DE3809350A1 - Verfahren zur erhoehung der brennschwindung von keramischen foliengiessmassen - Google Patents

Verfahren zur erhoehung der brennschwindung von keramischen foliengiessmassen

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Description

Folien (Substrate) aus keramischen Massen, beispielsweise aus Bleititanat, Siliziumcarbid oder Aluminiumoxid, können durch Gießen von sogenannten Schlickern hergestellt werden (slip casting). Unter Schlicker wird dabei eine Aufschlämmung keramischer Materialien in einem - meist organischen - Lösungsmittel verstanden, welches zusätzlich noch Bindemittel und Weichmacher enthält. Dieser Schlicker wird dann beispielweise auf ein kontinuierlich laufendes Metall- oder Kunststoffband gegossen. Auf dem Band wird der Schlicker getrocknet und es entsteht eine flexible keramische Folie, die kontinuierlich vom Band abgezogen wird. Eine solche keramische Folie kann mit entsprechend geformten Werkzeugen leicht weiterverarbeitet werden. Anschließend werden die organischen Bestandteile durch Erhitzen aus der Folie verdampft und diese schließlich bei hoher Temperatur zum eigentlichen Substrat gesintert.
Sowohl beim Abdampfen der organischen Bestandteile, als auch beim Sintern, schrumpft die keramische Folie zusammen (Schwindung, insbesondere Brennschwindung).
Dies bedeutet jedoch, daß die Brennschwindung im vorhinein, bei der Herstellung der Werkzeuge zur Formgebung der Folien, einkalkuliert werden muß; d. h. daß beispielsweise bei der Herstellung einer "keramischen Karte" diese größer ausgestanzt werden muß, als es die geforderten "Endmaße" verlangen. In den meisten Fällen wird die "Längs-" und "Querschwindung" einer keramischen Folie einmal bestimmt und dementsprechend dann die Werkzeuge ausgelegt, mit anderen Worten, die Brennschwindung wird als charakteristische Größe der keramischen Folie betrachtet.
Ändert man nun die Zusammensetzung des Schlickers, sei es durch Ersatz eines Lösungsmittels durch ein anderes oder durch Austausch oder mengenmäßige Variation des Weichmachers oder des Bindemittels oder sei es durch Verwendung keramischer Grundmaterialien anderer Provinienz, anderer Körnung o. ä., so wird sich auch die Brennschwindung verändern, was zur Folge hat, daß die Werzeuge nicht mehr richtig dimensioniert sind und die geforderten "Endabmessungen" der Substrate nicht mehr eingehalten werden.
Die Herstellung neuer, richtig dimensionierter Werkzeuge ist sehr kostenintensiv und meist indiskutabel.
Eine Erniedrigung der Brennschwindung läßt sich eventuell noch relativ problemlos wieder erreichen, in dem man beispielsweise den Anteil der Lösungsmittel reduziert.
Eine Erhöhung der Brennschwindung hingegen läßt sich auf einfache Weise - beispielsweise durch Erhöhung des Binder-, Weichmacher- oder Lösungsmittelanteils - meist nicht erreichen.
Es wurde nun gefunden, daß sich eine solche Erhöhung der Brennschwindung dadurch erreichen läßt, daß man den Foliengießmassen geringe Mengen eines hochmolekularen Mischesters hinzugibt.
Die Erfindung betrifft somit:
Ein Verfahren zur Erhöhung der Brennschwindung von keramischen Foliengießmassen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diesen Foliengießmassen einen hochmolekularen Mischester oder ein Gemisch aus verschiedenen hochmolekularen Mischestern, hinzugibt.
Erfindungsgemäß besonders geeignete Foliengießmassen sind Aluminiumoxid- und Berylliumoxid-Gießmassen. Durch Ermittlung in einfachen Reihenversuchen lassen sich aber auch die notwendigen Mengen des hochmolekularen Mischesters für den Einsatz in anderen Foliengießmassen wie Bleititanat-, Siliziumcarbid- oder Siliziumnitrid-Gießmassen ermitteln.
Gewöhnlich werden solche Foliengießmassen (Schlicker) hergestellt aus:
  • a) einem keramischen Material wie:
    Bleititanat, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Berylliumoxid oder Korund, unter Zumischung von üblichen Sinterhilfsmitteln wie MgO, SiO2 oder ZrO2.
  • b) einem Lösungsmittel wie:
    Methanol, Ethanol, Isobutylalkohol, Trichlorethylen, Trichlorethan oder Toluol
  • c) einem Weichmacher wie:
    Ester von Dicarbonsäuren wie Phthalsäure, Adipinsäure oder Sebacinsäure mit aliphatischen und/oder aromatischen Alkoholen wie Butanol, Hexanol oder Benzylalkohol, aber auch entsprechende Ester der Phosphorsäure oder Ester von Monocarbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, wie die Ester des Triethylenglycols mit aliphatischen Monocarbonsäuren mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen und Ether langkettiger Alkohole wie der Mono-Isotridecylether des Triethylenglycols und
  • d) einem Bindemittel wie:
    Polyvinylbutyral (handelsübliche Polyvinylbutyrale sind Terpolymere, welche neben Vinylbutyraleinheiten ca. 0,5 bis 3 Gew.-% Vinylacetat- und 12 bis 28 Gew.-% Vinylalkohleinheiten enthalten).
