DE3228444A1

DE3228444A1 - Haarpflegemittel

Info

Publication number: DE3228444A1
Application number: DE19823228444
Authority: DE
Inventors: Julius 60659 Chicago Ill. Wagman
Original assignee: Helene Curtis Industries Inc
Current assignee: Helene Curtis Inc
Priority date: 1981-07-29
Filing date: 1982-07-28
Publication date: 1983-02-17
Also published as: SE8204415L; CA1212332A; AR227978A1; DE3228444C2; JPS5821610A; GB2102288B; JPH0314285B2; IT1189286B; AU556260B2; IT8248550A0; BR8204240A; MX157439A; AU8316282A; SE8204415D0; SE457601B; FR2510403A1; ES8400027A1; GB2102288A; ES514477A0

Description

*~ 6 —

Die Erfindung betrifft Haarpflegemittel, insbesondere solche Mittel, die flüchtige Silikone enthalten sowie zu verbesserten Kämmeigenschaften führen.

Für die Verbesserung des Kämmens von nassem und trockenem Haar sind Haarpflegemittel, einschließlich cremeartige Waschmittel, bekannt. Diese Mittel stellen im allgemeinen wässerige Emulsionen dar, die ein

^q quartäres Amin als hauptsächliches Pflegemittel enthalten. Die ein quartäres Stickstoffatom enthaltende Verbindung kann ein polymerer Stoff mit einer Mehrzahl von quartären Stickstoffatomen pro Molekül sein oder ein Molekül mit mindestens einer langen Kohlenstoffkette und durchschnittlich einem quartären Stickstoffatom pro Molekül darstellen.

In der US-PS 3 993 744 ist beschrieben, daß kationische Verbindungen, wie quartäre Stickstoffatome enthaltende Verbindungen, und Silikone in Verbindung mit perfluorierten Verbindungen in Haarbehandlungsmitteln verwendet werden können. Die dort speziell genannten Silikone sind Polyoxyäthylenpolymethylsiloxane, von denen angenommen wird, daß sie wasserlöslich oder dispergierbar sind. Sowohl die beschriebenen, quartäre Stickstoffatome enthaltenden Verbindungen als auch die Silikone werden in relativ kleinen Mengen eingesetzt, z.B. in einer Menge von 0,05 Gewichtsprozent des Mittels.

Außerdem ist bekannt, daß hochmolekulare Silikone mit Viskositäten über 10~ m /s (lOOcSt) bei 25⁰C verschiede-

, nen kosmetischen Präparaten Gleitfähigkeit oder Glanz verleihen (US-PSen 2 942 008, 3 594 409, 3 824 303 und 4 014 995). Aus diesem Stand der Technik ergibt sich

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weder die Lehre noch ein Vorschlag dahingehend, daß niedermolekulare, niedrigviskose, flüchtige Silikone durch Einarbeiten in Haarpflegemittel das Kämmen und

eine cremeartige Eigenschaft verbessern. 5

Erfindungsgemäß wird ein verbessertes Haarpflegemittel angegeben, das Wasser und ein ein Stickstoffatom enthaltendes Konditioniermittel enthält. Eine Verbesserung wird dadurch erzielt, daß in dem Haarpflegemittel ein

■"■^ Polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt von etwa 150 bis etwa 250⁰C in der Atmosphäre in einer Menge von etwa 1 bis 4 Gewichtsprozent des Haarpflegemittels vorliegt. Ein besonders bevorzugtes Haarpflegemittel ist eine wässerige Emulsion, die etwa 1 bis etwa 4 % polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt von etwa 150 bis etwa 250⁰C an der Atmosphäre, etwa 0,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent eines ein quartäres Stickstoffatom enthaltenden Konditioniermittels, etwa 0,5 bis etwa 10 % eines langkettigen Fettalkohols mit

²^ etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen' in der Fettkette sowie etwa 0,1 bis etwa 2 % eines tertiären Amidoamins enthält. Alle diese Prozentangaben beziehen sich auf Gesamtgewicht des Haarpflegemittels.

2B Das tertiäre Araidoamin ist eine Verbindung der allgemeinen Formel

R¹-C(=O)NH-R²-N(R³)₂

in der R eine Fettkette mit etwa 11 bis etwa 17 Kohlen-

Stoffatomen, R einen Aklylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und R eine Äthyl- oder Methylgruppe bedeuten .

Es war unerwartet, daß die niedrigviskosen, niedermolekularen, flüchtigen Silikone durch Einarbeiten in die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel entweder zu einem verbesserten Kämmen insgesamt oder zu einem verbesserten cremigen Griff auf dem Haar führen. Dies war deshalb überraschend, da bei Einsatz sowohl eines sehr flüchtigen Silikons mit einem Siedepunkt von etwa 100⁰C und eines hochmolekularen, nichtflüchtigen Silikons einerseits das Haar einen öligen 10

Griff erhält und die Kämmeigenschaften insgesamt verschlechtert werden.

Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte Haarpflegemittel, die Wasser und ein Konditioniermittel mit einem 15

quartären Stickstoffatom enthalten. Die Verbesserung dieser Haarpflegemittel ergibt sich hauptsächlich durch die Verwendung von etwa 1 bis etwa 4 Gewichtsprozent eines flüchtigen Silikons, d.h. eines Polydimethylcyclo-

siloxans mit einem Siedepunkt von etwa 150 bis etwa :.. 20

250⁰C. Diese Haarpflegemittel sind vorzugsweise stabile Emulsionen, in denen Wasser die externe Phase darstellt, obwohl in diesem Zusammenhang auch Zusammensetzungen mit solchen Phasen geeignet sind, die sich nach einem Stehen von mehr als einer Stunde trennen.

