwasserstoffen löslich ist, bei 25°C eine Viskosität von 1000 s^-1 und eine spezifische Dichte von 1,04 aufweist und als klare bernsteinfarbene Flüssigkeit vorliegt. Die linearen Silikon-Copolymere sind nicht-ionisch und in niederen Alkoholen löslich. Ihre Löslichkeit in Wasser variiert abhängig vom Ethylenoxid-Gehalt. Die Funktion des Silikons ist es, die Naßkämmbarkeit des Haares zu verbessern. Die Menge des cyclischen oder linearen Silikons in der Haar konditionierungsmittel-Zusammensetzung beträgt 0,5 bis 1,5 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 1,0 Gew.-%.

Der letzte wesentliche Bestandteil in den erfindungsgemäßen Haarspülkonditionierungsmittel-Zusammensetzungen ist ein wäßriges Medium, welches vorrangig Wasser, bevorzugt entionisiertes Wasser ist. Da quartäre Dodecyltrimethylsalze oder das Silikon mit einem beigemischten C₂- bis C₃-Alkohol, z. B. Isopropanol, geliefert werden können, kann das wäßrige Medium eine kleine Menge des C₂- bis C₃-Alkohols enthalten. Außerdem können der Zusammensetzung, sofern gewünscht, zusätzliche kleine Mengen C₂- bis C₃-Alkanol zugefügt werden, besonders wenn die Zusammensetzung in Form eines Mousse vertrieben wird. Der Anteil des wäßrigen Mediums an der nicht aufbauenden Haarspülzusammensetzung beträgt 79 bis 94,5 Gew.-%.

Gegebenenfalls kann die erfindungsgemäße Haarkonditionie rungsmittel-Zusammensetzung Mineralöl und/oder Vaseline in den opaken konditionierenden Zusammensetzungen als unterstützende konditionierende Mittel enthalten. Mineralöl ist eine homogene Mischung von aus Petroleum gewonnenen gesättigten aliphatischen und alicyclischen Kohlenwasserstoffen. Ferner ist Mineralöl chemisch und biologisch inert, von Natur aus hydrophob und in verschiedenen Viskositäten erhältlich. Vaseline ist eine Mischung von aus Petroleum gewonnenen halbfesten Kohlenwasserstoffen in Form eines Gels. Es ist in Alkohol oder Chloroform löslich, ebenfalls chemisch und biologisch inert und von Natur aus hydrophob. Der Anteil des Mineralöls oder der Vaseline an der Haarspülkonditionie rungsmittel-Zusammensetzung beträgt etwa 1,0 bis 5,0 Gew.-%, bevorzugt 1,0 bis 3,0 Gew.-%.

Ein gegebenenfalls vorhandener Bestandteil in den klaren Haarspülkonditionierungsmittel-Zusammensetzungen ist ein als Verdickungsmittel fungierendes wasserlösliches nichtionisches Zellulose-Polymer. Geeignete Zellulose-Polymere sind aus der Gruppe von Hydroxyethylzellulose und Hydroxy propylmethylzellulose ausgewählt, wobei Hydroxyethylzellulose bevorzugt ist Hydroxyethylzellulose ist das Produkt der Reaktion zwischen einer Alkalizellulose und Ethylenoxid. Derartige Produkte sind in einer Vielzahl von Viskositätsstufen erhältlich, wobei die Viskosität von der Viskosität der in der Reaktion verwendeten Zellulose abhängt. Das Ausmaß der Substitution mit Hydroxyethyl-Gruppen beträgt pro Glucoseeinheit 1,4 bis 1,5, und die molare Hydroxyethyl-Substitution beträgt 1,5 bis 3,0. Diese Hydroxyethylzellulosen weisen einen durchschnittlichen Molekulargewichtsbereich von etwa 80 000 bis etwa 900 000 auf. Eine besonders bevorzugte Hydroxyethylzellulose ist unter der Warenbezeichnung "Natrosol 250 HR" von der Hercules Inc. erhältlich. Wasserlösliche Hydroxypropylmethylzellulose weist einen Methoxygehalt zwischen etwa 25 und etwa 32 Gew.-% und einen Hydroxypropylgehalt zwischen etwa 2 und 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 7 Gew.-%, auf. Wiederum kann die Kettenlänge der in der Reaktion verwendeten Zellulose reguliert werden, um ein Molekulargewicht zu ergeben, welches bei einer 2%igen Lösung in Wasser zu einer Viskosität im Bereich von 10 s^-1 bis 5000 s^-1, bevorzugt 50 s^-1 bis 4000 s^-1, führt.

