DE3817736A1

DE3817736A1 - Verfahren zur herstellung von entcoffeiniertem tee

Info

Publication number: DE3817736A1
Application number: DE3817736A
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl Chem Dr Gehrig; Adrian Dipl Chem Dr Forster
Original assignee: Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser & Co 8069 Wolnzach De; BARTH RAISER HOPFENEXTRAKTION
Current assignee: Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser & Co 8069 Wolnzach De; BARTH RAISER HOPFENEXTRAKTION
Priority date: 1986-11-26
Filing date: 1988-05-25
Publication date: 1989-11-30
Anticipated expiration: 2008-05-26
Also published as: DE3640333A1; US4938977A; DE3640333C3; DE3640333C2; DE3817736C2

Description

Die Erfindung betrifft eine Weiterbildung des Verfahrens gemäß Hauptpatent (Patentanmeldung P 36 40 333.4). Bei diesem Verfahren zur Gewinnung eines aromatischen entcoffeinierten Tees durch

1) Behandlung des Tees mit CO₂ bei einem Druck von 60 bis 150 bar und einer Temperatur von 20 bis 70°C und Gewinnung einer aromahaltigen Fraktion durch Druckabsenkung,
2) Behandlung des von der Aromafraktion befreiten Tees mit CO₂ bei einem Druck von 150 bis 400 bar und einer Temperatur von 10 bis 100°C in Gegenwart von Feuchtigkeit und Befreiung des CO₂ vom gelösten Coffein,
3) Trocknen des entcoffeinierten Tees und
4) Zuführen der in Stufe 1) abgetrennten Aromafraktion in den entcoffeinierten und getrockneten Tee

wird der Tee vor seiner Behandlung in Stufe 1) auf einen Wassergehalt von 25 bis 50 Gewichtsprozent befeuchtet, und die Gewinnung der aromahaltigen Fraktion erfolgt in Form einer wäßrigen Phase, die dem entcoffeinierten und getrockneten Tee bei Normaldruck wieder zugeführt wird.

Es wurde nun gefunden, daß bei gleichbleibendem Wirkungsgrad für die Entcoffeinierung eine wesentlich konzentriertere Aromalösung als beim Verfahren gemäß Hauptpatent gewonnen werden kann, wenn der Wassergehalt des eingesetzten Tees z. T. deutlich unter dem im Hauptpatent angegebenen Bereich von 25 bis 50 Gewichtsprozent liegt.

Ursprünglich war angenommen worden, daß für das Verfahren wegen des vermuteten hohen Wasserbedarfs der Entcoffeinierung ein optimaler Wert des Wassergehaltes von etwa 40 Gewichtsprozent existiert. Mit zunehmendem Wassergehalt sollte nämlich die Diffusion der Coffeinmoleküle aus der Zellmatrix verbessert werden.

Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß es nicht nur eine Grenze des Wassergehaltes zu geben scheint, unterhalb deren eine Entcoffeinierung nicht möglich ist (jedenfalls nicht meßbar und in annehmbarer Zeit), sondern auch eine Grenze, oberhalb deren die Entcoffeinierungsgeschwindigkeit nur noch unwesentlich vom Wassergehalt abhängt, und daß diese Obergrenze verhältnismäßig niedrig liegt.

Gegenstand der Erfindung ist das in Anspruch 1 angegebene Verfahren.

Bevorzugte Durchführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Festlegung der Grenzen des brauchbaren Bereichs für den Wassergehalt des eingesetzten Tees erfolgte auf Grund von Extraktionsversuchen.

Für diese Versuche wurde die Teesorte "Kitabi" mit einem Wassergehalt von 6,6 Gew.-% und einem Coffeinanteil von 3,4 Gew.-% verwendet. Extrahiert wurde bei einem Druck von 260 bar und einer Temperatur von 60°C. Variiert wurde der Wassergehalt des Tees. Nach jeweils zwei Stunden wurde der Versuch abgebrochen, da nur festgestellt werden sollte, ob eine Verminderung des Coffeingehaltes erzielbar war. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Es zeigte sich, daß eine Coffeinextraktion unterhalb eines Wassergehaltes des eingesetzten Tees von 10 Gewichtsprozent gar nicht oder nur sehr langsam erfolgt und daß andererseits die Abnahme des Coffeingehaltes des verwendeten Tees oberhalb eines Wasseranteils von 12 Gewichtsprozent nicht mehr vom Wassergehalt abhängt. Die Schwankung der Meßwerte dürfte nur von Meßfehlern verursacht sein.