Die erfindungsgemäß eingesetzten flüchtigen Silikone sind wasserunlösliche zyklische Verbindungen mit durchschnittlich etwa 3 bis 6 sich wiederholenden Gruppen der Formel -O-Si(CH-)_— . pro Molekül und mit einem Siedepunkt bei Atraosphärendruck von etwa 150 bis etwa 250⁰C. Die Polydimethylcyclosiloxane mit durchschnittlich etwa 4 bis etwa 5 sich wiederholenden Gruppen pro Molekül, das Tetramer und das Pentamer, sind ,_,_ besonders bevorzugt.

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Die insbesondere bevorzugten Polydimethylcyclosiloxane haben Siedepunkte bei Uingebungsdruck im Bereich von etwa 170⁰C bis etwa 220⁰C sowie Viskositäten von etwa 2 * 10~⁶ bis etwa 6 " 10~⁶m²/s (etwa 2 bis etwa 6 cSt) bei 25⁰C. Diese Stoffe sind im Handel erhältlich (Silicone SF-1173 und Silicone SF-1202 von General Electric; Silicone 344 Fluid und Silicone 345 Fluid von Dow Corning Corporation; das Tetramer ist jeweils an erster

Stelle genannt).
10

Füchtige Silikone sind in den erfindungsgemäßen Haarpflegemitteln vorzugsweise in Mengen von etwa 1 bis etwa 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, enthalten. Insbesondere liegen diese PoIydimethylcyclosiloxane in einer Menge von etwa 1,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent des Haarpflegemittels vor.

Von Herstellern werden flüchtige Silikone als wertvoll für verschiedene kosmetische Präparate angegeben, z.B.

für Antiperspirantien, Deodorantien, Haarsprays, Haarfarbe- und Pflegemittel, Puder, färbende Produkte, sowie Produkte in Stiftform. Außerdem sollen diese Silikone wegen ihrer niedrigen Viskosität und Oberflächenspannung dem Haar und der Haut einen leicht seidenen Griff verleihen. Von diesen Silikonen sowie von einem sehr flüchtigen Silikon, nämlich Hexamethyldisiloxan mit einem Siedepunkt von 100⁰C, wird auch berichtet, daß sie nicht fettig sind, aber eine gewisse Gleitfähigkeit mit sich bringen. Jedoch wurde auf dem Gebiet der Haarpflegemittel nicht erkannt, daß die genannten flüchtigen Silikone in den vorstehenden Mengen bessere Kämmeigenschaften vermitteln, ' wie sie gemäß der Erfindung beobachtet werden.

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-ιοί

Außer Wasser, das normalerweise mindestens 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, ausmacht, sowie dem flüchtigen

Silikon enthalten die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel 5

auch mindestens ein wasserlösliches oder wasserdispergierbares/ein quartares Stickstoffatom aufweisendes Konditioniermittel. In bevorzugten Haarpflegemitteln liegt außerdem ein langkettiger Fettalkohol vor. In besonders bevorzugten Haarpflegemitteln ist zusätzlich ein tertiäres Amidoamin eingearbeitet.

Die ein quartares Stickstoffatom enthaltenden Kondi-^:. tioniermittel liegen vorzugsweise in einer Menge von

etwa 0,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent des Haarpflegemit-15

tels als aktiver Bestandteil vor. Insbesondere ist dieses Konditioniermittel in einer Menge von etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsprozent als aktiver Bestandteil enthalten.

Sowohl polymere, quartäre Stickstoffatome enthaltende

Konditioniermittel mit einer Mehrzahl von quartären Stickstoffatomen pro Molekül als auch Konditioniermittel mit 1 quartären Stickstoffatom und mindestens _ot_ einer langen Kohlenstoff kette pro Molekül sind in diesem

Zusammenhang geeignet. Konditioniermittel mit 1 quartären Stickstoffatom und mindestens einer langen Kohlenstoffkette, enthaltend etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoff atome .pro Molekül, sind gegenüber den polymeren QQ Stoffen bevorzugt, da die Polymeren dazu neigen, dem nassen Haar einen fettigeren Griff zu verleihen, im Gegensatz 2u den niedermolekularen Verbindungen.

Die bevorzugte Klasse von Konditioniermitteln mit 1 _g5 quartären Stickstoffatom und 1 langen Kette von etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen pro Molekül umfaßt viele Verbindungen. Jedoch können die bevorzugten

einzelnen Konditioniermittel in Abhängigkeit von der

Struktur der an das quartäre Stickstoffatom gebundenen Gruppen im wesentlichen in drei Unterklassen eingeteilt werden:
5

a) Verbindungen mit 1 langen Kohlenstoffkette und 3 identischen oder unterschiedlichen kurzen Alkylketten mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen,

b) Verbindungen mit 1 langen Kohlenstoffkette, 1 3enzylgruppe und 2 identischen oder verschiedenen kurzen Alkylketten mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen und

c) Verbindungen mit zwei langen Kohlenstoff ketten und .zwei

identischen oder verschiedenen kurzen Alkylketten 15

. mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen.