Diese Zellulose-Polymere verleihen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durch Regulierung der Viskosität Stabilität gegenüber Alterung. Die Zusammensetzung behält ihre Viskosität, ohne auszudünnen oder zu verdicken. Der Anteil des nicht-ionischen Zellulose-Polymeren an der klaren Haarkon ditionierungsmittel-Zusammensetzung beträgt etwa 0,1 bis 2 Gew.-%-

Ein anderer in der Haarkonditionierungsmittel-Zusammensetzung, insbesondere in dem Konditionierer für besonderes Volumen, ggf. vorhandener Bestandteil ist ein hygroskopisches nicht-ionisches Copolymer von Polyvinylpyrrolidon und Vinylacetat, welches in niederen Alkoholen löslich ist. Dieses PVP/VA-Copolymer weist eine spezifische Affinität zum Haar auf und die darauf gebildeten Filme sind im allgemeinen haftend, transparent, hart, glänzend und mit Wasser wieder naß machbar. PVP/VA-Copolymer ist handelsüblich in Verhältnissen von 70/30, 60/40, 50/50, 45/55 und 30/70 erhältlich. Andere PVP/VA-Copolymere enthalten 20 bis 60% PVP und 40 bis 80% VA, handelsüblich erhältlich als "Luviskol 37 E" und "Luviskol 281" (20% PVP und 80% VA). Polyvinylpyrrolidon/Vi nylacetat-Copolymer ist in Form eines 95 Gew.-% Polymer und 5 Gew.-% Wasser enthaltenden Pulvers und in Form einer 25%igen und 50%igen Lösung in Ethanol oder Isopropanol erhältlich. PVP/VA-Copolymer mit der Bezeichnung "E-735" ist von GAF als klare Flüssigkeit in Form einer 50%igen Lösung in Ethylalkohol mit einem PVP/VA-Verhältnis von 70/30 erhältlich. Der Anteil von Polyvinylpyrrolidon/Vinylacetat-Copolymeren an der fertigen Zusammensetzung beträgt etwa 0,1 bis 1 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 0,5 Gew.-%. PVP/VA-Copolymer in Mengen oberhalb von 1 Gew.-% führt zu einem zu starren und zu klebrigen Film.

Ein weiterer in der erfindungsgemäßen Konditionierungsmittel- Zusammensetzung vorhandener Bestandteil ist Propylenglykol, eine viskose, farblose Flüssigkeit. Propylenglykol ist hygroskopisch, mit Wasser vollständig mischbar und fungiert als Lösungsmittel für das Konditionierungssystem. Es kann entweder den opaken oder den klaren Haarspülkonditionierungsmitteln zugesetzt werden. Die Menge des in der Zusammensetzung enthaltenen Propylenglykols macht etwa 0,5 bis 1 Gew.-% der Zusammensetzung aus.

Ein weiterer gegebenenfalls vorhandener Bestandteil, der in die opaken erfindungsgemäßen Konditionierungsmittel eingearbeitet werden kann, ist Glycerinmonostearat, ein Monoester von Glycerin und Stearinsäure mit der allgemeinen Formel

Glycerinmonostearat ist ein handelsüblich erhältliches hartes Fett, welches 30 bis 40% des α-Isomeren enthält, in Wasser dispergierbar ist und einen Schmelzpunkt von 54 bis 60°C aufweist. Zusammen mit der quartären Verbindung und dem Fettalkohol wirkt es als Co-Emulgator. Die Menge des Glycerinmonostearats macht etwa 2 bis 3 Gew.-% der Zusammensetzung aus.

Ein weiterer in den opaken erfindungsgemäßen Konditionierungsmitteln gegebenenfalls vorhandener Bestandteil ist Lanolinacetat, ein acetylierter Ester eines ethoxylierten Ethers des Lanolinalkohols mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungswert von 10. Das bei Raumtemperatur flüssige Lanolinacetat verbessert die Verteilungseigenschaften des Konditionierers auf dem Haar. Es ist als "Solulan 98" von der Amerchol Company handelsüblich erhältlich und ebenfalls unter dem Namen "Laneth-10 Acetat" bekannt. Die Menge des Lanolinacetats in der fertigen Zusammensetzung macht etwa 0,2 bis 1 Gew.-% der Zusammensetzung aus.

Der pH-Wert des erfindungsgemäßen Haarspülkonditionierungsmittels liegt im sauren Bereich und variiert von etwa 2,5 bis 4,5, bevorzugt etwa 3 bis 4. Geeignete Säuren, die bei Bedarf verwendet werden können, sind Zitronensäure und andere mehrwertige Carbonsäuren.

Das Zusammenwirken der drei zuvor beschriebenen wesentlichen konditionierenden Komponenten liefert überraschenderweise ein Haarspülkonditionierungsmittel-Produkt, welches nicht hautreizend ist, leicht aus dem Haar entfernt werden kann und zu keinem Aufbau von Shampoo führt. Das Weglassen einer einzelnen Komponente beeinträchtigt die ausgezeichneten Eigenschaften der gesamten Zusammensetzung. Demnach ist die Spezifität der drei Bestandteile für die Formulierung des erfindungsgemäßen Haarkonditionierungs-Prokuktes erforderlich. Darüber hinaus liefert die Haarspülkonditionierungsmittel- Zusammensetzung nicht nur einen leicht entfernbaren Konditionierer, der zu keinem Shampoo-Aufbau auf dem Haar führt, sondern sie verleiht dem behandelten Haar ebenfalls leichte Formgebbarkeit, Handhabbarkeit, gute Naß- und Trockenkämmeigenschaften und verhindert elektrostatische Aufladung. Aufgrund der Verwendung von minimalen Mengen der aktiven Bestandteile ist die Zusammensetzung wirtschaftlicher herstellbar als herkömmliche Konditionierer.