Tabelle

Entcoffeinierung von schwarzem Tee, Sorte "Kitabi" Wassergehalt 6,6 Gew.-%, Coffeingehalt 3,4 Gew.-%

Angesichts der geringen Befeuchtung des eingesetzten Tees und der durch die Abführung der wäßrigen Aromafraktion eintretenden Wasserverluste muß bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, insbesondere in der Durchführungsform gemäß Anspruch 2, sichergestellt werden, daß auch noch zu Beginn der Entcoffeinierung ein Wassergehalt im Bereich von 10 bis weniger als 25 Gewichtsprozent eingestellt ist. Die bei der Aromaabscheidung auftretenden Wasserverluste müssen also gegebenenfalls durch Zudosieren von Wasser, beispielsweise mittels einer Hochdruckpumpe, ganz oder teilweise ersetzt werden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besitzt noch einen weiteren Vorteil: Nachdem nunmehr eine Entcoffeinierung von Tee auch bei relativ niedrigen Wassergehalten möglich ist, ist es auch möglich und kann es wirtschaftlich sein, den Tee innerhalb des für die Entcoffeinierung verwendeten Druckbehälters zu trocknen. Zu diesem Zweck wird, vorzugsweise unter den Druck- und Temperaturbedingungen der zuvor durchgeführten Entcoffeinierung, trockenes CO₂ durch den entcoffeinierten Tee geleitet. Bisher mußte der entcoffeinierte, feuche Tee den Druckbehältern entnommen und in separaten Einrichtungen getrocknet werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es sind

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeigneten Vorrichtung in der Reihenfolge ihrer Einzelabschnitte,

Fig. 2a und 2b eine schematische Darstellung des Hochdruckteils der Vorrichtung gemäß Fig. 1 und

Fig. 3 eine schematische Darstellung der nach der Entcoffeinierung folgenden Abschnitte.

Der zu bearbeitende Tee wird in einem ersten Schritt in einem Befeuchter 1 (Fig. 1) in Form einer üblichen Mischeinrichtung mit Wasser versetzt, so daß der Wassergehalt bei 10 bis weniger als 25, vorzugsweise 12 bis 15 Gew.-% liegt, und zur Entaromatisierung in einen Hochdruckbehälter 21 (Fig. 2a) eines Entaromatisierers/Entcoffeinierers 2, 3 eingefüllt.

Danach wird der feuchte Tee zur Gewinnung der Aromafraktion bei einem Druck von zwischen 60 und 150 bar, vorzugsweise von 90 bis 110 bar, und einer Temperatur zwischen 20 und 70°C, vorzugsweise bei 50 bis 60°C, extrahiert. Die genauen Werte hängen von der Teesorte ab und müssen so gewählt werden, daß kein Coffein gelöst wird. Dazu strömt in einem ersten Zyklus (Fig. 2a) temperiertes und komprimiertes CO₂ durch die Schüttung des Tees in Behälter 21, der über zwei Hochdruckleitungen 23, 24 mit einem Abscheider 22 verbunden ist. Zur Trennung des gelösten Gemisches vom Lösungsmittel wird in einer zweiten Stufe des ersten Zyklus der Druck des CO₂ mittels des Druckregulierventiles 27 verringert, wodurch sich das homogene Gemisch in drei Fraktionen, bestehend aus einer flüssigen wäßrigen Phase sowie aus flüssigem und gasförmigem CO₂, aufspaltet. Das flüssige CO₂ wird im Abscheider 22 mittels einer nicht dargestellten Heizvorrichtung verdampft und über einen nicht dargestellten Kondensator einer Flüssiggaspumpe 25 zugeführt, welche den Kreislauf des Lösungsmittels schließt. Alternativ wird das verdampfte CO₂ direkt einem nicht dargestellten Kompressor zugeleitet. Pro kg lufttrockenem Tee werden 10 bis 15 kg CO₂, vorzugsweise 20 bis 30 kg CO₂, umgewälzt. Das gewünschte Produkt wird als wäßrige Emulsion bzw. Suspension über Ventil 28 dem Abscheider 22 entnommen und direkt weiterverwendet. Trotz eines Vorurteils (EU-PS 00 50 482, Spalte 1, Zeilen 41 bis 43) gegen die Beständigkeit von Teearoma in Wasser ist dieses ausreichend stabil und verleiht dem damit imprägnierten, getrockneten Tee eine frische Note.