Die erste der vorgenannten Unterklassen umfaßt beispielsweise die Verbindungen Cetyldimethyläthylammoniumbromid, Lauryltrimethylammoniumchlorid und Stearyltri-(2-hydroxyäthyl)-ammoniumchlorid. Diese Verbindungen tragen die einfacheren Bezeichnungen Quaternium-17, Laurtrimoniumchlorid und Quaternium-16 (gemäß CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary, 2. Auflage (1977), veröffentlicht von Cosmetic, Toiletry and Fragrance 25

Association, dnc. (nachfolgend "CTFA-Dictionary )-

Spezielle Beispiele für Konditioniermittel der vorgenannten Unterklasse b) sind Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid und Lauryldimethylbenzylammoniumchlorid. Diese Konditioniermittel· werden gemäß dem CTFA-Dictionary als Stearalkoniumchlorid und Lauralkoniumchlorid bezeichnet.

Spezielle Beispiele für die erwähnte Unterklasse c) sind 35

Distearyldimethylammoniumchlorid und Dilauryldimethyl-

ammoniumchlorid. Diese Verbindungen werden gemäß dem CTFA-Dictionary auch Quaternium-5 und Quaternium-47 genannt.

Es ist zu bemerken, daß die lange Kohlenstoffkette der vorgenannten Konditioniermittel nicht nur oder hauptsächlich eine einzige Kettenlänge aufweisen muß, d.h. daß die lange Kette nicht eine Cetyl-, Myristyl-, Lauryl- oder Stearylgruppe sein muß. Vielmehr können auch Konditioniermittel verwendet werden, deren lange Kohlenstoffkette ein Gemisch aus verschieden langen Ketten darstellt. Solche Konditioniermittel'werden zweckmäßigerweise aus Naturstoffen/ wie Talg/ Kokusnuß-

.öl oder Soyabohnenöl, oder aus synthetisch hergestellten 15

Gemischen gewonnen. Beispiele für Konditioniermittel mit einer Mischung verschieden langer Kohlenstoffketten sind Dimethyldi-{hydrogentalg)-ammoniumchlorid, Dialkyldimethylammoniumchlorid, worin der Alkylrest ein _nn hauptsächlich 16 Kohlenstoffatome enthaltender gesättigter Rest ist, sowie N-(Soyaalkyl)-N,N,N—trimethylammoniumchlorid. Diese Konditioniermittel werden gemäß dem CTFA-Dictionary auch Quaternium-18, Quaternium-31 und Quaternium-9 genannt.

Wertvolle wasserlösliche oder dispergierbare polymere Konditioniermittel sind auch jene, die aus Polydiallyldimethylammoniumsalzen hergestellt werden (üS-PSen 3 288 770 und 3 412 091). Diese Polymeren können durch

on Polymerisieren von Diallyldimethylammoniumchlorid oder -bromid oder anderen geeigneten Diallyldimethylammoniumsalzen unter Verwendung eines freie Radikale bildenden Polymerisationskatalysators, wie eines Peroxids oder Hydroperoxids_/und anschließendem Einsatz eines ge~

gg eigneten Anionenaustauscherharzes hergestellt werden.

Die erhaltenen Polymeren sind Polydiallyldimethyl-

ammoniumsalze/ wie Polydiallydimathylammoniumchlorid. Das so erhaltene Homopolymer wird gemäß dem CTFA-c Dictionary als Quaternium-40 bezeichnet·

Das unter Verwendung von Acrylamid und einem Diallydimethylammoniumsalz gebildete Copolymer ist gleichfalls geeignet. Die Bezeichnung für diese Copolymer -₀ gemäß dem CTFA-Dictionary ist Quaternium-41.

Sowohl Quaternium-40 als auch Quaternium-41 sind im Handel erhältlich {MERQUAT-100 und MERQUAT-550 von Merck & Company, Inc.)- Das so zugängliche Quaternium-40

je ist eine 40-gewichtsprozentige wässerige Lösung des Polymers und hat eine Brookfield-Viskosität im Bereich von etwa 8 bis 12 Pa .·- s(8000-12000 cP) bei 25°C. Das Quaternium-41 wird als eine 8-gewichtsprozentige wässerige Lösung des Polymers vekauft und hat eine

2Q Brookfield-Viskosität im Bereich von etwa 7,5 bis 15 Pa * s (7500-15000 cP) bei 25°C.

Ein anderes Polymer, das ein quartäres Stickstoffatom enthält, und in diesem Zusammenhang nützlich ist, ist kationisches Guar-Mehl. Dieser Stoff enthält 3-Trimethy!ammonium—2-hydroxypropy!gruppen, die an Mannopyranosyl- und Galactopyranosyl-Einheiten gebunden sind, welche die Guar-Ketten aufbauen. Im allgemeinen ist das in dem Polymer vorliegende Anion das Chloridion.

Die von der Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association diesem Stoff verliehene Bezeichnung, die nicht in dem vorgenannten CTFA-Dictionary erscheint, lautet "Guar-Hydroxypropyltrimoniumchlorid". Geeignete kationische Guar-Mehle sind im Handel erhältlich (COSMEDIA GUAR C 261 von Henkel, Inc.; JAGUAR C-13-S von Stein, Hall & Company, Inc.)-

In diesem Zusammenhang ist auch ein Copolymer wertvoll, das aus etwa 80 Gewichtsprozent N-Vinylpyrrolidon und etwa 20 Gewichtsprozent Ν,Ν-Dimethylaminoäthylmeth-

acrylat, quaternisiert mit Dimethylsulfat, hergestellt 5

worden ist. Dieser Stoff wird gemäß dem CTFA-Dictionary auch Quaternium-23 genannt. Er ist im Handel erhältlich (GAFQUAT-755 und GAFQUAT-734 von GAF Corporation) . ■>

Ein gleichfalls nützliches polymeres Konditioniermittel ist ein Copolymer aus Acrylamid und N,N-Dimethylaminoäthylmethacrylat, quaternisiert mit Dimethylsulfat. Die Viskositäten (Brookfield) von einprozentigen wässrigen Lösungen dieser Polymeren liegen im allgemeinen bei etwa 35 * 10 bis 1200 * 10~ Pa " s (etwa 15

35 bis etwa 1200 cP).