Die Haarkonditionierungsmittel-Zusammensetzungen können ebenfalls zusätzliche herkömmliche Komponenten, wie z. B. Färbemittel, Parfums, Konservierungsmittel, wie z. B. Formaldehyd und Germaben II (Sutton Labs, Inc.), welches ein klares, flüssiges Konservierungsmittel-System aus 30% Diazolidinyl-Harnstoff, 11% Methylhydroxybenzoat und 3% Propylhydroxybenzoat in 56% Propylenglykol ist, Pflanzenextrakte und Aufheller, wie z. B. Uvinul, enthalten. Es stellte sich heraus, daß beim Einfüllen des Endproduktes in klare Flaschen die minimale Menge Univul, die zum Erhalt eines farbstabilisierten Produktes notwendig ist, 0,02 bis zu 0,04 Gew.-% Uvinul beträgt. Bei der Verwendung von undurchsichtigen Flaschen ist die Gegenwart eines Aufhellers nicht erforderlich. Das Gesamtgewicht dieser gegebenenfalls vorhandenen Additive überschreitet im allgemeinen nicht 5 Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt 3 Gew.-%, wobei der Anteil der einzelnen Bestandteile häufig 1 Gew.-% oder weniger beträgt.

Die Haarkonditionierer können in Form einer gießbaren Lotion oder weichen Creme vorliegen. Ferner kann das Endprodukt irgendeine Viskosität aufweisen, solange diese für die ausgewählte Endform, z. B. eine gießbare Lotion, eine dicke oder viskose Lotion oder eine Creme geeignet ist.

Die Haarspülkonditionierungsmittel-Zusammensetzungen können leicht durch einfache Misch-Verfahren hergestellt werden. Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen weist die folgenden Verfahrensstufen auf: Dispergieren des Zellulose-Polymeren, sofern verwendet, in etwa einer Hälfte des Formulierungswassers und Mischen unter Erwärmen auf 80 bis 85°C, bis eine einheitliche klare, klumpenfreie Lösung erhalten wird, Zugabe der quartären Dodecyltrimethylammonium- Verbindung und des wasserlöslichen linearen Silikons unter Mischen, während die Temperatur bei 80 bis 85°C gehalten wird; um eine einheitliche wäßrige Lösung zu bilden; Herstellung einer getrennten Mischung der wasserunlöslichen Bestandteile C₁₄- bis C₂₂-Alkanol oder einer Mischung dieser Alkanole und des wasserunlöslichen cyclischen Silikons und sofern verwendet des Mineralöls, des Glycerinmonostearats und der Vaseline und Erwärmen der Mischung auf eine Temperatur von etwa 80 bis 85°C; Zugabe der Mischung der wasserunlöslichen Bestandteile zu der wäßrigen Mischung unter langsamem Rühren, Zugabe des Restes des Wassers unter Rühren; wodurch die erhaltene Emulsion auf etwa 50°C abgekühlt wird; Zugabe des PVP/VA-Copolymeren, des Lanolinacetats und des Propylenglykols, sofern verwendet, bei etwa 50°C zu der Emulsion; Kühlen der erhaltenen Emulsion auf 39°C unter langsamem Rühren; Zugabe jeglicher anderer gegebenenfalls vorhandener Bestandteile, wie z. B. Parfum, Konservierungsmittel und Pflanzenextrakte zu der vorherigen Mischung und Kühlen der erhaltenen Zusammensetzung auf 25 bis 30°C unter langsamem Rühren, um eine stabile, opake oder klare Emulsion mit einem pH-Wert im Bereich von 3,0 bis 4,0 zu bilden. Das Endprodukt wird in undurchsichtige oder lichtdurchlässige Behälter abgefüllt.

Bei der Verwendung eines klaren Behälters werden zur Verhinderung der Entfärbung des Produktes zumindest 0,02 bis zu 0,5 Gew.-% Uvinul-Aufheller zugegeben.

Die Verwendung von etwa einer Hälfte der Menge des Formulierungswassers am Ende des Mischverfahrens verringert die Kühlzeit, wodurch die Produktionsgeschwindigkeit erhöht und Energie eingespart wird. Die Verwendung der gesamten Wassermenge zu Beginn des Verfahrens ist unwirtschaftlicher, da das Verfahren eine längere Zeitdauer zur Herstellung der Formulierung erfordert und mehr Energie in der Kühloperation erfordert.

Die Erfindung wird mit Bezug auf die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, wobei Mengenangaben, sofern nicht anders angegeben, Gewichtsprozente sind.