Unter einem hochmolekularen Mischester werden Mischester aus aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren und Fettsäuren (Monocarbonsäuren) verstanden, insbesondere Mischester aus einer oder mehreren verschiedenen aliphatischen oder aromatischen C2-C10-Dicarbonsäuren, wie Oxalsäure, Malonsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Phthalsäure und einer oder mehreren verschiedenen Fettsäuren mit 8-24 Kohlenstoffatomen (C8-C24-Monocarbonsäuren), wie Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure. Ein Beispiel hierfür ist ein Mischester aus 50 Gew.-% Stearylphthalat und 50 Gew.-% eines Komplexesters aus 8 Gew.-% Adipinsäure, 10 Gew.-% Pentaerythrit und 22 Gew.-% Talgfettsäure. Ein bevorzugt eingesetzter, hochmolekularer Mischester ist LOKIOL® G 70 (Hersteller: Henkel KGaA, Düsseldorf).
Der hochmolekulare Mischester wird den Foliengießmassen in einer solchen Menge zugesetzt, daß die Brennschwindung wieder den gewünschten (höheren) Wert erreicht. Es hat sich gezeigt, daß hierfür schon geringe Mengen ausreichen. In den meisten Fällen brauchen Konzentrationen von 5 Gew.-% nicht überschritten zu werden. Bevorzugt werden höchstens 2 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt höchstens 1 Gew.-% hinzugegeben (die Gew.-%-Angaben beziehen sich auf die Gesamtmasse des eingesetzten festen keramischen Materials, einschließlich Sinterhilfsmittel).
Bei hohen Dosierungen wird ein geringer verflüssigender Effekt beobachtet, der jedoch leicht beispielsweise durch Reduktion der Lösungsmittelbestandteile kompensiert werden kann.
Erfindungsgemäß kann der hochmolekulare Mischester auch zum Ausgleich von herstellerbedingten Schwankungen in den Qualitäten der verwendeten keramischen Massen, Sinterhilfsmittel, Lösungsmittel, Binder und/oder Weichmacher eingesetzt werden.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
Herstellung eines Substrats aus einer Foliengießmasse Aus einem nach üblichen Verfahren (Aufmahlen des keramischen Rohstoffs in Wasser und Sprühtrocknung) hergestellten Al2O3-Sprühgranulat wurde eine Foliengießmasse hergestellt, die folgende Zusatzstoffe enthielt:
Zunächst wurde das Al2O3-Sprühgranulat mit den Zusatzstoffen 1-5 vermischt (20 Stunden) und anschließend die Zusatzstoffe 7 und 8 hinzugegeben und weitere 20 Stunden gemischt.
Die resultierende Gießmasse wurde auf einem Stahlband zu 0,7-1,0 mm dicken Folien vergossen, getrocknet, geschnitten und bei 1600°C gebrannt. Sie wiesen eine Brennschwindung von 17,4% gegenüber der "grünen" Folie auf.
Beispiel 2 Herstellung eines Substrats aus einer Foliengießmasse
Aus dem Al2O3-Sprühgranulat wurde eine zweite Foliengießmasse mit folgenden Zusatzstoffen hergestellt:
Entsprechend Beispiel 1 wurde die Gießmasse hergestellt (20 stündiges Vermischen der Bestandteile 1-6 mit dem Sprühgranulat, Hinzugabe der Bestandteile 7 und 8 und weitere 20stündige Durchmischung), getrocknet, geschnitten und gebrannt. Durch die Hinzugabe von 0,5 Gew.-% Loxiol G 70 stieg die Brennschwindung der "grünen" Folie auf 18,2%.
Beispiel 3 Herstellung eines Substrats aus einer Foliengießmasse
Aus dem Al2O3-Sprühgranulat wurde eine dritte Foliengießmasse mit folgenden Zusatzstoffen hergestellt:
Entsprechend Beispiel 2 wurde die Gießmasse hergestellt, ge­ trocknet, geschnitten und gebrannt.
Durch die Hinzugabe von 1,0 Gew.-% Loxiol G 70 stieg die Brennschwindung gegenüber der "grünen" Folie auf 19,3%.

Claims (5)

1. Verfahren zur Erhöhung der Brennschwindung von keramischen Foliengießmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man diesen Foliengießmassen einen hochmolekularen Mischester oder ein Gemisch aus verschiedenen hochmolekularen Mischestern, hinzugibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material der keramischen Foliengießmassen ausgewählt wird aus:
Bleititanat, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Berylliumoxid, Aluminiumoxid.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material der keramischen Foliengießmassen ausgewählt wird aus:
Berylliumoxid, Aluminiumoxid.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die hochmolekularen Mischester Mischester aus einer oder mehreren verschiedenen C2-C10-Dicarbonsäuren und einer oder mehreren verschiedenen C8-C24-Monocarbonsäuren sind.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Foliengießmassen bis zu 5 Gew.-% des hochmolekularen Mischesters oder des Gemisches aus verschiedenen hochmolekularen Mischestern, hinzugegeben werden, wobei sich die Gewichtsprozentangabe auf 100% der festen keramischen Masse, einschließlich Sinterhilfsmittel, bezieht.
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