Diese Copolymeren werden gemäß dem CTFA-Dictionary als Quaternium-39 bezeichnet und sind im Handel erhältlich

(RETEN SPX 1104, SPX 1105 und SPX 1106 von Hercules, 20

Ine.) .

Ein weiteres wertvolles wasserlösliches, polymeres Konditioniermittel ist eine ein quartäres Stickstoffatom enthaltende Hydroxyäthylcellulose mit einer Gerüstkette von Anhydroglukoseeinheiten mit Resten als Substituenten, die eine volle positive Ladung entlang des Anhydroglukosegerüsts verteilt tragen. Die Substituenten sind über die Anhydroglukoseeinheiten

O₀ entlang der Kette verteilt,, wobei die substituierenden Reste selbst an der Kette hängen und ihr entlang verteilt sind. Diese Hydroxyäthylcellulosederivate enthalten eine Mehrzahl von quartäre Stickstoffatome aufweisenden Resten, wobei jede Anhydroglucoseeinheit

qc 0 bis 3, ein.quartäres Stickstoffatom enthaltende Reste

aufweist. Die Herstellung dieser Stoffe ist bekannt (US-PS 3 472 840) ■ . .

Diese kationischen Hydroxyäthylcellulosederivate 5

werden gemäß dem CTFA-Dictionary als Quaternium-19 bezeichnet und sind im Handel erhältlich (POLYMER JR-125, POLYMER JR-400 und POLYMER JR-30M von Union Carbide).

Die erfindungsgemäßen-Haarpflegeemulsionen können auch langkettige Fettalkohole mit etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen in der Kette enthalten. Diese Alkohole können allein oder als Gemisch aus verschiedenen Alkoholen eingesetzt werden. In den Haarpflegemitteln

liegt der Alkohol vorzugsweise in einer Menae von etwa 0,5 15

bis etwa 10 Gewichtsprozent, insbesondere etwa 2 bis etwa 5 Gewichtsprozent_r jeweils bezogen auf das Haarpflegemittel , vor.

Beispiele für solche Alkohole sind Lauryl-, Oleyl-, Myristyl— und Stearylalkohol sowie Gemische solcher Verbindungen.Außerdem sind Gemische aus natürlichen oder synthetischen Fettalkoholen mit Fettketten, die etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatome enthalten, wert-

_o_ voll. Verschiedene solcher Gemische sind im Handel erhältlich und enthalten z.B. ein Gemisch aus synthetischen Alkoholen mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette (Neodol 25 von Shell Chemical . Company). Ein anderer ähnlicher Stoff enthält ein Ge-

OQ misch aus synthetischen Alkoholen mit Kettenlängen von 12 bis 16 Kohlenstoffatomen (Alfol 1216 Alcohol von Conoco Chemicals).

Fettalkohole mit Kohlenstoffketten der vorgenannten op- Längen, die äthoxyliert sind und durchschnittlich 1

.^ΓΛ*¹".

- 16 -

oder 2 Mol .Ethylenoxid pro Mol Fettalkohol enthalten, können anstelle der Fettalkohole selbst verwendet werden. Beispiele für solche geeignete äthoxylierte

Fettsäuren sind Äthylenglykolcetyläther und Polyoxy-5

äthylen-2-stearyläther. Diese Verbindungen werden gemäß CTFA-Dictionary als Ceteth-1 und Steareth-2 bezeichnet.

Die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel können auch ein tertiäres Amidoamin enthalten, das in besonders bevorzugten Haarpflegemitteln' in einer Konzentration von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent, insbesondere von etwa 0,25 bis etwa 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegen kann.

Die in diesem Zusammenhang nützlichen tertiären Amidoamine entsprechen der allgemeinen Formel

R¹-C(=O)NH-R²-N(R J₃

in der R eine Fettkette mit etwa 11 bis etwa 17 Kohlen-

stoffatomen, R einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und R eine Äthyl- oder Methylgruppe bedeuten. Spezielle Beispiele für tertiäre Amidoamine sind Dimethylaminopropylstearamid, Diäthylaminoäthylstearamid und Dimethylaminopropylmyristamid. Der Rest R der tertiären Amidoamine kann auch aus Stoffen mit verschiedenen Kettenlängen hergestellt werden. So kann dieser Rest aus z.B. Kokusnuß, Soya oder Talgfettsäuren stammen.

Die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel sind zweckmäßigerweise hinsichtlich ihres pH-Werts neutral oder leicht sauer. Der pH-Wert liegt vorzugsweise bei etwa 4 bis

etwa 8, insbesondere bei etwa 5,5 bis etwa 6,5.