Beispiel 1 Klarer, extra schwacher Haarkonditionierer

BestandteileGew.-%

Entionisiertes Wasser94,10 Hydroxyethylzellulose 1,35 Silikon-Copolymer (General Electric SF 1188) 0,75 Oleylalkohol 0,75 Lauryltrimethylammoniumchlorid (DTAC) 2,25 Konservierungsmittel (Germaben II) 0,50 Parfum 0,30

Bei der Herstellung des extra schwachen Konditionierers nach Beispiel 1 wurde die Hydroxyethylzellulose in der Hälfte der Formulierungsmenge des entionisierten Wassers dispergiert, bis zur Bildung einer einheitlichen klaren Lösung gemischt und unter Mischen auf 80 bis 85°C erwärmt. Das Lauryl trimethylammoniumchlorid und das Silikon-Polymer wurden zu der wäßrigen Hydroxyethylzellulose gegeben und mit ihr bis zur Bildung einer einheitlichen wäßrigen Lösung bei 80 bis 85°C gemischt. Anschließend wurde der Oleylalkohol in einem kleinen Mischer bis zur Bildung einer klaren Lösung auf 80 bis 85°C erwärmt, welche langsam zu der wäßrigen Lösung hinzugegeben und mit ihr bei 80 bis 85°C gemischt wurde. Nach Vervollständigung der Zugabe wurde der Rest des Wassers unter Mischen zu der Emulsionsmischung gegeben, wodurch die Mischung auf etwa 50°C abgekühlt wurde. Danach wurde die Mischung auf 39°C abgekühlt, und das Parfum und Germaben II bei 35 bis 39°C unter Mischen zu der Emulsion zugegeben. Danach ließ man auf Raumtemperatur abkühlen. Das Endprodukt war eine klare, gießgabe Lotion, die unter allen Alterungsbedingungen stabil war.

Die Zusammensetzung nach Beispiel 1 ist leicht streichfähig und verteilt sich gut im Haar, wenn sie mit den Fingern direkt auf dieses aufgebracht wird. Das behandelte Haar ist ebenfalls sehr gut naß- und trockenkämmbar handhabbar, leicht formbar und zeigt kein durch elektrostatische Aufladung bedingtes loses Flattern. Außerdem können die Konditionierer, ohne daß des zu einer Niederschlagsbildung (Aufbau) auf dem Haar kommt, leicht mit Shampoo aus dem Haar entfernt werden. Die besten konditionierenden Eigenschaften werden erhalten, wenn der Konditionierer ohne Spülen auf das Haar aufgebracht wird. Eine derartige Verwendung dieses Konditioniers findet Anwendung bei einem Haar-Styling-Mousse.

Beispiel 2 Schwacher Konditionierer für fettiges Haar

BestandteileGew.-%

Entionisiertes Wasser87,50 Dodecyltrimethylammoniumchlorid (DTAC) 1,00 Konservierungsmittel (Germaben II, Sutton) 0,50 Cetylalkohol 5,00 Propylenglykol 0,50 Cyclomethicon (SF 1202, General Electric) 1,00 Glycerinmonostearat (Tegin M, Goldschmidt) 2,65 Lanolinacetat (Solulan 98, Amerchol) 0,20 Mineralöl 1,10 Pflanzenextrakt (Extrapon 5 spezial, Dragoco) 0,25 Parfum 0,30

Diese Zusammensetzung ist ein opakes lotionartiges Produkt mit einer Viskosität von 4500 s^-1+/- 1000 s^-1 und einem pH-Wert von 3,5 +/- 0,5.

Bei der Herstellung des Haarkonditionierers für fettiges Haar nach Beispiel 2 wurde das Dodecyltrimethylammoniumchlorid und das Propylenglykol bei 80 bis 85°C in entionisiertem Wasser gelöst. Dann wurden die wasserunlöslichen Bestandteile Cetylalkohol, Cyclomethicon, Glycerinmonostearat und Mineralöl in einem kleinen Mischer langsam gemischt und auf 80 bis 85°C erwärmt, bis eine einheitliche klare Lösung erhalten wurde, welche langsam zu der wäßrigen Lösung zugegeben und mit ihr bei 80 bis 85°C gemischt wurde. Nach Beendigung der Zugabe wurde die Emulsionsmischung auf etwa 50°C abgekühlt, dazu unter Mischen das Lanolinacetat gegeben und auf etwa 35°C abgekühlt. Anschließend wurde das Germaben II, Parfum und der Pflanzenextrakt der Emulsion unter Mischen zugegeben, und man ließ diese auf Raumtemperatur abkühlen.

Das Endprodukt ist unter allen Alterungsbedingungen stabil und vermittelt ausgezeichnete konditionierende Eigenschaften wie Kämmbarkeit und Handhabbarkeit. Weiter verhindert es das durch elektrostatische Aufladung bedingte lose Flattern des Haares und kann ohne Konditionierer/anionischem Shampoo-Aufbau aus dem Haar entfernt werden.

Beispiel 3 Regulärer Konditionierer für normales Haar

BestandteileGew.-%

Entionisiertes Wasser82,05 Dodecyltrimethylammoniumchlorid (DTAC) 1,75 Konservierungsmittel (Germaben II, Sutton) 0,50 Cetylalkohol 4,50 Propylenglykol 0,50 Cyclomethicon (SF 1202, General Electric) 1,00 Glycerinmonostearat 2,40 Lanolinacetat (Solulan 98, Amerchol) 0,50 Mineralöl 1,50 Stearylalkohol 2,50 Vaseline 2,50 Parfum 0,30

Die Zusammensetzung ist ein opakes lotionsartiges Produkt mit einer Viskosität von 4000 s^-1 +/- 1000 s^-1 und einem pH-Wert von 3,5 +/- 0,5.