Nach Abschluß des Aromaentzuges wird gegebenenfalls als Ersatz für zusammen mit den Aromastoffen aus dem Abscheider 22 entferntes Wasser mittels einer nicht dargestellten Hochdruckpumpe Frischwasser in den CO₂-Kreislauf zudosiert. Danach kann ohne weitere Zwischenschritte die Entcoffeinierung begonnen werden. Dazu wird in einem zweiten Zyklus (Fig. 2b) der Behälter 21 über zwei weitere Hochdruckleitungen 32, 33 mit einem weiteren Autoklaven 31 verbunden, welcher das zur Reinigung des Lösungsmittels notwendige Adsorptionsmittel enthält. Der Inhalt beider Behälter 21 und 31 wird den für die Entcoffeinierung vorgesehenen Bedingungen von Druck und Temperatur unterworfen. Der Druck kann zwischen 150 und 400 bar, vorzugsweise zwischen 250 und 350 bar, liegen, die Temperatur zwischen 10 und 100°C, vorzugsweise zwischen 60 und 70°C. Das Lösungsmittel wird zwischen den beiden Behältern mittels Kreislaufpumpe 34 umgewälzt, belädt sich im ersten 21 mit Coffein und wird im zweiten 31 wieder davon befreit. Zur Reinigung kann jedes geeignete Adsorptionsmittel, z. B. Aktivkohle oder Ionenaustauscher, eingesetzt werden. Es ist auch möglich, statt das Coffein zu adsorbieren, es in dem als Wäscher ausgestalteten Behälter 31 aus dem CO₂ mit Wasser auszuwaschen oder mit einem Komplexbildner, beispielsweise mit einer gerbstoffhaltigen Lösung, auszufällen. Wird das Lösungsmittel mit z. B. Aktivkohle gereinigt, müssen pro kg lufttrockenem Tee 250 bis 500 kg, vorzugsweise 300 bis 350 kg, Lösungsmittel umgewälzt werden. Die genaue Menge ist auch hierbei von der Teesorte sowie hauptsächlich von der Extraktionstemperatur abhängig. Selbstverständlich kann die Abtrennung des Coffeins außer durch Adsorption auch durch Dichteerniedrigung der Lösung (mittels Drucksenkung und/oder Temperaturerhöhung) erfolgen. Wegen der isobaren Verhältnisse ist jedoch die Adsorption bevorzugt.

Nach Beendigung der Entcoffeinierung wird der Behälter entspannt und der feuchte Tee entnommen, beispielsweise in ein Beschickungsgefäß 41 für einen Trockner 4 (Fig. 3), und auf übliche Weise durch Zufuhr von Wärme Q, z. B. in einem Band- oder Wirbelschichttrockner, bei Atmosphärendruck auf einen Feuchtegehalt von 5 bis 6 Gewichtsprozent getrocknet. Alternativ wird der Tee innerhalb des Druckbehälters durch Hindurchleiten von trockenem CO₂ getrocknet, indem wieder gemäß dem 1. Zyklus (Fig. 2a) gearbeitet wird, wobei das entfernte Wasser über den Abscheider 22 abgezogen wird.

In einem nachfolgenden Mischer 5 wird dann ebenfalls unter Normaldruck die wäßrige Aromenmischung zugedüst. Möglich ist es auch, eine Mikroverkapselung der Aromastoffe vorzunehmen, wie sie von der Herstellung von löslichem Kaffee bekannt ist, und die Mikrokapseln dem getrockneten, entcoffeinierten Tee zuzusetzen.

Zur sensorischen Begutachtung wurden Teeproben nach den oben beschriebenen bekannten Verfahren entcoffeiniert und mit dem Ausgangstee sowie mit dem gemäß der Erfindung entcoffeinierten Tee verglichen. Verwendet wurde ein schwarzer Tee "Orange Broken". Die Verkostung erfolgte durch fünf Personen gemäß "J. Schormüller, Handbuch der Lebensmittelchemie, Band VI, Springer-Verlag, 1970". Bewertet wurde anhand einer Notenskala von 1 bis 5, wobei der unbehandelte Vergleichstee die Bestnote 1 erhielt.