Die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel können außer g Wasser und den vorstehend diskutierten Bestandteilen noch weitere Komponenten enthalten. Diese Komponenten sind z.B. mehrwertige Alkohole, wie Propylenglykol oder Glycerin, hydroxyäthylierte Fettalkohole mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Fettkette und durchschnittlich etwa 15 bis etwa 30 Mol Äthylenoxid pro Mol Alkohol, anorganische Salze, wie Natriumoder Kaliumchlorid, Duftstoffe, Färbemittel und Konservierungsmittel. Geeignete hydroxyäthylierte Fettalkohole sind z.B. die vorgenannten Fettalkohole mit etwa 11 bis 18 Kohlenstoffatomen, welche das gewünschte Ausmaß an Hydroxyalkylierung aufweisen, wie Polyoxyäthylen-20-cetyläther, Polyoxyäthylen-30-stearyläther, Polyoxyäthylen-15-laurylather, der Polyoxyäthylenglykoläther von synthetischen Fett-

2Q alkoholen mit etwa 11 bis 15 Kohlenstoffatomen in der Fettkette und durchschnittlich 20 Mol Äthylenoxid pro Mol Alkohol sowie der Polyäthylenglykoläther von Fettalkoholen mit hauptsächlich Cetyl - und Stearylalkohol und durchschnittlich 20 Mol Äthylenoxid pro Mol Alkohol. Diese beispielhaft genannten hydroxyäthylierten Fettalkohole werden gemäß dem CTFA-Dictionary als Ceteth-20, Steareth-30, Laureth-15, Pareth-15-20 und Ceteareth-20 bezeichnet.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1 Haarpflegeemulsion A

es wird ein Haarpflegemittel mit folgenden Bestandteilen hergestellt:

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- 1!

	Bestandteil	Menge,
Nr.	Quaterniuitt-31	Gewichtsprozent
D	(68% aktiv)	3,3
	■ Cetylalkohol
2)	Flüchtiges Silicon	3,25
3)	2 Promulgen G	2,0
4)	Dimethyaminopropyl-	1,0
5)	stearamid	0,5
	Propylenglykol
6)	Duftstoff	0,5
7)	Kaliumchlorid	0,4
8)	Panthenol dl	0,3
9)	Zitronensäure	0,1
10)	Konservierungslösung	0,1
11)	(7 ppm aktiv)	0,2
	Deionisiertes Wasser
12)	bis . 100,00

Polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt von 176°C (Silicone SF-1173 von General Electric)

Handelsbezeichnung von Robinson-Wagner Company, Inc.; Gemisch von Stearylalkohol und Ceteareth-20. Ceteareth— 20 ist gemäß dem CTFA-Dictionary ein Polyäthylenglykol-* äther von Cetearylalkohol mit der allgemeinen Formel R(OCH₀ CH„) OH, worin R ein Gemisch aus Cetyl- und 2 2 η

Stearylresten und η einen durchschnittlichen Wert von 20 bedeuten.

Die Haarpflegeemulsion wurde durch Zusatz von Zitronen-35

säure, Quaternium-31, Propylenglykol und Dimethylamine-

propylstearamid zu Wasser unter Rühren hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde mit fortgesetztem Rühren auf 63⁰C (145⁰F) erhitzt. Nachdem sich eine im

wesentlichen homogene Mischung gebildet hat, wurden 5

unter Rühren Cetylalkohol und Promulgen G zugegeben, und die Temperatur des Gemisches wurde dann auf 68⁰C (155⁰F) erhöht. Bei dieser Temperatur wurde das Rühren 30 Minuten fortgesetzt. Anschließend wurde die Temperatur des Gemisches auf 46°C (115°F) gesenkt. Es wurde dann Kaliumchlorid zugegeben und weiter gerührt, bis ein im wesentlichen einheitliches Gemisch vorlag. Nachfolgend wurden Panthenol dl, das flüchtige Silikon, das Duftöl und die Konservierungslösung unter Rühren

zugefügt. Das Rühren wurde fortgesetzt, wobei man das 15

emulgierte Haarpflegemittel sich auf 32°C (90⁰F) abkühlen ließ. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Haarpflege-"mittel verpackt. . .

Mit dem hergestellten Haarpflegemittel wurden Haare behandelt, und nachfolgend wurden die üblichen Methoden zur Bewertung eines Haarpflegemittels angewandt. Das Haarpflegemittel verlieh dem nassen Haar einen cremigen Griff und gute Kämmeigenschaften. Untersuchungen bezüg_o_ lieh des Kämmens (Beispiel 3) zeigten, daß dieses

Haarpflegemittel dem Haar sehr gute Kämmeigenschaften und gute Eigenschaften bezüglich des Entwirrens verliehen hat, was sowohl für den nassen als auch für den trockenen Zustand galt.

Beispiel 2

Haarpflegeemulsion B

Es wird ein zweites emulgiertes Haarpflegemittel mit den nachfolgenden Bestandteilen hergestellt. Dieses Haar-

- 20 - .

pflegemittel wurde nach einer Methode erhalten, die im wesentlichen identisch ist mit jener gemäß Beispiel 1, abgesehen von folgenden Ausnahmen:

Quaternium-31 wurde durch Stearolkoniumchlorid ersetzt; Propylenglykol wurde durch Glycerin ersetzt; Dimethylaminopropylstearanid wurde durch Diäthylaminoäthylstearamid ersetzt;

Promulgen G wurde durch Promulgen D ersetzt; Panthenol dl wurde weggelassen.