Die Zusammensetzung wurde gemäß dem Verfahren nach Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Vaseline und der Stearylalkohol zu der Mischung der wasserunlöslichen Bestandteile hinzugegeben wurden und kein Pflanzenextrakt verwendet wurde.

Das Endprodukt ist ebenfalls gegenüber Alterung stabil, verleiht sehr gute Konditionierungseigenschaften und führt auch nach mehrfachem Waschen und Konditionieren zu keinem Aufbau auf dem Haar.

Beispiel 4 Starker Konditionierer für trockenes Haar

BestandteileGew.-%

entionisiertes Wasser79,37 Lauryltrimethylammoniumchlorid (DTAC) 1,75 Konservierungsmittel (Germaben II) 0,50 Cetylalkohol 5,40 Propylenglykol 0,50 Cyclomethicon (GE 1202) 1,00 Glycerinmonostearat 2,88 Lanolinacetat 0,50 Mineralöl 1,80 Stearylalkohol 3,00 Vaseline 3,00 Parfum 0,30

Diese Zusammensetzung wurde gemäß dem Verfahren nach Beispiel 3 hergestellt, wobei größere Mengen der konditionierenden Bestandteile Cetylalkohol, Stearylalkohol, Mineralöl, Vaseline und Glycerinmonostearat verwendet wurden.

Das Endprodukt weist starke konditionierende Eigenschaften auf, ohne daß es die Bildung von Aufbau aus Konditionie rer/anionischem Shampoo auf dem Haar hervorruft.

Beispiel 5 Haarkonditionierer für besonderes Volumen

BestandteileGew.-%

entionisiertes Wasser87,20 Lauryltrimethylammoniumchlorid (DTAC) 1,00 Konservierungsmittel (Germaben II) 0,50 Cetylalkohol 5,00 Propylenglykol 0,50 Cyclomethicon (SF 1202, General Electric) 1,00 Glycerinmonostearat 2,65 Lanolinacetat (Solulan 98) 0,20 Mineralöl 1,10 PVP/VA-Copolymer (E 735, GAF) 0,30 Pflanzenextrakt (Extrapon 5 spezial, Dragoco) 0,25 Parfum 0,30

Die Zusammensetzung ist ein opakes lotionsartiges Produkt mit einer Viskosität von etwa 4500 s^-1 +/- 1000 s^-1 und einem pH-Wert von 3,5 +/- 0,5.

Diese Zusammensetzung wurde gemäß dem Verfahren nach Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß vor der Zugabe des Parfums und des Konservierungsmittels Polyvinylpyrroli don/Vinylacetat-Copolymer zu der zum Teil abgekühlten Emulsion gegeben wurde. Die Gegenwart von PVP/VA-Copolymer verleiht dem mit dem Konditionierer behandelten Haar besonders Volumen.

Laboratoriumsexperimente wurden durchgeführt, um die Naß- und Trockenkämmeigenschaften von Haar zu bestimmen, welches mit den erfindungsgemäßen Konditionierern und im Vergleich dazu mit handelsüblichen Konditionierern behandelt wurde.

Haarsträhnen mit einem Gewicht von 3 g wurden entweder aus 25,4 cm langem orientalischen Haar oder 25,4 cm langem dunkelbraunen europäischen Haar präpariert, mit 20% Tri ethanolammoniumlaurylsulfat gewaschen und vor der Behandlung luftgetrocknet. Jede Strähne wurde mit Leitungswasser durchgefeuchtet und dann mit 2,5 ml Konditionierer behandelt, der 30 Sekunden lang in die Strähne eingerieben wurde. Danach wurden die Strähnen mit 10 Kämmbewegungen gekämmt und 30 Sekunden lang mit ungefähr 40,6°C warmem Leitungswasser gespült. Anschließend wurden die Strähnen durch Testpersonen sowohl naß als auch trocken gekämmt und entsprechend der Leichtigkeit des Kämmens eingeordnet. Die Daten wurden mit Hilfe des nichtparametrischen statistischen Friedman-Tests ausgewertet.

Konditionierer nach Beispiel 3 verglichen mit dem handelsüblichen Stearalkoniumchlorid (SACL) enthaltenden Konditionierer A: Experten befanden den Konditionierer nach Beispiel 3 als deutlich besser als Konditionierer A.

Konditionierer nach Beispiel 2 verglichen mit dem handelsüblichen SACL enthaltenden Konditionierer B: Der Konditionierer nach Beispiel 2 wurde als deutlich besser befunden.

Konditionierer nach Beispiel 2 verglichen mit dem handelsüblichen Konditionierer A: Konditionierer nach Beispiel 2 wurde als deutlich besser als der handelsübliche Konditionierer A befunden.

Konditionierer nach Beispiel 3 verglichen mit dem handelsüblichen SACL enthaltenden Konditionierer C: Konditionierer nach Beispiel 3 verlieh bessere Naßkämmeigenschaften als Konditionierer C.