Entcoffeinierungsbehandlung
Bewertung
keine (Ausgangstee)
1
gemäß Erfindung	1,5
gemäß DE-PS 21 27 642	3
gemäß DE-PS 26 37 197	2
gemäß DE-OS 34 13 869	2
gemäß DE-OS 34 15 844	3
mit Dichlormethan entcoffeiniert	5
mit Ethylacetat entcoffeiniert	5

Die Bewertung zeigt, daß der gemäß der Anmeldung entcoffeinierte Tee vor allen anderen bevorzugt wurde. Besonders überraschend war, daß Ausgangstee und erfindungsgemäß behandelter Tee geschmacklich kaum zu unterscheiden waren.

Eine Produktionsanlage besteht aus einer Befeuchtungseinrichtung 1, einer Trocknungseinrichtung 4 und einer Mischeinrichtung 5 sowie mindestens je einem Behälter zur Aufnahme des feuchten Tees (21), des Adsorptionsmittels (31) und der abgetrennten Aromafraktion (22); diese Behälter sind über Hochdruckleitungen 23, 24; 32, 33 miteinander verbunden.

Bevorzugt sind mehrere Behälter 21, 21′, 21′′, 21′′′ zur Aufnahme des frischen oder entaromatisierten feuchten Tees vorhanden, die in Reihe oder parallel durchfahren und je nach Bedarf mit dem Abscheidebehälter 22 oder dem Adsorptionsmittelbehälter 31 verbunden werden können. Vorzugsweise werden die beiden Bearbeitungsschritte auch in einer Entaromatisierungs-/Entcoffeinierungsanlage 2, 3 nebeneinander durchgeführt. Dazu wird lediglich eine Einrichtung (z. B. Pumpe 35) zur Aufrechterhaltung des Druckes im isobar betriebenen Extrakionskreislauf benötigt. So ist beispielsweise, während Behälter 21, der frischen Tee enthält, mit dem Aromaabscheider 22 verbunden ist, der entaromatisierten Tee enthaltende Behälter 21′ mit dem Adsorptionsmittelbehälter 31 verbunden, so daß in ein und derselben Anlage gleichzeitig entaromatisiert und entcoffeiniert wird.

Einer allfälligen Ergänzung von CO₂ im Entaromatisierungskreislauf dient Füllpumpe 26.

Claims

1. Abänderung des Verfahrens zur Gewinnung eines aromatischen entcoffeinierten Tees durch

1) Behandlung des Tees mit CO₂ bei einem Druck von 60 bis 150 bar und einer Temperatur von 20 bis 70°C und Gewinnung einer aromahaltigen Fraktion durch Druckabsenkung,
2) Behandlung des von der Aromafraktion befreiten Tees mit CO₂ bei einem Druck von 150 bis 400 bar und einer Temperatur von 10 bis 100°C in Gegenwart von Feuchtigkeit und Befreiung des CO₂ vom gelösten Coffein,
3) Trocknen des entcoffeinierten Tees und
4) Zuführen der in Stufe 1) abgetrennten Aromafraktion in den entcoffeinierten und getrockneten Tee,

wobei der Tee vor seiner Behandlung in Stufe 1) auf einen Wassergehalt von 25 bis 50 Gewichtsprozent befeuchtet wird und die Gewinnung der aromahaltigen Fraktion in Form einer wäßrigen Phase erfolgt, die dem entcoffeinierten und getrockneten Tee bei Normaldruck wieder zugeführt wird, gemäß Patent (Patentanmeldung P 36 40 333.4), dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtung des Tees vor seiner Behandlung in Stufe 1) auf einen Wassergehalt von 10 bis weniger als 25 Gewichtsprozent erfolgt und ein derartiger Wassergehalt nach Abtrennung der wäßrigen aromahaltigen Fraktion in Stufe 1) erforderlichenfalls wiederhergestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtung des Tees auf einen Wassergehalt von 12 bis 15 Gewichtsprozent erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung des entcoffeinierten Tees durch Hindurchleiten von trockenem CO₂ durch den entcoffeinierten Tee erfolgt.