	Bestandteil	Menge,
Nr.	Stearalkonium-	Gewichtsprozent
1)	chlorid	10,5
	(20% aktiv)
	Cetylalkohol
2)	Flüchtiges Silikon	3,25
3)	Promulgen D	2
⁴V	Glycerin	1
5)	Diäthylaminoäthyl-
6)	stearamid
	Duftöl	0,5
7)	Kaliumchlorid	0,4
8)	Konservierungslösung	0,2
9)	(7 ppm aktiv)	0,2
	Zitronensäure
10)	Wasser	0,08
11)	bis 100,00

1 Wie Beispiel 1 -

Handelsbezeichnung von Robinson-Wagner Company, Inc.; Gemisch aus Cetearylalkohol und Ceteareth-20.

Mit dem erhaltenen Haarpflegemittel wurden Haare behandelt. Die Bewertung der Behandlung zeigte wieder eine cremeartige Konsistenz auf nassem Haar und gute Entwirrungs- sowie Kämmeigenschaften.

Beispiel 3

Quantitative Vergleichsversuche bezüglich des Kämmens

Quantitative Vergleichsversuche bezüglich des Kämmens wurden unter Verwendung einer Zugvorrichtung (Instron-Gerät für Zugversuche) die mit einem Kamm ausgerüstet war, durchgeführt. Standard-Haarteile (15,24 cm; 6 inch) aus braunem oder gebleichtem, gewelltem Haar (De Meo Brothers, New York) wurden für die Bestimmungen benutzt. Es wurden die maximale Kraft oder die höchste Belastung beim Durchkämmen, der Haarteile sowie die Gesamtenergie für das Durchkämmen der Haarteile gemessen. Von diesen Messungen werden diejenigen, die auf die Gesamtenergie bezogen sind, als ein verläßlicheres Maß dafür angesehen, wie leicht ein Haar gekämmt oder entwirrt werden kann, da diese Art der Messung ein Gesamtbild und nicht nur ein Teilbild des Kämmens vermittelt.

Bei jeder Bestimmung wurde eine Standardmenge eines Haarpflegemittels im entsprechenden Verhältnis zu der Menge, die für die gesamte Haarmenge auf einem Kopf verwendet würde, auf nasses, frisch shamponiertes Haar aufgetragen und etwa 1 Minute in Kontakt mit dem Haar gelassen. Anschließend wurde das Pflegemittel mit Leitungswasser abgespült. Messungen des Kämmens im nassen Zustand wurden unmittelbar nach dem Spülvorgang vorgenommen, während die Messungen des Kämmens im

- 22 -

trockenen Zustand dann erfolgten, nachdem das Haar etwa 15 bis 24 Stunden in einem Raum bei 22⁰C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit in ein Gleichgewicht gebracht worden war . Der erste Kämmvorgang durch jedes Haarteil wurde als Maß für die Leichtigkeit des Entwirrens betrachtet/ während ein nachfolgender Kämmvorgang als Maß für die Pflegeeigenschaften (Konditioniereigenschaften) des Haarpflegemittels angesehen wurde.

Es wurden folgende 5 Haarpflegemittel miteinander verglichen.

A) Ein Haarpflegemittel im wesentichen wie jenes gemäß 15

Beispiel 1, jedoch enthaltend Wasser anstelle des flüchtigen Silikons, wodurch ein handelsübliches Haarpflegemittel simuliert werden sollte;

B) Das Haarpflegemittel gemäß Beispiel 1;

C) Das Haarpflegemittel gemäß Beispiel 1, in dem jedoch das flüchtige Silikon durch ein Silikon mit einem Siedepunkt von etwa 190 bis 210⁰C (Silicone SF-1202 von General Electric) ersetzt worden ist;

D) Das Haarpflegemittel gemäß Beispiel 1, in dem das flüchtige Silikon durch das nichtflüchtige Silikon PolydimethyIsiloxan (Silicone SF-96-50 von General Electric) ersetzt worden ist;

E) Das Haarpflegemittel gemäß Beispiel 1, in dem das flüchtige Silikon durch das sehr flüchtige Silikon Hexamethyldisiloxan mit einem Siedepunkt von 100⁰C (Q21096 von Dow Corning) ersetzt worden ist.

__ ο ο * —

Beim Auftragen der erfindungsgemäßen Haarpflegemittel B und C auf nasses Haar wurde ein cremeartiger Griff festgestellt. Haarpflegemittel mit dem sehr flüchtigen

oder dem nicht flüchtigen Silikon fühlten sich auf ■ 5

dem nassen Haar etwas ölig an.

Die von jeder Messung der Gesamtenergie oder der Maximalkraft, die jeweils.zum Kämmen durch die Haarteile erforderlich war , erhaltenen Daten wurden in einen Maßstab von 1 bis 5 eingereiht. Dabei entsprach Nummer 1 dem niedrigsten und Nummer 5 dem höchsten Wert. Die eingereihten Werte wurden dann über die acht durchgeführten Bestimmungen summiert, um ein Gesamtbild

der Wirksamkeit jedes Haarpflegemittels zu erhalten. 15

Auf diese Weise zeigt die niedrigste dabei erhaltene Summe, daß das entsprechende Haarpflegemittel insgesamt die besten Kämmeigenschaften aufweist. Die einzelnen Bewertungszahlen und ihre Summen sind in den nach folgenden Tabellen I und II für die zum Kämmen erforderliche Gesamtenergie und die erforderliche Maximalkraft zusammengefaßt.