Alle diese Unterschiede waren bei einem Vertrauenskoeffizienten von 95% signifikant. Die Trockenkämmbarkeit wurde als gut bewertet, und es wurde kein durch elektrostatische Aufladung bedingtes loses Flattern der Haare beobachtet.

Die Ähnlichkeit im chemischen und physikalischen Verhalten von Haar- und Wollkeratin-Fasern kann bei Studien der Sorbtion von speziellen Substanzen auf das Haar ausgenutzt werden. Dementsprechend wurde ein Färbetest von Wolle verwendet, um die Entfernung von Konditionierer und Bildung von Niederschlag (Aufbau) auf dem Haar zu untersuchen.

Im Woll-Färbetest wurden zwei 7,6 bis 11,4 cm lange Wollproben mit einem Gewicht von 1 g (Woll-Challis von Test Fabrics Inc., Middlesex, N. J.) mit etwa 40°C warmem Leitungswasser durchgefeuchtet. Dann wurden 5 ml der 1 bis 2%igen Testkonditionierer aufgebracht und 60 Sekunden lang in die Stoffproben eingerieben. Die behandelten Wollproben wurden durch 60 Sekunden langes Einreiben mit 5 ml 10%igem Natriumdecylethersulfat gewaschen und anschließend 60 Sekunden lang mit Leitungswasser gespült. Die Wollproben wurden danach 30 Sekunden lang in 40 l 0,5%ige Rot-80-Farblösung eingetaucht, unter fließendem Leitungswasser 30 Sekunden lang gespült und auf einem Gestell bei Raumtemperatur getrocknet. Sofern die kationische Komponente des Konditionierers auf der Wollprobe zurückblieb, resultierte eine rote bis rosafarbene Färbung der Wollprobe.

Die Ergebnisse des Wollproben-Färbetests zeigen, daß verglichen mit der Komplexierung und der unvollständigen Entfernung von langkettigen kationischen Verbindungen, z. B. Stearalkoniumchlorid (SACL) und Cetyltrimethylammoniumchlorid (CTAC), fast das gesamte Dodecyltrimethylammoniumchlorid (DTAC), welches alleine oder in einem Konditionierer vorliegt, durch Waschen mit der in einem Shampoo verwendeten anionischen Verbindung aus der Wollprobe entfernt wird. Damit ist eindeutig gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Konditionierer zu keinem Aufbau auf dem Haar führen.

Ein Experiment mit einer einzelnen Faser zeigte ebenfalls, daß Konditionierer/Wäsche-Zyklen mit DTAC/Triethanolammonium laurylsulfat (TEALS) nach 3 Zyklen zu keiner Steigerung der Ablagerung führten, wohingegen ein Zyklus mit SACL/TEALS zu einer Erhöhung der abgelagerten Menge führten. Das weist darauf hin, daß es bei den erfindungsgemäßen DTAC-Konditionierern zu keiner Bildung eines kationischen-anionischen-Komplexes kommt, der zu einer Erhöhung der Ablagerungsmenge führen würde.

Ebenfalls wurden Markierungsexperimente mit radioaktiven Isotopen durchgeführt, um die Entfernbarkeit und den Aufbau der erfindungsgemäßen Konditionierer im Vergleich zu langkettigen quartären Verbindungen zu untersuchen.

Die mit ¹⁴C-markierten Testverbindungen Stearalkoniumchlorid und Cetyltrimethylammoniumchlorid wurden zusammen mit ³⁵S-Ammoniumlaurylsulfat (ALS) synthetisiert. Anstelle von ALS wurde ebenfalls ³⁵S-Natriumlaurylsulfat (SLS) mit einer Aktivität von 0,30 Mikrocurie/ml verwendet.

Die angegebenen radioaktiven Verbindungen wurden mit ihren nichtmarkierten Gegenstücken verdünnt, um fertige Lösungen von 1,69 Gew.-% CTAC in Wasser, 5 Gew.-% ALS in Wasser und 1 Gew.-% SACL in 30 : 70 Ethanol/Wasser herzustellen. Die Endaktivitäten der Testlösungen waren 0,15 Mikrocurie pro ml für CTAC, 0,30 Mikrocurie pro ml für ALS und 0,075 Mikrocurie pro ml für SACL. Gleichfalls wurde Dodecyltrimethylammoniumchlorid (DTAC) mit einer Aktivität von 0,2 Mikrocurie pro ml hergestellt.

Wollproben wurden durch Behandlung der ungefähr 1,5 g wiegenden Proben mit 3 ml 20%igem Triethanolammoniumlaurylsulfat (TEALS), 2 minütigem Reiben mit der Hand und zusätzlich 2 Minuten langem Spülen unter etwa 38°C warmem Leitungswasser für die Radiomarkierungsexperimente vorbereitet.

Nach dem Trocknen über Nacht wurden die Proben mit einer Zickzack-Schere in 0,14 g Segmente mit Oberflächen von etwa 8,4 cm² geteilt und diese zur Verwendung in den Bindungsexperimenten mit den oben angegebenen radioaktiv markierten Verbindungen beiseite getan. Generell wurden 5 Proben für jede zu untersuchende Testlösung vorbereitet.

