DE3801326A1 - Verfahren zur herstellung einer keramiksuspension - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer keramiksuspensionInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her
stellung einer Keramiksuspension gemäß dem Oberbegriff
des Anspruchs 1 sowie auf eine Verwendung der herge
stellten Keramiksuspension.
Bei der Herstellung von Formkörpern aus Keramik geht man
von Keramikpulver aus. Für die Herstellung von Formkör
pern aus solchem Keramikpulver sind mehrere unterschied
liche Formgebungsverfahren bekannt, wie z.B. Trocken
pressen und Schlickerguß. Im Falle des Trockenpressens
muß aus verarbeitungstechnischen Gründen von granulier
ten Pulvern ausgegangen werden und im Falle des klassi
schen Schlickergusses werden relativ grobkörnige oder
agglomerierte Pulver eingesetzt. Diese Ausgangsbedingun
gen führen zu größeren chemischen und mechanischen Inho
mogenitäten in der Keramik, die dann die Festigkeit und
sonstigen Eigenschaften des keramischen Bauteils negativ
beeinflussen können. Zur Vermeidung dieser Nachteile
werden bei sogenannten Hochleistungskeramiken nasse
Formgebungsverfahren bevorzugt, beispielsweise durch
elektrophoretische Abscheidung, wobei eine Suspension
aus feinen Keramikteilchen benutzt wird. Solche Verfah
ren sind aus der DE-OS 27 52 003 bekannt. Aber auch da
bei besteht das Problem, daß das eingesetzte Pulver
praktisch immer Agglomerate der primär hergestellten
Pulverteilchen enthält. Dieses Problem der Agglomerat-
Bildung und Auswirkungen der Agglomerate bei der Verar
beitung von Keramikpulver sind beispielsweise in Halo
ran, J.W., "Agglomerates and Agglomeration in Ceramic
Processing" in Hench, L.L. and Ulrich, D.R. (ed.), Ultra
structure Processing of Ceramics, Glasses, and Composi
tes, John Wiley & Sons, NewYork etc., 1984, page
404-417, beschrieben. Außerdem ist dieser Druckschrift
zu entnehmen, daß unterschiedliche Mechanismen zur Bil
dung der Agglomerate führen und unterschiedliche Kräfte
die primären Pulverteilchen zusammenhalten.
Bei der Herstellung von Suspensionen für die Herstellung
von keramischen Formkörpern ist man bestrebt, eine Auf
lösung der Pulveragglomerate in einem Lösungsmittel zu
erreichen, also die Bindungskräfte zu überwinden. Je
nach Art der Keramikteilchen sind unterschiedliche Lö
sungsmittel geeignet. In M.V. Parish, R.R. Garcia, H.-
K. Bowen, "Dispersions of oxide powders in organic li
quids", J. Mat. Sci. 20, page 996-1008, (1985) wird über
Untersuchungsergebnisse berichtet, wobei die Eignung von
19 verschiedenen organischen Flüssigkeiten und von Was
ser zur Dispergierung von 13 verschiedenen Metalloxiden
untersucht wurde. Zu den betrachteten Metalloxiden ge
hörte jedoch kein Aluminiumoxid.
Formkörper aus oder auf der Basis von Aluminiumoxid wer
den beispielsweise zur Herstellung von Hochleistungs
batterien zur Speicherung elektrischer Energie benötigt.
Und zwar werden dort sowohl Festelektrolyt-Körper aus
Beta-Aluminiumoxid benötigt, als auch z.B. rohr- oder
plattenförmige Teile aus Alpha-Aluminiumoxid.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Herstellung einer Keramiksuspension
mit Alpha-Aluminiumoxidteilchen anzugeben.
Die Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbe
griff des Anspruchs 1 durch dessen kennzeichnende Merk
male gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in Unteransprüchen
angegeben. In weiteren Ansprüchen ist eine Verwendung
der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Suspension angegeben.
Mit der Erfindung wird eine Kombination von Wasser oder
organischen Lösungsmitteln als Dispersionsmittel und
ionische oder polymere Reagenzien als Dispergiermittel,
also als Zusätze zum eigentlichen Lösungsmittel vorge
schlagen. Die Auswahl einer der in den Unteransprüchen
angegebenen Verfahrens-Varianten hängt von jeweiligen
Bedingungen ab, die sich aus einzelnen Komponenten der
Suspension oder aus Anforderungen der Einrichtungen zur
weiteren Verarbeitung der Suspension ergeben können. Man
wird z.B. mit Säuren als Dispergiermitteln arbeiten,
wenn als Zusätze vorgesehene Binder sich nur in Säure
lösen. Wenn die vorgesehene Einrichtung zur Formgebung
gegen alkalische Stoffe empfindlich ist, wird man zur
Vermeidung von Korrosion entsprechend andere Dispergier
mittel verwenden. Ein anderes Beispiel wäre eine beab
sichtigte elektrophoretische Abscheidung, wofür eine
Suspension mit Wasser wegen der eintretenden Wasserzer
setzung ungeeignet wäre, und deshalb Alkohole als Lö
sungsmittel vorzuziehen wären.
Es versteht sich, daß in diesem Zusammenhang mit Lösen
immer Dispergieren und nicht Dissoziieren gemeint ist.