Tabelle I

Bewertungszahlen für die zum Kämmen erforderliche Gesamtenergie

braunes Haar

gebleichtes/ gewelltes Haar

	Haarpflege	3	naß	trocken	N	naß	N	trocken	N	Summe
10	mittel	A*	K**	A	2	A	5	A	3	28
	A	5	5	5	1	1	1	2	4	15
	B	1	1	2	5	2	4	3	1	24
	C	4	4	1	3	4	2	1	2	26
	D	2	3	4	4	5	3	5	5	27
	E	3	2	3	3	4

Tabelle II

3ewertungszahlen für die zum Kämmen erforderliche Maximalkräft

braunes Haar

gebleichtes, gewelltesHaar

Haarpflege	1	laß	trocken	N	naß	N	' trocken	N
mittel	A*	N**	A	3	A	5	A	3
A	5	5	2	2	1	1	5	4
B	1	1	4	1	2	4	3	2
C	3	3	1	4	4	3	2	1
D	2	4	5	5	5	2	1	5
E	4	2	3	3	4

Summe

29 18 20 25 27

A* - Anfänglicher Kämmvorgang, der sich auf die Leichtig-

keit des Entwirrens bezieht; N** = Nachfolgender Kämmvorgang, der sich auf das Pflegen

bezieht.

Eine Überprüfung der vorstehenden Tabellen, insbesondere der darin angegebenen Summen der Bewertungszahlen, zeigt für die erfindungsgemäßen Haarpflegemittel B und C

ein insgesamt leichteres Kämmen als im Falle der anderen ο

Haarpflegemittel. Diese Überlegenheit wurde entweder bei der Messung der Gesamtenergie oder der Messung der Maximalkraft gefunden.

Somit war das eine oder das andere der beiden Haarpflegemittel B oder C in 7 von 8 Bestimmungen der Gesamtenergie am besten (Tabelle I). Zusätzlich führte das mit dem Haarpflegemittel B oder C behandelte Haar in 5 von 8 Bestimmungen zur niedrigsten Maximalkraft

(Tabelle II).
Ib

Die vorstehenden Ergebnisse lassen die überlegenen und unerwarteten Vorteile erkennen, die durch den erfindungsgemäßen Einsatz der flüchtigen Silikone in

_on Haarpflegemittel erreicht werden. Die ausgewählten flüchtigen Silikone bewirken ein verbessertes Entwirren und ein verbessertes nachfolgendes leichtes Durchkämmen bei nassem und trockenem, braunem und gebleichtem, gewellten Haar, verglichen mit ähnlichen,

„,. mehr oder weniger flüchtigen Silikonen (Haarpflegemittel E und D) oder verglichen mit einem handelsüblichen Haarpflegemittel ohne Silikon (Haarpflegemittel A). Hinzu kommt, daß der Einsatz von nicht cyclischen, aber in anderer Hinsicht ähnlichen

QQ Silikonen ölig aussehende und ölig sich anfühlende Haarpflegemittel erhalten werden, während die erfindungsgemäß eingesetzten flüchtigen Silikone auf nassem Haar ein angenehmes cremeartiges Pflegemittel ergeben.

3228U4

Beispiel 4

Weitere quantitative Vergleichsversuche bezüglich des Kämmens

Die Wirksamkeit des Einsatzes flüchtiger Silikone in Haarpflegemitteln wurde auch durch einen Vergleich der Kämmkräfte zwischen einem ersten Haarpflegemittel, das nur deionisiertes Wasser und ein Konditioniermittel mit einem quartären Stickstoffatom enthielt, mit einem zweiten Haarpflegemittel, das erfindungsgemäß die gleichen zwei Bestandteile sowie ein flüchtiges Silikon enthielt, gezeigt. Das erste Haarpflegemittel enthielt 3,3 Gewichtsprozent Quaternium-31 (68 % aktiv) in Wasser gelöst. Das zweite, erfindungsgemäße Haarpflegemittel enthielt die gleiche Menge Quaternium-31 mit 2 Gewichtsprozent Silikon SF-1173 (Beispiel 1), das eine äquivalente Wassermenge ersetzte.

Haarteile aus gebleichtem und gewelltem Haar wurden mit einem der beiden Haarpflegemittel gemäß Beispiel 3 behandelt. Es wurden Vergleiche bei dem behandelten Haar im nassen und trockenen Zustand vorgenommen. In einem Test wurden die Daten für die Maximalkraft analysiert, die zum Durchkämmen der Haarteile bei durchschnittlich den ersten 6 Kämmvorgängen (Entwirren und nachfolgendes Kämmen) erhalten wurden» Die Verminderung der Kraft bei Verwendung des erfxndungsgemäßen Haarpflegemittels wurde deutlich festgestellt, zumindest in einem Konfi-· denzbereich von 95 %. Die Daten sind in der nachfolgenden Tabelle III zusammengefaßt.

Tabelle III Maximalkraft, g

Haarpflegemittel 1*
Haarpflegemittel 2**

Kraftverminderung***; %

naß

11,27

7,55

33

trocken

8,48 6,01

29

* = Das Haarpflegemittel enthielt nur deionisiertes Wasser und 3,3 Gewichtsprozent Quaternium-31 (63 %■ aktiv) ;
** = Das Haarpflegemittel enthielt deionisiertes Wasser, 3,3 Gewichtsprozent Quaternium-31 (68 % aktiv) und 2 % Silicone SF-1173 (Beispiel 1); ***= Kraftverminderung wurde erhalten durch Subtrahieren der mit dem Haarpflegemittel 2 erhaltenen Kraft von der mit dem Haarpflegemittel 1 erhaltenen Kraft, Teilen des Ergebnisses durch die mit dem Haarpflegemittel 1 erhaltenen Kraft und Multiplizieren des Ergebnisses mit 100.