Bei allen Bindungsexperimenten wurden Drahtgewebe aus rostfreiem Stahl mit rechteckigen Aussparungen, die nur geringfügig kleiner als die Wollproben waren, über den Bechergläsern angebracht. Dann wurde eine Testprobe mit Leitungswasser angefeuchtet, überschüssiges Wasser ausgedrückt und die Probe über der Aussparung plaziert. Anschließend wurden 0,3 ml einer Testlösung so gleichmäßig wie möglich auf die gesamte Fläche der Wolle aufgebracht, die anschließend eine Minute lang zwischen zwei auf Metallrollen angebrachten Gummirohren gerieben wurde.

Nach dem Einreiben wurden die Wollproben 45 Sekunden lang in einem mit Leitungswasser gefüllten Becherglas und 15 Sekunden lang in einem zweiten Becherglas gespült. Eine letzte Spülung wurde 1 Minute lang unter etwa 38°C warmem Leitungswasser durchgeführt.

Abhängig von dem speziellen Experiment konnten die Wollproben nach der Behandlung entweder zum Trocknen aufgehängt werden oder nach dem Ausdrücken überschüssigen Wassers unter Verwendung einer gummibezogenen Tiegelzange erneut behandelt werden.

Nach der Behandlung und dem Trocknen wurde jede der Wollproben in ein Zählrohr gebracht und durch Hinzugabe von 1 ml 2-molarer NaOH und 1,5 Stunden langem Erwärmen in einem Ofen aufgelöst. Ebenfalls wurden drei Bezugsröhrchen hergestellt, in denen eine Wollprobe gelöst und eine bekannte Menge der zu testenden radioaktiv markierten Verbindung hinzugegeben wurde.

Nach dem Kühlen wurden jedem Röhrchen ungefähr 12 ml "Aquasol-2 LSC" Cocktail und 0,250 ml konzentrierte Perchlorsäure zugegeben. Die Röhrchen wurden dann kräftig geschüttelt, wodurch eine klare für die Radioaktivitätsmessung geeignete Lösung entstand.

Die Ergebnisse der Radiomarkierungsexperimente sind wie folgt:

1. 2% DTAC/4,85 Gew.-% SLS (heiß): 2,78 +/- 0,31 mg/g Wolle verglichen mit 4,09 +/- 0,57 mg/g Wolle für 1% SACL/4,8% ALS (heiß). Heißes SLS bindet 2,31 +/- 0,24 mg/g Wolle hingegen bindet heißes ALS alleine 1,94 +/- 0,18 mg/g Wolle. Ähnlich bindet 1,69% CTAC/5% ALS 4,93 +/- 1 mg/g Wolle. Daraus ergibt sich, daß mit den längerkettigen quartären Verbindungen mehr anionische Verbindung an die Wolle gebunden wird als mit dem kürzerkettigen DTAC.
2. DTAC-Konditionierer nach Beispiel 3/5% SLS (heiß) bindet 1,93 mg/g Wolle. Handelsüblicher Konditionierer A (aktiv ist SACL)/5% ALS (heiß) bindet 4,03 +/- 0,54 mg/g Wolle. Handelsüblicher Konditionierer C (aktiv ist SACL)/5% ALS (heiß) bindet 3,05 +/- 0,31 mg/g Wolle. Daraus ergibt sich, daß der Konditionierer mit der kürzerkettigen kationischen Verbindung weniger anionische Verbindung bindet, d. h. mehr von der anionischen Verbindung entfernt wird und sich daher auf der Oberfläche nicht aufbauen kann.
3. Bei der cyklischen Behandlung von Wolle mit dem DTAC-Konditionierer nach Beispiel 3/4,7% SLS (heiß) betrugen die nach 1, 2 und 3 Zyklen gebundenen SLS- Mengen 1,3 +/- 0,2, 1,77 +/- 0,3 und 2,08 +/- 0,2 mg/g Wolle, verglichen mit den Werten von 3,95 +/- 0,3, 4,82 +/- 0,9 und 5,03 +/- 0,6 für das System handelsüblicher Konditionierer A/heißes ALS. Daraus folgt, daß das kürzerkettige DTAC-System zu einem geringeren Aufbau als die längerkettige kationische Verbindung des handelsüblichen Konditionierers A, d. h. SACL, führt.

Claims

1. Stabile, leicht entfernbare Haarspülkonditionierungsmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1,0 bis 2,5 Gew.-% einer quartären Dodecyltri methylammonium-Verbindung, etwa 0,5 bis 10 Gew.-% eines C₁₄- bis C₂₂-Alkanols oder deren Mischungen und etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% eines cyklischen oder linearen Silikons in etwa 79 bis 94,5 Gew.-% eines wäßrigen Mediums besteht, wobei die Zusammensetzung in Form einer Emulsion vorliegt und einen pH-Wert von etwa 3,0 bis 4,0 aufweist.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die quartäre Verbindung ein Lauryltrimethylammonium halogenid ist.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die quartäre Verbindung Lauryltrimethylammonium chlorid ist.