Das eingesetzte Pulveragglomerat läßt sich also in dem
Lösungsmittel nur bis zur Korngröße der primären Pulver
teilchen dispergieren.
Die vorgeschlagenen Kombinationen von Dispersionsmittel
und Dispergiermittel haben die Haupt-Aufgabe Pulverag
glomerate aufzulösen und die Keramikteilchen zu stabili
sieren, wodurch eine Verarbeitung der Suspension auch
noch nach Tagen möglich ist. Außerdem haben die polyme
ren Dispergiermittel die Eigenschaft als Binder zu wir
ken, wodurch die Festigkeit des keramischen Grünlings
erhöht wird. Um die Wirkung als Binder zu steigern, kann
der Anteil eines polymeren Dispergiermittels bis auf
etwa 5 Gew.-% (bezogen auf Alpha-Aluminiumoxid) erhöht
werden. Schließlich läßt sich die hergestellte Suspensi
on vorteilhaft verwenden zur direkten nassen Formgebung,
wobei besonders feinkörnige und homogene Formkörper er
zielbar sind.
Die Erfindung wird anhand eines nachstehenden Beispiels
näher erläutert. In diesem Beispiel wird als Dispersi
onsmittel ein Alkohol, nämlich Ethanol, verwendet. Darin
wird als Dispergiermittel Polyacrylsäure gelöst, wobei
die Menge der Polyacrylsäure zu etwa 1,5 Gew.-% bezogen
auf Alpha-Al2O3 bemessen wird. In diese Lösung wird un
ter Rühren portionsweise Alpha-Al2O3-Pulver mit einer
mittleren Korngröße von 0,5 µm Durchmesser zugegeben.
Die zugegebene Pulvermenge beträgt etwa 60 Gew.-% bezo
gen auf den Gesamtansatz. Dieser Ansatz wird anschließ
end unter Rühren und Eiskühlung etwa 15 Minuten lang mit
einem Ultraschall-Rüssel beschallt. Dabei entsteht eine
weitgehend agglomeratfreie, niedrig-viskose Suspension,
die über mehrere Tage stabil ist. Eine solche Suspension
läßt sich vorteilhaft z.B. für eine Formgebung durch
elektrophoretische Abscheidung aus der Suspension ver
wenden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung einer Keramiksuspensi
on unter Verwendung von Alpha-Al2O3-Pulver, das agglome
rierte Pulverteilchen enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß
- - in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel als Dispersionsmittel ionische oder polymere Reagenzien als zusätzliche Dispergiermittel gelöst werden und
- - dazu Alpha-Al2O3-Pulver unter Rühren zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß als Dispersionsmittel Wasser und als Disper
giermittel 0,1 bis 2 Gew.-% (bezogen auf Alpha-Al2O3)
Basen (z.B. NH₄OH; organische Amine), Mineralsäuren (z.B.
HCL; HNO3) oder Carbonsäuren (z.B. Essigsäure; p-Hy
droxybenzoesäure) eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß als Dispersionsmittel Wasser und als Disper
giermittel 0,1 bis 5 Gew.-% (bezogen auf Alpha-Al2O3)
oligomere oder polymere Elektrolyte (z.B. 3, 6, 9-Trio
xaundecandisäure; Polyglykoldisäure; Naphthalinsulfon
säurekondensat; Maleinsäurecopolymeres; Polyacrylsäure;
partiell veresterte Polyacrylsäure; sowie die Ammonium
salze dieser Verbindungen) eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß als Dispersionsmittel Alkohole (z.B. Methanol;
Ethanol; Propanol) und als Dispergiermittel 0,1 bis
2 Gew.-% (bezogen auf Alpha-Al2O3) organische Basen (z.B.
Triethylamin; Tetrabutylammoniumhydroxid) oder Car
bonsäuren (z.B. Essigsäure; p-Hydroxybenzoesäure; 3, 6,
9-Trioxaundecadisäure) eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß als Dispersionsmittel Alkohole (z.B. Methanol;
Ethanol; Propanol) und als Dispergiermittel 0,1 bis
5 Gew.-% (bezogen auf Alpha-Al2O3) Polymere (z.B. Poly
vinylpyrrolidon; Nitrocellulose; Polyacrylsäure; par
tiell veresterte Polyacrylsäure; Polyvinylbtyral) einge
setzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß 30 bis 90 Gew.-% (bezogen auf
den Gesamtansatz) Alpha-Al2O3-Pulver mit einer mittleren
Korngröße unter 1 µm eingesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da
durch gekennzeichnet, daß fraktionierte Alpha-Al2O3-Pul
ver mit einer Korngrößen-Verteilungsbreite von 0,1 bis
0,6 µm, wobei 80% des Pulvers in dieser Intervallbreite
liegen sollen, eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da
durch gekennzeichnet, daß das Alpha-Al2O3-Pulver zusätz
lich mit Hilfe von Ultraschall dispergiert wird.
9. Verwendung der nach einem der Verfahren gemäß
einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Keramiksuspen
sion zur Herstellung von keramischen Formteilen durch
nasse Formgebungsverfahren.
10. Verwendung der Keramiksuspension gemäß Anspruch
9, dadurch gekennzeichnet, daß die Formgebung durch
elektrophoretische Abscheidung erfolgt.
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