Die vorstehenden Daten und die Verminderung der Maximalkraft beim Durchkämmen der Haarteile zeigen sehr deutlich die Vorteile der Erfindung.

Claims

DIPL.-ING. HANS ΛΥ. GROENING PATE NTAN WALT C 69-5 HELENE CURTIS INDUSTRIES INC. 4401 West North Avenue Chicago, 111. 60659 USA Haarpflegemittel Patentansprüche

1. Haarpflegemittel, enthaltend eine wässrige Emulsion, etwa 1 bis etwa 4 Gewichtsprozent Polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt an der Atmosphäre von etwa 150 bis etwa 250⁰C, etwa 0,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent eines Konditioniermittels mit einem quartären Stickstoffatom, etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsprozent eines langkettigen Fettalkohols mit etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen in der langen Kette sowie etwa 0,1 bis etwa

2 Gewichtsprozent eines tertiären Amidoamins- mit der allgemeinen Formel

R¹-C{=O)NH-R²-N(R³)₂

in der R eine Fettkette mit etwa 11 bis etwa 17

Kohlenstoffatomen, R einen Aklylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und R eine Äthyl- oder Methylgruppe bedeuten.

SIi:nEHTSTH.4 · 8000 irtiNCHEN 80 · POB 800340 · KABEI.: RIIEIJfPATENT · TEL. (080) 471070 · TELEX

32284

2\ Haarpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß das Wasser mindestens 80 Gewichtsprozent des Haarpflegemittels umfaßt.

3. Haarpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polydimethylpoly- siloxan bei einer Temperatur von etwa 170 bis etwa 220⁰C unter Atmosphärendruck siedet.

' .

4. Haarpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch g e - ·

kennze ichnet, .daß das Polydimethylcyclosiloxan in einer Menge von etwa 1,5 bis etwa 3 Gesichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt. ' . . '

5. Haarpflegemittel nach Anspruch· 1, dadurch gekennzeichnet , daß das ein quartäres Stickstoffatom enthaltende Konditioniermlttel 1 quartäres Stickstoffatom und T Kohlenstoffkette mit etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen pro Molekül enthält. . . ■ ■

6. Haarpflegemittel \nach Anspruch 1, dadurch g e - . kennzeichnet, daß das ein quartäres . Stickstoffatom enthaltende Konditioniermittel in einer Menge von etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt.

7. Haarpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch >-:g e - · kennzeichnet, daß der langkettige Fettalkohol in einer Menge von etwa 2 bis etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt.

8. Haarpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das tertiäre Amidoamin in einer Menge von etwa 0,25 bis etwa 1 Gewichts-

g prozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt.

9. Haarpflegemittel, enthaltend eine Emulsion, die umfaßt mindestens 80 Gewichtsprozent Wasser, etwa 1,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent Polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt an der Atmosphäre von etwa 170 bis etwa 220⁰C, etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsprozent eines Konditioniermittels mit 1 quartären Stickstoffatom und 1 langen Kohlenstoffkette mit etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen pro Molekül, etwa 2 bis etwa 5 Gewichtsprozent eines langkettigen Fettalkohols mit etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen in der langen Kette sowie etwa 0,25 bis etwa 1 Gewichtsprozent eines tertiären Amidoamins der allgemeinen Formel

R¹ -C (=O)NH-R²-N(R³)₂,

in der R eine Fettkette mit etwa 11 bis etwa 17

2
Kohlenstoffatomen, R einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und R eine Äthyl- oder Methylgruppe bedeuten.

10. Haarpflegemittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß das tertiäre Amidoamin Dimethylaminopropylstearamid oder Diä.thylaminoäthylstearamid ist.

11. Haarpflegemittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß der langkettige Fett-

° alkohol Cetylalkohol, Stearylalkohol oder ein Gemisch

hiervon ist.

12. Haarpflegemittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditioniermittel ο

mit dem quartären Stickstoffatom ausgewählt ist aus

a) Verbindungen mit 1 langen Kohlenstoffkette und drei identischen oder verschiedenen kurzen Alkylketten mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, die an das quartäre Stickstoffatom gebunden sind,

b) Verbindungen mit 1 langen Kohlenstoffkette, einer Benzy!gruppe und zwei identischen oder verschiedenen kurzen Alkylketten mit 1 oder

2 Kohlenstoffatomen, die an das quartäre Stickig stoffatom gebunden sind, und

c) Verbindungen mit zwei langen Kohlenstoffketten und zwei identischen oder verschiedenen kurzen Alkylketten mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, die an das quartäre Stickstoffatom gebunden sind.

13. Haarpflegemittel, gekennzeichnet

durch einen Gehalt an Wasser und einem Konditioniermittel mit einem quartären Stickstoffatom, wobei ein Polydimethylcyclosiloxan mit einem Siedepunkt an der Atmosphäre von etwa 150 bis etwa 250⁰C in einer Menge von etwa 1 bis etwa 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt.

14. Haarpflegemittel nach Anspruch 13, dadurch g e kennzeichnet, daß das Polydimethylcyclo-

siloxan in einer Menge von etwa 1,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Haarpflegemittel, vorliegt und einen Siedepunkt von etwa 170 bis etwa 220⁰C aufweist.
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15. Haarpflegemittel nach. Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß es in Form einer Emulsion mit Wasser als externer Phase vorliegt.

16. Haarpflegemittel nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß es zusätzlich etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsprozent eines langkettigen Fettalkohols mit etwa 11 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen in der langen Kette enthält.