4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanol ein gesättigtes oder ungesättigtes C₁₄- bis C₂₂-Alkanol oder eine Mischung dieser Alkanole ist.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikon ein Cyclomethicon oder ein Dimethicon copolyol ist.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ebenfalls 1 bis 2 Gew.-% eines nicht-ionischen wasserlöslichen Zellulose-Polymeren enthält.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 6, die als klare, extra schwache Haarspülkonditionierungsmittelzusammensetzung vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß das Zellulose- Polymer Hydroxyethyl-Zellulose und das lineare Silikon ein Methiconpolyol ist.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ebenfalls etwa 1 bis 5 Gew.-% Mineralöl und/oder Vaseline enthält.

9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, die als opake Haarspül konditionierungsmittelzusammensetzung vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß sie ebenfalls etwa 0,5 bis 1 Gew.-% Propylenglykol, etwa 0,2 bis 1 Gew.-% Lanolinacetat und etwa 2 bis 3 Gew.-% Glycerinmonostearat enthält.

10. Zusammensetzung nach Anspruch 8, die als Haarspülkon ditionierungsmittelzusammensetzung für besonderes Volumen vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß sie ebenfalls etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Polyvinylpyrroli don/Vinylacetat-Copolymer enthält.

11. Zusammensetzung nach Anspruch 9, die als opake schwache Haarspülkonditionierungsmittelzusammensetzung für fettiges Haar vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkanol etwa 5 Gew.-% Cetylalkohol und als cyclisches Silikon Cyclomethicon verwendet werden.

12. Zusammensetzung nach Anspruch 9, die als opakes reguläres Haarspülkonditionierungsmittel für normales Haar vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkanol etwa 7 Gew.-% einer Mischung von Cetylalkohol und Stearylalkohol und als cyclisches Silikon Cyclomethicon verwendet werden.

13. Zusammensetzung nach Anspruch 9, die als opake starke Haarspülkonditionierungsmittel-Zusammensetzung für trockenes Haar vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkanol etwa 8,5 Gew.-% einer Mischung von Cetylalkohol und Stearylalkohol und als cyclisches Silikon Cyclomethicon verwendet werden.

14. Konditionierungsmittelzusammensetzung für trockenes Haar nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1,75 Gew.-% Lauryltrimethylammoniumchlorid, etwa 5,5 Gew.-% Cetylalkohol, etwa 3 Gew.-% Stearylalkohol, etwa 0,5 Gew.-% Propylenglykol, etwa 1 Gew.-% Cyclomethicon, etwa 2,9 Gew.-% Glycerinmonostearat, etwa 0,5 Gew.-% Lanolinacetat, etwa 1,8 Gew.-% Mineralöl und 3 Gew.-% Vaseline in etwa 80 Gew.-% entionisiertem Wasser emulgiert besteht.

15. Konditionierungsmittelzusammensetzung für fettiges Haar nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1 Gew.-% Dodecyltrimethylammoniumchlorid, etwa 5 Gew.-% Cetylalkohol, etwa 0,5 Gew.-% Propylenglykol, etwa 2,65 Gew.-% Glycerinmonostearat, etwa 1 Gew.-% Cyclomethicon, etwa 0,2 Gew.-% Lanolinacetat und etwa 1,1 Gew.-% Mineralöl in etwa 87,5 Gew.-% entionisiertem Wasser emulgiert besteht.

16. Konditionierungsmittelzusammensetzung für normales Haar nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1,75 Gew.-% Dodecyltrimethylammoniumchlorid, etwa 4,5 Gew.-% Cetylalkohol, etwa 2,5 Gew.-% Stearylalkohol, etwa 0,5 Gew.-% Propylenglykol, etwa 1 Gew.-% Cyclomethicon, etwa 2,4 Gew.-% Glycerinmonostearat, etwa 0,5 Gew.-% Lanolinacetat, etwa 1,5 Gew.-% Mineralöl und 2,5 Gew.-% Vaseline in etwa 82 Gew.-% entionisiertem Wasser emulgiert besteht.

17. Konditionierungsmittelzusammensetzung für besonderes Volumen nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1 Gew.-% Dodecyltrimethylammoniumchlorid, etwa 5 Gew.-% Cetylalkohol, etwa 0,5 Gew.-% Propylenglykol, etwa 1 Gew.-% Cyclomethicon, etwa 2,65 Gew.-% Glycerinmonostearat, etwa 0,2 Gew.-% Lanolinacetat, etwa 1,1 Gew.-% Mineralöl und etwa 0,3 Gew.-% Polyvinylpyrroli don/Vinylacetat-Copolymer in etwa 87,2 Gew.-% entionisiertem Wasser emulgiert besteht.

18. Klare extra schwache Konditionierungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus etwa 1,35 Gew.-% Hydroxyethylzellulose, etwa 0,75 Gew.-% des linearen Dimethiconpolyol-Copolymeren, etwa 0,75 Gew.-% Oleylalkohol und etwa 2,25 Gew.-% Lauryltri methylammoniumchlorid in etwa 94 Gew.-% entionisiertem Wasser dispergiert besteht.